CC BY
22
переходе с ростом содержания железа в образце уменьшается от 6,3 * 10-6 см3/г для V0,99Fe0,01O2 до 5 * 10-6 см3/г для V0,97Fe0,03O2. Абсолютное значение магнитной восприимчивости (при соответствующих температурах) с ростом содержания железа заметно возрастает. При этом температурная ширина ДТх скачка Дх близка к таковой для образцов VO2+x (ДТх определялась как разность температур начала и окончания скачка магнитной восприимчивости). Последнее обстоятельство, возможно, может служить указанием на увеличение неоднородности образца (от ядра зерна к периферии) с ростом железа в образце.
V. Выводы и заключение
В ходе экспериментальных исследований были синтезированы порошковые образцы двуокиси ванадия в пределах области гомогенности VO2±x и твердые растворы Vi_xFeXO2, аттестованы с помощью рентгенографического метода. Исследованы температурные зависимости магнитной восприимчивости. Исследуемые образцы являются парамагнетиками как в полупроводниковом, так и металлическом состояниях. В области фазового перехода магнитная восприимчивость скачком возрастает с увеличением температуры, что связано с добавочным вкладом в полную восприимчивость появлением в 3d-зоне ванадия электронов проводимости (свободных электронов).
Отсутствие температурной зависимости магнитной восприимчивости при температуре выше температуры фазового перехода может быть связано как с низкой температурой вырождения, так и с узкой d-полосой и высокой плотностью электронных состояний вблизи уровня Ферми, характерной для соединений ванадия [6].
Список литературы
1. Mott N. F. Metal - Insulator Transinion // Taylor & Francis Ltd. London. 1974. XVI . 278 p.
2. Суриков Вад. И., Кузнецова Ю. В., Лях О. В., Семенюк Н. А. Механическое разрушение диоксида ванадия при термоциклировании // Техника и технология нефтехимического и нефтегазового производства: материалы 6-й междунар. науч.-тех. конф., 25-30 апреля 2016, г. Омск, ОмГТУ, 2016. С. 141.
3. Суриков Вад. И., Суриков Вал. И., Кузнецова Ю. В., Данилов С. В. Влияние отклонения от стехиометрии на фазовый переход в двуокиси ванадия // Материаловедение. 2004. № 1. С. 18-21.
4. Суриков Вад. И., Данилов С. В., Суриков Вал. И., Верещагин Ю. А., Пиратинская И. И. Теплоемкость и магнитная восприимчивость двуокиси ванадия // ФТТ. 1987. Т. 29. С. 610-611.
5. Kuznetsova Y. V., Surikov Vad. I., Surikov Val. I., Lyah O. V., Semenyuk N. A. Changing the properties of doped vanadium dioxide during prolonged storage under natural conditions // 2016 Dynamics of Systems, Mechanisms and Machines (Dynamics), Nov. 15-17, 2016, Omsk. DOI: 10.1109/Dynamics.2016.7819035.
6. Суриков Вад. И., Данилов С.В., Суриков Вал. И., Штольц А. К. Электронная теплоемкость V3GA и V2O3 при низких температурах // Известия ВУЗов, физика. 1981. № 4. С. 112-114.
