CC BY
12
УДК 669.537.7:621.357.5:552.08
ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРНЫХ ДЕФЕКТОВ SLM
ТЕХНОЛОГИИ Чуканов Александр Николаевич, д.т.н., вед. научн. сотрудник (e-mail: [email protected]) Тульский государственный педагогический университет им. Л.Н. Толстого университет, Тула, Россия Цой Евгений Владимирович, аспирант (e-mail: [email protected]) Тульский государственный педагогический университет им. Л.Н. Толстого университет, Тула, Россия Яковенко Александра Александровна, к.т.н., инженер-технолог (e-mail: [email protected]) ООО «Металлург-Туламаш», Тула, Россия Гончаров Сергей Стефанович, к.т.н., доцент (e-mail:[email protected]) Тульский государственный университет, Тула, Россия Матвеева Анна Владимировна, учитель физики (e-mail: [email protected]) ЧОУ Лицей им. Л.Н. Толстого при ТГПУ, Тула, Россия
В статье представлен статистический анализ количества и расположения дефектов (пор различной морфологии и неметаллических включений) в нагруженных образцах порошковых нержавеющих и жаропрочных сплавов системы Fe-Cr-Ni-Mo, изготовленных технологии SLM. Анализируется информативность рентгеновской компьютерной томографии и металлографического анализа (оптического, РЭМ). Выявлено неравномерный характер распределение пор в образцах и их плотность. Описаны проблемы, оказывающие влияние на объём информации и количественные характеристики наблюдавшихся дефектов как концентраторов напряжений.
Ключевые слова: порошковые сплавы, системы Fe-Cr-Ni-Mo, технология SLM, растяжение, микроструктура, рентгеновская компьютерная томография.
Введение. Недостатком изделий SLM из порошковых сталей и сплавов системы Fe-Cr-Ni-Mo, является анизотропия (А) их физико-механических свойств, сформированная структурной анизотропией [1-5]. Она связана с формированием неравновесной структуры и её элементов: сферических и плоских пор, нерасплавившихся неметаллических включений. Эти структурные дефекты являются концентраторами напряжений и стимулируют при нагружении в окружающем их микрообъёме локализованный автоволнового процесс [6-10], приводящего к фрагментации и разрушению изделия.
Традиционным методами структурного и фазового анализа в металловедении являются микроскопия и рентгеновский анализ: РЭМ и компьютерная томография (КТ). Эти методы наиболее апробированы и перспективны для изделий слитковой, порошковой металлургии и аддитивных производств. Несмотря на большое количество микро- и рентгеноструктурных исследований А структуры и свойств в изделиях SLM технологии, её связь с пористостью и способы контроля до конца не выявлены. Цель работы -статистический анализ методами КТ, оптической и РЭМ распределения пор различной морфологии и неметаллических включений в изделиях SLM технологии. Материал и методики исследования. Объекты исследований - образцы порошковых сплавов 03Х18Н12М2 и 08ХН53БМТЮ, изготовленные по SLM-технологии. Анализ микроструктуры образцов проводили на оптических микроскопах: инвертированном Altami MET-1C, Meiji МТ8100, растровом микроскопе Jeol JSM-6390. Исследования КТ проводили на импульсном рентгеновском дефектоскопе АРИНА ООО «Продис НДТ» с ПО X-Vizor Viewer «Ньюком-НДТ». Анализ результатов эксперимента. Преимуществом КТ является прямая трёхмерная визуализация пористой структуры в сочетании с данными по объёму и геометрии [11,12]. Использованный метод КТ основан на получении в детекторе серии рентгеновских изображений объекта, из которых с помощью ПО X-Vizor Viewer получали объемное изображение. Образец вращался вокруг вертикальной оси на 360°. Цифровой снимок, формировавшийся на кремниевой матрице, установленной напротив рентгеновской пушки, представлял пиксельное полутоновое изображение с яркостью соответствовавшей степени поглощения рентгеновского излучения (плотности материала). Для преобразования двухмерных снимков в трехмерное изображение использовали алгоритмы, основанные на преобразовании Радона [13,14].
