CC BY
32
УЧЕНЫЕ ЗАПИСКИ КАЗАНСКОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИВЕРСИТЕТА
Том 152, кн. 1
Физико-математические пауки
2010
УДК 537.622
ИССЛЕДОВАНИЕ МАГНИТНЫХ СВОЙСТВ ИОННО-СИНТЕЗИРОВАННЫХ СЛОЁВ МЕТОДОМ СКАНИРУЮЩЕЙ МАГНИТОПОЛЯРИМЕТРИИ
Д.А. Коновалов, Г.Г. Гумаров, В.Ю. Петухов, P.A. Халиков, В.И. Нуо/сдин,
Аннотация
Кратко изложена методика исследования ферромагнитных слоев методом сканирующей магиитополяриметрии. Описаны программно-аппаратная реализация магнитометра и алгоритмы измерения и обработки. Приведены результаты исследования ферромагнитных слоев, иоппо-сиптезироваппых в магнитном поле. Обнаружена дисперсия магнитной анизотропии относительно направления внешнего магнитного поля, приложенного при имплантации.
Ключевые слова: эффект Керра, мапштополяриметр. магнитные свойства, анизотропия. иоппая имплантация.
Введение
Создание наведённой магнитной анизотропии в тонких ферромагнитных плёнках представляет значительный интерес, в частности для спиновой электроники. Одним из методов получения анизотропных магнитных плёнок является ионно-лучевой синтез (ИЛС) в магнитном поле [1]. Этот метод позволяет управлять анизотропией локально и. таким образом, создавать магнитные структуры, интересные как с научной, так и с практической точек зрения. В полученных структурах необходимо исследовать магнитную неоднородность образцов по поверхности, изменения доменной структуры и т. п. Локальные магнитные измерения важны для понимания процессов перемагиичивания микро- и наноструктур. Для этих целей существуют различные методы, каждый из которых имеет свои достоинства и недостатки. Магнитно-силовая микроскопия и сканирующая электронная микроскопия обладают хорошим разрешением, но не позволяют исследовать магнитные объекты во внешнем магнитном поле. Магнитооптика дальнего поля, несмотря на относительно низкое разрешение по сравнению с ближнеполыгой магнитооптической (МО) микроскопией, обладает лучшей чувствительностью. Кроме того, магнитооптика дальнего поля может быть совмещена с сильными внешними полями и температурными приставками и является одним из наиболее широко используемых методов для изучения магнитных доменов и электронного спинового транспорта [2. 3].
Существуют два подхода к исследованию поверхности магнитооптическими методами дальнего поля. Первый это магнитополяризационная микроскопия. Существенным её недостатком является трудность генерации значительных внешних магнитных полей около образца [4]. Другой подход заключается в сканировании поверхности сфокусированным лазерным лучом [5]. Конструкция сканирующих магнитополяриметров относительно проста в реализации и использует доступные оптические компоненты и системы позиционирования.
В настоящей работе проведено исследование локальных магнитных свойств ионно синтезированных слоев с помощью разработанной методики сканирующей магнитополяриметрии. Разработка методики включала в себя конструирование и создание системы сканирования и соответствующего программного обеспечения.
1. Методика эксперимента
Задача исследования локальных магнитных характеристик в различных точках поверхности образца требует разработки соответствующего программно-аппаратного обеспечения и методики проведения измерений и обработки полученного массива данных.
