CC BY
24
УДК [669.2.01 7:620.18+669.01 7:620.1 ]:531.754
В.В. Паромов, А.Б. Суденко
ЗАВИСИМОСТЬ ПЛОТНОСТИ АЛЮМИНИЕВЫХ полос БЕССЛИТКОВОЙ ПРОКАТКИ ОТ ИХ СТРУКТУРЫ
Плотность металла — его важная характеристика. Плотность сплава зависит от химического состава, содержания свободных газов, объёмного количества и состава фаз, дислокационной структуры, протяжённости границ зёрен, субзёрен и дендритных ячеек. Эти же параметры влияют и на свойства сплава. Технология изготовления сплава также влияет на структуру и плотность. Литые сплавы содержат большое количество макро- и микродефектов, и их плотность меньше, чем деформированных. Горячая пластическая деформация литых сплавов, как известно, повышает их плотность благодаря завариванию пор, а последующая холодная деформация снижает плотность из-за увеличения количества микродефектов. Одновременно меняются и свойства металла. Поскольку плотность измерить проще, чем исследовать структуру, изучение корреляции структуры и плотности позволяет снизить трудозатраты по определению взаимосвязи структуры и свойств, а также влиянию на них технологии. Изучение корреляции плотности только со свойствами без исследования структуры недостаточно информативно, так как может остаться нераскрытым механизм влияния технологии на свойства металла.
Предлагаемая статья посвящена исследованию влияния на плотность химического состава алюминия технической чистоты и его структуры. Основным препятствием здесь была необходимость определения плотности с высокой точностью. В сплаве примерно одного состава плотность в зависимости от структуры может изменяться весьма незначительно, на сотые и тысячные доли процента. Таково, например, влияние холодной пластической деформации на плотность металла. С применением электронных весов требуемая точность стала легко достижима.
Материал и методики эксперимента
В работе изучены структура и плотность полос бесслитковой прокатки (БП) из алюминия марки А5 (99,5 % А1) (ГОСТ 11069-74) толщиной около 6,5 мм. Полосы получены на установках
ВНИИМетмаш с горизонтальнымрасположением валков-кристаллизаторов с подачей расплава снизу. Окружная скорость вращения валков варьировалась в пределах 0,98—1,41 см/с, длина активной зоны (расстояние от литейной насадки до осевой плоскости валков) — 41—47 мм, температура расплава в распределительной коробке — 676—700 °С. Основные примеси в алюминии — железо и кремний. Содержание железа колебалось в пределах 0,19-0,25 мае. %, а кремния - 0,13-0,23 мае. %. Другими примесями были титан (около 0,005 %) и медь (менее 0,02 %). Такое изменение параметров существенно повлияло на структуру полос.
Микроструктуру полос изучали в оптическом микроскопе. Травление шлифов на границы зерен выполняли в 40 % растворе НБ в воде в течение 40 с. Размер дендритных ячеек определяли по методу подвижного шлифа с пересечением не менее 1000 ячеек на шлифе, перпендикулярном направлению БП. Движение секущей происходило в поперечном направлении. Полученные данные использовали для определения скорости охлаждения расплава вблизи фронта кристаллизации по формуле [1]
Кохл-Ь^С/с,
"пн
где £/Ш[ — размер дендритных ячеек в поперечном направлении (он не меняется при деформации полосы). Скорость охлаждения в поверхностном слое полос находилась в диапазоне 7—66 К/с.
Структура и текстура полос БП зависит от концентрационного переохлаждения расплава вблизи от фронта кристаллизации [2]. В качестве критерия концентрационного переохлаждения в работе выбран показатель [3]
(2)
2
где V — окружная скорость валков-кристаллизаторов; у0 — угол наклона оси дендритов (направления роста) в зоне кристаллизации по отношению к направлению БП. Его рассчитывали по методике работы [4].
Для гидростатического определения плотности в настоящей работе применялись электронные весы ВЛ 210 с точностью измерения веса 0,1 мг и пределами взвешивания 0,2—210 г. Использовался метод определения мокрого веса путём взвешивания стакана с водой [5,6]. Образец, погружённый в воду, подвешивался неподвижно. На электронных весах, в отличие от аналитических, такая схема взвешивания не приводит к заметному увеличению инерционности весов и снижению точности. В качестве жидкости, в которую погружали взвешиваемые образцы, применялась дистиллированная вода, а ее плотность определялась по таблице в зависимости от температуры. Корзина из нержавеющей проволоки для образца подвешивалась на волосе толщиной 60 мкм. При взвешивании на электронных весах каждый раз учитывалась скорость испарения воды, зависящая от температуры и влажности окружающего воздуха.
