Научная статья на тему 'БЫСТРЫЙ ПОЛЯРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В МОЧЕ'

БЫСТРЫЙ ПОЛЯРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В МОЧЕ Текст научной статьи по специальности «Прочие медицинские науки»

CC BY
8
1
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Журнал
Гигиена и санитария
Scopus
ВАК
CAS
RSCI
PubMed
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «БЫСТРЫЙ ПОЛЯРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В МОЧЕ»

гает 492 в час. Необходимо отметить, что звуковые сигналы возникают внезапно, и, каг правило, бывают неожиданным» для окружающих. Это усиливает их неприятное действие.

Из 563 человек, живущих вблизи этой станции и опрошенных нами, 253 в той или иной степени жаловались на шум и прежде всего на частые и чрезмерно громкие звуковые локомотивные сигналы. Из 160 опрошенных, живущих на расстоянии свыше 300 м от станции, жаловались на шум 30 человек. С уменьшением расстояния от станции число жалоб возрастает. Из 191 опрошеного, живущего на расстоянии до 100 м от станци'И. жаловались на шум 137.

Для проверки целесообразности подачи звуковых сигналов нами был произведен ряд поездок на передней площадке Электропоездов на участках Москва Каланчевская— Москва пассажирская и Москва пассажирская — Москва товарная Московско-Курско-Донбасской железной дороги протяженностью первый около 1.5 км, второй — 2 км. Было произведено 38 поездок, во время которых, было зафиксировано 300 сигналов, из которых 81 сигнал был подан людям, находящимся на путях, 88 — в других случаях, связанных с безопасностью движения, 131 сигнал (43,7%) был подан без всякой необходимости. Нужно указать, что существующие инструкции не предусматривают ограничений в подаче звуковых локомотивных сигналов в пределах городов и других населенных пунктов

Выводы

1. Звуковые локомотивные сигналы постоянно беспокоят жителей Москвы, живущих в домах, расположенных вблизи железнодорожных линий и станций.

2. Уровень громкости сигналов значительно превосходит окружающий шумовой фон, особенно в ночное время. В связи с этим целесосбразно оборудовать локомотивы добавочными сигналами малой мощности для пользования ими в городской черте и в пределах подмосковного дачного кольца. В ночное время уровень громкости такого сигнала должен быть ниже, чем в дневное.

3. Частотный состав исследованных сигналов показывает преобладание в них высоких частот, усугубляющих неприятное действие этих сигналов на слух. Сигналы должны быть благозвучными и иметь основные тоны в пределах низких частот.

4. Уменьшение количества сигналов может быть достигнуто за счет радиофикации маневровых паровозов, ограждения станций и путей и усиления охраны от хождения по путям. Существующие инструкции необходимо переработать, максимально ограничив подачу сигналов в пределах городов и других населенных пунктов.

ЛИТЕРАТУРА

Алексеев С. П., Исследование шумов Москвы, изд. АН СССР, 1950.—А л е-ксеев С. П., Шнейдер Ю. И.,Бсрьба с городскими и заводскими шумами. Гос-стройиздат, 1939.— Ермолаев В. Г., Высокие звуки и звуковая травма, Казахск. ОГИЗ, Алма-Ата, 1941.— К азанский С. Ф., Железнодорожная гигиена, ГВСУ, МПС. 1950. — Ми х елее Д. И., Шум на курортах и борьба с ним, Вопросы курортологии, 1939, № 4. — Н а в я ж с к и й Г. А., Учение о шуме, Медгиз, 1948. — Проблемы изучения шумов, сборник статей под редакцией Ржевкина С. Н..ОНТИ, 1933. — Сломя н с к и й А. В., Ч и р к о в А. А., Проектирование паровозов, Машгиз, 1940. — Ш а п-шев К. Н„ Вопросы городского шума и борьба с ним, НИЛКГ, 1939.

Поступила 16/^ 1954 г.