а б в
Рисунок 1 - Оценка структуры (а) и дефектов (пор) (а) по заданной толщине (б) в стали 03Х18Н12М2 после растяжения (ПО «X-Vizor
(«Newcom-Ndt»))
Согласно классификации уровней структуры вещества в КТ тип исследованных в работе микроструктурных дефектов соответствовал нано- и микроуровням. Съемку выполняли на рентгеновских трубках с фильтрами из разных материалов при напряжении от 80 до 130 кВ. Статические и динамические радиографические изображения с рентгеновского дефектоско-
па обрабатывали с помощью ПО X-Vizor Viewer. Оценивали линейные размеры и интенсивность/оптическую плотность объектов (рис.1 а-в).
На КТ снимках (рис. 1б) фиксировали поры. Оценили геометрические характеристики образцов и измерили размеры дефектов (рис. 1в). Пористость образцов, выявленную К^ определяли с использованием метода Otsu [15].
Параллельно с КТ проводили металлографический анализ образцов в продольном и поперечном направлении (перпендикулярно направлению выращивания образца) (рис. 4-8). Поверхность образцов исследовали на микроскопе (РЭМ) JOEL «JSM 6390» с энергодисперсионным рентгеновским спектрометром BRUKER «QUANTEX QX1». В плоскости шлифов наблюдали оксидные включения вермикулярной формы (непроплавленные частицы порошка) и упорядоченные оксидные включения (рис. 2 а, б).
Рисунок 2. Поры (а), оксидные включения на основе Al и ^ (б) и микротрещины (в) в сплаве 08ХН53БМТЮ, горизонтальный (шлиф нетравленый в продольном направлении; х50(а), х200(б), х30 (РЭМ) (в)
После травления структура образцов однородная по сечению, представляла расплав, разделённый на фрагменты, состоящие из ячеек. В структуре горизонтально выращенных образцов сплава 08ХН53БМТЮ в нетравленом состоянии границы неспеченных частиц обнаружены не были. На площади шлифа размером ~ 177 мм2 обнаружили более 10 пор размером до 80 мкм и оксидные включения размером до 10 мкм (рис. 1а-в). Полуколичественный химический анализ определил включения как оксиды на основе А1 и 77. Кроме того, на шлифе обнаружены расположенные беспорядочно включения на основе 77 светло-серого цвета геометрической и неправильной формы. После травления структура горизонтальных образцов однородная в продольном и поперечном сечении. В продольном направлении (по длине образца) микроструктура представляла ванны расплава, разделённые на фрагменты. Микроструктура в поперечном направлении горизонтальных образцов представляет ванны расплава, в форме сегментов круга, дуги которых являлись фронтами кристаллизации. Анализ пористости. Пористость - распространенный дефект технологии SLM. Ею сни-
жают, регулируя скорость сканирования, мощность лазера и толщину слоя порошка [16].
В работе были выявлены два типа пористости. Поры, вызванные газом, и технологическим процессом [17-19]. Газовые поры сферической формы образуются во время распыления газом исходного материала 316Ь перед обработкой БЬМ или из-за присутствия влаги и загрязняющих веществ на поверхности порошинок [20]. Технологии поры БЬМ несферические. Они формируются при недостатке для полного расплавления порошка энергии (отсутствует слияние между последовательными слоями [21] или в ходе приложения чрезмерной энергии, приводящей к образованию брызг [22,23].
На рис. 3 показано среднее распределение пор по размерам в стали 03Х18Н12М2 (316Ь). Размеры пор варьировались от ~5 мкм до ~45 мкм. На мелкие поры (<5 мкм) приходилось до ~60%, а на более крупные поры (>30 мкм) приходилось менее 3%.
