CC BY
4
Размещение кафедры на соответствующей ее профилю базе, укомплектование высококвалифицированными кадрами, оснащенность лабораторий современным оборудованием дали возможность расширить научные исследования, имеющие народнохозяйственное значение. С 1928 г. кафедра ведет изучение физического развития детского и подросткового контингента. Другой не менее важной проблемой, над которой она работала, была проблема охраны атмосферного воздуха. Еще в 1937 г. ее сотрудниками было проведено изучение загрязнения воздуха сернистыми соединениями, хлором и аэрозолями. Плановое и систематическое исследование загрязнения воздуха началось с 1948 г. В настоящее время углубленно изучается загрязненность атмосферы канцерогенными углеводородами.
С 1951 г. кафедра приступила к изучению и гигиенической оценке курортных ресурсов республики, определению их влияния на организм.
Кроме этого, проводилась работа по гигиене жилищ, очистке питьевых вод, применению сточных вод для орошения пригородных огородов и др. В последние годы научные исследования посвящены актуальным вопросам гигиены труда и профессиональных заболеваний в нефтяной и нефтехимической промышленности.
Характерной особенностью большинства выполненных научно-исследовательских работ является их комплексность с обязательным применением не только санитарно-гигиенических, но и физиологических, биохимических и других методов. Проведенные на кафедре исследования имели большое значение для улучшения санитарного благоустройства населенных мест и развития курортной сети республики, способствовали оздоровлению условий труда на промышленных предприятиях, особенно в нефтяной и нефтехимической промышленности, а также осуществлению ряда оздоровительных, лечебно-профилактических мероприятий.
На кафедре выполнено и защищено 3 докторские и 23 кандидатские диссертации. Сотрудниками ее опубликовано около 300 научных статей.
Кафедра систематически оказывает практическую,научно-консультативную и методическую помощь работникам республиканских и бакинских лечебно-профилактических учреждений.
Поступила 29/ХП 1972 г.
Методы исследования
УДК 613.156:681.157
А. П. Филиппов, В. В. Мальцев, В. К. Комлев
ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПЛАСТИФИЦИРОВАННЫХ
МАТЕРИАЛОВ
Всесоюзный научно-исследовательский институт новых строительных материалов, Москва
При санитарно-химической оценке полимерных строительных материалов большое значение имеет не только количественное определение и качественная идентификация выделяющихся в воздух летучих веществ, но и установление причин и источников их выделения. Знание источников выделения летучих веществ из полимерных строительных материалов позволяет улучшать их санитарно-химические свойства. Это очень важно, если учесть, что причины выделений летучих веществ из полимерных строительных материалов весьма многообразны и могут состоять в деструкции
Таблица 1 Состав поливинилхлоридных линолеумов
Компоненты Содержание (в вес. %)
рецептура
I II
в»"*» 44
Смола поливинилхлоридная 40
С-65
ДОФ 16,6 17
Хлорпарафин ХП-470 — 6,6
Веретенное масло — 2,2
Силикат свинца 1 —
Окись цинка — 1.3
Известняк 42,4 —
Тальк — 28
Красители неорганические 0,9
исходных компонентов, выделениях остаточных мономеров из полимерной части композиций, выделениях посторонних летучих примесей из пластификаторов, красителей и т. д. Можно предположить, что основным источником выделения летучих веществ из пластифицированных поливинилхлоридных материалов является пластификатор, содержащий, как правило, целый ряд легколетучих примесей и способный деструкти-ровать при совместном действии повышенной температуры, кислорода воздуха и хлористого водорода, выделяющегося при термодеструкции поливинилхлорида.
В связи с этим целью нашей работы явилась сравнительная идентификация летучих веществ, выделяющихся в воздушную'среду из пластификатора ДОФ (ди/2-этилгексил/фталат) и из поливинилхлоридных материалов, пластифицированных ДОФ.
В качестве объекта исследований были выбраны стандартный пластификатор ДОФ, соответствующий по качеству ГОСТ 8728-66, и образцы поливинилхлоридных линолеумов, композиционный состав которых представлен в табл. 1.
