МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

2. Венчиков А. И., Венчиков В. А. Основные приемы статистической обработки результатов наблюдений в области физиологии. — М., 1974.

3. Евдокимов В. Г. Статистические программы для микрокалькулятора «Электроника БЗ-21»: Материалы по математическому обеспечению ЭВМ. — Сыктывкар, 1980.

4. Кузнецов В. К. Статистическая обработка первичной медицинской информации: Науч. обзор. — М., 1978.

5. Мерков А. М., Поляков Л. Е. Санитарная статисти-# ка.-~ Л, 1974.

6. Методические указания по статистической обработке материалов медико-биологических исследований с использованием программируемого микрокалькулятора «Электроника Б3-34». — Пермь, 1985. — Ч. Ь

7. Обработка результатов санитарно-гигиенических исследований на программируемых микрокалькуляторах: Метод. рекомендации Криворож, науч.-исслед. ин-та гигиены труда и профзаболеваний. — Кривой Рог, 1988.

8. Сепетлиев Д. Статистические методы в научных медицинских исследованиях: Пер. с болг. — М., 1968.

9. Трохименко Я. К-, Любич Ф. Д. Инженерные расчеты на микрокалькуляторах. — Киев, 1980.

10. Цветков А. НЕпанечников В. А. Прикладные программы для микро-ЭВМ «БЗ-34», «МК-54».—М., 1984.

И. Эренштейн Р. X., Андреева Т. В., Нестеровская М. С. Программы статистической обработки данных на ПЭКВМ «Электроника БЗ-21». — Рига, 1978.

Поступила 30.06.88

Н. Е. ФЕДОРОВА, 1990 УДК 613.633:546.28]-07

Я. Е. Федорова

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ДИОКСИДА

КРЕМНИЯ

Московский НИИ гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана

V Для измерения концентрации кристаллического диоксида кремния в силикатных пылях применяется фотометрический метод, основанный на избирательном сплавлении свободного диоксида кремния со смесью бикарбоната и хлорида натрия после предварительной обработки пробы соляной, азотной и борофтористоводородной кислотами, растворении полученного кремнекислого натрия и обнаружении кремния в растворе по реакции образования восстановительного крем-ниймолибденового комплексного соединения [2];

Недостатком метода является низкая чувствительность определения, что делает необходимым отбор на фильтр не менее 10 мг пыли. Это не всегда возможно в условиях производства, поскольку по требованиям ГОСТа длительность Отбора проб не должна превышать 30 мин [1]. Способ трудоемок — продолжительность определения составляет 4,5—5 ч. Недостаточна и точность определения, связанная с его многоступенчатостью, неполнотой образования и восстановления кремниймолибденового комплекса и др. Относительная погрешность определения может достигать 20—25 %.

Настоящая работа предпринята с целью повышения чувствительности и точности метода определения кристаллического диоксида кремния в угольной пыли, сокращения его трудоемкости.

В процессе исследований предварительная двухстадийная кислотная обработка пробы была заменена на щелочную, заключающуюся в том, что озоленную угольную пробу смачивают этиловым спиртом и обрабатывают едкой щелочью ^ари кипячении. Восстановление желтого кремниймолибденового комплекса проводят в присутствии тартрата или цитрата Си (II), выполняющей роль катализатора. Предложенный способ

дает возможность сократить исходную массу угольной пробы до 2—3 мг.

Точность разработанного способа оценивали методом добавок. Сопоставление данных по 2 методам определения показало, что точность предложенного способа составляет 95,83— 97,86 % и превышает точность существующего в 1,1 раза. Воспроизводимость предложенного метода также в 1,1 —1,2 раза выше. Относительная ошибка определения составляет 8—9 % против 16—17,5 % при существующем методе анализа.

Способ исключает при подготовке пробы к анализу использование смеси азотной и соляной кислот, растворяющей платину и приводящей в короткий срок платиновые тигли в негодность

[3].

Экспериментальные разработки послужили основой для следующей методики определения кристаллического диоксида кремния в угольной и породной пыли.

2—3 мг угольной пыли на фильтре озоляют в платиновом тигле в муфельной печи при 600— 650 °С, смачивают 2 каплями этилового спирта, добавляют 5 мл 10 % раствора едкого натра и кипятят 5—7 мин. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в полиэтиленовую воронку, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Фильтр с осадком переносят в тот же тигель и озоляют. Зольный остаток сплавляют с 0,5 г составной смеси (NaHC03 — NaCl, 1:1) при 850—900 °С. Плав растворяют в 8 мл 5 % раствора двууглекислого натрия, переносят в колбу на 50 мл, тигель промывают несколько раз водой, сливая ее в ту же колбу, добавляют 7 мл 1 н. раствора серной кислоты. Охлажденный раствор доводят водой до 50 мл.