Mean diameter, jjm
Рисунок 3. Распределение пор по размерам в 316L SLM, (оптическая микроскопия). Красная кривая - совокупное распределение пор
Средняя пористость образцов SLM, по расчетам, составила 0,82% ± 0,36%, что означало достижение высокого уровня уплотнения (>99%). Поры были распределены не равномерно по образцам и некоторые из них были сконцентрированы в определенных областях. Для образцов, разрезанных вдоль плоскости x-y (вдоль направления сканирования), поры были сосредоточены на границах «островков» стратегии сканирования при SLM (рис. 4).
По результатам КТ с низким разрешением, было обнаружено, что небольшая область вблизи профиля внутренней окружности образца имеет самую высокую плотность пор по сравнению с другими областями всей выборки. При сканировании с высоким разрешением этих областей обнаружили, что пористость составляет 0,61%, а размеры пор варьируются от 5 до 74 мкм.
Плотность пор в отсканированных областях не было равномерно распределена. Большинство пор сосредоточены у поверхности (внутренней стенки) сканируемой области. Сравнительные исследования пористости провести не удалось, т.к. сканированию был подвергнут только один обра-
зец. Полученные результаты были ограниченно репрезентативны для большего количества образцов 316Ь, изготовленных БЬМ. Аналогичные результаты наблюдались для образцов в плоскости у-г. Это может быть результатом включений, таких как оксиды, присутствующие при затвердевании расплавленной ванны. Содержание пористости в этих областях с высокой концентрацией пористости составило ~1,68%, что все еще является небольшим показателем в целом, но относительно выше, чем рассчитанное среднее содержание пористости (рис. 4,5). Выявили преобладание сферических пор над несферическими. Поры прямоугольной формы были видны только вблизи краев срезанных образцов. Это указывало на то, что большинство пор в образцах БЬМ были газовыми порами, образованными во время распыления порошка 316Ь газом, аналогично работе [24].
Рисунок 4. Распределение пор по размерам для образца БЬМ в плоскости у-г. Красная кривая - суммарное распределение пор.
(-10 ! 1-Л 16-1011-11 И-М 31-3) ЭМО <1-15 «-Я ' И
Меля екдгДОсг.
Рисунок 5. Поры вблизи поверхности (а) исследуемой области и моделирование их формы и размера (б) в образце 316Ь (КТ)
Заключение. Пористость деталей, изготовленных методом БЬМ, снижает их механические свойства. Проведённые исследования эволюции структурных дефектов в изделиях БЬМ технологии с помощью метода КТ показали его высокие возможности и перспективы. Средняя пористость образцов БЬМ составила 0,82% ± 0,36%, что доказывает высокий уровень уплотнения (>99%). Метод КТ перспективен для изучения распределения пор в образцах БЬМ производства. Он позволил детально визуализировать внутренние поры без их физического и химического разрушения по сравнению с металлографической подготовкой. Лишь небольшой процент пор малого размера (средний диаметр <5 мкм) сложно фиксировать КТ с разрешением 3,2 мкм по сравнению с результатами микроскопии. Параллельные металлографические исследования дополнили результаты КТ и подтвердили наличие и параметры зафиксированных на томограммах структурных дефектов. Описанный совместный анализ может использоваться для уточнения параметров кинетики процессов деструкции изделий, изготовленных по БЬМ технологии.
Список литературы
1. Попович А.А., Суфияров В.Ш., Борисов Е.В., Полозов И.А., Масайло Д.В., Григорьев А.В. Анизотропия механических свойств изделий, изготовленных методом селективного лазерного плавления порошковых мате-риалов//Известия вузов. Порошковая металлургия и функциональные покрытия. - 2016. - Вып. 3. - С. 4 - 11.
2. Simonelli M., Tse Y.Y., Tuck C. Effect of the build orientation on the Mechanical Properties and Fracture Modes of SLM Ti-6Al-4V. Mater. Sci. Eng. A. 2014. Vol. 616. Pp. 1-11.