Концентрирование и идентификацию летучих веществ, выделяющихся в воздух из исследуемых объектов, проводили по методике, разработанной А. П. Филипповым и соавт. Согласно методике, 10 мл исследуемого образца пластификатора заливают в склянки емкостью 250 мл с навинчивающейся крышкой, а образцы поливинилхлоридных линолеумов закладывают в такие же склянки, создавая насыщенность объема материалом 12,5 м2/м3 (тыльную сторону образцов заклеивают бумагой, а торцы промазывают силикатным клеем). Исследуемые образцы выдерживают в течение 24 часов при 20±2°. Отбор и концентрирование летучих веществ, выделяющихся из
исследуемых объектов, осуществляют
И пенному расходомеру
Схема анализа примесей.
1 — склянка с исследуемым образцом; 2 — дополнительны!) кран-дозатор; 3 — петля-концентратор (и = 2 мл); 4 — сосуд Дьюа-ра.
по схеме, изображенной на рисунке. Воздух из склянки с исследуемым образцом поступает в охлаждаемую (—78°) полую петлю-концентратор. Необходимое количество воздуха фиксируют пенным расходомером. Для анализа отбирают 200 мл пробы воздуха. Затем петлю герметизируют, удаляют охлаждение, подводят нагретую до 200° электропечь; через 1—2 мин при помощи шестихо-дового крана-дозатора петлю-кон центратор включают в газовую схему хроматографа.
Исследования проводили на хроматографе ЛХМ-7А с хроматографи-ческой колонкой из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненной хромато-ном N—АШ сапьезоном«Ь» (15 вес.% по хроматону). Температура термостата колонок 100°, детектора 200°,
К t
л %
Таблица 2
Относительные объемы удерживания и действие серной кислоты на идентифицированные вещества
№ пика Относительный объем удерживания по пентану Действие концентрации н,о4 Углеводороды
найденный табличный
1 2 3 4 5 6 7 1,045 1,91 3,86 4,14 8,05 8,78 20,9 1,05 1,94 3,86 8,14 8,43 Поглощает » » Не поглощает Поглощает » Не поглощает Пентен-2 Гексен-1 Бензол Не идентифицирован 2-этилгексен Октен-2 транс Не идентифицирован Изомер децена
8 40,6 35,6 Поглощает
< *
испарителя 285°. Скорость газа — носителя азота 55 мл/мин. Расход водорода и воздуха 55 и 750 мл/мин соответственно.
Идентификацию летучих веществ, выделяющихся из исследуемых объектов, проводили сравнением относительных объемов удерживания (по пентану) полученных пиков с табличными данными. Для подтверждения такой идентификации использовали приемы реакционной газовой хроматографии, заключающейся в том, что концентрированная серная кислота, нанесенная на силикагель в отношении 3 : 2, поглощает непредельные и ароматические углеводороды. Для реализации этого метода проточный микрореактор с кислотой устанавливали между склянкой с исследуемым образцом и петлей-концентратором. Присутствие непредельных и ароматических углеводородов фиксировали по разности в хроматограммах, полученных с использованием микрореактора с кислотой и без него.
В воздухе над пластификатором содержится достаточно большое количество летучих веществ (более 10). Обращают на себя внимание сравнительно высокие концентрации некоторых веществ, например, пентена-2, гексена-1 и др. Результат действия микрореактора с кислотой и относительные объемы удерживания идентифицированных веществ представлены в табл. 2.
Как видно из табл. 2, в состав летучих веществ, выделяющихся в воздух из диоксилфталата, входят пентен-2, гексен-1, бензол, 2-этилгексен, октен-2 и изомер децена.
Для сравнительной оценки летучих веществ, выделяющихся в воздушную среду из пластифицированных поливинилхлоридных материалов, были исследованы образцы линолеумов рецептуры I и II (см. табл. 1). Анализ летучих веществ, выделяющихся из поливинилхлоридных линолеумов, проводили по методике, описанной выше.
При сравнении хроматограмм летучих веществ над пластификатором и поливинилхлорндным линолеумом рецептуры I обнаруживается существенное сходство в относительных объемах удерживания ряда пиков. Иными словами, практически все вещества, обнаруженные над диоктилфтала-том, выделяются и из поливинилхлоридного линолеума, изготовленного с использованием этого пластификатора.
