CC BY
1
дом люминесценции с использованием горячей экстракции.
Из данных табл. 1 и 2 видно, что разработанные ин-версионно-вольтамперометрические методики определения БП с его концентрированием и экстрагированием расплавом нафталина в различных по природе объектах отличаются высокой точностью и хорошей воспроизводимостью, а также экспрессностью выполнения анализа.
Таким образом, метод концентрирования БП с использованием расплава нафталина и дальнейшим его определением инверсионно-вольтамперометрическими приборами отличается не только высокой точностью и хорошей воспроизводимостью, но и экономичностью. Методы холодного, горячего и ультразвукового экстрагирования БП требуют больших экономических затрат по сравнению с предлагаемой методикой.
Литература
1. Геворгян А. М., Мухамедгалиева У. А., Ильин В. А. и др. // Хим. природные соединения (Ташкент). — 1999. - № 5. - С. 684-685.
2. Геворгян А. М., Асраров А. С., Мухамедгалиева У. А. и др. // Узб. хим. журн. - 2000. - № 5. - С. 6-8.
3. Геворгян А. М., Асраров А. С., Мухамедгалиева У. А. и др. // Хим. природные соединения (Ташкент). — 2001. - Спец. выпуск. - С. 98-100.
4. Геворгян А. М., Киреев Г. В., Асраров А. С. и др. // Решение экологических проблем с помощью электрохимических методов анализа: Тезисы докладов Международной науч. конференции. — Ташкент, 2001.
- С. 74-75.
5. Киреев Г. В., Геворгян А. М., Косымов Д. А. и др. // Гиг. и сан. - 1998. - № 5. - С. 75-76.
6. Хесина А. Я. // Канцерогены и биосфера. — М., 1980.
- С. 29-47.
Поступила 08.05.03
® О. В. ГОРБУНОВА, Г. Г. ЮШКОВ. 2004 УДК 613.63-073.524
О. В. Горбунова, Г. Г. Юшков
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАФТОРИДА СЕЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
НИИ биофизики. Ангарская государственная техническая академия
В связи с разработкой ПДК гексафторида селена (ГФС) в воздухе рабочей зоны и необходимостью санитарно-гигиенического контроля соблюдения научно обоснованного норматива были выполнены соответствующие исследования по фотометрическому измерению массовых концентраций данного соединения применительно к требованиям существующих стандартов [1].
Использовавшийся ранее способ [2] ориентирован на возможность определения 0,5 мг/м3 ГФС в воздухе рабочей зоны, однако положительное решение Комитета по гигиеническому нормированию Минздрава РФ относительно рекомендованной величины ПДК ГФС в воздухе рабочей зоны на уровне 0,2 мг/м3, пары, 1-й класс, с пометкой*, потребовало повышения его чувствительности и следовательно модифицирующих операций.
ГФС (5еР6), мол. масса 192,25 а. е. м., бесцзетный газ с неприятным чесночным запахом, имеет структуру октаэдра с атомом Бе в центре. Температура плавления (1500 мм рт. ст.) составляет -34,6°С, температура кипения (945 мм рт. ст.) равна -34,8"С. В воздухе рабочей зоны может находиться в виде паров (давление насыщенного пара при 20°С составляет 23,4 кГс/см2), хорошо растворим в органических растворителях, плохо — в воде, негорюч, невзрывоопасен.
Предложенный фотоколориметрический метод измерения массовых концентраций ГФС основан на эффекте светопоглощения, образующегося в результате взаимодействия селена с 3,3-диаминобензидином пиазоселено-ла в толуоле при длине волны 420 нм. Отбор проб производится с концентрированием. Нижний предел измерения содержания ГФС в фотометрируемом объеме 0,5 мкг. Нижний предел измерения концентрации ГФС в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/м3 (при отборе 5 дм3 воздуха). Метод селективен и обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей 22% при доверительной вероятности (р), равной 0,95.