Ранее памп был сконструирован и изготовлен автоматизированный магнитопо-ляриметрический комплекс (АМК) [6]. Работа АМК основана на измерении интенсивности линейно поляризованного света, отражённого от ферромагнитной поверхности. находящейся во внешнем магнитном поле, и прошедшего через поляризатор-анализатор. Комплекс позволяет регистрировать кривые намагниченности в режимах меридионального и экваториального эффектов Керра. Измерительная часть АМК построена на базе оптического эллппсометра ЛЭФ-ЗМ-1 и имеет в составе, кроме узлов самого эллппсометра. магнитную систему, гониометр со столиком для образцов, блок питания магнита, блок управления током магнита, интегральный датчик Холла 8849Е и систему управления, сбора и обработки данных на базе компьютера с универсальной платой ввода-вывода Ь-780. В качестве источника излучения в АМК используется гелий-неоновый лазер ЛГ-72, входящий в комплект ЛЭФ-ЗМ-1. Регистрация прошедшего через анализатор лазерного излучения осуществляется фотодиодом ФД-2. Для решения задачи исследования локальных магнитных характеристик АМК был дополнен автоматизированной системой перемещения образца относительно зондирующего лазерного луча и системой фокусировки. Конструкция и габариты ЛЭФ-ЗМ-1 позволяют легко разместить дополнительные оптические устройства и элементы системы сканирования.
В методе магнитополяриметрии исследуемая область определяется формой и размерами лазерного пятна на поверхности образца. Диафрагмирование луча лазера ухудшает соотношение сигнал/шум на фотоприёмнике, поэтому для уменьшения размеров лазерного пятна применена фокусировка с использованием линзы с фокусным расстоянием 120 мм. Собирающая линза с таким же фокусным расстоянием установлена перед окном фотоприёмника. Минимальный размер пятна сфокусированного лазерного луча определяется такими параметрами, как фокусное расстояние линзы, длина волны излучения, расходимость лазерного пучка, а также различными аберрациями [7]. Минимальный размер лазерного пятна при использованных памп линзах и длине волны лазерного излучения 630 им составляет ~50 мкм.
Программно-аппаратные средства системы сканирования обеспечивают управление положением образца по отношению к внешнему магнитному полю и зондирующему лучу. Столик с образцом может вращаться вокруг вертикальной оси и перемещаться в плоскости образца с высокой точностью. Ось его вращения напрямую связана с валом двигателя программно-управляемого гониометра. Гониометр установлен на двухкоординатном программно-управляемом механизме. В качестве приводов механизированных узлов использованы шаговые двигатели, управление которыми осуществляется с помощью промышленного контроллера РЬС-330. Для вращения предметного столика применён шаговый двигатель, обеспечивающий минимальный угол поворота по азимуту 0.45 градуса. Для перемещения в плоскости образца использован модифицированный штатный двухкоординатный без-люфтовый механизм ЛЭФ-ЗМ-1. Он снабжён устройством перемещения па базе
стандартных микрометров. Доработка хвостовой части микрометров позволила присоединить к ним шаговые двигатели ШД-200-1. Точность позиционирования связки микрометр ШД-200-1 в полушаговом режиме составляет 1.25 мкм.
Методика проведения измерений требует наличия следующих режимов:
1) получение семейства кривых намагничивания (СКН) путём сканирования по поверхности образца при произвольном азимуте:
2) получение СКН путём сканирования по поверхности образца при различных значениях азимута:
3) получение СКН в произвольно выбранной точке на поверхности образца, не совпадающей с осыо вращения столика при различных значениях азимута.
Указанные режимы реализованы с использованием вычислительных возможностей компьютера. Задачу исследования произвольной точки на поверхности образца при любых азимутальных положениях предметного столика можно свести к случаю поворота системы отсчёта вокруг начала координат. Для этого за начало координат принимается точка на поверхности образца, совпадающая с осыо вращения предметного столика. После установки образца, перед началом комплекса измерений, производится совмещение этой точки с пятном зондирующего луча лазера. Совмещение оси вращения столика с пятном лазерного луча контролируется по полноэкранному изображению предметного столика с образцом, получаемому в реальном масштабе времени с USB-камеры. На это изображение программным способом наложена котировочная сетка. На первом этапе юстировки камера перемещается в положение, при котором изображение лазерного пятна совмещается с центром котировочной сетки. На втором этапе предметный столик перемещается в положение, при котором его изображение совмещается со специальными метками на котировочной сетке. Точность совмещения оси вращения столика с пятном лазерного луча ~50 мкм. При изменениях азимутального положения предметного столика программа вычисляет новые координаты исследуемой точки и корректирует положение образца с помощью двухкоординатного механизма.
