CC BY
10
ИЗ ОПЫТА МЕСТ
Проф. Ф Е. БУДЛГЯН и Е. Н. ВАСИЛЬЕВА
Экспресс-методы обнаружения вредных примесей в пищевой поваренной соли
Из отдела пищевой гигиены Центрального института пптания
При разработке вопросов обнаружения вредных примесей х пищевой поваренной соли целесообразно установить такие методы изучения, которые могли бы служить ■групповыми (реакциями для бьктюого обнаружения возможно большего количества вредных соединений, а именно: солей тяжелых металлов, солей, обладающих сильными окислительными свойствами (нитриты, хлораты и многие другие), мышьяковистых и сурьмянистых соединений, а также алкалоидов.
При выполнении работы мы стремились выяснить:
1. Применимость предложенных в аналитических руководствах методов в присутствии больших количеств поваренной соли.
2. Предел чувствительности методов применительно к концентрированным растворам поваренной соли.
3. Характер цветовых изменений при реакциях с бблыпими или меньшими количествами вредных соединений.
4. Не дают ли природные образцы поваренной соли известного нам состава из различных месторождений СССР положительных реакций по избранным методам?
Выяснение этих вопросов производилось добавлением химически чистых солей к поваренной соли, также химически чистой. Для этого готовились водные растворы испытуемых солей в концентрации от 0,1 до 1°/о, которые в определенных объемах добавлялись к 10°/о раствору химически чистого хлористого натрия. Учет добавляемы« примесей производился в процентах по отношению к сухой соли (а не к 10'/» раствору).
В результате испытаний мы остановились ма нижеприведенных методах, которые и считаем возможным рекомендовать. Наряду с описанием методов даны способы изготовления соответствующих реактивов, чувствительность метода (ориентировочная) н цветовая характеристика реакции в зависимости от концентрации примеси.
Для исследования берется средний образец испытуемой поваренной соли и на технических (или аптекарских) весак отвешивается 10 г. Навеска растворяется в 100 мл воды (дестиллированной или чистой питьевой) при побалтывании в течение 2—3 минут. Раствору дают отстояться в течение 3—5 минут и с отстоявшимся прозрачным раствором ведут испытания, отливая необходимые количества 1в чистые пробирки.
Обнаружение солей тяжелых металлоа К 5 мл прозрачного испытуемого раствора поваренной соли приливают 10 капель раствора сернистого натрия. Потемнение раствора указывает на присутствие солей тяжелых металлов. Приготовление раствора сернистого натрия производится растворением 5 г сернистого натрия в 10 мл 'воды и 30 мл глицерина. Смесь из 3 мл этого реактива, 3 капель 20°/» уксусной кислоты и 5 мл воды не должна давать помутнения в течение 10 минут.
Обнаружение мышьяка и сурьмы (способ Гутцейта). В пробирку наливают около 2 мл испытуемого раствора соли, вносят около 0,4 г цинка (без мышьяка), 1 мл 10°/о серной кислоты. Пробирку накрывают (фильтровальной бумагой, на которую кладут кристаллик азотнокислого серебра. Если в соли присутствуют мышьяк и сурьма, то серебро окрасится вначале в желтый, а затем в черный цвет. Наблюдение ведут в течение 10—12 минут.
Обнаружение окислительных солей (реакция с дифениламином). В пробирку наливают 1 1мл раствора дифениламина (0,5 г дифениламина смешивают со 100 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл воды) и осторожно по стенке приливают капель 5—6 раствора испытуемой соли. Появление в месте соприкосновения обеих жидкостей синего кольца указывает на наличие окислительных солей, а именно: солей кислот. азотной, азотистой, селеновой, хлорноватой, ванадиевой, бромноватой, йодноватой и других окисляющих соединений. Наблюдение ведут в течение 2—3 минут.
Обнаружение алкалоидов. К 5 мл раствора испытуемой соли прибавляют 5 капель раствора таннина >(5 г таннинл растворяют в 40 мл воды и 5 мл 95° спирта). Наличие помутнения или белого осадка указывает на присутствие алкалоидов.
£ * X
ш 2 о к х " х X Минимальные
Наименование г!"
о. 3 х £Г о х Окраска раствора обнаруживаемые
соединения х х и
а> н о. 2 О га х ш о о о Ьй х с количества
Медь сернокислая . . . 0,1 Темнокоричневая
0,05 Коричневая
* а 0,01 Светлокоричневая 0,002—0,003% меди
Свинец уксуснокислый . 0,1 Сильная темнокоричневая
я п 0,05 Коричневая
* 9 0,025 Светлокоричневая
» » 0,001 Едва заметная
Мышьяковистый ангид- 0,000ь% свинца
рид ..........• 0,02 Через 3 минуты -{-
Мышьяковистый ангид-
рид .......... 0,01 . 5 . +
Мышьяковистый ангид-
рид .......... 0,005 . 7 . +
Мышьяковистый ангид- 0,001<>/о мышьяка
рид ........... 0,0025 . Ю . +
Мышьяковистый ангид-
рид ........... 0,00125 .12 —
Сурьмянокислый калий . 0,5 .5 +
0,05 .10 +
я щ СГ.025 .12 - 0,017% сурьмы
Азотнокислый натрий 1,0 Интенсивное синее кольцо
и азотистокислый натрий 0,1 Васильковое кольцо
То же 0,05 Темноголубое кольцо
я 0,01 Светлоголубое кольцо 0,01%/ №N0,
1 ^ГМ02
Хлорноватокислый нат- 0,05% №СЮ3
рий .......... 0,05 * »
Хлорноватокислый нат- 0,01 Окраски нет
рий •......... 0,1% КВг03
Бромноватокислый калий 1.0 Интенсивное синее кольцо
и п 0,1 Голубое нольпо
» » 0,05 Окрзски нет
Хинин солянокислый . . 1,0 Большой белый осадок
0,1 Небольшой белый осадок
» » 0,05 Очень незначительный осадок 0,05% хинина
Стрихнин сернокислый . 0,1 Небольшой белый осадок 0,05% стрихнина
0,05 Незначительный „
» " 0,02 Едва заметный ,
Эти пробы настолько просты, что могут применяться ,в походных лабораториях, на рынках и т. д.
Отрицательная .реакция при описанных испытаниях указывает на отсутствие вышеуказанных вредных соединений в количествах, имеющих практическое значение. Если хотя бы одна из указанных выше реакций оказалась (положительной, партия соли задерживается и образец передается в стационарную лабораторию (армейскую и т. п.) для окончательного исследования и идентификации примесей.
Для ориентировочного установления предела чувствительности избранных групповых реакций, т. е. минимальных количеств, которые могут обнаруживаться в условиях метода, был испытан ряд соединений, показавших следующие результаты.
Для выяснения того, не могут ли получаться положительные реакции с природными образцами соли, нами были испытаны по всем вышеуказанным методам 19 образцов соли из различных основных месторождений поваренной соли в СССР, состав которых был ранее изучен нами в 1926 г. (образцы бах'мутской, илецкой, баскунчак-ской, крымской, павлодарской и других солей). Ни один из исследованных природных^ образцов не дал положительной реакции по вышеуказанным методам.