3. Vroncken B., Thijs L., Kruth J.P., Van Hambeeck J. Microstructure and Mechanical Properties of novel в titanium metallic composite by selective laser melting/ Acta Mater. 2014/ Vol. 68. Pp. 150-158.
4. Frazier W.E., Metal additive manufacturing: A review. J. Mater. Eng. Perform. 2014. Vol. 23. No 6. Pp. 1917-1928.
5. Wu M.W., Lai P.H., Chen J.K. Anisotropy in the impact toughness of selective laser melted Ti-6Al-4V alloy. Mater.Sci. Eng.: A. 2016. Vol. 650. P. 295-299.
6. Чуканов А.Н. Анизотропия деформации при послойном лазерном синтезе изделий // «Перспективные технологии и материалы». Матер. Всеросс. НПК с межд. уч., (Севастополь, 14-16.10.2020 г.), Научное изд. -Севастополь, СевГУ. 222с., С. 169 -174.
7. Чуканов А.Н. Влияние ориентации изделий аддитивных технологий на их анизотропию деформации // Научные чтения им. чл.-корр. РАН И.А. Одинга «Механические свойства современных конструкционных материалов». - Москва. 17-18 сентября 2020 г./ Сб. матер. - М: ИМЕТ РАН, 2020, 194 с. С. 79-80. (http://odin.imetran.ru/)
8. Чуканов А.Н. Анизотропия физико-механических свойств при послойном лазерном синтезе // МНТК «Современные проблемы и направления развития металловедения и термической обработки металлов и сплавов», посвящ. 150-лет. со дня рожд. акад. А. А. Байкова: Сб. научн. статей (18.09.2020 г.)/ Юго-Зап. гос. ун-т. Курск: ЮЗГУ, 2020. - 271 с. - С. 244247.
9. Чуканов А.Н., Терёшин В.А., Цой Е.В. Свойства изделий, полученных селективным лазерным синтезом. 2. Изделия ячеистых структур // XIII-я МНТК «Современные автомобильные материалы и технологии (САМИТ-2021)», (20.11.2021 г.), Сб. статей., Курск: Юго-Зап. гос. ун-т, 2021. С. 338340.
10. Чуканов А.Н., Терёшин В. А., Цой Е.В. Свойства изделий, полученных селективным лазерным синтезом. 1. «Сплошные» изделия // XIII-я МНТК «Современные автомобильные материалы и технологии (САМИТ-2021)», (20.11.2021 г.), Сб. статей., Курск: Юго-Зап. гос. ун-т, 2021. С. 341346.
13. Hounsfield G.N. Computerized transverse axia scanning (tomography). Part 1: Description of system // British Journal of Radiology. - 1973. - № 46. -P. 1016-1022. DOI: 10.1259/0007-1285-46-552-1016
12. Ketcham R.A., Carlson W.D. Acquisition, optimization and interpretation of X-ray computed tomographic imagery: applications to the geosciences // Computers & Geosciences - Special issue on three-dimensional reconstruction, modelling and visualization of geologic materials. - 2001. - Vol. 27, iss. 4. - P. 381-400. DOI: 10.1016/S0098-3004(00)00116-3
13. Van Geet M., Swennen R., Wevers M. Quantitative analysis of reservoir rocks by microfocus X-ray computerised tomography // Sedimentary Geology. -2000. - № 132. - P. 25-36. DOI: 10.1016/S0037-0738(99)00127-X
14. Van Geet M., Swennen R., David P. Quantitative coal characterisation by means of microfocus X-ray computer tomography, colour image analysis and back scatter scanning electron microscopy // International Journal of Coal Geology. - 2001. - Vol. 46, iss. 1. - P. 11-25.