Работой АМК управляет специально разработанный программный комплекс, созданный в среде Lab VIEW. Для сведения к минимуму механических перемещений образца и сокращения времени исследования принята следующая последовательность измерений (см. рис. 1). Параметры циклов измерений задают: диапазон изменения величины магнитного поля: диапазон и шаг изменения азимутального угла; число циклов измерения кривой намагничивания (Nc); размер, положение н шаг сканирования исследуемой области. Цикл измерения кривой намагничивания является базовым и выполняется внутри других циклов - цикла сканирования по поверхности и цикла изменения азимута (вращение столика вокруг вертикальной оси). Задавая соответствующие параметры для каждого из циклов, можно реализовать все перечисленные выше режимы измерения.
Каждая кривая намагничивания записывается в отдельный файл вместе с информацией о координате точки на поверхности образца относительно оси вращения. азимутальным положением предметного столика и другими параметрами измерения. При тщательном исследовании образца общее количество кривых намагничивания измеряется тысячами. Ручная обработка такого массива информации практически невозможна. С этой задачей справляется разработанный комплекс программных модулей, объединённых одной интерфейсной оболочкой. В процессе обработки СКН для каждой кривой намагничивания вычисляются значения приведённой остаточной намагниченности Mr и коэрцитивной силы Hc, которые сортируются по координатам и азимутам. Сформированный массив данных сохраняется в рабочем бинарном файле, который можно использовать впоследствии при работе с данным СКН.
Рис. 1. Диаграмма циклов измерений сканирующего магпитополяриметра
Результатом работы программного комплекса являются топограммы карты распределения азимутальных зависимостей значений Мг или Нс по поверхности образца в пределах исследованной области. В каждой исследуемой точке имеется возможность вывода зарегистрированных кривых намагничивания для всех значений азимута.
Измерение одной кривой намагничивания производится в течение нескольких периодов модуляции магнитного поля (до заполнения буфера АЦП). Частота модуляция магнитного поля задается программно и может изменяться от 0 до 100 Гц. При частоте модуляции 40 Гц получение одной кривой намагничивания занимает доли секунды. Время, необходимое для исследования одной точки поверхности, определяется количеством циклов измерения кривой намагничивания (Мс) и шагом изменения азимута. Для снятия топограммы азимутальной зависимости остаточной намагниченности участка образца размером 10 х 10 мм с шагом по координате 1 мм, Мс = 7 и с шагом по азимуту 9 градусов требуется около 1 ч.
2. Результаты исследования
Образцы тонких магнитных слоев были получены методом ионно-лучевого синтеза во внешнем магнитном поле. В качестве подложек брались моиокристалличе-ские пластины кремния марки К ДБ-10, вырезанные вдоль плоскости (111). Имплантация проводилась па ускорителе ИЛУ-3 ионами Ге+ с энергией 40 кэВ при плотности ионного тока 5 мкА/см2 при комнатной температуре. Доза имплантации составляла 3-1017 см-2 . Внешнее магнитное поле напряжённостью Н = 200 Э было приложено параллельно плоскости кремниевой пластины. Исследования данных слоёв, проведённые ранее методами мёссбауэровской спектроскопии конверсионных электронов и рентгеновской дифракции при скользящих углах, показали, что основной кристаллической фазой в синтезированном слое при таких режимах имплантации является ферромагнитный силицид Ге з в полидисперсном состоянии [1].
