CC BY
29
УДК 681.785.3
АВТОМАТИЗИРОВАННЫЙ КОМПЛЕКС ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ МАГНИТНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ФЕРРОМАГНИТНЫХ
МАТЕРИАЛОВ
Д.А. КОНОВАЛОВ *, Г.Г. ГУМАРОВ **, В.Ю. ПЕТУХОВ**, В.И. НУЖДИН *
* Казанский физико-технический институт КазНЦ РАН ** Казанский государственный университет
Кратко описаны методика измерения и техническая реализация комплекса, предназначенного для исследования магнитных характеристик ферромагнитных материалов. Приведены технические характеристики комплекса и результаты исследования тонких пленок, ионносинтезированных во внешнем магнитном поле.
Ключевые слова: магнитные свойства, магнитная анизотропия, магнитополяриметр, магнитооптический эффект Керра.
Введение
Среди многообразия методов, применяемых для исследования магнитных материалов, важное место занимают магнитооптические (МО) методы. Разнообразные МО-средства измерений позволяют определять практически все виды магнитных характеристик поверхностных слоев образцов любой конфигурации. При этом часто на одной и той же установке возможны измерения как усредненных (макроскопических), так и локальных параметров.
Важнейшими характеристиками, непосредственно определяемыми с помощью МО-средств, являются зависимости угла вращения плоскости поляризации света, эллиптичности, относительного изменения интенсивности света от напряженности магнитного поля, длины волны света, температуры, химического состава материала, угла падения света на образец. Путем обработки кривых намагничивания и перемагничивания можно определить величину поля анизотропии, коэффициенты прямоугольности и квадратности статической петли гистерезиса, динамические характеристики (скорость перемагничивания, подвижность доменных границ, магнитную вязкость), температуры магнитных фазовых переходов (точки Кюри и Нееля, точку компенсации); магнитную неоднородность, характеризуемую амплитудной (по значению энергии анизотропии) и угловой (по отклонению локальной оси легкого намагничивания от средней оси легкого намагничивания образца) дисперсией анизотропии и т. д. [1].
Находят свое развитие МО-методы и в связи с исследованием наноструктур. Существует конструкция поляриметра [2], на которой возможно измерение петли гистерезиса от одиночной нанопроволоки шириной 100-200 нм за один проход по полю. Удобны магнитооптические методы для исследования ионносинтезированных тонких пленок [3], т.к. имеется плоская поверхность с достаточно большим коэффициентом отражения. При этом магнитополяриметрический метод особенно удобен для исследования плоскостной анизотропии, т.к. конструктивно легко реализуется поворот образца относительно магнитного поля. Ниже описывается довольно простая и эффективная конструкция магнитополяриметра, созданная на базе серийного эллипсометра ЛЭФ-3М-1 с целью исследования магнитных свойств ионносинтезированных тонких магнитных пленок. Магнитная система комплекса предусматривает измерения в режимах меридионального и экваториального эффектов Керра. © Д.А. Коновалов, Г.Г. Гумаров, В.Ю. Петухов, В.И. Нуждин Проблемы энергетики, 2010, № 5-6
Измерительный комплекс позволяет снимать кривые намагниченности и исследовать азимутальные зависимости коэрцитивной силы и приведенной остаточной намагниченности в автоматическом режиме.
