CC BY
10
УДК 613.68:613.32.546.571-074
А. Т. Пилипенко, А. А. Коваль, В. Л. Каниболодский, Г. С. Мацибура, В. И. Сварник, А. В. Терлецкая
ЭКСПРЕССНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ НА СУДАХ
Институт коллоидной химии и химии воды им. А. В. Думанского АЫ УССР; Бассейновая санэпидстанция Минздрава УССР, Киев
Как известно, на судах, находящихся в автономном плавании 30 сут и более, для приготовления питьевой воды из забортной (морской) устанавливаются опреснительные установки с последующим обеззараживанием минерализованной воды. Метод обеззараживания и консервирования питьевой воды электролитическим серебром признан одним из самых надежных [1, 2, 5]. Доза серебра при первичном обеззараживании воды, принятой на борт судна из берегового гидранта или судна водолея, составляет 0,2— 0,5 мг/л [3]. Содержание серебра в воде, поступающей к потребителю, не должно превышать 0,05 мг/л. В связи с этим при использовании ионаторов серебра важное значение приобретает аналитический контроль серебра на различных стадиях водоподготовки: на выходе воды из ионатора, в резервуаре питьевой воды, после фильтров десеребрения при подаче к потребителю.
Нами разработан новый экспрессный фотометрический метод определения серебра в питьевой воде, основанный на образовании красно-фиолетового комплекса серебра с тиокетоном Михлера (ТКМ), в среде анионных поверхностно-активных веществ (додецилсульфат натрия — ДДС). Использование в качестве среды ДДС позволяет повысить чувствительность и контрастность цветной реакции. В оптимальных условиях проведения реакции (рН 5,0—9,0) молярный коэффициент поглощения комплекса равен 1,7• 105 при длине волны максимального поглощения 530 нм. Предел обнаружения предлагаемым методом составляет 5 мкг/л, что удовлетворяет необходимым требованиям по чувствительности; ошибка определения на уровне ПДК 5 %. Было исследовано влияние макро- и мнкрокомпонентов питьевой воды на определение серебра с ТКМ в среде ДДС. Из макрокомпоиентов питьевой воды исследовано влияние солей жесткости М§ (II), Са (II), хлорид-иона в количествах, допустимых ГОСТом 2874—83. В качестве мнкрокомпонентов выбраны бромид- и фторид-ионы, остаточные количества хлора, органические вещества, которые имитировали введением гуминовых кислот.
Установлено, что на определение серебра с ТКМ в среде ДДС при рН 5,0—9,0 практически не влияют компоненты питьевой воды. В оптимальных условиях выполнения реакции и в присутствии комплексообразователей (ЫагСОз, Ка6Рб018) определению серебра не мешают хло-
рид-ионы в концентрациях до 10 г/л, бромид-ионы в концентрациях до 500 мг/л, остаточный свободный хлор в концентрациях до 20 мг/л, гу-миновые кислоты до 10 мг/л. Раствор гексамета-фосфата натрия использован нами при разработке метода для устранения мешающего влияния солей жесткости Са (II) и Mg (II), которые при концентрации 7—10 ммоль/л и рН 5,0—9,0 образуют с ДДС нерастворимые соли. Сульфит натрия, являясь сильным восстановителем, устраняет влияние остаточных количеств хлора. Он так-* же растворяет хлорид серебра, образующийся^ при консервировании питьевой воды с помощью нитрата серебра или ионаторов, разрушает комплексы серебра с органическими компонентами вод. Вместе с тем добавки сульфита натрия (до 0,5%) не влияют на взаимодействие серебра (I) с ТКМ в среде ДДС. Следует подчеркнуть, что предлагаемый метод позволяет определять микроколичества серебра в присутствии 104—105-кратного избытка хлорид-ионов.
