CC BY
62
ЭКСТРАКЦИЯ «В ТОЧКЕ ПОМУТНЕНИЯ» И ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРАСИТЕЛЯ Е110 В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
Шестопалова Наталия Борисовна
аспирант, Саратовский государственный университет им.
Н.Г. Чернышевского, РФ, г. Саратов E-mail: shestopalovanb@yandex. ru Чернова Римма Кузьминична д-р. хим. наук, профессор Саратовского государственного университета им.
Н.Г. Чернышевского, РФ, г. Саратов E-mail: chernov-ia@yandex. ru Токарева Мария Евгеньевна студент, Саратовский государственный университет им.
Н.Г. Чернышевского, РФ, г. Саратов
CLOUD POINT EXTRACTION AND PHOTOMETRIC DETERMINATION
OF DYE E110 IN FOOD
Natalya Shestopalova
graduate student, Saratov State University, Russia, Saratov
Rimma Chernova
dr. Sc. (Chemistry), Professor, Saratov State University, Russia, Saratov
Maria Tokareva student, Saratov State University, Russia, Saratov
АННОТАЦИЯ
В работе предложен метод экстракции «в точке помутнения» с использованием системы (On-10)-H2O-Na2SO4 при температуре 25 °С для извлечения и спектрофотометрического определения синтетического красителя Е110 (желтый «солнечный закат»). Исследованы: влияние концентрации ПАВ, электролита и красителя на параметры извлечения аналита. Метод применен для определения Е110 в безалкогольном напитке «Оранж».
ABSTRACT
In this paper we propose «a cloud point extraction» using the system (OP-10)-H2O-Na2SO4 at 25 °C for the preconcentration and spectrophotometry determination of synthetic dye E110 («sunset yellow»). The effect of concentration of surfactants, electrolyte and dye on parameters of the extraction of analytes was studied. The method was applied to the determination Е110 in soft drink «Orange».
Ключевые слова: экстракция «в точке помутнения»; 0П-10; пищевой краситель Е110 желтый «солнечный закат»; спектрофотометрия.
Keywords: cloud point extraction; OP-10, food dye E110 sunset yellow; spectrophotometry.
Введение
Синтетический пищевой краситель Е110 (желтый «солнечный закат») широко применяется для придания, усиления или восстановления окраски при производстве многих пищевых продуктов.
Независимо от применяемого метода определения, необходима предварительная стадия извлечения красителя из сложной матрицы пищевых продуктов. Для этого в настоящее время применяют твердофазную экстракцию [1], органические растворители [2], неионные ПАВ [4].
Нами исследована возможность извлечения красителя Е110 методом мицеллярной экстракции «в точке помутнения» с помощью неионного ПАВ 0П-10.
Экспериментальная часть
Реагенты и аппаратура. В работе использовали полиоксиэтилированный алкилфенол — 0П-10 [Cn^n+^HtO-^HtO^H (n=8-10, m=10-12)] (80 % основного вещества (ГОСТ 8433-81)); краситель Е110 (70% основного вещества), Na2SO4 (ч.д.а.). Исходные растворы готовили растворением точных навесок соответствующих веществ в бидистиллированной воде.
Все исследования, связанные с изучением и применением системы (ОП-10)-H2O-Na2SO4, проводились при следующих условиях: исходный объем водного раствора ОП-10 (V0) составлял 10 мл; С(ОП-10) = 10 %; m (Na2SO4) — 0,84 г; t = 25 °С; время фазообразования — 30 минут.
Светопоглощение растворов измеряли с помощью спектрофотометра Shimadzu UV-1800 (Xmax = 483 нм).
Результаты и их обсуждение
Фазовое расслоение в системе (ОП-Ю)-Н2О-Ма23О4 . Экстракция «в точке помутнения» основана на разделении фаз в растворах ПАВ при воздействии ряда факторов (температура, кислотность среды, добавки неорганических солей, некоторых органических веществ). Для целей извлечения и концентрирования аналитов используется фаза, обогащенная ПАВ, с определенными физико -химическими характеристиками: минимальным компактным объемом; скоростью формирования (не более 30 мин); вязкостью, позволяющей легко разделять водную и мицеллярную фазы; оптической прозрачностью в УФ- и видимой областях спектра.
