Зарождение дислокаций в НК кремния при 300 к Текст научной статьи по специальности «Физика»

УДК 528.67:539.216

ЗАРОЖДЕНИЕ ДИСЛОКАЦИЙ В НК КРЕМНИЯ ПРИ 300 К

© А.И. Дрожжин, А.П. Ермаков, С.Н. Яценко

Россия, Воронеж, Государственный технический университет

Drozhzhin A.I., Ermakov A.P., Yatsenko S.N. The originating of dislocations in silicon whiskers at 300 K. The effect of electric-stimulated generation of crystalline structure defects is discovered in unbalance conditions in un-deformed initial-ly-free silicon whiskers. The effect of micro-plasticity stimulated by current pulses, i. e. electric-plastic effect, is discovered in elastic deformed at 300 K silicon whiskers.

Известно влияние электромагнитных полей и электрических токов [1, 2] на свойства твердых тел с различным типом связи между атомами. Электропласти-ческий эффект, выражающийся в дополнительной пластической деформации, стимулированной электрическим током, обнаружен и достаточно полно исследован в металлах [3] и щелочногалоидных кристаллах [4], которые в условиях эксперимента показывают заметную (единицы и десятки процентов) пластичность и в отсутствие тока. В упругой области пластичных кристаллов либо в малопластичных кристаллах электро-пластический эффект еще не наблюдался [3, 4]. В элементарных полупроводниках (Б1 и Ое), тем более в области температур много меньше предплавильных, где поведение их квази-хрупко [5, 6], этот эффект не изучен. В настоящей работе изучалось влияние импульсов электрического тока на изменение структуры исходно бездислокационных кристаллов кремния и их пластичность при комнатной температуре.

В качестве опытных образцов использовались исходно бездислокационные нитевидные кристаллы (НК) кремния р-типа проводимости с ориентацией оси роста <111>. Отобранные для исследований НК имели длину 5-15 мм, диаметр 35-70 мкм, конусность < 2-10-3. Опытные и контрольные образцы получали из одного и того же НК путем механического разделения его на несколько частей, имеющих длину 3-5 мм. В качестве контрольных образцов в экспериментах использовались исходно бездислокационные НК кремния, не подвергнутые никаким воздействиям, а также подвергнутые при 300 К только механическому воздействию приложением внешнего напряжения ~1,0...10,0 МПа. Опытные образцы при 300 К подвергались воздействию одиночных импульсов электрического тока, протекающего перпендикулярно оси роста НК, без или с приложением внешнего механического напряжения —1,0.10,0 МПа. Величины электрического напряжения при немеханическом воздействии были в диапазоне 1 -20 В, что позволяло получать в импульсе электрические токи в диапазоне 0,2 < /и < 0,6 А и соответствующие им плотности токов 2-102 <}и < 7-102 А/мм2.

В неравновесных условиях воздействия импульса электрического тока обнаружено электростимулиро-ванное изменение кристаллической структуры, выражающееся в дополнительном образовании дислокаций

и других дефектов в неоднородном поле внутренних напряжений исходно бездислокационного опытного образца. Без приложений внешних механических напряжений к НК эффект генерации дефектов не сопровождается скачками пластической деформации. Однако после токового воздействия выявляется изменение (нарушение) исходной кристаллической структуры на поверхности и в микрообъеме НК, прилегающем к контакту его с токовым электродом. Экспериментально выявлены условия и разработан способ электростиму-лированной генерации дефектов в исходно бездислока-ционных НК кремния, позволяющий в неравновесных условиях при воздействии импульсов электрического тока получать изменение кристаллической структуры в локальном микрообъеме Ул, в 103-105 раз меньшем объема НК Унк (рис. 1, схема 3'). Для установления и доказательства природы дефектов, возникающих в локальном микрообъеме Ул, были проведены исследования его геометрических размеров и формы, изменений реальной кристаллической структуры и ее влияния на свойства НК, данные о которых приведены ниже.

Методами оптической, интерференционной и электронной микроскопии на боковой грани НК в зоне касания токового электрода выявляется точечный искусственно созданный поверхностный дефект, сопровождаемый локальными изменениями (нарушениями) топографии рельефа поверхности. Площадь 5л локально нарушенной свободной поверхности составляет от долей до нескольких единиц площади 5нк поперечного сечения НК и зависит от условий эксперимента. Методом селективного травления на боковой грани НК в зоне локализации искусственно созданного поверхностного дефекта обнаруживаются ямки травления, которые нами отождествляются с дислокационными. В пользу того, что ямки травления являются дислокационными, говорят следующие экспериментальные факты. До воздействия импульса электрического тока ямки травления на боковой грани НК не наблюдались, т. к. для исследований отбирались только исходно без-дислокационные образцы. После воздействия импульса электрического тока ямки травления локализованы только в зоне искусственно созданного дефекта, а вдали от него на всей боковой поверхности НК отсутствуют. Наблюдается градиент плотности ямок травления от периферии дефекта к его центру, выстраивание

их в ряды, ориентированные в направлении следов скольжения. Форма и кристаллографическая ориентация самих ямок травления соответствуют дислокационным. Методом чередующихся полировок и селективного травления боковой поверхности выявлен также градиент плотности ямок травления вдоль радиуса НК. Максимальная плотность всегда наблюдается у поверхности НК и убывает по мере удаления от нее. Этот экспериментальный факт свидетельствует о том, что при воздействии импульса электрического тока в НК образуется не только поверхностный дефект, но и искусственно создается объемный дефект (схема 3'), локализованный под поверхностным дефектом и представляющий собой скопление с градиентом плотности дислокаций. Микрообъем скопления дислокаций имеет вытянутую форму, ориентированную преимущественно в направлении канала протекания электрического тока. При этом геометрические размеры, форма, ориентация и другие параметры таким образом искусственно созданного дефекта существенно зависят от температуры, параметров (удельного сопротивления, диаметра и пр.) самого НК, токового электрода и импульса электрического тока. При уменьшении плотности тока электрического импульса геометрические размеры искусственно созданного им дефекта на поверхности и в объеме НК уменьшаются.

