Научная статья на тему 'ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИЭТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ'

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИЭТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
26
8
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
Область наук
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИЭТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ»

Жилищное дело в городах СССР. «Вопросы комм, хоз.», № 7, 1925 Основы общего городского благоустройства. Изд. Гл. упр. комм. хоз. НКВД. М., 1926 Волостное хозяйство и его значение для благоустройства сельской жизни. Л., 1926 Обезвреживание городского мусора мокрым сжиганием. «Вопросы комм, хоз.», № 9, 1926 Сущность и условия применения метода очистки сточных вод активированным илом и продуванием. «Профил. медицина», № 6, 1926 Отдел комм, и соц. гигиены Музея города. Л., 1927

Оздоровление новых национальных столиц в СССР. «Проф. медицина», № 4, 1927 Население и благоустройство Ленинграда. Изд. Лен. Обл. ОНО, 1928 О подготовке санитарных врачей по сельскому и городскому благоустройству. «Гиг. и сан.», № 4, 1928

Выставка благоустройства и технического оборудования городов в Дрездене в 1928 г. «Гигиена и эпидемиология», № I, 1929 Крупные сдвиги в развитии санитарного благоустройства городов РСФСР и его значение

для дела здравоохранения. «Врач, газета», № 4, 1931 Об очередности строительства канализации в Ленинграде. «Сов. врач, газета», № 15—16,.

Достижения и проблемы коммунально-жилищного хозяйства в Ленинграде. Изд. Лен.

НИИ комм, хоз-ва, 1933 Социальное здоровье и проблемы оздоровления Ленинграда на дороге второй пятилетки.

Труды 2 ЛМИ, вып. 6, 1935 Сан. требования при планировке города и района. «Стр-во городов», 1935 Неотложные задачи санирования и реконструкции больничных кварталов. «Сов. врач, газета», № 15, 1935

Задачи озеленения населенных мест в связи с запросами комм, гигиены. Изд. Лен. ГИДУВ, 1936

Необходимость санитарной мелиорации территории при строительстве населенных мест.

Изд. Лен. ГИДУВ, 1936 Камерный способ термофильного обезвреживания домовых отбросов. «Сов. врач, газета». № 16, 1937

Школьное строительство 1936/1937 гг. в связи с перспективами реконструкции застроенных

районов. «Сов. вр. ж'.», № 7, 1937 Задачи гигиеиы и санитарного благоустройства при восстановлении и развитии Ленинграда в 4 пятилетке. Изд. Сан. гиг. мед. и-та. Вып. 1, 1949 К вопросу об использовании сточных вод в сельском хозяйстве. «Здравоохранение Белоруссии», № 5, 1960

Некоторые гигиенические вопросы строительства, планировки и благоустройства городов

в семилетке. «Гиг. и сан.», № 8, 1960 Обзор материалов по использованию сточных вод в сельском хозяйстве ГДР. «Гиг. и сан.»,. № 7, 1963

Поступила 10/1X 1971 г.

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

УДК ем,72:547.4861-074

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИЭТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ

Канд. биол. наук Е. Н. Помазова, Э. Я■ Нейдорф

Новосибирский научно-исследовательский санитарный институт

Известные методы определения третичных алифатических аминов в воздухе, отвечая требованиям к их избирательности, не обладают достаточно высокой чувствительностью.

В связи с гигиеническим изучением низших алифатических аминов в атмосферном воздухе населенных мест возникла необходимость исследования малого количества этих веществ. Для анализа триэтиламина в воздухе нами использован экстракционно-фотометрический метод, основанный

на взаимодействии органических оснований с кислотными красителями £ образованием окрашенных в желтый цвет соединений, нерастворимых в воде и легко экстрагируемых хлороформом (А. К. Бабко и В. С. Конюшко; И. М. Коренман). Е. В. Деянова применила этот метод для определения трипропиламина.

Мы исследовали оптимальные условия взаимодействия триэтиламина с бром-феноловым синим. Известно, что экстрагирование алкиламинов с сульфофталеиновыми красителями происходит при определенном рН. В наших опытах был использован ацетатный буфер. Как видно из табл. 1, наиболее воспроизводимые результаты получены при рН 3,5—4,5.

Таблица 1

Влияние рН раствора на содержание триэтиламина (определяемое количество 5 мкг)

рН раствора Количество триэтиламина (в мкг)1

2.0 1,5±0,4

2,5 2,6±0,2

3,0 3,6±0,1

3,5 4,9:4:0,2

4,0 5,1 ±0,2

4,5 4,9±0,2

5,0 3,7±0,1

5,5 2,6±0.1

6,0 0,7±0,1

1 Среднее из 5 определений.