15. Otsu, N. A threshold selection method from gray-level histograms. IEEE Trans. Syst. Man. Cybern. 1979, 9, 62-66.
16. Yasa, E.; Kruth, J.P. Microstructural investigation of Selective Laser Melting 316L stainless steel parts exposed to laser re-melting. Proced. Eng. 2011, 19, 389-395.
17. Marya, M.; Singh, V.; Marya, S.; Hascoet, J.Y. Microstructural Development and Technical Challenges in Laser Additive Manufacturing: Case Study with a 316L Industrial Part. Metall. Mater. Trans. B Process Metall. Mater. Process. Sci. 2015, 46, 1654-1665.
18. Liu, Z.H.; Zhang, D.Q.; Sing, S.L.; Chua, C.K.; Loh, L.E. Interfacial characterization of SLM parts in multi-material processing: Metallurgical diffusion between 316L stainless steel and C18400 copper alloy. Mater. Charact. 2014, 94, 116-125.
19. Dadbakhsh, S.; Hao, S. Effect of Al alloys on selective laser melting behaviour and microstructure of in situ formed particle reinforced composites. J. Alloy. Compd. 2012, 541, 328-334.
20. Sames, W.J.; List, F.A.; Pannala, S.; Dehoff, R.R.; Babu, S.S. The metallurgy and processing science of metal additive manufacturing. Int. Mater. Rev. 2016, 6608, 1-46.
21. Frazier, W.E. Direct digital manufacturing of metallic components: Vision and roadmap. In Proceedings of the 21st Annual International Solid Freeform Fabrication Symposium, Austin, TX, USA, 9-11 August 2010; pp. 717-732.
22. King, W.E.; Barth, H.D.; Castillo, V.M.; Gallegos, G.F.; Gibbs, J.W.; Hahn, D.E.; Kamath, C.; Rubenchik, A.M. Observation of keyhole-mode laser melting in laser powder-bed fusion additive manufacturing. J. Mater. Process. Technol. 2014, 214, 2915-2925.
23. Korner, C.; BauereiB, A.; Attar, E. Fundamental consolidation mechanisms during selective beam melting of powders. Model. Simul. Mater. Sci. Eng. 2013, 21, 1-18.
24. Zhong, Y.; Liu, L.; Wikman, S.; Cui, D.; Shen, Z. Intragranular cellular segregation network structure strengthening 316L stainless steel prepared by selective laser melting. J. Nucl. Mater. 2016, 470, 170-178.
Chukanov Alexander Nikolaevich, Doctor of Technical Sciences, Ved. scientific employee
(e-mail: [email protected])
Tula State Pedagogical University named after L.N. Tolstoy University, Tula, Russia
Tsoi Evgeny Vladimirovich, PhD
student (e-mail: [email protected])
Tula State Pedagogical University
named after L.N. Tolstoy University, Tula, Russia
Yakovenko Alexandra Alexandrovna, Candidate of Technical Sciences, Process Engineer
(e-mail: [email protected])
Metallurg-Tulamash LLC, Tula, Russia
Goncharov Sergey Stefanovich, Ph.D., Associate Professor
(e-mail:[email protected])
Tula State University, Tula, Russia
Matveeva Anna Vladimirovna, physics teacher
(e-mail: [email protected])
CHOULyceum named after L.N. Tolstoy at TSPU, Tula, Russia FORMATION OF STRUCTURAL DEFECTS IN SLM TECHNOLOGY
The article presents a statistical analysis of the number and location of defects (pores of various morphologies and non-metallic inclusions) in loaded samples of powder stainless and heat-resistant alloys of the Fe-Cr-Ni-Mo system manufactured by SLM technology. The informative value of X-ray computed tomography and metallographic analysis (optical, SEM) is analyzed. The uneven distribution of pores in the samples and their density were revealed. The problems affecting the amount of information and quantitative characteristics of the observed defects as stress concentrators are described.
Keywords: powder alloys, Fe-Cr-Ni-Mo systems, SLM technology, stretching, microstructure, X-ray computed tomography.
