CC BY
13Статья поступила в редакцию 23.09.10. Ред. рег. № S69
The article has entered in publishing office 23.09.10. Ed. reg. No. 869
УДК 543.27.-8
ВЫСОКОЧУВСТВИТЕЛЬНЫЕ СЕНСОРЫ ДЛЯ СПЕЦИАЛЬНЫХ ПРИМЕНЕНИЙ
Д.И. Забабуркин, А.Л. Гусев
ООО «НТЦ ТАТА» 607183 г. Саров, Нижегородская обл., ул. Московская, д. 29 Тел./факс (83130) 6-31-07, e-mail: gusev@hydrogen.ru
Заключение совета рецензентов: 17.10.10 Заключение совета экспертов: 27.10.10 Принято к публикации: 31.10.10
В статье описывается принцип действия высокочувствительного пьезорезонансного сенсора на основе измерения разности частот двух кварцевых генераторов, эталонного и измерительного. Приводится сравнительный анализ различных схем кварцевых генераторов.
Ключевые слова: кварцевый генератор (КГ), кварцевый резонатор, высокочувствительный сенсор, температурная стабильность.
HIGHLY SENSITIVE SENSORS FOR SPECIAL USE
D.I. Zababurkin, A.L. Gusev
Scientific Technical Centre "TATA" 29 Moskovskaya str., Sarov, Nizhny Novgorod region, 607183, Russia Phone/Fax (83130) 6-31-07, e-mail: gusev@hydrogen.ru
Referred: 17.10.10 Expertise: 27.10.10 Accepted: 31.10.10
The paper describes operating principle of highly sensitive piezo-resonance sensor, based on frequency difference measurement of reference and measurement quartz generators. Comparative analysis of different schemes of quartz generators is presented.
Keywords: quartz generator (QG), quartz resonator, highly sensitive sensor, temperature stability.
Высокочувствительный пьезорезонансный сенсор может быть использован для повышения степени безопасности на атомных электростанциях, водородных магистральных трубопроводах и резервуарах, на взрывоопасных и вредных производствах, на крупных криогенных комплексах, на автомобильном и авиационном транспорте, использующем водород в качестве горючего. Возможно также применение для контроля технологических процессов в криовакуум-ных теплоизоляционных полостях и обнаружения мест выделения водорода на самых ранних этапах зарождения трещин.
Принцип действия высокочувствительного сенсора
Изменение концентрации газа приводит к изменению частоты генерации кварцевого генератора. Частота кварцевого генератора составляет десятки
МГц, а ее изменение в процессе измерения - единицы Гц, что достаточно сложно измерить непосредственно. Принцип действия высокочувствительного сенсора основан на измерении разности частот эталонного и измерительного кварцевых генераторов [1]. Суть схемы состоит в том, что измеряется не абсолютное значение частоты, а только ее относительное изменение. Частота эталонного кварцевого генератора (КГЭ) фиксирована, а измерительного (КГИ) зависит от величины концентрации. Перед началом измерений разность частот генераторов настраивается на минимальное значение.
Частота может измеряться гораздо более точно, чем любая другая электрическая характеристика. Статистическое описание погрешности измерений времени и частоты разработано также лучше, чем это сделано для измерений других величин [2]. Все это позволяет надеяться на возможность построения прибора с высокой чувствительностью.
Международный научный журнал «Альтернативная энергетика и экология» № 10 (90) 2010 © Научно-технический центр «TATA», 2010
Датчиком прибора является стандартный кварцевый резонатор типа РГ-06 с напыленным на кварцевую пластину чувствительным слоем. В качестве чувствительного слоя может использоваться палла-дированный диоксид марганца [3] или сенсорное вещество на основе манганитных вискеров. Манга-нитные вискеры могут быть промотированы катализатором [4]. Молекулы водорода адсорбируются на поверхности пластины, что приводит к увеличению ее массы и уменьшению частоты колебаний. КГЭ находится в непосредственной близости от измерительного, но от воздействия водорода изолирован. Полезным сигналом является изменение частоты генерации, пропорциональное концентрации.
Упрощенная блок-схема высокочувствительного сенсора приведена на рис. 1. Смеситель частот (СЧ) выделяет разностную частоту, а преобразователь частоты в напряжение (ПЧН) преобразует сигнал в напряжение, пропорциональное концентрации.
Рис. 1. Блок-схема высокочувствительного сенсора Fig. 1. Flow-chart of highly sensitive sensor
На рис. 2 приведена осциллограмма выходного напряжения СЧ.