Конструкция прибора
1. Принцип работы прибора
Автоматизированный комплекс для исследования магнитных характеристик ферромагнитных металлических и диэлектрических плёнок основан на принципе регистрации интенсивности поляризованного света, отраженного от ферромагнетика и прошедшего через поляризатор-анализатор. При наложении внешнего магнитного поля с меридиональным расположением вектора намагниченности по отношению к плоскости ферромагнитного образца наблюдается поворот плоскости поляризации отраженного пучка света (меридиональный магнитооптический эффект Керра). Для его наблюдения в оптической схеме необходим анализатор, имеющийся в эллипсометре ЛЭФ-3М. Анализатор в данном случае является преобразователем вращения плоскости поляризации линейно поляризованного света в изменение его интенсивности. Интенсивность J прошедшего через анализатор света, в соответствии с законом Малюса, определяется выражением 2
J = J о cos у, (1)
где Jо - интенсивность падающего на анализатор света; у - угол между
поляризатором и анализатором. Поворот плоскости поляризации на угол а приводит к изменению интенсивности (AJ) прошедшего через анализатор света, определяемому выражением
AJ = -2 Ja sin у cos у = -Ja sin2 y. (2)
Экваториальный эффект Керра состоит в изменении интенсивности света, отраженного от ферромагнетика при его намагничивании, и при его наблюдении анализатор не используется.
Измерительная часть комплекса (рис. 1) построена на базе оптического эллипсометра ЛЭФ-3М-1 и имеет в составе, кроме узлов самого эллипсометра, магнитную систему, гониометр со столиком для образцов, блок питания магнита, блок управления током магнита, контроллер шагового двигателя гониометра, интегральный датчик Холла SS49E и систему управления, сбора и обработки данных на базе компьютера с универсальной платой ввода-вывода L-780.
Рис. 1. Блок схема автоматизированного измерительного комплекса © Проблемы энергетики, 2010, № 5-6
Высококачественная оптика и прецизионная механика эллипсометра исключают необходимость конструирования и создания оптической части комплекса. В качестве фотоприемника использован интегрированный в эллипсометр ФЭУ. К сожалению, это наложило некоторое ограничение - ФЭУ не предназначен для регистрации света большой интенсивности. Как следует из выражения (2), наибольшее относительное изменение интенсивности света А/ получается в случае, когда sm2y = 1, т.е. при у = 45°. При таком значении угла поворота анализатора интенсивность света оказывается еще слишком большой для регистрации с помощью ФЭУ. Было принято решение работать при значениях у, близких к 90°, при которых интенсивность света, прошедшего через анализатор, находится в допустимом для ФЭУ диапазоне. Применение модуляции и синхронное детектирование позволили получить удовлетворительные результаты, даже несмотря на такой «невыгодный» угол поворота анализатора.
2. Узлы прибора
Эллипсометр. Эллипсометр ЛЭФ-3М-1, на основе которого изготовлен магнитополяриметр, предназначен для определения изменений в состоянии поляризации монохроматического пучка света, возникающих в результате взаимодействия этого пучка с поверхностью образца. Конструктивно эллипсометр исполнен по типу РС8А [4]: измеряется интенсивность света, прошедшего через последовательность элементов поляризатор - компенсатор - исследуемый образец - анализатор. В качестве штатного источника излучения в эллипсометре используется гелий-неоновый лазер типа ЛГН-105, а в качестве фотоприемника используется ФЭУ-84. Для регистрации малых интенсивностей светового потока применена амплитудная модуляция (прерывание) светового потока с помощью механического модулятора, что создает переменную составляющую в выходном напряжении фотоприемного устройства, которая совпадает по фазе с опорным напряжением. Опорное напряжение вырабатывается датчиком опорного напряжения, установленном в узле модулятора. Переменная составляющая выходного напряжения фотоприемника в электронном блоке детектируется синхронным детектором.
Магнитная система. Конфигурация обмотки магнита рассчитана и оптимизирована с использованием компьютерного моделирования. С помощью расчета были определены области относительно однородного магнитного поля, а в результате оптимизации удалось избавиться от витков, не вносящих существенного вклада в создание магнитного потока в исследуемой области.
