CC BY
53
УДК 669.049.44; 62-519
В. А. Глинкин, А. И. Любимов, С. А. Парамонов
АВТОМАТИЗИРОВАННАЯ СИСТЕМА ОПТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА ЭЛЕКТРОННО-ЛУЧЕВОЙ ЗОННОЙ ПЛАВКИ ПРИ ПОЛУЧЕНИИ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ
Ключевые слова: выращивание кристаллов, электронно-лучевая зонная плавка, система видеоконтроля.
Разработана и изготовлена система автоматического регулирования процесса выращивания кристаллов тугоплавких металлов, методом электронно-лучевой зонной плавки в высоком вакууме. Для контроля процесса кристаллизации использовалась система видеоконтроля с оригинальной программой регистрации видеосигнала для обработки изображения. Система позволяет осуществлять контроль процесса в автоматическом режиме без непосредственного участия оператора.
Keywords: crystal growth, electron-beam zone melting, video surveillance system.
Designed and manufactured automatic control system the process of growing crystals of refractory metals by electron-beam zone melting under high vacuum. In order to control the crystallization process used a system of video recording with the original program for video image processing. The system allows you to control the process automatically without direct human intervention.
В настоящее время одним из распространённых методов получения монокристаллов тугоплавких металлов (молибден, вольфрам и др.) является процесс электронно-лучевой зонной плавки по безтигельной методике [1-3]. Метод заключается в расплавлении поликристаллического слитка и дальнейшем формировании монокристаллического слитка на поверхности затравки, контактирующей с расплавом. Для плавления используются электронно-лучевые источники кольцевой формы. Процесс проводится в высоком вакууме (~ 10-5мм.рт.ст.) с использованием вакуумных систем аналогичных установкам для нанесения покрытий [4,5]. Зонная плавка вольфрама и других тугоплавких металлов осуществляется по методу «плавающей зоны» с вертикальным расположением слитка (Рис.1).
D1 1
D 2 Ч с 2
D3 ) к 3
4 •т-
Рис. 1 - Схема получения монокристалла методом зонной плавки
Поликристаллическая заготовка -1 закрепляется на верхнем штоке, а затравка кристалла - 4 закрепляется на нижнем штоке. Между заготовкой и затравкой располагается расплавленная зона -2, переходящая в зону остывающего монокристалла -3. Для более равномерного распределения примеси по сечению
применяется вращение поликристаллического стержня и кристалла, что обеспечивает более равномерное распределение примесей в расплаве, концентрирующихся у фронта кристаллизации.
В процессе расплава происходит перемещение, с определенной скоростью, расплавленной зоны вдоль поликристаллического слитка. Расплавленная зона удерживается между двумя частями слитка силами поверхностного натяжения. Максимальная длина зоны, которая может удерживаться силами поверхностного натяжения, зависит от радиуса заготовки, а также от критического параметра, определяемого величиной с/р, где с -поверхностное натяжение, р - плотность материала.
В методе зонной плавки не происходит загрязнения расплава материалом тигля, не возникает дефектов, связанных с разницей коэффициентов термического расширения материала тигля и кристалла. Кроме того, при проведении процесса в вакууме из жидкой зоны удаляются нежелательные примеси, обладающие высоким давлением паров.
К недостаткам метода зонной плавки, следует отнести возможные большие термические напряжения, возникающие из-за значительных температурных градиентов, а также сложности управления процессом при росте монокристаллов с большим диаметром. Однако, в целом ряде применений требуются кристаллы тугоплавких металлов, диаметром от 15 - до 40 мм (и более) и длиной до 800 мм с высокой однородностью, как по длине кристалла, так и по его сечению.
Сложность управления процессом переплава заключается не только в поддержании параметров процесса, таких как давление в вакуумной камере, мощность электронно-лучевого источника, скорости вертикального перемещения и вращения штоков с заготовкой и затравкой, но и геометрии зоны расплава и прежде всего диаметра «шейки» зоны расплава D2. Большие трудности вызывают возможные вибрации и раскачивание, свободно
подвешенной, поликристаллической заготовки, наличие раковин и участков с повышенной концентрацией примесей в заготовке.
Управление таким многофакторным процессом в течение длительного времени (до 8-12 часов) является сложной задачей для оператора, требующей большого опыта и напряженного внимания. Отклонение диаметра образца и разрывы в зоне расплава в процессе кристаллизации приводят к нарушению структуры выращиваемого кристалла, и как следствие к браку в очень дорогостоящем процессе.
Для решения задачи стабилизации параметров необходима автоматизация процесса роста кристалла, позволяющая контролировать как основные параметры процесса, так и режимы кристаллизации в автоматическом режиме при минимальном вмешательстве оператора. Участие оператора необходимо лишь на начальной стадии процесса затравки и на стадии окончании процесса.
В целях поддержания оптимального режима кристаллизации и получения необходимого диаметра кристалла нами использовался метод
пропорционального интегро-дифференциального
регулирования на основе решения уравнения массопереноса вещества из зоны расплава (кристаллизации) в зону «твердого» кристалла.
Связь между скоростями перемещения вещества и диаметром каждой контролируемой зоны определяется равенством:
УЛ = У2Б2= УэБЭ,
где Б] - диаметр ] -ой зоны; У|-скорость перемещения вещества в ] -ой зоне единичной толщины 5И, ]=1,2,3.
Скорости перемещения У1 и У3 являются параметрами управления процесса для сохранения постоянным диаметра расплавленной зоны Б2. Изменение диаметра Б2 является основным параметром управления и влияния на скорость линейного перемещения верхнего
поликристаллического стержня У1 и «ухода » из зоны 2 кристаллизуемого вещества со скоростью У3. При этом мощность электронно-лучевого источника поддерживалась постоянной и выбиралась оператором на основе предварительных экспериментов.
