Газохроматографический метод определения содержания микропримесей спирта этилового и водки Бирского СВК - филиала ОАО «Башспирт» Текст научной статьи по специальности «Химические науки»

Кислотность рассчитывали по формуле:

х_К-У-У!-100

где К - поправочный коэффициент 0,1н раствора гидрооксида натрия используемого для титрования;

V - объем раствора гидрооксида натрия, израсходованный на титрование, мл;

V! - объем дистиллированной воды, взятой для растворения навески, мл;

100 - коэффициент пересчета на 100г продукта;

V2 - объем фильтрата, взятый для титрования, мл;

т - масса навески продукта, г;

10 - коэффициент пересчета раствора гидрооксида натрия концентрация 0,1 н в 1 моль/дм3. Результаты химического исследования представлены в таблице 1.

Таблица 1.

Определение кислотности шоколада

№ Вид шоколада Формула для расчета Значение кислотности,°Т

1 черный горький «Кремлевские забавы» v K-V-Vi-100 X V2m10 6,4

2 молочный шоколад «Аленка» 4,2

3 белый пористый шоколад «Воздушный» 1,8

Таким образом, результаты анализа показали, что все исследуемые виды шоколада имеют значения кислотности, соответствующие нормативом ГОСТа [2]. Список использованной литературы:

1. Олейникова А.Я., Магамедов Г.О., Мирошенкова Т.М. Практикум технологии кондитерских изделий. -М.: ИКЦ МарТ, 2009.

2. http://vsegost.com/Catalog/ 12/12107^Ыт1

© И.Б. Сабирова, Г.А. Сивкова, 2015

УДК 547

Сивкова Галина Александровна

кандидат хим.наук, доцент БФ БашГУ E-mail: sivkova_galina@mail.ru Ахунова Элина Васимовна студентка факультета биологии и химии, Бирского филиала БашГУ E-mail: elina.akhunova.92@mail.ru

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ СПИРТА ЭТИЛОВОГО И ВОДКИ БИРСКОГО СВК - ФИЛИАЛА ОАО

«БАШСПИРТ»

Аннотация

Микропримеси в растворах этилового спирта и водки, произведенных Бирским спиртоводочным комбинатом - филиалом ОАО «Башспирт», определяли методом газовой хроматографии с использованием капиллярных колонок и пламенно-ионизационного детектора и сделали заключение об соответствии их качества с нормативными документами.

Ключевые слова

Газовая хроматография, определение микропримесей, растворы этилового спирта, капиллярные колонки, пламенно-ионизационный детектор. На Бирском спиртоводочном комбинате филиала ОАО «Башспирт» производят водку различных наименований. Сырьем для производства водки является спирт пищевой, поставляемый Стерлитамакским

спиртоводочным комбинатом «Сталк». Для экспериментального определения качества продукта были взяты спирт «Альфа» и водка «Честная».

Наиболее эффективным способом определения микропримесей в растворах этилового спирта является метод газовой хроматографии с использованием капиллярных колонок и пламенно-ионизационного детектора. Было определено содержание микропримесей в образцах водки, сделано заключение об соответствии их качества с нормативными документами.

Газовая хроматография - самый популярный метод разделения смесей разнообразных веществ, испаряющихся без разложения. При этом компоненты разделяемой смеси перемещаются по хроматографической колонке с потоком газа-носителя. По мере движения разделяемая смесь многократно распределяется между газом-носителем (подвижной фазой) и нелетучей неподвижной жидкой фазой, нанесенной на инертный материал (твердый носитель), которым заполнена колонка. Компоненты смеси селективно задерживаются последней, поскольку растворимость их в этой фазе различна, и таким образом разделяются (компонентам с большей растворимостью требуется большее время для выхода из жидкой фазы, чем компонентам с меньшей растворимостью). Затем вещества выходят из колонки и регистрируются детектором. Сигнал детектора записывается в виде хроматограммы и автоматически регистрируется компьютером.

Преимуществом данного метода являются: высокая чувствительность, стабильность условий проведения эксперимента, небольшая продолжительность опыта, точность измерения, а также отсутствие специальных требований к приготовлению исследуемого образца.

Задача исследования:

- определение хроматографических параметров разделения компонентов ГСО (Государственный стандартный образец);

- идентификация микропримесей в образцах коммерческой алкогольной продукции по времени удерживания;

- определение содержания микропримесей в образцах коммерческой алкогольной продукции.

Все параметры были заданы в соответствии с методикой эксперимента, приведенной в ГОСТе 30536.

Использовался газовый хроматограф «Хроматэк-Кристалл».

Эксперимент повторялся по 3 раза с каждым образцом при температуре колонки 75,0°С. Поскольку время выхода вещества является воспроизводимой величиной при постоянстве условий эксперимента (неподвижная фаза, температура, скорость потока газа-носителя), то вещество, которому соответствует определенный пик на хроматограмме можно идентифицировать по методу внешнего стандарта путем сравнения времени выхода этого пика известного вещества в стандарте.