Обычно для получения однородного магнитного поля используются катушки Гельмгольца. В идеальном случае они представляют собой два одинаковых кольцевых витка, расположенных на расстоянии радиуса витка друг от друга. В реальных системах используются две катушки, на которых намотано некоторое количество витков, причем толщина катушки должна быть существенно меньше их радиуса. Если требуемая область с однородным магнитным полем относительно мала, то можно отойти от геометрии колец Гельмгольца и применить систему катушек с одновременно уменьшающимися радиусами и расстояниями до точки наблюдения. При этом выбор минимального радиуса диктуется, с одной стороны, требованиями к однородности поля, с другой - необходимостью размещения образца, имеющего типичный размер 10-15 мм. Другие ограничения на форму катушек накладывает геометрия эффектов Керра, в частности меридионального.
Выбор формы и размеров катушек может быть произведен на основе простого расчета, основанного на формуле для напряженности магнитного поля круглого витка с током [5]:
Н =-^ , (3)
2 яр
3 '
где $ - площадь витка; р - расстояние от витка до точки наблюдения. Выражая $ и р через радиус витка Я и расстояние от центра витка до точки наблюдения Ь, получим
Н
тЯ
2
¡Я
2
2 яр3
2я(VЯ2 + Ь2 ) 2^Я2 + Ь2 )
(4)
Результат расчета поля по формуле (4) для различных значений Ь приведен на рис. 2, а. Из полученных зависимостей видно, что для создания поля наиболее эффективными являются близкорасположенные витки с радиусами Я, близкими к Ь. И, наоборот, при больших Ь эффективнее витки большего радиуса. Исходя из последнего, витки с радиусами, существенно меньшими Ь, были исключены из конструкции магнита (витки с параметрами, лежащими ниже линии АВ).
3
Я, см
а) б)
Рис. 2. Зависимости напряженности магнитного поля круглого витка с током от радиуса витка К на различных расстояниях Ь от точки наблюдения до центра витка (а) и оптимизированная конфигурация магнита (сечение по оси магнитной системы) (б)
С другой стороны, геометрия меридионального эффекта Керра такова, что пучок света лазера должен быть параллелен магнитному полю. Так как минимальный угол падения лазерного луча в использованном нами эллипсометре ЛЭФ 3М-1 равен 45о, ограничение на радиус витков имеет вид Я < Ь (кривая CD на рис. 2, а). Ограничение прямой BD связано с расстоянием от корпуса эллипсометра до лазерного пучка (рис. 2, а и 2, б). Ограничение прямой АС является наиболее критическим, т.к. в наибольшей степени определяет неоднородность создаваемого магнитного поля.
Для анализа степени однородности магнитного поля катушки был проведен его расчет на основе закона Био - Савара - Лапласа для элемента тока и
3
численного интегрирования по окружности. Результаты численных расчетов показаны на рис. 3. Как видно из рисунка, при такой конфигурации магнитной системы существует область с относительно однородным магнитным полем (показано белым прямоугольником). Расчеты показывают, что при типичных размерах пятна лазерного луча на образце « 1 мм изменения напряженности магнитного поля в пределах пятна составляют доли процента. В частности, при Н = 4400 А/м отклонение поля составляет 4 А/м (на расстоянии 1 мм). Геометрия экваториального эффекта Керра не накладывает жестких ограничений на форму магнитов, т.к. лазерный пучок перпендикулярен магнитному полю. При этом возможно более близкое расположение компонент магнитной системы, что позволяет получить заметно большее поле при том же токе на катушках.
II-,-■-.-
-1 -0,5 0 0,5 I
Рис. 3. Распределение х-компоненты (горизонтальной компоненты) магнитного поля в межполюсном пространстве для магнита, используемого в геометрии меридионального эффекта
Керра
В диапазоне изменения тока магнита ± 4А развертка по магнитному полю в области образца составляет:
- при отсутствии сердечника в магните ± 14400 А/м;
- при наличии сердечника в магните ± 128000 А/м.
Конструкция крепления магнита позволяет разворачивать его в горизонтальной плоскости. Благодаря этому можно исследовать магнитные характеристики ферромагнитных плёнок с использованием меридионального или экваториального магнитооптических эффектов Керра.