Расчет теоретической плотности алюминия технической чистоты
Плотность алюминия должна зависеть от содержания примесей, фазового состава и объёма макро- и микродефектов. Если элементы растворяются в твёрдом растворе или образуют сплав типа механической смеси, то плотность алюминия меняется пропорционально содержанию элемента [7]. Если рассчитать эту плотность исходя из содержания примесей, то отклонение фактической плотности от расчётной (назовём её теоретической плотностью) будет характеризовать влияние на плотность вторых фаз, газов и микроструктуры. Рассмотрим, какие фазы образуются в алюминии.
Железо — трудно растворимый в алюминии элемент. При ничтожно малых его содержаниях в равновесной структуре алюминия появляется эвтектика А1+АЬ3Ре, плотность фазы составляет 3,811 г/см3 [8]. Кремний не образует с алюминием химических соединений и присутствует в двойных сплавах в элементарном виде. Если в алюминии одновременно присутствуют железо и кремний, то могут образовываться два тройных химических соединения а(А1-Ре-80 и Р(А1-Ре-БО с различной плотностью. Нарис. 1 приведен угол тройной диаграммы состояния сплавов. Соединения а и р практически нерастворимы в алюминии. Размер выделения этих фаз уменьшается с увеличением скорости охлаждения.
В соответствии с тройной диаграммой состояния алюминий—железо—кремний в техническом алюминии могут наблюдаться три фазовых состава: А1+81+р(А1-Ре-81), А1+а(А1-Ре-81) и
а
А1+81, А1+а(А1-Ре-81), А1+р(А1-Ре-81), А1+А13Ре узки и встречаются реже. Наблюдаются также двойные фазы другого состава.
Предельная растворимость железа в техническом алюминии при скоростях охлаждения, соответствующих БП, равна 0,05—0,1 мае. %. Пересыщенный твёрдый раствор железа в алюминии в присутствии кремния наиболее быстро распадается при 350 °С (температура полосы на выходе из валков). В двойном сплаве время распада 200 часов. Кремний ускоряет распад. Таким образом, фазовый состав алюминия будет зависеть от соотношения железа и кремния и от параметров БП, а потому может повлиять на плотность.
Для оценки влияния примесных элементов и соединений, которые они образуют с основным металлом, на плотность произведем расчеттеорети-ческой плотности исследуемого материала. Определим ее как плотность образца, состоящего из трех слоев — А1, Ре и 81, толщина которых пропорциональна содержанию элемента в сплаве (что соответствует плотности механической смеси и твёрдого раствора, как это указано выше):
т
Ртюр
обр
(3)
где то6р — масса трёхслойного образца; — его объём;
V = V
У. А]
V 2 ^
тЕ
РА1 Ре ЙН
т
обр
100
кс,<;. , и><> «',,•<;>
£1
Рке Рм
Ра]
(4)
/Ид], отГс, Ум, Ирс, ^ — массы и объёмы слоёв алюминия, железа и кремния; рМе, СМе — плотность и концентрация в сплаве рассматриваемых чистых металлов (Ме = А1, Ре или 81).
Подставляем (4) в (3) и после преобразований получаем значение теоретической плотности
^ = V* + Ъ. + ^ =-
т.
т„
ОТо
т„
100
Рр,
Рк
РА1 йе Ря
100- (СРе + Са) Ра1 .
-о у f// ^ Г// . ^
ч S4'
Рфш
Рф£П
^ Г г г л
= 1 --
V i Al
'Fe
Psí
= 1 --
К 2 1 -
p P^p 100
^ rAiPFePSi + r<¡PAiPSi + Гj^AiPFe
_pAlPFePSl_
100
+ Г¥ e PAIPsí + Г гРлЛе ) pAlPFePs,100
Рфшсг ((100 - ГРеГЯ
+ГРеPaiPSi + QipAlPFe )
= 1 --
pAlPFePs,100
(7)
Преобразуем часть дроби к более простому виду:
((100 -
CFe CSi )Pf«Psí + C Fe PA1PS. + CSiPAiPFe) _ PFePsi
''.Fe Si
2100 + C,
Fe
PFe
+ C Pa] + C Pa' -1- CFe -1- Csi
PFe Psí
л f _ л
-1 + CSl PA1 1
У IPsí ,
А1
Рис. 1. Схема фазового состава сплавов А1-Ре-Б1 (по А.А. Бочарову)
Плотность исследованных полос находилась в диапазоне 2,6956—2,7118 г/см3. Теоретическая плотность исследованных в работе полос БП ме-
о
нялась незначительно (2,7125—2,7135 г/см") по сравнению с фактической, но это изменение превышало ошибку определения плотности вдвараза.