Для выяснения влияния других составляющих полимерной композиции на общее выделение летучих веществ в воздух был исследован образец поливинилхлоридного линолеума, изготовленного на Мытищинском комбинате «Стройпластмасс» и содержащего помимо ДОФ хлорпарафин и веретенное масло (рецептура II). Из этого материала выделяется в воздух значительно больше летучих веществ, чем из поливинилхлоридного линолеума рецептуры I. Значительно выше и концентрация большинства веществ, выделяющихся из этого материала, по сравнению с первым материалом. Можно таким образом предположить, что ввод в полимерную композицию вторичного пластификатора (хлорпарафина) и разбавителя (веретенное масло) значительно увеличивает количество летучих веществ, выделяющихся из поливинилхлоридного материала.
В результате работы можно предположить, что основной вклад в выделение летучих веществ из поливинилхлоридных материалов вносят пластифицирующие компоненты, а именно те вещества, которые находятся ^ в них в виде примесей. Чтобы уменьшить выделение летучих веществ из пластифицированных поливинилхлоридных материалов, следует прежде ф всего повысить требования к качеству исходных компонентов и особенно пластификаторов, с точки зрения содержания в них сравнительно низко-кипящих примесей.
Выводы ,
1. Проведена идентификация летучих веществ, выделяющихся в воздух из пластификатора ди/2-этилгексил/фталата (ДОФ) и пластифицированных ДОФ поливинилхлоридных материалов.
2. Показано, что основной вклад в гамму выделений из пластифицированных поливинилхлоридных материалов вносят низкокипящие примеси, содержащиеся в пластификаторе.
ЛИТЕРАТУРА. Филиппов А. П., Комлев В. К-, Мальцев В. В. Гиг. и сан., 1972, № 6, с. 67.
Поступила 29/УИ1 1973 г.
УДК 614.777:[546.49 + 547.1' 1491-074:543.544
Доктор биол. наук М. А. Клисенко, А. М. Шмигидина
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ
И ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ РТУТИ В ПРЕСНОЙ ВОДЕ ^
Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, Киев
В настоящем сообщении предлагается метод раздельного определения неорганических и органических соединений ртути в пресной воде с помощью хроматографии в тонком слое сорбента. Определение состоит в выделении органических соединений ртути (этилмеркурхлорид) экстракцией хлороформом, получении дитизонатов органических и неорганических соединений ртути в слабокислой среде ацетатного буфера в присутствии ком-лексона III и роданида кадия, удалении избытка свободного гитизона и хлороформа и хроматографировании пробы в тонком слое силикагеля КСК. В качестве элюента используется система растворителей хлороформ — гексан (7 : 1). О присутствии ртути свидетельствует появление на хрома- 0 тограммах пробы красно-оранжевого пятна дитизоната неорганических соединений ртути и желто-оранжевого — органических. Rf пятен 0,7—0,8. Чувствительность метода 0,2—0,3 мкг ртути в пробе (0,002—0,003 мг!л воды).,В делительную воронку емкостью 250 мл помещают 100 мл воды, дважды экстрагируют ртутьорганическое соединение порциями хлороформа по 7—8 мл, встряхивая воронку каждый раз 2—3 мин. Хлороформные экстракты объединяют в другой делительной воронке.
Для получения дитизонатов ртути в обе воронки прибавляют по 10 мл ацетатного буфера pH 4,5 0,1 н. раствора комплексона III и 0,1 н. раствора роданида калия. В делительную воронку с f водной фазой прибавляют 10 мл 0,0005% раствора дитизона в хлороформе (разбавленный в 50 раз основной раствор дитизона), в воронку с хлороформным экстрактом — 0,3 мл основного раствора дитизона и 20 мл дистиллированной воды. Со- ^ держимое каждой воронки встряхивают в течение 2—3 мин. После.четкого разделения слоев хлороформный экстракт для удаления избытка свобод-ного дитизона переносят в делительную воронку с 15 мл 5% раствора ам-