Питание магнита. Питание магнита осуществляется от любого однополярного источника питания, способного обеспечить достаточную мощность и напряжение. В установке использовался ТЕС-5060 с максимально допустимым током 4А при напряжении до 50В.
Для управления величиной и направлением тока через магнит был сконструирован и изготовлен блок управления и коммутации тока магнита (рис. 4). Его особенности:
- управление постоянным напряжением ± 5В;
- стабилизация тока магнита по схеме преобразователя напряжение-ток;
- мостовое включение обмотки магнита;
- автоматическое переключение направления тока через магнит;
- использование фотогальванических ячеек РУ1 для управления ключами верхнего плеча моста.
Блок позиционирования образцов. Для установки образцов применен штатный предметный столик эллипсометра, установленный на кронштейне. В столике предусмотрено взаимно-перпендикулярное перемещение столика и качание, осуществляемые микровинтами, что значительно упрощает юстировку положения образца. Дополнительно для измерения азимутальных зависимостей установлен гониометр, управляемый с компьютера. Гониометр сконструирован на базе шагового двигателя, имеющего 400 шагов на один полный оборот. Столик для образцов напрямую связан с валом двигателя. Поэтому разрешающая способность гониометра - 0,9 градуса.
+ ипм -UnM
Контроллер шагового двигателя гониометра не имеет особенностей и собран по типовой схеме на базе комплекта микросхем L297, L298.
3. Система управления, сбора и обработки данных
Система управления комплекса реализована на базе универсальной платы ввода/вывода аналоговых и цифровых сигналов в компьютер L-card L-780 российской фирмы ЗАО "Л-КАРД". Использован вариант карты с дополнительно установленным двухканальным ЦАП. Плата имеет 16 дифференциальных каналов АЦП (14 разрядных) и 16 цифровых каналов ввода/вывода, которых вполне достаточно для управления работой комплекса. Развертка тока магнита и управление гониометром (при исследовании азимутальных зависимостей) осуществляется с использованием каналов ЦАП. Измерение интенсивности магнитного поля осуществляется с использованием интегрального биполярного датчика Холла SS49E фирмы Honeywell, выходной сигнал которого измеряется с использованием АЦП L-card. Измерение интенсивности света, прошедшего через анализатор осуществляется с использованием штатного ФЭУ-84, выходной сигнал с которого подается на один из каналов АЦП. Управление работой прибора, а также накопление, предварительная обработка и сохранение данных осуществляется компьютерной программой, специально разработанной для работы поляриметра.
III. Изучение магнитооптических характеристик образцов
Разрешающая способность комплекса позволяет исследовать образцы и полностью регистрировать петли гистерезиса с шириной в единицы эрстед. При отсутствии сердечника в магните шаг развертки по полю составляет 0,2 Э. Применение сердечника позволяет расширить диапазон исследуемых напряженностей магнитного поля до 1600 Э.
Поляриметр позволяет получать петли гистерезиса от образцов, ионно-синтезированных в магнитном поле (рис. 5), имеющие весьма малые коэрцитивные поля. Синхронное детектирование позволяет при этом измерять весьма малые углы поворота плоскости поляризации. При этом компьютерное управление разверткой по магнитному полю позволяет изучать образцы с прямоугольной петлей гистерезиса.
На рис. 5 показаны петли гистерезиса, измеренные на поляриметре в режиме меридионального эффекта Керра. Исследуемым образцом являлся кремний, имплантированный ионами железа с дозой 3*1017 ион/см2 во внешнем магнитном поле напряженностью 1600 А/м, приложенном параллельно поверхности. Как видно из рисунка, чувствительность прибора достаточна для исследования плоскостной анизотропии тонких ферромагнитных пленок, которая проявляется при ионно-лучевом синтезе в магнитном поле. Следует отметить, что толщина ферромагнитного слоя при использованной энергии ускорения ионов (40 кэВ) составляет ~ 50 нм. Это затрудняет исследование магнитных свойств другими методами, например такими, как пондеромоторный или индукционный.