УДК 669.112.227.3: 620.172
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ИЗМЕНЕНИЙ ПЛАСТИЧНОСТИ УГЛЕРОДИСТЫХ СТАЛЕЙ В ОБЛАСТИ ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ
EXPERIMENTAL RESEARCHES OF CARBON STEELS PLASTICITY CHANGES IN THE FIELD OF PHASE TRANSFORMATIONS
О. В. Кузовлева, В. В. Прейс, Н. Е. Проскуряков
Тульский государственный университет, г. Тула, Россия
O. V. Kuzovleva, V.V. Preis, N.E. Proskuriakov
Tula State University, Tula, Russia
Аннотация. Представлены результаты экспериментальных исследований закономерностей изменения пластичности углеродистых сталей марок 10, 35 и У8А в зависимости от температуры деформирования в окрестности критических точек Ас1 и Ас3. Изменение пластичности в исследуемых материалах анализировали по значениям относительного удлинения и предела прочности. Выявлено, что относительное удлинение этих сталей, как характеристика пластичности, повышается с увеличением температуры, достигает максимума, снижается выше температуры критической точки и повышается с последующим возрастанием температуры. В сталях с малым содержанием углерода основной вклад в увеличе-
ние пластичности вносит состояние предпревращения вблизи точки фазового перехода Ас3. В эвтекто-идной стали У8А основное повышение пластичности обеспечивается состоянием предпревращения вблизи эвтектоидного фазового перехода в точке Ас^ В стали марки 35 на кривой зависимости пластичности от температуры наблюдаются два экстремума, соответствующие состоянию предпревращения перед точками Асх и Ас3. Установлено, что во всех трёх марках исследуемых углеродистых сталей в состоянии предпревращения пластичность выше, чем в аустенитном состоянии. Выявленные закономерности и полученные математические зависимости, описывающие изменения пластичности при фазовых превращениях углеродистых сталей, дают возможность практического применения найденного ресурса пластичности при обработке давлением сталей разных классов. Обработка в этом случае может производиться при более низких температурах и силах деформирования, что позволит уменьшить риск возникновения окалины, повысить производительность процесса обработки. Полученные результаты могут быть использованы при разработке энерго- и ресурсосберегающих технологий обработки давлением углеродистых сталей.
Ключевые слова: углеродистая сталь, пластичность, температура деформирования, критическая точка, относительное удлинение, предел прочности, аустенитное состояние, предпревращение, фазовый переход.
Б01: 10.25206/2310-9793-2018-6-2-201-207
I. Введение
Проблемы состояния предпревращения при диффузионных и бездиффузионных фазовых переходах в металлах и сплавах являются предметом детальных исследований представителей отечественных и зарубежных ведущих научных школ [1-5], особенно в последнее десятилетие [6-10], т.к. их решения показывают возможности приобретения новых знаний о структуре кристаллических тел, активированном состоянии атомов, механизмах изменения физических и механических свойств, устойчивости кристаллических структур сплавов, закономерностях возникновения и развития экстремальных эффектов, определении оптимальных режимов их реализации при различном внешнем сопряжённом температурном, механическом и физико-химическом воздействии [11-14].
Изучение состояний, предшествующих переходу в сталях, характеризующихся аномально высокими показателями пластичности, открывает возможности для создания энерго- и ресурсосберегающих технологий обработки металлов давлением [10, 12, 14].
Учитывая сложность физических процессов и структурных преобразований, протекающих в сталях и сплавах в интервале температур, охватывающих область фазовых превращений, а также недостаточные фундаментальные исследования в области изучения пластичности при фазовых превращениях, экспериментальные методы исследования причин и условий, при которых изменяется пластичность различных сталей при температурном воздействии, остаются на сегодня определяющими методами исследования.
Целью данного исследования являлось определение зон пластичности сталей в областях фазовых превращений.
II. Объекты и методы экспериментальных исследований
В качестве объектов исследования пластичности вблизи температуры диффузионного фазового перехода были выбраны доэвтекдоидные стали марок 10, 35 и эвтектоидная сталь марки У8А в отожжённом состоянии. Структура сталей марок 10 и 35 в исходном состоянии представляет собой феррит и перлит, а стали марки У8А - перлит [15, 16]. Так как авторы не ставили задачу получения повышенной пластичности на исследуемых сталях, то экспериментальные исследования пластичности исследуемых сталей проводились без предварительной подготовки структуры.
Для испытаний на растяжение сталей использовали цилиндрические стальные образцы с диаметром в рабочей части 5 мм (ГОСТ 1497-84). Испытания проводились как при комнатной температуре (200С), так и в интервале температур от 700 до 890 0С, и в окрестности критических точек Ас иАс3. Температуры критических точек исследуемых сталей приведены в табл. 1 [17, 18].
