Намазов А. А., канд. сель-хоз. наук, доц. Аскаров И. Р., д-р хим. наук, проф. Саттарова Б. Н., ст. преп. Ферганский политехнический институт
АНАЛИЗ СИНТЕТИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ В БЕЗАЛКОГОЛЬНЫХ НАПИТКАХ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА
aziz.1960@mail.ru
Апробированная методика капиллярного электрофореза при анализе пищевых красителей, которая позволяет идентифицировать и количественно определять содержания синтетических красителей в составе безалкогольных напитков.
Ключевые слова: капиллярный электрофорез, тартразин (Е102), кармуазин (Е122), красный очаровательный (Е129), синий патентованный (Е131)._
Капиллярный электрофорез (КЭФ)- новый высокоэффективный метод разделения и анализа компонентов сложных смесей. При анализе методом КЭФ пробу небольшого объема вводят в кварцевый капилляр, заполненный электролитом. К капилляру прикладывают напряжение от 5 до 30кВ. Под действием электрического поля компоненты пробы начинают двигаться по капилляру с разной скоростью, зависящей от их структуры, заряда и молекулярной массы, и, соответственно, в разное время достигают детектора.
Полученная электрофореграмма представляет собой последовательность пиков, по которым, как и в хроматограмме, можно идентифицировать и количественно определить конкретное соединение. КЭФ обеспечивает очень высокую эффективность разделения (число теоретических тарелок достигает 2.000.000), поэтому метод широко применяется не только для выявления близких по строению веществ, но и для контроля качества, технологического контроля и идентификации лекарственных препаратов и пищевых продуктов.
КЭФ не требует прецизионных насосов высокого давления, необходимых для жидкостной хроматографии, несравнимо меньше расход высокочистых растворителей. Отсутствие твердого сорбента в капилляре исключает возможность его "старения", химической и физической деструкции и любого неспецифического связывания с ним компонентов пробы.
Исследования проводили на капиллярном электрофорезе фирмы Аgilent HPCE. С условиями: размеры капилляра - 50 мкм i.d., 1=8,5ст, L=64.5, температура - 30° С, напряжение отрицательное -20 кУ, введение образца -300мЬаг, буфер- 10мМ Ш2НРО4 +
5мМ NaHCO3 при pH=10,5, детектирование в диапазоне 190-600нм осуществлялось на диодно-матричном УФ- детекторе.
С целью сокращения времени анализа и достижения хорошей воспроизводимости метода, образцы напитков исследовались на обратном конце капилляра. Для количественной характеристики синтетических красителей, имеющихся в составе безалкогольных напитков «AQVA» Qulupnay, «AQVA» Ananas, «AQVA» Apelsin, «Sibur» Fiesta, «Sibur» Ananas, «Sibur» Olma, Arctika Ananas, Arctika Fansy, Arctika Zem-lyanica и Arctika Olma, производимых в Узбекистане, в одинаковых условиях была получена калибровочная кривая по стандартным образцам красителей в нашем случае - тартразин (Е102), кармуазин (Е122), красный очаровательный (Е129), синий патентованный (Е131).
Краситель, водный раствор которого имеет ярко-зеленую окраску, является смесью красителя тартразин (Е102) и синий патентованный (Е131) в соотношении примерно 20:1, соответственно. Количественный расчет красителя в напитках с зеленым оттенком производился относительно красителя - синий патентованный (Е131).
Для получения калибровочной линии приготовили растворы красителей с концентрациями 200; 133,4; 66,6 и 33,3 мкг/мл. Количественный анализ проведён на основе вычисления площадей выявленных пиков красителей. Полученный результаты исследования приведены в объектов 1-10. (рис 1-7).
В результате научного исследования установлено: в напитке «AQVA» Qulupnay синтетического красителя красный блестящий АС (Е129) составляет 50 мкг/мл; в напитке «AQVA» Ananas тартразин (Е102)-7,13 мкг/мл и кармуазин (Е122)-7,16 мкг/мл; в напитке «AQVA» Apelsin тартразин (Е102)-17,58 мкг/мл и кармуа-
зин (Е122)-24,16 мкг/мл; в напитке «Sibur» Fiesta тартразин (Е102)-14,28 мкг/мл; в напитке «Sibur» Ananas тартразин (Е102)-20,05 мкг/мл; в напитке «Sibur» Olma тартразин (Е102)-21,66 мкг/мл и в синий патентованный (Е131)-1,41
мкг/мл; в напитке Arctika Fansy тартразин (Е102)-2,93 мкг/мл и кармуазин (Е122)-36,47 мкг/мл и синий патентованный (Е131)-2,75 мкг/мл.