БЫСТРЫЙ полярометрическии метод

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В МОЧЕ

Кандидат биологических наук Л. Э. Горн

Из Ленинградского научно-исследовательского института гигиены труда и профессиональных заболеваний

Предлагаемый полярометрический метод определения свинца в моче позволяет в отличие от ранее описанных способов сократить длительность исследования до 2—5 часов и требует для проведения анализа всего 100 или 10 мл исследуемого материала. *

Совместно с М. Н. Платоновой были разработаны условия, необходимые для определения свинца при концентрации его в полярометрируемой пробе в 5.10—7 моля. Как известно, практическому повышению чувствительности полярографического^ана-

лиза препятствует резкое увеличение осцилляций зайчика гальванометра (мешающее точному измерению высоты волны) и возрастание величины остаточного тока при увеличении используемой чувствительности гальванометра. Для ликвидации осцилляций нами использован капилляр с принудительным отрывом капли, а для борьбы с остаточным током, искажающим форму волны,—компенсация его по схеме Ильковича » Семерано. Полярометрирование велось на собранной нами '-л визуальной установке с внутренним анодом и с указанными ртутным электродом и системой компенсации остаточного тока (рис. Г и 2). Чувствительность гальванометра 0,6.10 ~9 А/мм/м. Частота капель при Е |/гте200. При такой частоте осцилляции полностью исчезают, тогда как 1 ^ уменьшается незначительно (на 10%). Расстояние между гальванометром и шкалой 1,5 м. Объем электролизера I—2 мл. В качестве фона использован I н. раствор №ОН. Данный фон позволяет проводить полярометрирование без предварительного удаления кислорода, так как волна свинца располагается в нем между первой и второй волной восстановления кислорода. При полярометрировании с внешним анодом Е'/гРЬ в 1 и. растворе КаОН—0,75 V, а с внутренним анодом — 0,63 V. Чувствительность определения 1 ,/мл = 25 мм шкалы (рис. 3. калибровочный график).

Разработано два варианта рабочей схемы подготовки материала. Парные пробы по 100 (или по 10) мл мочи, т. е. количество, в 5— 50 раз меньшее общеупотребительного, досуха выпаривают в фарфоровой чашке с 02 мл концентрированной НС1. Сухой остаток слегка обугливают в муфельной печи при 200—300° (температура плавления РЬС1о 500°). Частично обугленную массу растирают в порошок и сжигают на электроплитке, тщательно смешав с 10 (3) мл смеси концентрированной серной и азотной кислот (1 : 1). Предварительное обугли-

цию пробы,

Рис. 1. Капилляр с принудительным отрывом капли.

вание облегчает последующую минерализацию пробы, уменьшает количество кислотной смеси, используемой при сжигании, а последующее растирание предотвращает вспенивание при сжигании. Сжигание кончают в муфельной печи в течение 3—5 минут при 600 —800° (свинец в виде сульфата при этой температуре почти не летуч). Полученный сплав дробно растворяют при нагревании в 15 (10) мл 5% НС1 и переносят в большую центрифужную пробирку. Добавляют в нее 5 мл 32% ацетата Na (освобожденного от РЬ предварительной обработкой H2S

75

50

1

25

S->/l

г j p'/jp/m*":

Рис- 2. Схема вмонтиро-вания в поляриметр компенсатора остаточного тока Ильковича и Семе-рано.

0.5 ! t.5

f/0.5мл (tí* Юмл)

Рис. 3. Калибровочный график концентрации РЬ (в 7 мл) при исходном объеме пробы в 100 и 10 мл.

в присутствии Zn), и 1 (0,1) мл 2% раствора ZnSO< и осаждают РЬ вместе с Zn током Н^. Ввиду того что Zn более электроотрицателен, чем РЬ, он не мешает при поляро-метрическом определении РЬ. Полученный осадок центрифугируют 15 минут при 3 000 об/мин, декантируют прозрачный центрифугат и переводят РЬ в нитрат выпариванием осадка с 1 (0,5) мл концентрированной Н1№3. Сухой остаток растворяют в I (0,5)мл 1 и.растворе ЫаОН и РЬ определяют полярометрически в виде плюмбита.

Таким образом, в процессе подготовки происходит концентрирование исходного материала в 100 (20) раз, имеется только один перенос пробы и совершенно нет филь-

трований. Следовательно, возможности потерь за счет адсорбции РЬ стенками посуды сведены к'минимуму.

При использовании 100 мл мочи результат определяется с более высокой точностью. но анализ длится 4—5 часов и не полностью исключена возможность незначительной адсорбции РЬ остающимися частично нерастворенными фосфатами. При анализе 10 мл время исследования сокращается до 2 часов, фосфаты полностью растворяются. но точность спределения ниже.