Расчёт дефекта плотности
Отделим влияние механической суммы примесей на плотность от влияния других (структурных) факторов, введя показатель
кр , (6) Ртеор
где Рфакт — измеренная фактическая плотность алюминия с примесями.
Назовём это относительное отклонение фактической плотности от теоретической дефектом плотности. Подставим (5) в (6) и произведем следующие преобразования:
Подставляя полученное выражение в исходное уравнение (7), с учётом плотности элементов (алюминий — 2,71; железо — 7,86; кремний —
о
2,33 г/см") получим после преобразований
К 2 1 -
Pai
i - 8.
100
(
8
0,6552—^ - 0,1631
.00
Кроме суммарного содержания примесей на дефект плотности может влиять фазовый состав алюминия, так как плотности различных фаз различаются. На рис. 2 показана зависимость кр от отношения Fe/Si.
Имеется значительный разброс данных, связанный с зависимостью плотности ещё и от других факторов, влияющих на структуру, но можно выявить линейную зависимость дефекта плотности от параметра Fe/Si. Следовательно, запишем:
7 Fe
к = а--ь к .
р si Р
(9)
Свободный член уравнения обозначили кр. Назовём его структурным дефектом плотности (зависящим от протяжённости границ зёрен и ден-дритныхячеек, плотности дислокаций, количества пор и неучтённых примесей и включений). Отсюда
тс i Fe к = к -ос—. р Р si
(Ю)
Это уравнение можно трактовать как способ приведения дефекта плотности всех полос к одному значению Fe/Si = 0. Подставив значения параметров кр и Fe/Si для каждой точки на графике, мы осуществим их перенос в направлении, заданном коэффициентом а, на ось ординат. Таким образом, исключаем влияние Fe/Si на фазовый состав (приводим все полосы к одному фазовому составу) и получаем влияние остальных дефектов надефекг плотности, т. е. влияние на него дефектов структуры (границы, дислокации и др.).
Дефект плотности
0,006
0,005 0,004 0,003 0,002 0,001 о
0,5 1 1,5 2 2,5 Fe/Si
Рис. 2. Зависимость дефекта плотности от соотношения Fe/Si (пунктиром указаны границы диапазона экспериментально полученных точек)
Количества экспериментальных точек на графике (см. рис. 2) при существующем поле разброса недостаточно, чтобы с необходимой точностью определить коэффициент уравнения регрессии а обычным способом (методом наименьших квадратов). Из графика видно, что все точки лежат внутри диапазона, ограниченного параллельными пунктирными границами.
а
ниц диапазона:
а
Полученное значение находится в доверительном интервале коэффициента, рассчитанного методом наименьших квадратов.
Приведение дефекта плотности всех полос к одному значению Fe/Si = 0 по уравнению (10) не вполне корректно, так как это отношение для технического алюминия нереально. Приведем эту характеристику к значению Fe/Si = 1,5, т. е. перенесем начало координат по оси абсцисс на рис. 2 в эту точку. В отличие от Fe/Si = 0, это реальное соотношение в алюминии, присущее многим полосам. При этом значения структурного дефекта плотности для всех исследованных полос будут положительные. Окончательно получаем формулу для вычисления приведенного к Fe/Si =1,5 структурного дефекта плотности:
*pCi.5=V 0,008^-
-1.5
(И)
где кр рассчитывается по формуле (8).
Связь структурного дефекта плотности со структурой полос БП
Поскольку изложенными выше операциями мы исключили зависимость структурного дефекта плотности (11) от химического состава, его величина может зависеть от структуры полос, в том числе от газов, окисных и шлаковых включений. На современных предприятиях осуществляется тщательная очистка расплава от газов и фильтрация от неметаллических включений. Поэтому эти параметры могут оказывать только случайное влияние на плотность полос. Структура полос в основном определяется на стадии кристаллизации, но при БП она зависит также и от степени деформации при этой прокатке (рекристаллизация в изученных полосах не обнаружена). Следовательно, показатель кс9 может служить интегральной характеристикой структуры, зависящей от наличия различных дефектов в металле. Выясним, какова роль условий кристаллизации во влиянии на плотность.
Характер структуры полос БП, как отмечено выше, определяется в основном величиной кон-
центрационного переохлаждения. В алюминии могут формироваться столбчатая, веерная (двойниковая) и ячеистая структуры, существенно отличающиеся друг от друга по форме дендритных ячеек или строению их границ. Примеры структур приведены на рис. 3. В полосах БП, в отличие от слитков, по всей толщине может быть структура одного типа, но чаще наблюдается структура слоистая. По ширине полос также встречаются структуры разного типа. Поэтому структура и плотность изучались на одних и тех же образцах. Ячеистая структура отличается от веерной отсутствием двойниковых границ при одинаковом направлении роста. Двойниковые
границы — когерентные, остальные — некогерентные. Когерентные границы более совершенны, и плотность содержащего их металла должна быть выше.