Кривые намагничивания, полученные на магнитометре методом меридионального эффекта Керра, показаны на рис. 2, а, б. Измерения проводились в режиме накопления (Мс = 7) с шагом по магнитному полю 0.1 Э при размерах зондирующего лазерного пятна ~ 100 мкм. В центре образца в направлении, параллельном направлению Н^, регистрируется прямоугольная петля гистерезиса (направление оси лёгкого намагничивания). В направлении, перпендикулярном направлению ОЛН, наблюдается практически безгистерезисиая петля с полем насыщения около 5 Э, что указывает на однодоменный характер синтезированных частиц и коге-
1 а)
Mr/Ms
1.0
150
30
У0
330
0.5
0.0 180
0.5
210
-1
1.0
-20 -10 0 10 20 Н, Э
-20 -10 0 10 20 н, э
270
Рис. 2. Кривые намагничивания, полученные па магпитополяриметре: а) в направлении ОЛН. б) в направлении оси трудного намагничивания: и азимутальная зависимость приведённой остаточной намагниченности Mr /Ms (в)
рентный характер вращения намагниченности. Азимутальная зависимость приведённой остаточной намагниченности (отношение остаточной намагниченности к намагниченности насыщения) показанная на рис. 2, в, имеет характер cos2 ф (ф — угол, отсчитываемый от направления ОЛН). что соответствует модели когерентного вращения.
Измерения на магпитополяриметре. проведенные в режиме сканирования, показали, что на всей поверхности образцов наблюдается одноосная анизотропия (рис. 3), причём направление ОЛН в среднем соответствует направлению магнитного поля Hi при имплантации. При этом в отдельных точках поверхности
cos2 ф
дается неоднородность магнитных свойств. Направление осей лёгкого намагничивания заметно отличается в различных точках поверхности образцов - наблюдается так называемая дисперсия анизотропии. Отметим, что контрольные эксперименты по ионно-лучевому синтезу показали, что слон, синтезированные без внешнего магнитного поля, в целом не проявляют чётко выраженной магнитной анизотропии.
Известно, что понно-синтезированный слой состоит из разориентированных кристаллитов. Каждый кристаллит, наряду с однородной одноосной анизотропией, обладает кристаллографической анизотропией, величина и ориентация которой изменяются от кристаллита к кристаллиту. Эта изменяющаяся в пространстве локальная анизотропия вызывает дисперсию направлений ОЛН. Однако благодаря обменным и магнитостатическим силам, препятствующим резким изменениям намагниченности M, направление магнитного момента для каждого кристаллита не определяется простым совместным действием однородной одноосной и кристаллографической анизотропии. Распределение намагниченности (а также анизотропия в каждой точке поверхности) в слое должно определяться на основе микромагнитных расчётов, учитывающих многие компоненты локальной энергии. В частности, в работах [8, 9] показано, что дисперсия анизотропии может возникать в результате конкуренции обменного взаимодействия и магнитной анизотропии.
В результате проведённых исследований магнитных свойств тонких ферромагнитных слоёв, полученных методом нонно-лучевого синтеза во внешнем магнитном поле, было установлено, что магнитные характеристики анизотропны в плоскости слоя, причём анизотропия носит в целом одноосный характер. При этом впервые
3. Выводы
Ж
ажжм
Мшш
аже
420
---> Hi
Рис. 3. Топограмма азимутальных зависимостей приведённой остаточной намагниченности для образца кремния, имплантированного ионами Ре + во внешнем магнитном поле И = 200 Э
обнаружена дисперсия направлений ОЛН в тонких ферромагнитных слоях, полученных методом ИЛС в магнитном поле.
Для изучения локальных магнитных свойств тонких ферромагнитных слоев был сконструирован и изготовлен сканирующий магнитополяриметр. Разработано программное обеспечение для управления магиитополяриметром и предварительной обработки результатов измерений.
Авторы выражают признательность И.В. Курбатовой и М.Ф. Галяутдпнову (КФТИ КазНЦ РАН) за содействие в работе и полезные обсуждения.
Работа частично поддержана грантами по программе фундаментальных исследований Президиума РАН и по программе ОФН РАН «Физика новых материалов и структур».
Summary
D.A. Konovalov, G.G. Gumarov, V.Y. Petukhuv, R.A. Khalikov, V.I. Nuzhdin. Study of Magnetic Properties of Ion-Synt.liesized Layers by Scanning Magnetic Polarimet.ry.
