CC BY
5
Для анализа берут аликвотную часть 5 мл, добавляют 0,3 мл 1 н. раствора серной кислоты, 0,1 мл 10% раствора молибдата аммония, через 5 мин 0,2 мл восстановителя — смеси 1 % аскорбиновой кислоты и 0,3 % раствора тартрата или цитрата Си (II) в соотношении 1:1, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре типа СФ при длине волны 815 нм. Аналогично проводят холостой опыт. Содержание диоксида кремния во взятой аликвотной части раствора находят по калибровочному графику, построенному по шкале стандартных растворов с содержанием Si02 от 1 до 30 мкг.
Продолжительность определения 2,5 ч. Суммарная погрешность метода ±15%. Разработанный способ определения кристаллического диоксида кремния нетрудоемок, отличается вы-
Общеизвестно, что к чистоте медицинского газообразного кислорода, используемого для дыхания и лечебных целей, предъявляют повышенные требования. До настоящего времени медицинский кислород получают из атмосферного воздуха способом низкотемпературной ректификации, а технический газообразный кислород— методом электролиза воды.
В кислороде, полученном указанными методами, содержится определенное количество микропримесей различных газообразных веществ, таких как аргон, азот, водород, оксид и диоксид углерода, водяные пары и т. п.
ГОСТ 5583—78 «Кислород газообразный технический и медицинский» [1] предусматривает нормирование в газовой смеси объемных долей кислорода, водорода, диоксида углерода, массовой концентрации водяных паров и содержания оксида углерода. Однако для определения указанных микропримесей, содержащихся в кислороде, используют методы аналитической химии, трудоемкие и длительные в выполнении.
Указанный выше ГОСТ рекомендует лишь газохроматографическое определение объемной доли водорода в кислороде, получаемом электролизом воды, а ОСТ 26-04-2581—80 — примесей аргона и азота [3]. В санитарно-гигиенической практике чаще всего определяют только объемную долю кислорода при помощи газоанализатора кислорода ГК-1.
В связи с изложенным выше возникла необходимость в разработке простой, быстрой в вы-
сокой точностью и селективностью, что повышает надежность санитарно-гигиенического контроля за содержанием диоксида кремния — одного из ведущих критериев оценки вредности угольной и угольно-породной пыли. Способ защищен авторским свидетельством [4].
Ш
Литература -
1. ГОСТ 12.1.005—76. ССБТ: Воздух рабочей зоны: Общие санитарно-гигиенические требования.
2. Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Метод, указания. — М., 1985.
3. Коростелев П. П. Лабораторная техника химического анализа. — М., 1981. —С. 82—83.
4. Федорова И. Е. Способ определения кристаллического диоксида кремния в угольной пыли: А. с. № 1376044 СССР//Открытия, изобретения. — 1988. — № 7.—С. 189.
Поступила 01.07.88
полнении и обладающей высокой точностью хро-матографической методики определения содержания в медицинском кислороде микропримесей постоянных газов (азота, водорода, диоксида углерода) при совместном их присутствии.
Газохроматографический анализ примесей, содержащихся в кислороде, выполняют на хроматографе серии «Цвет» или любой другой серии с детектором по теплопроводности с использованием 2 одинаковых хроматографических колонок длиной 1—2 м, диаметром 3 мм. На одной, заполненной молекулярными ситами 5А (зернение 0,25—0,50 мм), проводят анализ азота и водорода; на другой, заполненной полисорбом-1 (зернение 0,3—0,5 мм), — диоксида углерода. При этом соблюдают следующие условия: при разделении кислорода и азота температура детектора и термостата колонок комнатная, испарителя 50 °С, скорость газа-носителя (гелия) 60 мл/мин, ток моста детектора 100 мА. При определении диоксида углерода температура детектора и термостата колонок 100°С, испарителя 150°С, скорость газа-носителя (гелия) 60 мл/мин, ток моста детектора 100 мА. При определении водорода температура термостата колонок, испарителя и детектора комнатная, скорость газа-носителя (азота) 30 мл/мин, ток моста детектора 80 мА.
