CC BY
18
Фильтр, содержащий пробу аэрозолей, помещают в фарфоровьп: гигель, смачивают концентрированной азотной кислотой и озоляют и муфеле при 600—800°. Золу растворяют в 6—8 мл царской водки. После упаривания раствора досуха (не прокаливая) осадок раство ряют в 10 мл концентрированной соляной кислоты и снова упариваюч для удаления остатков азотной кислоты. Осадок растворяют в 10 мл концентрированной соляной кислоты и к раствору добавляют 0,2 мл 1 М раствора йодистого калия для восстановления плутония. Затем раствор упаривают в течение 30—40 мин.; по мере упаривания к раствору добавляют 6—8 мл концентрированной соляной кислоты, причем цвет раствора постепенно светлеет.
Операция обработки плутония восстановителем считается закон ченной, когда раствор становится почти бесцветным и перестает изменять окраску. Объем раствора после упаривания должен быть не больше 2 мл. После охлаждения раствор вводят в колонку. Тигель дважды смывают 1—2 мл концентрированной соляной кислоты, и промывной раствор тоже вводят в колонку. После этого смолу промываю-. 6—10 мл концентрированной соляной кислоты порциями по 0,5 мл. Очередную порцию вводят в колонку не раньше, чем предыдущая прой дет через смолу.
Раствор, прошедший через колонку и содержащий плутоннй, собирают на часовые стекла и высушивают. Содержание плутония в растворе определяют по а-актмвности на установке Б со сцинтилляционныы датчиком. Последние порции раствора не должны содержать плутония. После того как смола отмыта от ^плутония, из колонки вымывают уран 6—8 мл 0,1 М раствора соляной кислоты. Уран промывают и определяют так же, как и плутоний.
Расчет количества элемента (в кюри/л) производят по формуле
А, ' V '
где С —-количество элемента (в кюри/л); М„—число импульсов, ко горое дает препарат; Л^ — число импульсов, которое дает эталон. Мф— фон установки; А3 — активность эталона (в кюри) -, V — объем пропущенного через фильтр воздуха (в л).
Пороговая чувствительность метода при использовании сцинтилля ционной приставки 2- Ю-12 кюри в определяемом объеме пробы. Ошибка метода не превышает 20% при измерении малых концентраций урана и плутония порядка 10~и — 5- Ю-12 кюри в пробе.
ЛИТЕРАТУРА
Вдовенко В. М. Химия урана и трансурановых элементов. М.—Л., 1960 Л а с к о р и и Б. Н. Атомная энергия. 1960, т. 9. в. 4, стр. 286. — X а й д Э. К. В кн Химия ядерного горючего. М., 1956. стр. 393.
Поступила 21/Х1 19«
УДК 613.263-074
ФИЗИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРА В КИСЕЛЯХ
М. Г. Мур
Московская областная санэпидстанция
Метод основан на определении показателя преломления раствора (ахара в исследуемом киселе и пересчете согласно установленному нами коэффициенту на сахар.
Готовый кисель хорошо перемешивают стеклянной палочкой для получения среднего образца. Затем 25 г киселя смешивают в конической колбе емкостью 100 мл с двойным количеством дистиллированной воды, предварительно нагретой до 30—35°, и оставляют на 10 мин., производя частое перемешивание. Некоторое количество (5—10 г) приготовленной смеси профильтровывают через сухой фильтр или центрифугируют и сливают в сухую пробирку, избегая испарения жидкости.
Несколько капель фильтрата при помощи оплавленной стеклянном палочки наносят на центральную часть нижней призмы рефрактометра. Затем, опустив верхнюю призму, определяют показатель преломления при 20°.
Результат выражают как среднее арифметическое трех определений. Предварительно проверяют правильность показателя прибора по дистиллированной воде при 20°. Показатель преломления дистиллированной воды в этих условиях должен быть 1,333.
Содержание сахара в образце киселя вычисляют по следующей формуле:
Х= (а — 6) -10 000-0,058-Л-Я./100,
гдо X — содержание сахара в киселе (в г); а — показатель преломления фильтрата при 20°; Ъ — показатель преломления дистиллированной воды при 20°; 10 000 — коэффициент для получения результата вычисления в целых единицах; 0,058 — коэффициент для пересчета показателя преломления испытуемого раствора на процентное содержание сахара; d — степень разбавления; Р/100 вес образца испытуемого киселя, деленный на 100.
Коэффициент 0,058 выведен опытным путем на основе результатов анализов сухих киселей, приготовленных нами с различным содержанием сахара, а также сухих киселей, купленных в магазине. В растворах сахара из образцов готовых киселей мы определяли показатель преломления, затем подбирали такое число, которое, будучи помножено на показатель преломления и на 10 000, выражает процентное содержание сахара в образце готового киселя. После многочисленных проверок таким числом и оказалось 0,058.