Контроль и автоматическое регулирование параметров процесса (диаметра получаемого кристалла Б3и скорости подачи вещества в зону расплава У1) по диаметру расплавленной зоны Б2 осуществлялась системой управления, структура которой показана на рис.2.
Рис. 2 - Структурная схема управления
В автоматическом режиме система видеоконтроля совместно с контроллером вакуумной установки в автоматическом режиме позволяет осуществлять контроль процесса без непосредственного участия
оператора. При этом элементом контроля для управления процессом кристаллизации
использовалась система оптического контроля и
система автоматического регулирования процесса роста кристалла.
Авторами статьи [6] проведен анализ возможных вариантов использования для наблюдения за процессом кристаллизации различных приемников изображения. Однако, использование 1р - камер для регистрации и обработки изображений, как предлагается в этой статье, не является на наш взгляд оптимальным, так как требует большого объема оперативной памяти для обработки информации.
В качестве приемной системы оптического изображения была использована камера БУ8 - 545-01 с системой АРУ. Основным достоинством этого устройства является возможность использования его при значительных изменениях уровня освещенности (1 - 10000), что позволило исключить дополнительный нейтральный оптический фильтр и расширить диапазон регулирования при наблюдении светящихся объектов.
Для обработки изображения использовалась оригинальная программа регистрации видеосигнала, которая регистрировала ширину каждой зоны, производила интегрирование полученных сигналов и передавала информацию в контроллер управления вакуумной установкой с последующей обработкой.
На основе Ш1 - библиотеки камеры нами были разработаны собственные Ш1 - библиотеки обработки видеосигналов, позволяющие ускорить обработку и передачу сигналов в процессор основной установки.
На рис.3. приведён реальный кадр системы видео контроля объекта (зоны кристаллизации), сделанный с помощью данной программы.
18,00 п-
I 5
8,00--
6,00 -I-
1 24 47 70 93 116 139 162 185 208 231 254 277
Время процесса, мин
Рис. 4 - Фрагмент работы системы автоматического регулирования процесса
В автоматическом режиме система видеоконтроля непосредственного участия оператора. При этом
совместно с контроллером вакуумной установки ведется протоколирование процесса в журнал
(рис.2.) позволяет в автоматическом режиме событий, который может быть проанализирован в осуществлять контроль процесса без
Система видео наблюдения позволяет оператору наблюдать за ростом кристалла на экране монитора, контролировать параметры процесса, а в случае возникновения ситуации, когда процесс роста кристалла по каким-то причинам выходит из под контроля системы автоматического регулирования (аварийная ситуация), позволяет перевести систему управления в ручной режим для корректировки параметров.
Рис. 3 - Вид зоны расплава в кадре системы видеонаблюдения
текстовом редакторе, в редакторе Excel, Matcad и MATLAB и др.
В данном случае (рис. 4) проводился процесс получения монокристалла диаметром 15 мм из поликристаллического стержня диаметром 16 мм. При этом диаметр области кристаллизации (Зона 2) автоматически поддерживался около 10 ±0.5 мм.
Из приведенных временных зависимостей, получаемого монокристалла диаметра D3 (Зона 3) видна эффективная работа системы автоматического регулирования, обеспечивающая заданный размер кристалла с минимальной погрешностью. Небольшая модуляция сигнала на кривой (Зона 2) обусловлена вращением вокруг своей оси поликристаллического стержня и получаемого кристалла и их небольшой несоосностью.
Проведенная работа показала, что разработанная система контроля и регулирования является весьма эффективной для применения при изготовлении монокристаллов тугоплавких металлов больших размеров.
Литература
1. В. Пфанн, Зонная плавка. М.: Мир, 1970. 366 с.
2. Д. Г. Ратников, Безтигельная зонная плавка. М.: Металлургия, 1976. 224 с.
3. Алексеев С.И, Выбыванец В. И., Глухов Р. В., Проценко О. В., Родягина Ю. В., Шевченко А. С., Шотаев А. Н. Способ получения монокристаллов сплава вольфран-тантал. - Патент РФ №: 2453624 (2012).
4. Н.Ф. Кашапов, Вакуумный стенд для нанесения функциональных покрытий/ Н.Ф. Кашапов, Г.С. Лучкин, Р.Ф. Тагиров // Вестник Казан. Технол. Ун-та. -2010.-№2.- С.346-352.
5. В.А. Глинкин, Установка для нанесения прозрачных пленок оксида индия магнетронным методом / В. А. Глинкин, А.А. Бикташев, Р.Н. Муртазин// Вестник Казан. Технол. Ун-та. - 2014.-Т.17-№21.- С. 269-271.
6. А.Е. Желтухин, Датчик регистрации изображения в системе технического зрения установки выращивания монокристаллов методом безтигельной зонной плавки. / Желтухин А.Е., Родягина Ю.В.// Перспективы развития информационных технологий. -2012.- № 7. - С.139-145.
© В. А. Глинкин - старший преподаватель кафедры ВТЭУ КНИТУ, vladvac@mail.ru; А. И. Любимов - к.ф-м. наук, консультант ЗАО «Ферри Ватт», las126@yandex.ru; С. А. Парамонов - директор, ООО «ЭнергоАвтоматика», paramon1978@mail.ru.
© V. A. Glinkin - senior lecturer in vacuum technology, KNRTU, vladvac@mail.ru; A. I. Lyubimov - doctor of phys.-mat. sciences, science consultant "Ferry Watt", las126@yandex.ru; S. А. Paramonov - director of "Energoavtomatika", paramon1978@mail.ru.