%

Для анализа берут аликвотную часть 5 мл, добавляют 0,3 мл 1 н. раствора серной кислоты, 0,1 мл 10% раствора молибдата аммония, через 5 мин 0,2 мл восстановителя — смеси 1 % аскорбиновой кислоты и 0,3 % раствора тартрата или цитрата Си (II) в соотношении 1:1, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре типа СФ при длине волны 815 нм. Аналогично проводят холостой опыт. Содержание диоксида кремния во взятой аликвотной части раствора находят по калибровочному графику, построенному по шкале стандартных растворов с содержанием Si02 от 1 до 30 мкг.

Продолжительность определения 2,5 ч. Суммарная погрешность метода ±15%. Разработанный способ определения кристаллического диоксида кремния нетрудоемок, отличается вы-

Общеизвестно, что к чистоте медицинского газообразного кислорода, используемого для дыхания и лечебных целей, предъявляют повышенные требования. До настоящего времени медицинский кислород получают из атмосферного воздуха способом низкотемпературной ректификации, а технический газообразный кислород— методом электролиза воды.

В кислороде, полученном указанными методами, содержится определенное количество микропримесей различных газообразных веществ, таких как аргон, азот, водород, оксид и диоксид углерода, водяные пары и т. п.

ГОСТ 5583—78 «Кислород газообразный технический и медицинский» [1] предусматривает нормирование в газовой смеси объемных долей кислорода, водорода, диоксида углерода, массовой концентрации водяных паров и содержания оксида углерода. Однако для определения указанных микропримесей, содержащихся в кислороде, используют методы аналитической химии, трудоемкие и длительные в выполнении.

Указанный выше ГОСТ рекомендует лишь газохроматографическое определение объемной доли водорода в кислороде, получаемом электролизом воды, а ОСТ 26-04-2581—80 — примесей аргона и азота [3]. В санитарно-гигиенической практике чаще всего определяют только объемную долю кислорода при помощи газоанализатора кислорода ГК-1.

В связи с изложенным выше возникла необходимость в разработке простой, быстрой в вы-

сокой точностью и селективностью, что повышает надежность санитарно-гигиенического контроля за содержанием диоксида кремния — одного из ведущих критериев оценки вредности угольной и угольно-породной пыли. Способ защищен авторским свидетельством [4].

Ш

Литература -

1. ГОСТ 12.1.005—76. ССБТ: Воздух рабочей зоны: Общие санитарно-гигиенические требования.

2. Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Метод, указания. — М., 1985.

3. Коростелев П. П. Лабораторная техника химического анализа. — М., 1981. —С. 82—83.

4. Федорова И. Е. Способ определения кристаллического диоксида кремния в угольной пыли: А. с. № 1376044 СССР//Открытия, изобретения. — 1988. — № 7.—С. 189.

Поступила 01.07.88

полнении и обладающей высокой точностью хро-матографической методики определения содержания в медицинском кислороде микропримесей постоянных газов (азота, водорода, диоксида углерода) при совместном их присутствии.

Газохроматографический анализ примесей, содержащихся в кислороде, выполняют на хроматографе серии «Цвет» или любой другой серии с детектором по теплопроводности с использованием 2 одинаковых хроматографических колонок длиной 1—2 м, диаметром 3 мм. На одной, заполненной молекулярными ситами 5А (зернение 0,25—0,50 мм), проводят анализ азота и водорода; на другой, заполненной полисорбом-1 (зернение 0,3—0,5 мм), — диоксида углерода. При этом соблюдают следующие условия: при разделении кислорода и азота температура детектора и термостата колонок комнатная, испарителя 50 °С, скорость газа-носителя (гелия) 60 мл/мин, ток моста детектора 100 мА. При определении диоксида углерода температура детектора и термостата колонок 100°С, испарителя 150°С, скорость газа-носителя (гелия) 60 мл/мин, ток моста детектора 100 мА. При определении водорода температура термостата колонок, испарителя и детектора комнатная, скорость газа-носителя (азота) 30 мл/мин, ток моста детектора 80 мА.

Время удерживания примесей кислорода (азота, водорода, диоксида углерода) зависит от качества применяемого адсорбента и длины колонки. Порядок выхода компонентов из колонки

(6) КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ, 1990 УДК 615.835.3:546.21].01 1.17.074:543.544

В. Г. Бардов, И. П. Козярин, Т. С. Брюзгина

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ, СОДЕРЖАЩИХСЯ В МЕДИЦИНСКОМ КИСЛОРОДЕ

Киевский медицинский институт