ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЦИКЛОПЕНТДДИЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

С Н. В ШУМИЛОВ. Н. М. УСТИНОВА. 1998 УДК 613.632.4:547.514.722|-074:543.544

Н. В. Шумилов, Н. М. Устинова ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Акционерное общество "Казаньоргеинтез", Казань

Дициклопентадиен (ДЦПД) находит достаточно широкое применение в современной промышленности. Его используют в производстве пестицидов, тройных этилен-пропиленовых каучуков, антиоксидантов для резин, компонентов парфюмерных композиций, модификаторов синтетических смол. В частности, ДЦПД является одним из исходных компонентов для приготовления хроморганического катализатора процесса получения полиэтилена высокой плотности.

ДЦПД — бесцветные кристаллы с резким запахом, растворим в органических растворителях, слабо растворим в воде (до 2,5 масс%). При температуре выше 150°С разлагается с образованием циклопентадиена. По обшетоксическому действию ДЦПД относится ко 2-му классу опасности. ПДК = 1 мг/м3.

Для определения ДЦПД в воздухе используется метод фотометрии1, основанный на реакции конденсации ДЦПД с п-диметиламинобензальдегидом и измерении оптической плотности растворов на фотоэлектро-колориметре при длине волны 450—480 нм. Однако при определении содержания ДЦПД в воздухе, равного 0,4 мг/м3, предусмотривается концентрирование пробы пропусканием 20 л воздуха через поглотительные приборы с серной кислотой со скоростью 0,5 л/ч.

Разработана чувствительная газохроматографиче-ская методика определения ДЦПД в воздухе. Исследования проводили на хроматографе "Цвет-560" с пламенно-ионизационным детектором. Стальную колонку длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм заполняли сорбентом хроматон М-супер с нанесенной жидкой фазой — силиконовым эластомером У-225 (3% от массы носителя). Анализ проводили в изотермическом режиме при температуре колонки 100°С, испарителя — 120°С. Расход газа-носителя азота 2 л/ч. Градуировку хроматографа проводили методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов ДЦПД в ацетоново-водной смеси с концентрациями от 0,3 до 5,0 мг/дм3. По результатам анализом, проведенных для

растворов ДЦПД, рассчитывали градуировочный коэффициент по формуле:

К = , мг/(м3 • мм2),

где А — содержание ДЦПД в градуировочном растворе, мг/дм3; — количество градуировочного раствора, введенное в хроматографическую колонку, мм3; 5 — площадь пика ДЦПД, мм2; /) — количество воздуха, которое предполагается вводить в хроматографическую колонку при проведении анализа, см3.

Анализ воздуха рабочей зоны проводят без предварительного концентрирования, непосредственно вводя в хроматографическую колонку 2 см3 исследуемого воздуха. Концентрацию ДЦПД в воздухе рассчитывают по формуле:

С= К- 5, мг/м3,

где К — градуировочный коэффициент, мг/(м3 • мм2); £ — площадь пика ДЦПД, мм2.

Нижний предел определения ДЦПД в воздухе 0,3 мг/м3. Пример хроматограммы представлен на рисунке.

В таблице приведены результаты сравнительных анализов воздуха предлагаемым и фотометрическим методами.

Результаты анализа воздуха на содержание ДЦПД

Определено хроматографически. мг/м3

Определено фотометрически, мг/м5

Не обнаружено 0.46 1,09 2,75 4,26

Не обнаружено 0,38 0,99 2,40 4,60

2'55" -ДЦПД [С*'.Зиг/мЗ)

Ь'/О

/О

Хроматограмма воздуха с добавкой ДЦПД.

1 Методические указания на определение вредных

веществ в воздухе. — Одесса, 1981. — С. 122—123.

Приведенные данные показывают, что результаты измерений концентрации ДЦПД в воздухе вполне коррелируют. Анализу подвергались пробы воздуха из рабочего помещения, а также пробы воздуха с добавлением ДЦПД.

Таким образом, разработан чувствительный газохро-матографический метод определения содержания ДЦПД в воздухе, имеющий ряд преимуществ перед фотометрическим методом: 1) метод не требует предварительного концентрирования примеси из воздуха; 2) полностью исключены операции предварительной обработки пробы, вследствие чего значительно сокращено время проведения и упрощена процедура анализа.

Поступила 26.02.97