Испытания на растяжение стальных образцов проводились на испытательной машине МИРИ-100К по ГОСТ 28840-90. Скорость нагрева сталей составляла 25 0С в минуту. Скорость деформирования образцов на протяжении всего исследования оставалась постоянной, равной V = 1 мм/мин. Пределы допускаемой погрешности измерения нагрузки и деформации составляли ±1 % от измеряемой величины в диапазоне измерения.
ТАБЛИЦА 1
ТЕМПЕРАТУРЫ КРИТИЧЕСКИХ ТОЧЕК СТАЛЕЙ
Материал Температура критических точек, °С
Ас1 Асз
Сталь 10 (USA C1010) 730 870
Сталь 35 (USA C1035) 810
У8А (USA W 108) 765
Для нагревания испытываемых образцов использовалась трубчатая печь с нагревателем из нихрома. Печь помещалась между двумя гидравлическими захватами испытательной машины. Контроль температуры в рабочем пространстве печи осуществлялся электронной термопарой серии М83 с ручной регулировкой. Выдержка образца при требуемой температуре производилась в течение 10 мин. После этого проводилось растяжение образца в соответствии с заданными параметрами. При проведении испытаний в условиях повышенных температур на резьбовую часть образцов наносился антипригарный противозадирный смазочный материал АСПФ-2/РгУ по ТУ 0254.001.26470233-2001 с целью предотвращения слипания материала образца и захватов испытательной машины во время эксперимента. Для каждого значения температуры из выбранного диапазона испытывали по 3...7 образцов. Пластичность оценивали величиной относительного удлинения образца после растяжения, а прочность - величиной предела прочности материала.
Скорость нагрева, скорость растяжения образцов и температурный интервал, выбранные для проведения исследований, обеспечивают равномерность протекания деформации исследуемых сталей. На полученных диаграммах отсутствуют скачки растяжения, а на опытных образцах не наблюдались множественные шейки на рабочей части образцов, что свидетельствует о равномерности протекания процесса деформации.
Статистическая обработка результатов экспериментов для исследуемых материалов показала, что относительная погрешность при определении относительного удлинения составляла ±3 %, а при определении предела прочности составляла ±5%. Фиксация параметров испытания, вычисление необходимых характеристик и печать протокола испытаний осуществлялись системой управления испытательной машины.
Результаты экспериментальных исследований пластичности сталей при комнатной температуре и в областях точек превращений Ас1 и Ас3 приведены в табл. 2.
Анализ результатов экспериментальных исследований (см. табл. 2) показал наличие скачкообразных изменений величины относительного удлинения для сталей 35 и У8А в областях точек превращений Ас1 и Ас3.
ТАБЛИЦА 2
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ПЛАСТИЧНОСТИ СТАЛЕЙ
Сталь 10 (USA C1010) Т, °С 20 700 732 760 780 800 820 840 870
ab, МПа 551.4 143.4 111.6 75.8 74.3 78.7 85.3 100.9 51
Ö, % 15 32.6 35.6 44.7 49.7 52.8 53.1 50.2 25.3
Сталь 35 (USA C1035) Т, °С 20 700 720 730 740 760 780 810 840
аь, МПа 822.7 127.7 130.1 133 122.3 87.3 84.1 84.7 85.1
Ö, % 5.4 38 42 45.3 46.3 16.7 41.8 42 47.7
У8А (USA W 108) Т, °С 20 700 710 720 730 740 765 780 800
аь, МПа 926.8 185.9 162.5 150.1 142.6 140 106.9 87.1 68.3
Ö, % 8 21.3 28 34.5 37 28.3 35 40.3 43.8
В связи с этим, для обеспечения в дальнейшем корректной и адекватной аппроксимации результатов экспериментальных исследований были проведены дополнительные расширенные серии экспериментов (табл. 3).