Чувствительность метода позволяет определять с достоверностью 0,1 / РЬ в 0,5 мл конечной пробы. Практически дальнейшее увеличение чувствительности метода лимитируется неизбежными загрязнениями реактивов (в основном используемых при подготовке материала, в количествах, соизмеримых с искомым. Конечная чувствительность определения после всей указанной обработки характеризуется тем, что методом добавок открывается 85—95% от внесенных 1—2/ РЬ в 100 мл мочи и 80% от 0,2) в объеме 10 мл. Ошибка определения (расхождение в парных пробах) не превышает + 0,005 мг/л РЬ.

В указанном виде предлагаемый поляромегрический метод определения РЬ в моче резко увеличивает пропускную способность лаборатории в отношении этого вида анализа и позволяет подойти к разрешению ряда вопросов, связанных с микродинамикой выведения РЬ из организма и установлением «физиологических нормативов» его выведения с мочой.

Поступила 16/11 1954 г

СТАТЬИ, ПОСТУПИВШИЕ В РЕДАКЦИЮ, ПО ВОПРОСАМ КОММУНАЛЬНОЙ И ПРОМЫШЛЕННОЙ ГИГИЕНЫ

(Краткое содержание)

I ПО КОММУНАЛЬНОЙ ГИГИЕНЕ

Белозерская В. И., Зоре В. А. Спектральное определение цинка в пыли .атмосферного воздуха). (Из Научно-исследовательского санитарного института имени Эрисмана.)

Автсры исследовали пыль, собранную седиментационным и аспирационным спо собами. Работу проводили с помощью спектрографа ИСП-22. В качестве источника возбуждения спектра использовали дугу переменного тока. Пробы пыли сжигали в дуге при силе тока 5 А. Щель освещали с помощью кварцевого конденсатора. Ширина щели 0,005 мм. Спектры снимали на пластинки Научно-исследовательского кино-фото института чувствительностью 7°Х и Д. Фотометрировали линию 3 345 А, по отношению к фону непрерывного спектра. Анализ вели методом трех эталонов, которые готовили следующим образом. Составляли смесь из порошка спектрально чистого угля, кварца и нитрата натрия в отношениях 1 : 3 : 1. которую тщательно перемешивали в агатовой ступке. 10 мг смеси всыпали в кратер нижнего электрода дуги (диаметр кратера 3 мм, глубина 3,5 мм). Затем готовили растворы сульфата цинка в 0,5% серной кислоте. Растворы вносили с помощью микробюретки в кратер электрода. После введения раствора электроды высушивали при комнатной температуре. Концентрации растворов и их количество, вводимое в кратер, рассчитывали так, чтобы получить пробу с известным процентным содержанием цинка. Для анализа готовили эталоны с содержанием цинка 0,001. 0,01, 0,1 и 1%. Спектр эталона получали двукратным фотографированием каждой концентрации на одно и то же место пластинки с экспозицией по 30 секунд. Спектр исследуемой пыли также снимали дважды по 30 секунд. Пыль вводили в кратер электрода в количестве 10 мг. Сверху навески присыпали угольным порошком. Этим методом было проведено более 20 определений цинка в пыли воздуха промышленной части города.

Чувствительность определения цинка в пыли спектральным методом составляет 0,001%! Ошибка +3 2%. Содержание цинка в аспирационной пыли доходит до 0,2%, в осадочной — до 0,6%.

К а м ал ет д и н о в а С. И., Мансуров Г. Ю. К определению малых количеств сернистого газа в воздухе. (Из дорожной санитарно-эпидемиологической станции Казанской железной дороги'.)

Целью работы являлось установление минимального количества окислителя — бертолетовой соли, необходимой для полного окисления сернистого газа при нефело-метрическом определении данного газа. В результате исследования установлено, что для определения малых количеств сернистого газа в воздухе достаточно иметь 0,5% раствор бертолетовой соли вместо применяемого в практике 5% раствора.

Яр ославцев Г. Д. Санитарно-гигиеническая роль некоторых древесных пород в отношении уменьшения пыли в воздухе. (Ленинград.)

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.