Нами исследовано фазовое расслоение в системе (ОП-10)-Н20-Ыа2804 (1 = 25°С) при варьировании концентрации Ка2Б04 (рис. 1).
12 10
2 8
«е
3
М. 6
Я
Е
> 4
О
0 5 10 15 20 25 30 35
МИН
Рисунок 1. Зависимость объемамицеллярной фазы от времени расслоения в системе (ОП-Ю)-Н2О-Ма23О4 при разных массах соли
Как видно из рис. 1, увеличение массы Ка2Б04 от 0,72 до 0,84 г приводит к уменьшению объема прозрачной, компактной мицеллярной фазы и сокращению времени ее формирования. Однако увеличение массы соли больше
0,84 г в исходном объеме приводит вначале к образованию мутной фазы, которая через 60 мин. становилась прозрачной.
Экстракция «в точке помутнения» синтетического красителя Е110. Оценивались параметры экстракции красителя Е110 из водных растворов: степень извлечения %) и коэффициент распределения (О) [3] при разных концентрациях экстрагента, высаливателя и аналита. Наиболее полное извлечение красителя при сохранении оптимальных характеристик мицеллярной фазы наблюдали при использовании 10 %-ных растворов ОП-10, для которых значения О и R составили 58 ± 3 и 99,1 ± 0,4 %, соответственно.
Увеличение концентрации Ка2Б04, как видно из табл. 1, приводит к более полному переходу красителя в ПАВ-обогащенную фазу. С уменьшением концентрации красителя в растворе повышается степень его извлечения.
Таблица 1.
Зависимость параметров экстракции красителя Е110 от массы
высаливателя
Ш^Н28 04), г Б Я, %
0,75 24 ± 2 97,6 ± 2,2
0,80 57 ± 4 98,6 ± 1,4
0,82 58 ± 3 99,1 ± 0,4
0,84 74 ± 3 99,3 ± 0,5
На основании полученных результатов была разработана методика экстракционно-фотометрического определения Е110 в газированном напитке «Оранж» (Россия), в котором, вследствие его мутности, непосредственное спектрофотометрическое определение красителя невозможно.
Напиток предварительно дегазировали перемешиванием. Для проведения мицеллярной экстракции в пробирку помещали 1 мл напитка и 4 мл дистиллированной воды. К полученному раствору добавляли 0,84 г безводного сульфата натрия. Смесь тщательно перемешивали до полного растворения соли. Полученный раствор помещали в шприц объемом 10 мл. В этот же шприц добавляли 5 мл исходного 20 % раствора 0П-10. Смесь в шприце тщательно перемешивали, термостатировали 30 минут при 25 °С. Мицеллярную фазу
отделяли от водной, разбавляли до 5 мл дистиллированной водой и измеряли светопоглощение полученного раствора при = 483 нм (табл. 2). Время проведения анализа — 45 минут.
Таблица 2.
Результаты определения красителя Е110 в напитке «Оранж» и проверка правильности определения методом «введено -найдено» (п=3; Р= 0,95)
Введено Е110, мг/л Найдено Е110, мг/л Sr б, %
— 49,1 ±2,5 0,02 5,1
70,0 69,3 ± 2,4 0,08 3,5
140,0 138,3 ± 2,8 0,02 2,0
Содержание красителя Е110 в напитке «Оранж» не превышало установленных нормативов (ОДК — 20—50 мг/кг).
Список литературы:
1. ГОСТ Р 52470-2005. Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в алкогольной продукции. М.: Стандартинформ, 2006. — 28 с.
2. Коренман Я.И., Санникова И.Ю., Суханов П.Т., Колесник А.В. Экстракционно-хроматографическое определение сульфоазокрасителей в водных растворах // Журнал аналитической химии. — 2010. — Т. 65 — № 5. — С. 475—480.
3. Основы аналитической химии / Под ред. акад. РАН Золотова Ю.А.. М.: Высшая школа, 1996. — 384 с.
4. El-Shahawi M.S., Hamza A., Al-Sibaai A.A., Bashammakh A.S., Al-Saidi H.M. A new method for analysis of sunset yellow in food samples based on cloud point extraction prior to spectrophotometry determination // Journal of Industrial and Engineering Chemistry. — 2013. — V. 19. — P. 529—535.