После записи хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси регистрировалось время выхода компонентов и площади пиков.

Для компонентов государственного стандарта образца были определены хроматографические параметры содержания примесей, которые представлены в таблице 1.

Таблица 1.

Анализ спирта «Альфа» Бирского СВК

Компонент Время удерживания Количество мг/л

Ацетальдегид 4,669 3,69288е-1

Метилацетат 5,552 -

Этилацетат 6,254 -

Метанол 6,399 7,90346е-4

Пропанол -2 6,826 8,97824е-1

Пропанол-1 10,026 -

Изобутанол 12,060 -

Бутанол -1 14,244 -

Изоамилол 16,660 -

Таким образом, анализ показал, что спирт «Альфа» и водка «Честная» по содержанию токсических примесей соответствуют техническим условиям по ГОСТу Р 51355-99.

© Г.А. Сивкова, Э.В. Ахунова, 2015

УДК 663.952

Стальная Марина Ильинична

канд. с.-х. наук, доцент МГТУ г. Майкоп, РФ E-mail: marina.stalnaja@yandex.ru

ИССЛЕДОВАНИЕ АНТИОКСИДАНТНОЙ АКТИВНОСТИ ЧАЙНЫХ НАСТОЕВ

Аннотация

Изучена антиоксидантная активность экстрактов различных сортов чая, а также взаимосвязь между содержанием полифенолов и антирадикальной активностью экстрактов.

Ключевые слова

Образцы чая, таннино-катехиновая смесь, антиоксидантная активность, полиоксиэтиленсорбитанмоноолеат.

Среди традиционных продуктов питания, характеризующихся антирадикальной активностью, особое место занимает чай. Этот популярный напиток давно зарекомендовал себя как хороший антиоксидант, что привело к появлению широкого спектра различных препаратов и разнообразных функциональных напитков на основе экстрактов чая. Предполагается, что такие напитки препятствуют оксидативному стрессу благодаря наличию полифенольных соединений, входящих в состав таннино-катехиновой смеси чая (дубильные вещества, фенолкарбоновые кислоты, низкомолекулярные катехины и др.) [2, с. 42; 3, с. 8]. Однако, исследований о взаимосвязи между антиоксидантной (в том числе и антирадикальной) активностью и содержанием полифенолов в чайном экстракте нами обнаружено мало. В ряде работ была изучена антирадикальная активность различных сортов чёрного, зелёного, жёлтого, а также обжаренного чая в реакции с дифенилпикрилгидразилом. Указано, что хотя содержание полифенолов падает в ряду зелёный чай - жёлтый чай - чёрный чай - обжаренный чай, антирадикальная активность обжаренного чая выше, чем у жёлтых и чёрных сортов.

Целью наших исследований было определение общего содержания полифенолов в настоях чая с различным типом ферментации (чёрный, зёленый, красный и жёлтый) из разных ареалов произрастания (Индия, Китай, Тайвань, Шри-Ланка, Кения, Индонезия) и установление зависимости между этим показателем и антирадикальной активностью.

Нами были исследованы 10 образцов чая различных сортов и регионов произрастания. Повторность каждого опыта - тройная; доверительный интервал вычисляли с использованием коэффициента Стьюдента (доверительная вероятность составляла 0,95).

В результате исследований все исследуемые образцы растирали до порошкообразного состояния, после чего экстрагировали 0,5 г чая, 25 мл дистиллированной воды, нагретой до 100 °С. Через 5 мин настои фильтровали. В полученных экстрактах определяли содержание полифенолов методом Левенталя [4, с. 108], основанном на лёгкой окисляемости перманганатом калия в кислой среде в присутствии индикатора и катализатора индигосульфокислоты, которая в точке эквивалентности раствора меняется от синего до золотисто-жёлтого. Особенности определения, позволяющие оттитровать только макромолекулы дубильных веществ: титрование проводится в сильно разбавленных растворах (извлечение разбавляется в 20 раз) при комнатной температуре в кислой среде, перманганат добавляется медленно, по каплям, при интенсивном перемешивании. Метод экономичный, быстрый, прост в исполнении. Антиоксидантная активность чайных экстрактов (АОА) была исследована в реакции окисления полиоксиэтиленсорбитанмоноолеата кислородом воздуха [1, с . 102].

Исследования антиоксидантной активности в реакции окисления показали, что все исследованные образцы чая проявляют ингибирующее действие при окислении полиоксиэтиленсорбитанмоноолеата. АОА исследованных экстрактов колеблется в пределах от 19% до 70%. Установлено, что достоверной корреляции между содержанием таннинов и АОА для исследованных образцов не наблюдается.

Также не выявлено достоверных отличий АОА для исследованных экстрактов зелёных и чёрных сортов чая. Так, средняя АОА экстрактов зелёных сортов чая составляет 42±6,8%, чёрных сортов чая -