Рис. 2. Осциллограмма выходного напряжения смесителя частот Fig. 2. Oscillogram of frequency mixer output voltage
Стабильность частоты эталонного генератора
Проверка долговременной стабильности частоты генерации Для проверки стабильности частоты были проведены испытания опытных образцов различных вариантов исполнения схем КГ (рис. 3).
Рис. 3. Испытания долговременной стабильности частоты генерации опытного образца КГ Fig. 3. Tests of long-term stability of generation frequency of QG test sample
Очевидно, что для обеспечения максимальной чувствительности прибора к стабильности частоты генерации должны предъявляться самые жесткие требования. При разработке генератора были опробованы несколько вариантов схемного решения. Сравнительный анализ временной стабильности частоты генерации КГ показал, что генератор, построенный по стандартной схеме на инверторах цифровых микросхем [5], имеет высокие фазовые шумы и низкую стабильность частоты (как кратковременную, так и долговременную). Непосредственные измерения показали, что дрейф частоты генерации генератора на микросхемах (частота 4 998 744,0 Гц) продолжался в течение всего времени измерения и не прекратился по истечении 1 часа (рис. 4). Относительное изменение частоты в течение всего времени наблюдения (1 час) составило
ДЕ = 4998743,6 - 4998733,9 = 9,7 Гц,
что соответствует долговременной стабильности частоты
ДЕ
е
Yt =■
= 9,7/4998744 =1,9410-<
Время, мин
Рис. 4. Дрейф частоты генерации КГ на инверторах цифровых микросхем с момента включения. На оси частот приведены только две последние значащие цифры измеренной частоты Fig. 4. QG generation frequency drift at inverters of digital microcircuits from initiation point. Frequency axis shows only two last significant figures of measured frequency
International Scientific Journal for Alternative Energy and Ecology № 10 (90) 2010
© Scientific Technical Centre «TATA», 2010
Рис. 5. Дрейф частоты генерации транзисторного КГ с момента включения. На оси частот приведены только три последние значащие цифры измеренной частоты Fig. 5. Transistor QG generation frequency drift from initiation point. Frequency axis shows only three last significant figures of measured frequency
Традиционные схемы на транзисторах [6] в этом отношении значительно лучше и, кроме того, имеют более стабильный порог переключения. КГ, собранный по традиционной схеме емкостной «трех-точки» на транзисторе, показал следующие результаты: частота генерации оставалась постоянной в течение всего времени наблюдения (более 75 мин), но испытывала кратковременные случайные изменения (20-30 с) (рис. 5). Изменение частоты за все время измерения составило
Л^ = ^тах - = 4998113,6 - 4998108,9 = 4,7 Гц,
что соответствует долговременной стабильности частоты
ут = ЛF/F = 4,7/499108,9 = 0,94-10-6.
После 50 мин работы генератора и до конца измерения изменение частоты составило
ЛF = 4998110,7 - 4998109,4 = 1,3 Гц,
что соответствует долговременной стабильности частоты ут = 2,6-10-7.
Для получения еще большей стабильности была разработана специальная схема КГ на транзисторах [7]. В качестве базовой схемы выбрана схема генератора Клаппа [6], обладающая наибольшей стабильностью и малой чувствительностью к изменениям напряжения питания. Для установки рабочей точки (РТ) генератора используется отрицательная обратная связь (ООС). С выхода усилителя напряжения (УН) (рис. 6) сигнал выпрямляется, усиливается (Т2) и управляет РТ. Таким образом, эта ООС удерживает амплитуду колебаний постоянной, что обеспечивает постоянное возбуждение генератора. Постоянное и устойчивое возбуждение генератора определяет стабильность частоты генерации.
Рис. 6. Схема стабилизации рабочей точки кварцевого генератора Fig. 6. Scheme of operating point stabilization of quartz generator
Частота генерации разработанной схемы после дрейфа в течение 20 мин установилась и практически не изменялась до конца измерений (рис. 5). Изменение частоты за время с 21 по 63 мин составило
ЛF = 5000618,3 - 5000618,2 = 0,1 Гц,
что соответствует долговременной стабильности частоты не хуже (в пределах ошибки измерений):
Yt =
0,1
5000618,3
• 2-10-
Результаты экспериментальной проверки долговременной стабильности частоты исследуемых КГ приведены на рис. 4, 5, 7.