Время удерживания примесей кислорода (азота, водорода, диоксида углерода) зависит от качества применяемого адсорбента и длины колонки. Порядок выхода компонентов из колонки
(6) КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ, 1990 УДК 615.835.3:546.21].01 1.17.074:543.544
В. Г. Бардов, И. П. Козярин, Т. С. Брюзгина
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ, СОДЕРЖАЩИХСЯ В МЕДИЦИНСКОМ КИСЛОРОДЕ
Киевский медицинский институт
следующий: для колонки с молекулярными ситами — кислород, азот, водород, а для колонки с полисорбом-1 — сумма кислорода и азота, диоксид углерода. Чувствительность шкалы для определения кислорода и азота устанавливают в 100 раз выше, чем для определения водорода и диоксида углерода. Подготовку проб к газо--1щроматографическому анализу осуществляют следующим образом: пробы кислорода отбирают в газовые пипетки объемом 0,5 л (предварительно продутые 10—15 раз исследуемым кислородом). Из пипеток пробы кислорода отбирают при помощи медицинского шприца объемом 1 мл и вводят в испаритель хроматографа. Всю серию анализов проводят одним и тем же шприцем с постоянным объемом анализируемой пробы.
Количественную оценку содержания примесей кйслорода проводят методом абсолютной калибровки с использованием поправочных коэффициентов. Градуировочные смеси газов для калибровки хроматографа готовят по методике [2].
Расчет объемной доли примесей, содержащихся в кислороде, осуществляют по формуле:
С
M-K-S-100 D
об. %,
где К — поправочный коэффициент, мл/см2; 5 площадь пика, см2; М — чувствительность регистратора при записи пиков; й — доза кислорода, мл.
Относительная погрешность превышает ±10 %.
определения не
Литература
1. Кислород газообразный технический и медицинский (ГОСТ 5583—78).
2. Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды / Под ред. Г. И. Ароновича.—Л., 1979.— С. 72—73.
3. Хроматографическии метод определения примесей аргона и азота (ОСТ 26-04-2581—80. — Кислород).
Поступила 21.06.88
%
И. С. ДУХОВНАЯ, 1990
УДК 613.632:547.586]-074:543.544
И. С. Духовная
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ М-ФЕНИЛЕНДИАМИНА
ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс, Киев
ж-Фенилендиамин (МФДА)
один из наибо-
ш
лее распространенных отвердителеи, применяемых в производстве эпоксидных покрытий, предназначенных для использования в пищевой про-мышленности, водоснабжении, судостроении.
Большинство описанных в литературе методов ^определения МФДА либо не предназначены для проведения санитарно-химических исследований полимеров [1, 6, 7], либо не позволяют достичь чувствительности [2, 5], находящейся на уровне принятого допустимого количества миграций (ДМК) при контакте с продуктами питания (0,005 мг/л).
В настоящем сообщении представлены результаты исследований, проведенных с целью разработки методики, дающей возможность определять МФДА на уровне ДКМ. В основу методики положен метод тонкослойной хроматографии. В качестве сорбентов использованы силикагель Л 5/40 мкм, скрепленный 12 % гипса, и силикагель, скрепленный крахмалом (пластинки силу-фол).
Изучение способов детектирования МФДА на хроматограммах показало, что при использовании 1,2-нафтохинон-4-сульфоната натрия и /г-ди-метиламинобензальдегида [3] на пластинках си-луфол достигается возможность обнаружения 0,05 мкг вещества. Минимальное детектируемое количество МФДА на пластинках с тонким сло-
ем силикагеля Л 5/40 мкм при использовании этих реагентов составляет соответственно 0,15 и 0,5 мкг.
В результате исследования установлено, что оптимальной по величине Иг и форме хромато-графической зоны является фаза хлороформ — метанол (этанол) — 25 % раствор аммиака 50 : 10 : 1 (см. таблицу).
Наиболее сложной стадией при определении МФДА является его концентрирование из водных проб. Для этой цели нами была исследована экстракция МФДА органическими растворителями, в том числе и с использованием предварительного вымораживания из водных раство-
Сравнительная эффективность различных подвижных фаз
при хроматографировании МФДА
Соотношение
Подвижная фаза между ком- Rf
понентами
Хлороформ — ацетон — -25% аммиак 50:25:1 0,43
То же 25:25:1 0,50
Хлороформ — этанол — -25% аммиак 50:10:1 0,56
Хлороформ — метанол 5:1 0,56
Хлороформ — метанол • — 25 % аммиак 50:10:1 0,64
Хлороформ — метанол — ледяная ук-
сусная кислота 50:10:1 0,55
Бензол — метанол 5:1 0,44
Бензол — метанол — 25 % аммиак 50:10:1 0,53