Для определения концентрации ГФС исследуемый воздух аспирируют со скоростью 1 дм3/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористыми пластинками № 2, содержащих по 8 см3 поглотительного раствора, насыщенного иодидом калия (100 см3 н-бутилового спирта встряхивают в течение 30 мин с 0,5 г иодида калия). Содержимое каждого поглотительного прибора переносят в делительные воронки
емкостью 50 см3. Каждый поглотительный прибор промывают 2 см3 поглотительного раствора, промывную жидкость сливают в соответствующие пронумерованные делительные воронки. Реэкстракцию ГФС проводят дважды 5% водным раствором №С1 по 5 см3. Экстракт (нижний слой) собирают в химические стаканы емкостью 30 см3. Туда же добавляют по 2—3 капли 0,1% кре-золового красного (0,1 г индикатора растворяют в 20 см3 1% раствора гидроксида натрия, объем доводят дистиллированной водой до 100 см3). Затем вносят по 1 см3 2,5% водного раствора трилона Б и 2 см3 муравьиной кислоты (смешивают 1 объем кислоты с 9 объемами дистиллированной воды). После добавления каждого реактива тщательно все перемешивают, а затем, если это необходимо (отсутствие желтого окрашивания пробы), нейтрализуют аммиаком (к 10 см3 аммиака добавить 10 см3 дистиллированной воды) до появления желтой окраски (рН 2,0— 3,0). Прибавляют по 2 см3 0,5% водного раствора 3,3-диа-минобензидина и оставляют на 30 мин в темном месте. По истечении этого времени растворы вновь нейтрализуют аммиаком до появления фиолетовой окраски (рН 7,0—8,0) и переносят в делительные воронки. В каждую воронку добавляют по 5 см3 толуола и встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев элюат (нижний слой) сливают обратно в мерный стакан (или слив). Экстракт (верхний слой) сливают через ватный тампон или бумажный фильтр в пробирки. Так же готовят холостую пробу. Далее определяют оптическую плотность холостой пробы относительно дистиллированной воды и оптическую плотность проб (толуола, окрашенного в желтый цвет) в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 420 нм на концентрационном фотоэлектроколориметре КФК-3.
Оптическую плотность рабочей пробы получают, вычитая из замеренной оптической плотности пробы значение оптической плотности холостой пробы. Содержание ГФС определяют по градуировочному графику. Величина ОХОЛОС1 при рабочих измерениях не должна превышать величину Ох0л0С1 при построении градуировочного графика. В противном случае производится проверка качества реактивов и дистиллированной воды.
Рабочие растворы для градуировки готовят соответствующим разбавлением ГСО дистиллированной водой до концентрации селена в растворе 10 и 1 мкг/см3 в мерных
колбах соответственно на 1000 и 100 см3. Рабочие растворы устойчивы в течение 1 мес при комнатной температуре.
Далее выполняют анализ образцов для градуировки с вышеизложенной последовательностью выполнения анализа.
Обработку результатов измерений при определении массы ГФС в воздухе проводят по формуле:
г = ("'1 + ль) " 2,443
° К '
где С — концентрация гексафторида селена в воздухе, мг/м3; /и, — масса селена, найденная по калибровочной характеристике в первом поглотительном приборе, мкг; тг — масса селена, найденная по калибровочной характеристике во втором поглотительном приборе, мкг; 2,443 — коэффициент пересчета Бе на 8еР6; У0 — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям.
Периодический контроль воспроизводимости проводят по стандартным образцам не реже 1 раза в месяц, а также при возникновении сомнений в правильности измерений, при аттестации и контроле операторов, лабораторий и в других подобных случаях.
Методические указания утверждены 29.06.03 за номером МУК 4.1.1717-03 и включены в сборник МУК "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" выпуск № 45.
Л итература
1. ГОСТ 12.1.016-79. Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ. — М., 1989.
2. (19) Яи (11) 2132050 (51) 6в01 № 21/78. Российское Агентство по патентам и товарным знакам (12) Описание изобретения к патенту РФ.