Таким образом, разработанный метод имеет ряд преимуществ по сравнению с известными фотометрическими методами определения серебра [4]: более высокую чувствительность, возможность проведения реакции в водном растворе без экстракции, отсутствие мешающего влияния значительных количеств хлорид-ионов и органических веществ. На основе этого метода создан прибор СВ-82 для экспрессного визуально-фото-, метрического определения остаточных концентра^
Прибор СВ-82 для экспрессного визуально-фотометрического определения остаточных концентраций серебра в питьевой воде на судах. ^
ций серебра в питьевой воде на судах (см. рису-, нок). Основной частью прибора является индика-4|тор серебра. В корпусе индикатора укреплен штатив, в котором находятся шесть ампул с окрашенными калиброванными растворами. В штативе имеется ячейка для колориметрической пробирки с анализируемым раствором. Калиброванные растворы приготовлены из растворов-имитаторов и откалиброваны по стандартным растворам нитрата серебра. Калиброванные растворы имеют окраску от светло-желтой до краской и соответствуют содержанию серебра в питьевой воде 0,015; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,15 мг/л. Ампулы с окрашенными растворами отражаются в зеркале и видны на экране индикатора как шесть цветных кружков на черном фоне. В комплекте прибора имеются реагенты, необходимые для выполнения анализа воды: 1. Реагент А — ТКМ, 0,05 % раствор в диметилформамиде. 2. Реагент Б — смесь 3 % водного раствора ДДС и 1 % раствора гексаметафосфата натрия (6 г ^ДДС и 2 г гексаметафосфата натрия растворены в 200 мл горячей дистиллированной воды). 3. Реагент В — сернистокислый натрий (сухой препарат). Количество реагентов, входящих в комплект прибора, достаточно для выполнения 200 определений. Свежие растворы реагентов готовят в стационарных лабораторных условиях.
Концентрацию серебра определяют путем визуального сравнения окраски анализируемого раствора с окраской калиброванных растворов шкалы. Для этого в коническую колбу отмеряют мерным цилиндром 20 мл подлежащей анализу питьевой воды, прибавляют реагент В на кончике мерной ложки и перемешивают до полного растворения соли. Затем приливают 1 мл раствора Б и к полученному раствору прибавляют по 1—4 капли раствора А, осторожно перемешивая после прибавления каждой капли. Окрашенный раствор наливают в колориметрическую пробир-
4
УДК 6М.777:[547.533 + 547.539.2]-074
ку до метки, вставляют пробирку в свободную ячейку индикатора и сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской калиброванных растворов. Для этого индикатор располагают так, чтобы свет падал на ампулы сверху. Отражение ампул в зеркале рассматривают через окно в нижней части индикатора. Для выполнения анализа необходимо не более 5 мин, причем на судах его может проводить не только судовой медицинский персонал, но и любой член команды, ответственный за дезинфекцию и кондиционирование воды. Прибор в судовом исполнении может входить в комплект оборудования судового медицинского пункта или санитарной каюты. Ошибка определения серебра на приборе СВ-82 не превышает 20 % (при концентрации 0,05 мг/л), что удовлетворяет требованиям экспрессного анализа.
Прибор апробирован в лабораторных условиях, на судах Черноморского пароходства и Глав-речфлота УССР. Метод и прибор для определения остаточного количества серебра в питьевой воде получили положительный отзыв Киевского НИИ общей и коммунальной гигиены им. А. Н. Марзеева Минздрава УССР и одобрены Минздравом УССР. Дано разрешение на разработку технических условий, серийное производство и применение данного прибора на морских и речных судах.
Литература
1. Кульский Л. А. Серебряная вода. Киев, 1571, с. 126.
2. Марков Г. Д., Эльпинер Л. И., Аронова Е. Н. — Труды НИИ гигиены водного транспорта, 1968, вып. 1, с. 264, 276.
3. Методические указания по гигиене хозяйственно-питьевого водоснабжения морских судов МЗ СССР № 1975—79. М., 1979.
4. Пятницкий И. В., Сухан В. В. Аналитическая химия серебра. М., 1975, с. 100.
Поступила 10.07.85
В. С. Козлова, И. А. Кочеровская
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПАРА-ХЛОРБЕНЗОТРИФТОРИДА И ТОЛУОЛА В ВОДЕ
Киевский научно-исследовательский филиал ГосНИИхлорпроекта
К числу токсичных соединений, содержание которых в воде лимитируется предельно допустимыми концентрациями, относятся пара-хлорбен-зотрифторид — п-ХБТФ (ПДК 0,012 мг/л) и толуол (ПДК 0,5 мг/л). Вместе с тем до настоящего времени не разработаны методы определения содержания п-ХБТФ и его смеси с толуолом в воде.
Прямое газохроматографическое определение содержания указанных веществ в воде провести ^девозможно в связи с недостаточной чувстви-
тельностыо пламенно-ионизационного детектора, наиболее часто используемого для определения органических примесей в воде. Для концентрирования анализируемых веществ был использован метод анализа равновесной паровой. фазы [6], позволяющий повысить чувствительность определения примесей примерно на два порядка по сравнению с прямым анализом воды [3].
Для концентрирования анализируемые пробы воды объемом 10 мл помещали в имеющие резьбу флаконы вместимостью 30 мл. Флаконы за-