ТАБЛИЦА 3
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ПЛАСТИЧНОСТИ СТАЛЕЙ
Сталь 35 (USA C1035)
Т, °С 710 715 725 735 750 770 785 790 795 800 820 830
Ö, % 40.4 41.7 44 47.1 28.3 28.6 43.1 42.5 40.2 41 43.7 45.1
Сталь У8А (USA W 108)
Т, °С 705 715 725 735 745 750 755 760 770 775 785 790
Ö, % 25 31.5 36.5 32.6 28 29 31.4 33.3 37 38.6 41.8 42.8
III. Статистическая обработка и аппроксимация результатов экспериментов
Статистическая обработка экспериментальных данных проводилась с использованием интегрированного пакета MATLAB и его стандартной программы polyfit с центрированием и масштабированием (нормализацией) данных для улучшения числовых свойств полинома и алгоритма расчета, использующая QR-разложение матрицы Вандермонда. Для каждой марки стали масштабировали температуру по формуле
T - T
T = -i- , (1)
STD(T)
где Tj - текущее значение температуры из интервала варьирования, °С; T - среднее значение температуры на интервале варьирования, °С; STD(T) - стандартное (среднеквадратичное) отклонение температуры на интервале варьирования, °С.
Для материала сталь марки 10 (рис. 1).
Зависимости относительного удлинения и предела прочности от температуры аппроксимированы полиномами шестой степени:
8 = -2.863 T6 - 0.7879 T5 + 8.377 T4 - 4.066 T3 -12.87 T2 +13.09 T + 49.91, T - 779.7
где T = —_ _--центрированное и масштабированное значение температуры в соответствии с выражением
58.12
(1); стандартное отклонение STD(8) = 0.71 %;
ст., = -7.743 T6 - 0.2044 T5 + 4.480 T4 - 8.489 T3 + 41.43 T2 -3.416 T + 73.01,
T - 779.7
где T = —-; стандартное отклонение STD(ah) = 6.6 МПа .
58.12
Температура,
Рис. 1. Зависимости относительного удлинения 8 и предела прочности <зь для стали марки 10
Для материала сталь марки 35 (рис. 2).
740 760 780 800 Температура, °С
Рис. 2. Зависимости относительного удлинения 8 и предела прочности аъ для стали марки 35
Зависимость относительного удлинения от температуры аппроксимирована полиномом шестнадцатой степени
8= 8.4Т16 -28.6Т15 -54.6Т14 + 257.6Т13 +101.6Т12 -963.3Т11 + 76.7Т10 +1927Т9 -556.3Т8 -2209Т7 + 855.5Т6 +1432Т5 -610.4Т4 -471.7Т3 + 201.6Т2 + 55.5Т +19.7,
Т - 764.5
где Т = ' —' стандартное отклонение БТЩЬ) = 1.45 %.
Зависимость предела прочности от температуры аппроксимирована полиномом четвертой степени
аь = -14.96 Т4 + 21.98 Т3 + 30.72 Т2 - 48.73 Т + 95.0,
Т - 759.4
где Т =-; стандартное отклонение ХГОГа,,) = 11.5 МПа .
48.14
Для материала сталь марки У8А (рис. 3). Зависимость относительного удлинения от температуры аппроксимирована полиномом шестнадцатой сте-
пени
8 = 2.95Т16 -3.15Т15 -32.1Т14 + 32.36Т13 +142Т12 -136.4Т11 -327.3Т10 + 305.1Т9 -412.9Т8 - 389.1Т7 - 264.9Т6 + 279.2Т5 + 52.7Т4 - 96.35Т3 + 21.71Т2 +11.09Т + 28.3,
Т - 747.6
где Т =-; стандартное отклонение £ГО(8) = 0.8 %
28.96
Температура,
Рис. 3. Зависимости относительного удлинения 5 и предела прочности оь для стали марки У8А
Зависимость предела прочности от температуры аппроксимирована полиномом шестой степени <ь =-9.515 Т6 + 4.391 Т5 + 39.02 Т4 -16.23 Т3 - 38.88 Т2 - 27.67Т +137.3,
Т - 743.1
где Т = —; стандартное отклонение 5Т£>(а6) = 1.61 МПа.