Рисунок 1. Электрофореграмма напитка объект 1
Рисунок 2. Уф-спектр пика красителя «красный очаровательный Е-129» с максимумами 215, 335 и 502 нм.
235, 308 и 485 нм 260 и 412 нм
(данный напиток состоит из смесей красителей Е122 и Е102)
DAD 1, 2.814 (30.3 mAU, - ) of SEQ00009.D
200 250 300 350 400 450 500 550 nj
Рисунок 7. Уф-спектр красителя «кармуазин Е-122» с максимумами 235, 308 и 485 нм
Azorubin E122, DAD1 B
Area = 1.97024221*Amt +0.0134S87
Area 2
1.75 1.5 1.25 1
0.75 0.5 0.25 0
Amount[mkg /ml ]
Рисунок 7. Калибровочный график, построенный на основе вычисления площадей пиков стандартных красителей и использованный для количественных расчетов
Значит, при анализе на КЭФ прохладительного напитка красного цвета «AQVA» Qulupnay, произведенного в Узбекистане, в составе 1 литра напитка установлено добавление, считающего «опасным», синтетического красителя «красный очаровательный» (Е129) в количестве 50,77 мкг/мл и наличие этого вещества завышено на 30,77 мкг/мл. В прохладительном напитке цвета огня «AQVA» Apelsin установлено наличие синтетического красителя татразин (Е102) в количестве 17,58 мкг/мл и кармуазина (Е122) 24,16 мкг/мл, и в этом напитке завышены в общей сложности на 21,74 мкг/мл, считающиеся «опасным» тартразин (Е102) и «подозрительным» кармуазин (122) (табл. 1).
Результаты количественного анализа пищевых красителей
Таблица 1
Содержание пищевых красителей, в мкг/мл
№ Наименование напитка Тартразин E 102 Кармуазин E122 Красный очаровательный Синий патент
E129 E131
1 Aqua Qulupnay объект 1 - - 50,77 -
2 Aqua Ananas объект 2 7,13 7,16 - -
3 Aqua Apelsin объект 3 17,58 24,16 - -
4 Sibur Fiesta объект 4 14,28 - - -
5 Sibur Ananas объект 5 20,05 - - -
6 Sibur olma объект 6 21,66 - - 1,41
7 Arctica Ananas объект 7 4,73 - - -
8 Arctika Fansy объект 8 2,93 36,47 - -
9 Arctika Zemlyanica объект 9 - - 11,30 -
10 Arctica Olma объект 10 36,76 - - 2,75
Из вышеизложенных сведений доказано, что в полученных в результате анализа составах всех изученных безалкогольных напитков, кроме «AQVA» Qulupnay и Arctika Zemlyanica -установлено считающийся «опасным» синтетический краситель тартразина (Е102). Среди этих напитков в Arctika Olma завышенное количество тартразина (Е102) самое высокого 36,76 мкг/мл, то есть по отношению к технологической инструкции установлено наличие завышенного количества на 16,76 мкг/мл, в напитке «Sibur» Olma в количестве 21,66 мкг/мл, а также завышенное количество на 1,66 мкг/мл. В напитках «Sibur» Ananas установлено в количество тарт-разина (Е102) на 20,05 мкг/мл, а в «AQVA» Apelsin на 17,58 мкг/мл. А в напитке зеленного цвета «AQVA» Olma установлено тартразин (Е102) в количестве 36,76 мкг/мл, а так же обнаружен ракообразующий синтетический краситель синий патентованный (Е131) в количестве 2,75 мкг/мл.
Таким образом, апробированная методика капиллярного электрофореза при анализе пище-
вых красителей, которая позволяет идентифицировать и количественно определять содержания красителей в составе прохладительных напитков.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Классификация и сертификация товаров на основе их химического состава: учебник [Текст] / И.Р. Аскаров [и др.] - Т.: Из-во «ДИТАФ», 2003. - 147 с.
2. Киселева, М.Г. Оптимизация условий определения синтетических красителей в пищевых продуктах методом ВЭЖХ. [Текст] / М.Г. Киселева, В.В. Пименова, К.И. Эллер // Аналитическая химия. - 2003. - №7. - С. 766-772.
3. Electrophoresis /Novotny M.V., Cobb K.A., Liu J.- 1990, vol. 11, - pp. 715-749.
4. Шаповалова, Е.Н. Практикум по инструментальным методам. Част II Хроматографические методы. Задачи и вопросы по хроматографическим методам [Текст] / Е.Н. Шаповалова, О.А. Шпигун. - М.: МГУ, -1998. -53 с.