Scanning magnetic polarimet.ry methodology for studying ferromagnetic layers is described. Software-hardware implementation of the magnetometer and measurement and processing algorithms are presented. Results of studying ferromagnetic layers ion-synthesized in the magnetic field are given. Dispersion of the magnetic anisot.ropy wit.li respect to the direction of the magnetic field applied at the implantation is found.
Key words: Kerr effect, magnet.opolarimet.er, magnetic properties, anisot.ropy, ion implantation.
Литература
1. Gumarov G.G., Petukhov V.Yu., Zhikharev V.A., Valeev V.F., Khaibullin R.I. Investigation of Magnetic Auisot.ropy of Silicide Films Ion-beam Synthesized in External Magnetic Field // Nucl.r lustrum. Motli. Pliys. Res. B. 2009. V. 267. P. 1600 1603.
2. Kotissek P., Bailleul M., Sperl M., Spitzer A., Schuh D., Wegscheider W., Back C.H., Bayreuther G. Cross-sectional imaging of spin injection into a semiconductor // Nat. Phys. 2007. V. 3. P. 872 877.
3. Cormier M., Ferre J., Mougin A., Cromieres J.-P., Klein V. High resolution polar Kerr magnetometer for nanomagnet.ism and nanospint.ronics // Rev. Sci. lustrum. 2008. V. 79. Art. 033706.
4. Ramesh Mahadevan, Growe.ll R. W., Bey Subrata. A small spot Kerr photometer system // Rev. Sci. lustrum. 1993. V. 64, No 7. P. 1931 1936.
5. Wright C.B., Clegg W.W., Boudjemline A., Hayes N.A.E. Scanning Laser Microscopy of Magneto-Optic Storage Media // Jpu. J. Appl. Phys. 1994. V. 33. P. 2058 2065.
6. Коновалов Д.А., Гума/ров Г.Г., Петухов В.Ю., Нуждии В.И. Автоматизированный комплекс для исследования магнитных характеристик ферромагнитных материалов // Изв. вузов. Проблемы энергетики. - 2010. Л' 5 6. С. 122 129.
7. Григоръяиц А.Г. Основы лазерной обработки материалов. М.: Машиностроение. 1989. 304 с.
8. Игиа/тнеико В.А. Магнитная структура топких магнитных пленок и ФМР // ЖЭТФ. 1968. Т. 54, Вып. 1. С. 303 311.
9. Ymry Y. Random field instability of the ordered state of continuous symmetry // Phys. Rev. Lett. 1975. V. 35, No 21. P. 1399 1401.
Поступила в редакцию 19.02.10
Коновалов Дмитрий Александрович главный специалист отдела телекоммуникационных технологий Казанского физико-технического института им. Е.К. Завойского КазНЦ РАН.
E-mail: dakQkfti.ktic.ru
Гумаров Габдрауф Габдрашитович кандидат физико-математических паук, научный сотрудник кафедры физики твёрдого тола Казанского государственного университета, старший научный сотрудник лаборатории радиационной химии и радиобиологии Казанского физико-технического института им. Е.К. Завойского КазНЦ РАН.
E-mail: gumarovekfti.knc.ru
Петухов Владимир Юрьевич доктор физико-математических паук, профессор кафедры физики твёрдого тела Казанского государственного университета, заведующий лабораторией радиационной химии и радиобиологии Казанского физико-технического института им. Е.К. Завойского КазНЦ РАН.
E-mail: petukhovQkfti.knc.ru
Халиков Руслан Альбертович аспирант лаборатории радиационной химии и радиобиологии Казанского физико-технического института им. Е.К. Завойского КазНЦ РАН.
E-mail: khalikoffQgmail.com
Нуждин Владимир Иванович научный сотрудник лаборатории радиационной физики Казанского физико-технического института им. Е.К. Завойского КазНЦ РАН.
E-mail: NuzhdinQkfti.knc. ru