Результаты 8 опытов по определению сахара в специально приготовленных нами киселях по методу Бертрана и по предлагаемому методу приведены в таблице.
Результаты опытов по определению сахара в киселях
№ опыта Содержание сахара (в %) Расхожде- ! Hite по сравнению 1 с методом ¡ Бертрана ; (в %) № опыта Содержание сахара (в %) Ра схож де ние по сравнению с методом Бертран г: (в %)
по показателю преломления по методу Бертрана по показателю преломления по методу Бертрана
1 4,82 4,96 —0,14 5 10.44 10,42 + 0,02
2 6,38 6,2 +0,18 6 12,52 12.38 +0, 14
3 7,3 7,46 —0, !6 7 7,4 7,68 —0,28
4 9,28 9,36 — 0.08 8 12,53 12,96 —0,43
Из таблицы видно, что расхождения между параллельными определениями содержания сахара в готовых киселях по предложенному нами методу и по методу Бертрана находятся в пределах ±0,02—0,43%.
Пример. Требуется определить содержание сахара в образце готового киселя весом 180 г. Для этого 25 г средней пробы киселя разбавляют дистиллированной водой и доводят до 75 г (степень разбавления 3). Аликвотную часть разбавленной жидкости профильтро-
5*
67
вывают и определяют показатель преломления (нами применялся рефрактометр марки «РЛ»).
Допустим, что средний показатель преломления фильтрата 1,3402; при этом содержание сахара во всей порции готового киселя будет составлять:
X = (1,3402— 1,333)-10000-0,058-3-1,8 = 22,55 г.
(1,8 получено в результате деления 180 на 100).
Таким образом, в исследованной порции «киселя обнаружено 22,55 г сахара. Разработанный нами метод определения сахара в готовых киселях прост, требует очень мало времени и экономичен.
Поступило 2&/I 1964 г.
УДК 613.48» : [646.46 : 677.865.3
ИЗЫСКАНИЕ НОВЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ ГИГИЕНИЧЕСКИХ И ОБУВНЫХ СВОЙСТВ ИСКУССТВЕННОЙ кожи
Л. А. Бугославская, доценты А. Н. Браславский и С. П. Шистовский (Ленинград)
Заменители кожи пригодны для производства обуви при условии, если они имеют соответствующий внешний вид и фактуру, способны формоваться по колодке, держать шов, обладают капиллярной проницаемостью, теплопроводностью и т. п. Изучение этих специфических и гигиенических свойств искусственной кожи приобрело большое значение в связи с все возрастающим выпуском ее. Важные с гигиенической точки зрения свойства искусственной кожи — водо- и воздухопроницаемость, капилляную проницаемость и т. п. — определяли многие авторы (А. А. Авилов и соавторы; Ю. А. Ковказов; Л. Е. Калинина; Н. Л. Прилуцкая и соавторы; М. С. Руденко и др.). Однако эти определения оказались недостаточными для гигиенической характеристики искусственной кожи.
В своих опытах мы испытывали текстовинит (текстин) обувной и подкладочный, павинол гидрофильный и кожзаменитель «жатка». Вла-гоемкость искусственной кожи выявляли при помощи аппарата и методики, разработанных одним из нас (А. Н. Браславский).
Аппарат представляет собой стеклянный сосуд, ко дну которого присоединена У-образная наклонная трубка, снабженная прозрачной шкалой. Когда ткань или кожзаменитель всасывает жидкость из сосуда, то движение мениска в трубке фиксируется по этой шкале. Для большей точности трубку со шкалой проектируют на экран проекционным фонарем. Кожзаменитель в виде узкой полоски (ремешка) закрепляют в кремальерном (универсальном) штативе и опускают в сосуд так, чтобы не соприкасался с жидкостью. Перед началом опыта устанавливают цену деления прозрачной шкалы, прикрепленной к наклонной трубке. Для этого, отсосав из сосуда пипеткой определенное количество жидкости, отмеряют, как мениск переместили по шкале. Разделив количество отсосанной жидкости на число делений, отмеренное мениском, узнают цену деления.
Опыт начинают с того момента, когда кожзаменитель в результате осторожного опускания коснется жидкости. При этом за определенные промежутки времени (сперва короткие, а затем более продолжительные) фиксируют передвижение мениска в наклонной трубке и одновременно наблюдают за перемещением фронта жидкости1
1 Под движением фронта жидкости понимают продвижение жидкости по капиллярам полоски кожзаменителя или ткани, опущенной одним концом в жидкость. Граница раздела сухой и смоченной ткани хорошо видна невооруженным глазом. Во время опыта эта граница раздела, дающая фронт жидкости, продвигается.