IV. Обсуждение результатов экспериментальных исследований
Полученные зависимости для сталей иллюстрируют повышение пластичности вблизи температуры фазового перехода, что свидетельствует о механической нестабильности и неустойчивости кристаллической решётки материнской фазы, сопровождающейся чередованием процессов упрочения и возврата, имеющих вид осцилля-ций на диаграмме растяжения, и снижением предела прочности в интервале температур фазового перехода.
Наибольшие значения относительного удлинения в результате разрушения при испытаниях на растяжение имеет сталь марки 10, структура которой состоит преимущественно (более чем на 80 %) из легированного а-твёрдого раствора и карбидных упрочняющих фаз. Вероятно, что из-за малого количества перлита в малоуглеродистых сталях основной вклад в увеличение их пластичности вносит состояние предпревращения близко с точкой фазового превращения Ас3 (см. рис. 1). При переходе через критическую точку Асх весь перлит превращается в аустенит. При дальнейшем нагреве выше критической точки Асх происходит а^у-превращение и одновременно насыщение формирующегося аустенита углеродом из ранее образовавшегося перлита.
В стали марки 35 на полученной зависимости относительного удлинения от температуры (см. рис. 2) наблюдаются два экстремума, соответствующие состоянию предпревращения перед точками Асх и Ас3.
В эвтектоидной стали марки У8А основной рост пластичности обеспечивается состоянием предпревращения в окрестности точки фазового перехода Ас1 (см. рис. 3).
Полученные данные свидетельствуют о том, что стали рассматриваемых классов вблизи температуры фазового превращения проявляют схожие признаки и в состоянии предпревращения их уровень пластичности выше, чем в самом пластичном аустенитном состоянии при более высоких температурах.
По мнению авторов, повышение пластичности исследованных сталей в интервале температур фазовых переходов вызвано перестройкой кристаллической решётки и является признаком перехода металлической системы в другую фазу.
V. Выводы и заключение
По результатам экспериментальных исследований закономерностей изменения пластичности при фазовых превращениях углеродистых сталей марок 10, 35 и У8А получены математические зависимости (в виде полиномов различных степеней), описывающие изменения относительного удлинения и предела прочности сталей в температурном интервале 700...870 °С и в состоянии, предшествующем фазовому переходу первого рода.
Выявлено, что относительное удлинение меняется немонотонно: повышается с увеличением температуры, достигая максимума, а затем снижается при достижении критической точки и возрастает при последующем повышении температуры.
Установлено, что во всех трёх исследуемых углеродистых сталях уровень пластичности в состоянии пред-превращения выше по сравнению с аустенитным состоянием.
Выявленные закономерности и полученные математические зависимости, описывающие изменения пластичности при фазовых превращениях углеродистых сталей, дают возможность практического применения найденного ресурса пластичности при обработке давлением сталей разных классов. Обработка в этом случае может производиться при более низких температурах и силах деформирования, что позволит уменьшить риск возникновения окалины, повысить производительность процесса обработки и обеспечить разработку перспективных энерго- и ресурсосберегающих технологий обработки металлов давлением.
Источник финансирования.
Работа выполнена при финансовой поддержке Тульского государственного университета в рамках научного проекта № 2017-33ПУБЛ.
Научный руководитель доктор технических наук, профессор Прейс Владимир Викторович.
Список литературы
1. Гуляев А. П., Сарманова Л. М. Высокотемпературная пластичность углеродистых сталей // Металловедение и термическая обработка металлов. 1972. № 4. С. 43-47.
2. Пуарье Ж. П. Высокотемпературная пластичность кристаллических тел. М.: Металлургия, 1982. 272 с.