Исследование структуры в локальном объеме созданного дефекта методом рентгенографии показывает наличие сильно деформированной области НК, что подтверждает предположение о скоплении дислокаций. Отжиг при 1070 К в течение 3600 с приводит к частичному восстановлению структуры, а дальнейший отжиг при 1270 К в течение 5400 с - к практически полному возврату исходной структуры. Этот факт позволяет сделать вывод о том, что дислокации в скоплении являются подвижными.

Дополнительные данные о структуре и свойствах созданного скопления дислокаций получены высокочувствительным к структурным несовершенствам методом ротационной ползучести (рис. 1). В обработанных током образцах (кривая 3), в отличие от исходно бездислокационных (кривая 1), начало ротационной ползучести смещено на 30-50 К к более низким температурам. На экспериментальных зависимостях процесса ползучести в НК с искусственно созданным дефектом (кривая 3), как правило, не наблюдается инкубационного периода (времени задержки ползучести) и области прекращающейся или вялотекущей ползучести, характерной для исходно бездислокационных образцов (кривая 1, схема 1'). Зависимость ф(Г) в них отражает развитие процесса непрекращающейся ползучести, завершающейся разрушением образца. Это хорошо согласуется с наблюдаемой зависимостью ф(Г) в образцах с дислокациями, порожденными в НК только механическим и тепловым воздействием в отсутствие импульсов электрического тока (кривая 2, схема 2'). Этот экспериментальный факт позволяет впервые сделать вывод о том, что дислокации, созданные только воздействием электрического тока, влияют на пластичность НК кремния так же, как и деформационные дислокации, образованные в НК механическим и тепловым воздействием [6]. Установлено, что отжиг обработанных импульсом электрического тока образцов при температуре —1300 К в течение —2 часов в отсутствие внешних приложенных напряжений приводит к час-

тичному либо практически полному возврату его механических свойств.

В исходно бездислокационных НК внутреннее трение мало (— (1-2)-10-4) в широком диапазоне температур (рис. 2, кривая 1). В циклически деформированных знакопеременным кручением НК кремния образуются дислокации разных типов, что отражается на температурной зависимости ВТ наличием нескольких релаксационных пиков (кривая 2). На температурной зависимости ВТ в НК со скоплением дислокаций, созданным импульсом электрического тока, в этой же температурной области наблюдается площадка возросшего внутреннего трения (кривая 3), что свидетельствует об образовании в скоплении дислокаций всех возможных типов. Относительно небольшая (в 5-10 раз) величина роста ВТ в этой температурной области, по сравнению с исходным НК, обусловлена малостью объема искусственно созданного макродефекта. Высокотемпературный отжиг приводит к частичному либо практически полному возврату величины ВТ, что подтверждает ранее сделанный вывод об образовании скопления из подвижных дислокаций в условиях воздействия импульса электрического тока.

^ Ю2 .рад ___^________

Рис. 1. Ротационный эффект в НК кремния при ползучести под действием внешней нагрузки одноосного растяжения < ар > = 6,4-105 Па. dш = 21-10 6 м; Т = 1350 (1), 1420 (2), 1300 (3) К; х - разрушение образца

СГ1 104

20

300 600 900 Т,к

Рис. 2. Температурная зависимость ВТ в НК кремния / = 4,6 Гц; < стр > = 9-105 Па; у0 = 4,4-10-5, у0 - относительная деформация на поверхности образца при измерении ВТ; dнк = 21-10-6 м

В упруго деформированных НК кремния при 300 К в момент прохождения импульса электрического тока ярко обнаруживался скачок пластической деформации. Так как исходный НК был бездислока-ционным, то наблюдаемый скачок пластической деформации можно объяснить, только сделав предположение о зарождении (генерации) дислокаций в упруго деформированном образце. В этой связи наблюдаемый скачок пластической деформации является важным экспериментальным фактом, не только подтверждающим возможность существования эффекта электростимулированной генерации скопления дислокаций, но и свидетельствующим в пользу

новой, ранее никем не наблюдавшейся, разновидности электропластического эффекта.

ЛИТЕРАТУРА

1. Головин Ю.И. // Вестн. ТГУ. Тамбов, 1996. Т. 1. Вып. 1. С. 3-20.

2. Действие электромагнитных полей на пластичность и прочность материалов / Тез. докл. IV Междунар. конф. Воронеж, 1996. 141 с.

3. Спицьт В.И., Троицкий О.А. Электропластическая деформация металлов. М.: Наука, 1985. 160 с.

4. Зуев Л.Б. Физика электропластичности щелочногалоидных кристаллов / Новосибирск: Наука (Сиб. отделение), 1990. 120 с.

5. Алехин В.П. Физика прочности и пластичности поверхностных слоев материалов. М.: Наука, 1983. 280 с.

6. Пластическая деформация нитевидных кристаллов / А.М. Беликов, А.И. Дрожжин, А.М. Рощупкин и др. Воронеж: Изд-во ВГУ, 1991. 204 с.