В нашей работе была получена корреляция дефекта плотности с показателем концентрационного переохлаждения расплава при кристаллизации (рис. 4), от величины которого зависит структура полос. Разным значениям концентрационного переохлаждения соответствуют различные значения плотности и типы структур. При самых низких значениях в полосах формируется столбчатая структура, которой соответствует высокий дефект плотности. В области
Ш
I б <
Рис. 3. Типы структур полос алюминия БП технической чистоты: а — столбчатая; б — веерная (двойниковая); в — удлинённые ячейки
0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 ОД 0
-од
о
________J___________ Столбчатая, равноосные ячейки
♦
Удлиненные i
11 ДВ _____ Веер", ойники ----1------- 1 1
\
/
í jT ■ VV
20
40
60 K1,K-C/CMP
Рис. 4. Зависимость приведенного к Fe/Si = 1,5 структурного дефекта плотности от показателя концентрационного переохлаждения расплава
показателя Кх около 20 град-с/см наблюдается веерная структура с низким дефектом плотности. При наибольших значениях концентрационного переохлаждения образовалась ячеистая структура, плотность которой находится между плотностями веерной и столбчатой структур. При промежуточных значениях показателя в полосах имелась смешанная структура. Из полученной зависимости ясно, что наиболее плотной является веерная структура. Поэтому величина дефекта плотности может характеризовать долю веерной структуры в полосах БП.
Таким образом, в нашем исследовании было установлено, что плотность полос бесслитковой прокатки зависит от относительного содержания примесей железа и кремния и типа структуры. Предложенная методика выделения эффекта влияния структуры этих полос на их плотность, исключающая влияние химического состава, позволила связать тип структуры с дефектом плотности. Наиболее плотной является веерная структура. Определение дефекта плотности может служить экспресс-оценкой доли веерной структуры в полосах БП.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Nés Е., Slevolden S. Casting and annealing structures strip cast aluminium alloys // Aluminium. 1979. Vol. 55, N° 5. S. 319-324.
2. Сильникова Е.Ф., Паромов B.B. Формирование структуры и свойств алюминия при бесслитковой прокатке //В кн.: Металловедение в металлургической технологии. Труды ЛПИ. J1.: ЛПИ, 1985. N° 404. С. 97-102.
3. Паромов В.В., Маркова Г.С. Методика расчёта концентрационного переохлаждения расплава и степени деформации полосы при бесслитковой прокатке // Прогрессивные технологии обработки материалов, режущий инструмент и оснастка: Сб. тр. межд. научн. конф. СПб.: Изд-во Инструмент и технологии, 2003. С. 86—92. (Инструмент и технологии. — 2002. — Вып. 9—10).
4. Афонышн М.Г., Чижиков В.В., Иванов P.A., Борисов В.Г. Особенности формирования макроструктуры заготовки при бесслитковой прокатке и
механические свойства получаемой полосы // Цветные металлы. 1976. N° 4. С. 61—63.
5. Артемьев Г.Г., Герасименко, С.А., Крылова С.А. Экспресс-метод определения плотности жидких тел // М.: Изд-во РЭА им. ЕВ. Плеханова. 2004.
6. Паромов В.В., Суденко А.Б., Мурашкин С.О. Сравнение методов гидростатического определения плотности металлов // Современные металлические материалы и технологии (СММТ'2009): Труды междунар. научн.-техн. конф. СПб.: Изд-во Политехн.ун-та, 2009.
7. Алюминиевые сплавы. Промышленные деформируемые, спечённые и литейные алюминиевые сплавы: Справочное руководство. М.: Металлургия. 1972. 552 с.
8. Алюминиевые сплавы. Металловедение алюминия и его сплавов. Справочное руководство / Беляев А.И., Романова O.A., Бочвар О.С. и др. // М.: Металлургия, 1971. 352 с.
УДК 539.4
Н.А. Катанаха, Л.Б. Гецов
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛЗУЧЕСТИ ПО ДАННЫМ ИСПЫТАНИЙ НА РЕЛАКСАЦИЮ НАПРЯЖЕНИЙ
Обычно при оценке напряженно-деформированного состояния (НДС) деталей, работающих при высоких температурах, проводят расчеты на ползучесть, в которых в качестве характеристик материала используют данные, описываемые формулой Нортона. Она характеризует зависимость минимальной
скорости ползучести е (скорость ползучести на установившейся стадии) от напряжения ст [1]:
ё„ = ВСТ\ (1)
При таких расчетах процессы релаксации напряжений в деталях определяются неверно: ве-