3. Пименов В. А., Эстрин Э. И. Механические свойства железа вблизи а^у-превращения // Физика металлов и материаловедение. 2005. Т. 99, № 2. С. 100-104.
4. Эстрин Э. И. О природе пластичности при полиморфных превращениях // Физика металлов и материаловедение. 2006. Т. 102, № 1. С. 123-128.
5. Новиков И. И. Фазовые переходы и критические точки между твердотельными фазами. М.: Наука, 2008. 162 с.
6. Wolff M., Böhm M., Schmidt A. Thermo-mechanical behaviour of steel including phase transitions and transformation-induced plasticity // Proceedings in Applied Mathematics and Mechanics. 2003. Vol. 2, Issue 1. KGaA, Weinheim: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. Р. 206-207. URL: https://doi.org/10.1002/pamm.200310088 (дата обращения: 05.04.2018).
7. Wolff M., Böhm M., Bökenheide S., Dalgig M. Some recent developments in modelling of heat-treatment phenomena in steel within the collaborative research centre SFB 570 «Distortion Engineering» // Materialwissenschaft und Werkstofftechnik. 2012. Vol. 43. Issue 1-2. P. 136-142.
8. Bökenheide S., Wolff M., Dalgig M., Lammers D., Linke T. Phasenumwandlungen und Umwandlungsplastizität des 100Cr6 Stahls während des Erwärmens // Materialwissenschaft und Werkstofftechnik. 2012. Vol. 43, Issue 1-2. P. 143-149.
9. Hunkel M. Modelling of phase transformations and transformation plasticity of a continuous casted steel 20MnCr5 incorporating segregations // Materialwissenschaft und Werkstofftechnik. 2012. Vol. 43, Issue 1 -2. P. 150157.
10. Han H. N., Cho Y. G., Cho H. H., Kim M. J., Kim D. W., Kim Y. H. Thermo-Mechanical Behavior in Steels: Transformation Plasticity // International Journal of Metallurgical Engineering. 2013. № 2 (1). P. 40-46.
11. Пасечник Н. В., Супов А. В., Рахштадт А. Г. [и др.]. Пластичность инструментальных сталей в зависимости от условий нагрева при деформации // Металловедение и термическая обработка металлов. 2003. № 9. С. 31 -35.
12. Эстрин Э.И. Взаимодействие деформаций и фазовых превращений // Известия РАН. Серия физическая. 2005. Т. 69, № 9. С. 1248-1258.
13. Эстрин Э. И. Пластичность при рекристаллизации // Физика металлов и материаловедение. 2006. Т. 102, № 3. С. 346-349.
14. Кузовлева О. В. Перспективы использования состояния металлов и сплавов вблизи температуры фазового перехода второго рода // Бъдещите изследвания: сборник материалов 10-й междунар. науч.-практич. конф. София: «Бял ГРАД-БГ» ООД, 2014. Т. 48. Технологии. С. 77-78.
15. Кузовлева О. В., Гвоздев А. Е. О закономерностях и причинах изменения пластичности металлов и сплавов в состоянии предпревращения // Известия Тульского государственного университета. Технические науки. 2011. № 5-3. С. 94-103.
16. Кузовлева О. В. Аномальные изменения структуры и свойств металлов и сплавов при термомеханических воздействиях в состоянии предпревращения: моногр. / под ред. д-ра техн. наук, проф. А. Е. Гвоздева. Тула: Изд-во ТулГУ. 2012. 238 с.
17. Болтон У. Конструкционные материалы: металлы, сплавы, полимеры, керамика, композиты: Карманный справочник. 2-е изд., стер., пер. с англ. М.: Издательский дом «Додека-ХХ1», 2007. 320 с.
18. Колосков М. М., Долбенко Е. Т., Каширский Ю. В. Марочник сталей и сплавов / под ред. А. С. Зубченко. М.: Машиностроение, 2001. 672 с.
