CC BY
20
УДК 014.73-074: [546.791+546.799 4)
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРАНА И ПЛУТОНИЯ В ВОЗДУХЕ
В. Ф. Помыткин, А. М. Воробьев, Г. Б. Бокова, В. И. Фомичева (Москва)
В ряде случаев в воздушной среде могут одновременно присутствовать аэрозоли урана и плутония. Предельно допустимые концентрации этих элементов отличаются друг от друга поэтому для гигиенической оценки уровня загрязненности воздуха необходимо знать концентрацию каждого из них в отдельности.
Отделить уран от плутония можно с помощью осадительных, экстракционных и хроматографических методов (В. М. Вдовенко). Нами использован метод, основанный на различии в сорбции ионов 3-валент ного плутония и 6-валентного урана из солянокислого раствора на ан-ионитах2. В качестве анионитов испытаны отечественные анионообмен-ные смолы Н-О, ММГ-1, АН-2Ф, АВ-17, АВ-15 и АМП (Б. Н. Ласко-рин). Наилучшие результаты были получены при использовании смолы АМП.
Разделение производят на колонке, представляющей собой стеклянную трубку длиной 6 см и диаметром 5 мм с оттянутым концом. Чтобы удержать смолу в колонке, оттянутый конец заполняют силика-гелем. Силикагель уплотняют таким образом, чтобы при промывке колонки 2 мл промывного раствора интервал между первыми каплями был равен 5—7 сек. Большая скорость промывки не позволяет количественно отделить уран от плутония.
В колонку засыпают 0,5 см3 сухой смолы с размером зерен от 0,25 до 0,5 мм. Смолу смачивают дистиллированной водой и тщательно перемешивают для удаления пузырьков воздуха и равномерного распределения по колонке. Далее колонку последовательно промывают 5 мл горячей дистиллированной воды, 0,1 лл 1 М раствора йодистого калия и 3 мл концентрированной соляной кислоты; после этого она готова к работе. Колонка может быть использована неограниченное число раз. Перед каждым анализом ее промывают 3 мл концентрированной, а после анализа — 3 мл децимолярной соляной кислотой. Рекомендуется после 10—20 анализов проверять эффективность разделения с помощью растворов с известной концентрацией элемента.
Следует учитывать, что на том количестве смолы, которое помещено в колонку, можно сорбировать до 1,3 мг урана. Если проба содержит уран в большом количестве, то возможен его проскок с плутонием.
Из обычных примесей разделению урана и плутония может мешать значительное количество железа. Его легко отделить экстракцией диэтиловым эфиром из солянокислого раствора после растворения аэрозолей.
Отбор проб аэрозолей из воздуха производят на фильтры из ткани И. В. Петрянова с помощью электроаспиратора. Через фильтр диаметром 18—20 мм должно просасываться 40—60 л воздуха в минуту. Время отбора определяют концентрацией аэрозолей в воздухе. При заведомо низкой концентрации объем пропущенного через фильтр воздуха должен быть не меньше 10 м3. Каждую партию фильтров рекомендуется проверять на проскок аэрозоля с помощью второго последовательно присоединенного фильтра.
■ Санитарные правила работы с радиоактивными веществами и источниками ионизирующих излучений. Госатомиздат, 1960.
2 Химия ядерного горючего. Женева, 1955.
5 Гигиена и санитария. № 3 65
Фильтр, содержащий пробу аэрозолей, помещают в фарфоровьп: гигель, смачивают концентрированной азотной кислотой и озоляют и муфеле при 600—800°. Золу растворяют в 6—8 мл царской водки. После упаривания раствора досуха (не прокаливая) осадок раство ряют в 10 мл концентрированной соляной кислоты и снова упариваюч для удаления остатков азотной кислоты. Осадок растворяют в 10 мл концентрированной соляной кислоты и к раствору добавляют 0,2 мл 1 М раствора йодистого калия для восстановления плутония. Затем раствор упаривают в течение 30—40 мин.; по мере упаривания к раствору добавляют 6—8 мл концентрированной соляной кислоты, причем цвет раствора постепенно светлеет.
Операция обработки плутония восстановителем считается закон ченной, когда раствор становится почти бесцветным и перестает изменять окраску. Объем раствора после упаривания должен быть не больше 2 мл. После охлаждения раствор вводят в колонку. Тигель дважды смывают 1—2 мл концентрированной соляной кислоты, и промывной раствор тоже вводят в колонку. После этого смолу промываю-. 6—10 мл концентрированной соляной кислоты порциями по 0,5 мл. Очередную порцию вводят в колонку не раньше, чем предыдущая прой дет через смолу.
Раствор, прошедший через колонку и содержащий плутоннй, собирают на часовые стекла и высушивают. Содержание плутония в растворе определяют по а-актмвности на установке Б со сцинтилляционныы датчиком. Последние порции раствора не должны содержать плутония. После того как смола отмыта от ^плутония, из колонки вымывают уран 6—8 мл 0,1 М раствора соляной кислоты. Уран промывают и определяют так же, как и плутоний.
Расчет количества элемента (в кюри/л) производят по формуле
А, ' V '
где С —-количество элемента (в кюри/л); М„—число импульсов, ко горое дает препарат; Л^ — число импульсов, которое дает эталон. Мф— фон установки; А3 — активность эталона (в кюри) -, V — объем пропущенного через фильтр воздуха (в л).
Пороговая чувствительность метода при использовании сцинтилля ционной приставки 2- Ю-12 кюри в определяемом объеме пробы. Ошибка метода не превышает 20% при измерении малых концентраций урана и плутония порядка 10~и — 5- Ю-12 кюри в пробе.
ЛИТЕРАТУРА
Вдовенко В. М. Химия урана и трансурановых элементов. М.—Л., 1960 Л а с к о р и и Б. Н. Атомная энергия. 1960, т. 9. в. 4, стр. 286. — X а й д Э. К. В кн Химия ядерного горючего. М., 1956. стр. 393.
Поступила 21/Х1 19«
УДК 613.263-074
ФИЗИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРА В КИСЕЛЯХ
М. Г. Мур
Московская областная санэпидстанция
Метод основан на определении показателя преломления раствора (ахара в исследуемом киселе и пересчете согласно установленному нами коэффициенту на сахар.