Таблица 2

Количественное определение заданных концентраций триэтиламина в воздухе (по данным 5 опытов)

Экстракционно-фотомет- Индикаторный метод с

I •» £ * л 3 рический метод о-нитрофснолом

а _ о.» относи- относи-

О 2 найдено тельная найдено тельная

«§ (в мкг) ошибка (в мкг) ошибка

4« <в %) (в %>

1 0,9±0,1 11,1 0,8±0,2 25,0

2 2,1 + 0,2 9,9 1,8±0,3 16,6

3 2,8±0,2 7,1 2,8±0,3 8,0

4 4,0±0 0 3,8±0,1 2,7

5 4,7±0,4 8,5 4,5±0,3 6,7

7 7,0±0 0 6,9±0,1 1,5

9 9,1 ±0,1 1,1 8,8±0,2 2,3

10 8,8±0,4 4,5 8,6±0,8 9,3

Анализ сводится к следующему. Воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 6 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. По 5 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки с притертыми пробками. Одновременно готовят стандартную шкалу в пределах от 0,5 до 10 мкг триэтиламина в 5 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты. Во все пробирки прибавляют 1 мл ацетатного буфера (рН 4,0) и 0,5 мл 0,1% бром-фенолового синего. Содержимое пробирок тщательно •встряхивают в течение 15 мин. с 4 мл хлороформа. Исследования показали, что наиболее воспроизводимые результаты получены при охлаждении смеси. После расслаивания жидкостей (через 10—15 мин.) интенсивность желтой окраски хлороформного слоя определяют по величине оптической плотности на спектрофотометре СФ-4А в кювете с толщиной слоя 10 мм. Мак имум светопоглощения находится при 420 йм. Наблюдается прямолинейная зависимость, т. е. соблюдается закон Ламберта — Бера. Чувствительность определения при спектрофотометрическом методе составляет 0,5 мкг, при визуальном изучении — 2 мкг в анализируемом объеме раствора. Для выяснения точности метода мы определили триэтиламин в воздухе с использованием заданных концентраций и одновременным сравнением с индикаторным методом, основанным на изменении цвета индикаторного раствора о-нитрофенола. Результаты приведены в табл. 2.

Как установлено, количество триэтиламина при поглощении из воздуха соответствует заданному содержанию с допустимой ошибкой определения. Оба метода дают удовлетворительные результаты.

Аммиак, метиламин, этиламин, диметиламин, диэтиламин и триметил-амин в количестве до 1—2 мг определению триэтиламина не мешают.

$ Выводы

1. Разработан экстракционно-фогометрический метод определения три-этиламина, основанный на взаимодействии органических оснований с кислотными красителями с образованием окрашенных солей, экстрагируемых хлороформом.

2. Метод может быть рекомендован для исследования малого количества триэтиламина в атмосферном воздухе. Чувствительность метода 0,5— 2 мкг в анализируемом объеме раствора.

ЛИТЕРАТУРА

Б а б к о А. К-, Кон юш ко В. С. Ж. аналит. химии, 1966, т. 21, в. 4, с. 486.— Доянова Е. В. В кн.: Новое в области санитарно-химического анализа. М., 1962, с. 133.— Коренман И. М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. М., 1970, с. 222.

Поступила 12/1 1971 г.

УДК 614.721547.538.1411-07

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТИРОЛА В ВОЗДУХЕ НАД СТИРОЛСОДЕРЖАЩИМИ ПОЛИМЕРНЫМИ МАТЕРИАЛАМИ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Г. И. Смйрнова, В. В. Мальцев, В. К. Комлев, В. А. Плохое, В. Ю. Гвильдис

Всесоюзный научно-исследовательский институт новых строительных материалов, Москва

Разработанные к настоящему времени методики анализа стирола в воздухе не свободны от ряда существенных недостатков. Колориметрический метод имеет низкую избирательность при анализе сложных смесей, а полярографический метод требует много времени для определения, чувствительность его к стиролу не превышает 0,2 г/л в растворе метанола (В. Д. Дезуглый и соавт.). В связи с этим мы поставили своей задачей разработать условия и методику анализа стирола в воздухе над стиролсо-держащими полимерными материалами с помощью газовой хроматографии.

В качестве объектов исследования были взяты 2 образца каучука марок СКС-30 АР КМ-15 и СКС-30 АРКПН и 2 образца трехслойного релина: верхний слой был изготовлен на каучуке СКБ-35РЩ, а средний и нижний слои — на каучуке СКС-30 АРКМ-15; все 3 слоя изготовлены на основе каучука СКС-30 АРКПН, а полистирольные плитки — на основе ударопрочного полистирола марки УП-1ЛА.

Хроматографическое исследование выделений из этих материалов производили на хроматографе ЛХМ=7А с пламенно-ионизационным детектором. В качестве жидкой фазы применили Апиезон Ь (15% веса твердого носителя хроматона); длина колонки 3 м, диаметр — 4 мм. Скорость газа-носителя 60 мл/мин-, температура колонки 130°. Образцы материалов в количестве, соответствующем насыщенности 12 м2/м3, помещали в эксикаторы и выдерживали сутки при 20°.

Затем через резиновую прокладку в пробке эксикатора отбирали пробу воздуха над образцами шприцем емкостью 5 мл и вводили пробу непосредственно хроматограф. Стирол в воздухе над испытуемыми материалами идентифицировали путем сравнения времени и удерживания веществ эталонной и анализируемой смесей (предварительно было определено время удерживания предполагаемых ингредиентов; так, время удерживания гексана составило 1 мин. 9 сек., толуола — 2 мин. 30 сек, этилбензо-ла — 3 мин. 57 сек., стирола — 4 мин. 58 сек., метилстирола — 8 мин.). В воздухе над релинами этим способом были идентифицированы толуол,

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.