-30 -20 -К) 0 10 20 30 -30 -20 -10 0 10 20 30
Я, Э Н, Э
а) б)
Рис. 5. Петли гистерезиса, полученные для образца, имплантированного ионами Ее+ в магнитном поле, в геометрии меридионального эффекта Керра: а) в направлении оси легкого намагничивания; б) в направлении оси трудного намагничивания
Выводы
На базе серийного эллипсометра ЛЭФ-3М-1 сконструирован и изготовлен автоматизированный комплекс для измерения магнитных характеристик ферромагнитных материалов. Компьютерные ввод данных и управление работой прибора реализованы на основе универсальной платы ввода-вывода Ь-780. Разработано необходимое программное обеспечение, позволяющее производить измерения в автоматическом режиме. Проведены измерения магнитных характеристик тонких ферромагнитных пленок при различной ориентации магнитного поля относительно образца. Измерения показали высокую
чувствительность прибора, достаточную для исследования
наноструктурированных ионносинтезированных тонких пленок.
Работа частично поддержана грантами по программе фундаментальных исследований Президиума РАН и по программе ОФН РАН «Физика новых материалов и структур».
Благодарности
Авторы выражают признательность Курбатовой Н.В. и Галяутдинову М.Ф. за содействие в работе и полезные обсуждения.
Summary
The measuring technique and technical realization of the complex for the investigation of magnetic properties offerromagnetic materials are briefly described. Technical specifications of the complex and results of the investigation of thin films ion- beam- synthesized in an external magnetic field are presented.
Key words: magnetic properties, magnetic anisotropy, magnetopolarimeter, magnetooptical Kerr effect.
Литература
1. Червинский М.М., Глаголев С.Ф., Горбунов И.П. Магнитооптические методы и средства определения магнитных характеристик материалов. Л.: Энергия, Ленингр. отд-ние, 1980. 128 с.
2. Allwood D.A., Xiong Gang, Cooke M.D. and Cowburn R.P. Magneto-optical Kerr effect analysis of magnetic nanostructures // J. Phys. D: Appl. Phys. 2003. V. 36. PII. P. 2175-2182.
3. Gumarov G.G., Petukhov V.Yu., Zhikharev V.A., Valeev V.F., Khaibullin R.I. Investigation of Magnetic Anisotropy of Silicide Films Ion-beam Synthesized in External Magnetic Field // Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B. 2009. V. 267. P. 1600-1603.
4. Аззам Р., Башара Н. Эллипсометрия и поляризованный свет / Пер. с англ., М.: Мир, 1981. 583 с.
5. Калашников С.Г. Электричество: Учебное пособие для студентов университетов. М.: Наука, гл. ред. физ. мат. лит., 1970. 668 с.
Поступила в редакцию 15 февраля 2010 г
Коновалов Дмитрий Александрович - Главный специалист отдела телекоммуникационных технологий Казанского физико-технического института КазНЦ РАН. Тел: 8 (843) 272-21-73. Email: dak@kfti.knc.ru.
Петухов Владимир Юрьевич - заведующий лабораторией «Радиационная химия и радиобиология» Казанского физико-технического института КазНЦ РАН. Тел: 8 (843) 231-91-01. E-mail: petukhov@kfti.knc.ru.
Гумаров Габдрауф Габдрашитович - старший научный сотрудник лаборатории «Радиационная химия и радиобиология» Казанского физико-технического института КазНЦ РАН. Тел: 8 (843) 520-29-92. E-mail: gumarov@kfti.knc.ru.
Нуждин Владимир Иванович - научный сотрудник лаборатории «Радиационная физика» Казанского физико-технического института КазНЦ РАН. Тел: 8 (843) 272-12-41.
