CC BY
8
гивают со скоростью не ниже 5 л/мин через фильтры марки АФА-ХА-18. Препарат экстрагируют из фильтров 10 мл этилового спирта в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды по 5 мл. Объединенные экстракты упаривают до объема 0,2—0,3 мл. Наносят на пластинку, покрытую окисью алюминия, скрепленного гипсом. Шкалу сравнения готовят параллельно с пробами путем нанесения стандартных растворов на пластинку. Стандартные растворы готовят в этиловом спирте с учетом действующего начала. Пропорциональная зависимость интенсивности окраски и размеров пятен от концентрации наблюдается в интервале концентраций 3—30 мкг. В качестве подвижной фазы берут одну из смесей: этанол — вода (2 : 1), этанол — вода — четыреххлористый углерод (10 : 3 : 1,5) и этанол — вода — этилацетат (10 : 3 : 1,5). После развития хроматограмм (высота подъема растворителя 10 см) подсушивают пластинки и помещают в сушильный шкаф на 20 мин при 125°. Охлаждают хроматограммы, проявляют либо 1 % раствором п-диметиламинобензальдегида в 40 % уксусной кислоте, либо по реакции азосочетания с а-нафтолом. В этом случае пластинку обрабатывают сначала реактивом № 1 (4 мл концентрированной соляной кислоты в 46 мл воды с добавкой 1,5 г нитрита натрия), получающееся диа-зосоединение немедленно сочетают с а-нафтолом. Для этого пластинку обрабатывают реактивом № 2 (2,8 г едкого кали растворяют в 50 мл воды с добавкой 0,15 г а-нафтола). Оба реактива применяют свежеприготовленными.
Если в пробе имеется асулам, то на хроматограмме появляются пятна желтого цвета при проявлении п-диметиламинобензальдегидом и красного цвета в случае реакции азосочетания. Количество пестицида определяют путем сравнения интенсивности окрашивания и размеров пятен на хрома-тограммах проб и стандартов. Расчет результатов анализа ведут по формуле.
ЛИТЕРАТУРА. Ахрем А. А., Кузнецова А. И. Тонкослойная хроматография. М., 1964, с. 166—171. —Буленков Т. И. — «Завод, лабор.э, 1967, № 4, с. 418—421.
Поступила 15/УШ 1975 г.
УДК в 13.632.4-074:547.541.123:543.42
Канд. хим. наук В. Б. Дорогова
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА
БЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ ПРОМЫШЛЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ
Ангарский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний
Метиловый эфир бензолсульфокислоты является промежуточным продуктом производства анальгина. До настоящего времени метод определения эфира бензолсульфокислоты в воздухе не описан в литературе.
Для разработки такого метода использована реакция омыления эфира 2,5% раствором щелочи. При этом образуется натриевая соль бензолсульфокислоты и метиловый спирт.
С,Н55020СН8 + ЫаОН С,Н5508Ыа + СН,ОН
Последний окисляют до формальдегида, который с динатриевой солью хромотроповой кислоты дает сине-фиолетовое окрашивание.
5СН;,ОН + 2КМп04 + 4Н2504 -»- 5СН20 + 2МпБ04 + 2КНЭ04 +
+ 8Н20
Методика определения метилового эфира бензолсульфокислоты заключается в следующем. Через 2 поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл 2,5% раствора щелочи, протягивают воздух со
скоростью 0,5 л/мин. Спустя 10 мин содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе. В колориметрические пробирки отмеряют по 2 мл пробы, добавляют 0,5 мл Н2450(1 : 1) и 1 каплю 2% раствора перман-ганата калия, перемешивают. Через 5 мин добавляют по каплям 30^раствор сульфита натрия до обесцвечивания пробы и 2 мл динатриевойсоли хромотроповой кислоты. Растворы в пробирках кипятят 15 мин на водяной бане, доводят объем дистиллированной водой до 9 мл и после охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре ФЭК-Н-56, используя желтый светофильтр № 7 и кюветы на 10 мм. Для построения градуировочного графика готовят рабочий раствор, содержащий 50 мкг метилового эфира бензолсульфокислоты в 1 мл. Рабочий раствор используют для приготовления шкал стандартов с содержанием эфира 0,05, 1, 1,5, 2, 2,5, 3, 3,5, 4 и 5 мкг в 2,5% растворе щелочи. Поскольку метиловый эфир бензолсульфокислоты обладает сильным аллергическим действием, для отработки методики можно пользоваться графиком, выражающим зависимость оптической плотности раствора от концентрации метанола. Для построения графика приготавливают рабочий раствор, содержащий 50 мкг метилового спирта на 1 мл 2,5% раствора щелочи, и в данном случае в формулу расчета вводят коэффициент пересчета метилового спирта на метиловый эфир бензолсульфокислоты, равный 5,375.
Ошибка определения не превышает ±7%. Надежно определяемая концентрация метилового эфира бензолсульфокислоты при оптической плотности 0,05 равна 20 мкг, что позволяет при отборе 5 л воздуха определить 4 мг эфира в 1 м3. Минимально определяемое количество эфира, взятое из градуировочного графика, равно 5 мкг в 2 мл раствора, что соответствует оптической плотности 0,005. Метод неспецифичен в присутствии других метиловых эфиров. В производстве анальгина из мешающих определению веществ встречается метиловый спирт. При совместном определении эфира и спирта пробы отбирают на метиловый спирт в поглотители с дистиллированной водой, на эфир—в поглотители, содержащие 2,5% раствор щелочи. Неомыленный эфир не будет мешать определению метилового спирта, в то же время при исследовании метилового эфира бензолсульфокислоты будут получать суммарный результат (эфир + спирт). По разности определений рассчитывают содержание эфира.
Метод апробирован в производственных условиях на химико-фармацевтическом комбинате и оформлен в качестве технических условий.
Поступила 10/1II 1976 г.
УДК 613.155.3:678.7
А. И. Горшунова, Н. Ф. Сопчков, Г. А. Газиев
ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЕ САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ГАЗОВЫДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Санитарно-химические исследования газовыделения полимерных материалов, предназначенных для оборудования герметично замкнутых обитаемых помещений, проводят, как правило, в условиях, близких с эксплуатационным. Такие исследования требуют значительного времени и не всегда оправданны. Поэтому заслуживает внимания изыскание ускоренных методов предварительной санитарно-хнмической оценки материалов. Некоторые авторы предлагают сократить продолжительность термостатирования материалов вместо 1 мес и более до 7—10 сут (Н. Ф. Сопиков и соавт.) или до 72 ч при одновременном повышении температуры до 49° (Mader и Mills) или до 60° (Е. И. Костерина и Г. А. Газиев).
С целью сокращения времени проведения испытаний термостатирова-ние некоторых полимерных материалов мы проводили параллельно в течение 10 сут при температуре 45±5° и нескольких часов при температуре