Поступила 04.12.03
Дискуссии
® КОЛЛЕКТИВ АВТОРОВ, 20134 УДК 614.777-078
Г. П. Кашкарова, О. Е. Благова, А. Г. Бойцов, О. Н. Ластовка, Е. А. Евельсон, Е. Н. Ахапкина, В. Б. Конторович, А. И. Дородников
К ВОПРОСУ О ЦЕЛЕСООБРАЗНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИФАГОВ В ВОДЕ
МГП "Мосводоканал"; Санкт-Петербургская государственная .медицинская академия им. И. И. Мечникова; ГУП "Водоканал Санкт-Петербурга"; ЗАО "Роса", Москва
Отечественные нормативные документы по контролю качества природных, питьевых и сточных вод последовательно вводят новый показатель — колифаги, представляемый как индикатор вирусного загрязнения. Развитие фаговой тематики в бывшем СССР связано с работами Л. В. Григорьевой на Украине и Г. А. Багдасарь-ян, Л. Е. Ловцевич, а в дальнейшем, Р. А. Дмитриевой, В. И. Зотовой, А. Ё. Недачина и других в России.
В лабораториях и аналитических центрах, обслуживающих водопроводные сооружения Москвы и Санкт-Петербурга, накоплен достаточный опыт применения колифагов в качестве санитарно-показательных микроорганизмов, а также методов их определения. В настоящей работе представлены анализ и обобщенные результаты текущего контроля качества воды водоисточников и проведенных экспериментальных исследований.
С 1995 г. МГП "Мосводоканал" с привлечением Аналитического центра "Роса" проводит систематические комплексные исследования микробного загрязнения Волжского и Москворецкого водоисточников, питающих водопроводные станции Москвы. Оценка качества воды осуществляется по широкому перечню бактериологических, вирусологических и паразитологических показателей, включая прямое определение патогенных бактерий кишечной группы и энтеровирусов. За период 1995— 2001 гг. исследовано около 1900 проб воды водоисточников и сточных вод, в том числе целенаправленно на эн-теровирусы более 1000 проб.
Следует подчеркнуть, что в настоящее время энтеро-вирусы являются единственной группой вирусов, для которых разработаны надежные методы обнаружения в воде и подтверждения инфекционное™ [12]. Именно этот факт обусловил выбор энтеровирусов для оценки вирусного загрязнения воды в наших исследованиях.
Волжский водоисточник характеризуется низким уровнем бактериального загрязнения и, согласно ГОСТу № 2761—84 на выбор водоисточника, относится к 1-му классу качества [6]. Так, из 559 проб, отобранных у во-
дозаборов Северной и Восточной водопроводных станций, только в 4 (0,8%) пробах количество лактозополо-жительных кишечных палочек (или общих колиформных бактерий) превысило 100 КОЕ на 100 мл и регистрировалось в диапазоне 109—194 КОЕ на 100 мл. В 65% проб общие колиформы определялись на уровне 10 КОЕ на 100 мл и ниже. Тем не менее 21% таких проб содержали колифаги в количестве, превышающем в 3 раза установленный для источников водоснабжения нормативный уровень (10 БОЕ на 100 мл) [3]. В зоне санитаркой охраны Волжского водоисточника количество колифагов выше нормы обнаруживалось в 40% проб с кратностью превышения норматива от 1,5 до 450 раз. Однако ни в одной из 329 проб Волжского водоисточника, исследованной на энтеровирусы, вирусы не выделены.
Из 699 исследованных 80% проб водозаборов Москворецкого водоисточника относилось к 2—3-му классу, а 3,7% проб в паводковый период превышало нормативный уровень водоисточника 3-го класса. Колифаги в количестве выше нормы обнаруживались в 65% проб, максимальные значения исчислялись тысячами БОЕ на 100 мл. Тем не менее 294 пробы, исследованные на энтеровирусы, показали отрицательный результат.
В зоне санитарной охраны Москворецкого водоисточника колифаги в количестве выше нормы обнаружены в 78% проб с максимальным превышением в тысячи раз. В створах рек после сброса сточных вод в 20 (6,8%) пробах из 292 выделены энтеровирусы. Количество колиформных бактерий в этих пробах составило 104—107 КОЕ на 100 мл, колифагов — 103— 10й БОЕ на 100 мл.
Таким образом, несмотря на высокие показатели микробного загрязнения Москворецкого водоисточника по колифагам, из 586 исследованных проб энтеровирусы выделены в 3,4%.
Определение энтеровирусов осуществлялось классическим методом на культуре клеток, признанным Всемирной Организацией Здравоохранения на сегодняшний день золотым стандартом в вирусологии. Исследования прово-