Международный научный журнал «Альтернативная энергетика и экология» № 10 (90) 2010 © Научно-технический центр «TATA», 2010
8
Y / =
65,3
4998703,6
1,306 10-
Рис. 8. Температурная зависимость частоты генерации КГ на микросхемах. На оси частот приведены только три последние значащие цифры измеренной частоты Fig. 8. Temperature dependence of QG generation frequency at microcircuits. Frequency axis shows only three last significant figures of measured frequency
2. Изменение частоты генерации КГ на транзисторах в том же температурном интервале составило (рис. 9)
ДЕ = 4998110,5 - 4998051,3 = 54,7 Гц,
что соответствует температурной стабильности 54,7
Y / =
4998110,5
= 1,09-10"
Рис. 7. Дрейф частоты генерации КГ специально разработанной схемы с момента включения. На оси частот приведены только две последние значащие цифры измеренной частоты Fig. 7. QG generation frequency drift of specially designed scheme from initiation point. Frequency axis shows only two last significant figures of measured frequency
Проверка температурной стабильности частоты генерации
Проводился сравнительный анализ температурной стабильности частоты генерации КГ различных вариантов исполнения. Для обеспечения необходимой точности измерений частотомер вГС-8010И и испытуемая схема прогревались в условиях комнатной температуры в течение 1 часа. Для эксперимента использовался один и тот же кварцевый резонатор типа РГ-06 на 5000 кГц. Испытания показали, что при повышении температуры окружающей среды с 27 °С до 45 °С:
1. Частота генерации КГ на микросхемах изменилась с 4998702,0 Гц до 4998636,7, т.е. на 65,3 Гц, что соответствует температурной стабильности (рис. 8)
Рис. 9. Температурная зависимость частоты генерации КГ на транзисторах. На оси частот приведены только две последние значащие цифры измеренной частоты Fig. 9. Temperature dependence of QG generation frequency at transistors. Frequency axis shows only two last significant figures of measured frequency
3. Изменение частоты генерации КГ специальной схемы в том же температурном интервале составило от 5000577,1 Гц до 5000529,2 Гц (рис. 10), т.е. 46,9 Гц, что соответствует температурной стабильности
Y / =
46,9
5000577,1
0,938-10"
Рис. 10. Температурная зависимость частоты генерации КГ специальной схемы. На оси частот приведены только три
последние значащие цифры измеренной частоты Fig. 10. Temperature dependence of QG generation frequency at special scheme. Frequency axis shows only three last significant figures of measured frequency
Анализ температурной стабильности показал, что по этому показателю параметры всех трех вариантов схем примерно одинаковы и требуют улучшения. Для устранения влияния температуры окружающей среды на частоту генерации КГ разработана схема термостабилизации (термостат) (рис. 11). Напряжение разбалансировки моста (Я1, И2, Я4, Я5), усиленное дифференциальным усилителем на транзисторах Т1 и Т2, изменяет ток транзистора Т4, служащего нагревательным элементом. Транзистор Т4 смонтирован на металлическом основании (радиаторе), на котором располагается также кварцевый резонатор и
International Scientific Journal for Alternative Energy and Ecology № 10 (90) 2010
© Scientific Technical Centre «TATA», 2010
терморезистор Я1. Регулировкой тока транзистора Т4 поддерживается постоянная температура радиатора, а следовательно, и кварцевого резонатора.
Следующим фактором, существенно влияющим на частоту кварцевого генератора, является нестабильность напряжения питания. Самое существенное влияние на выходное напряжение блока питания оказывает температурный дрейф.
Экспериментальная проверка коэффициента нестабильности напряжения блока питания, построенного по типовой схеме включения [8], показала, что
при изменении температуры окружающей среды с 23,1 °С до 54,1 °С изменение напряжения питания БП составило Ливых = 5,027 - 5,002 = 25 мВ. Абсолютный температурный коэффициент составил
Y с =-
AU„
At
мВ
5,002 - 5,027 54,1 - 23,1
-0,806
мВ
Схема компенсации температурного дрейфа напряжения питания приведена на рис. 12.
Рис. 11. Схема термостабилизации Fig. 11. Scheme of thermal stabilization
Рис. 12. Схема компенсации температурного дрейфа напряжения питания Fig. 12. Scheme of temperature drift compensation of supply voltage
Международный научный журнал «Альтернативная энергетика и экология» № 10 (90) 2010 © Научно-технический центр «TATA», 2010
Принцип действия схемы основан на том, что положительный дрейф напряжения стабилизации стабилитрона КС 170 А компенсирует отрицательный дрейф выходного напряжения стабилизатора К142ЕН5А. Дрейф напряжения стабилизации стабилитрона зависит от тока стабилизации. Подбором величины резистора Я3 добиваются минимального дрейфа.
В результате эксперимента была подобрана оптимальная величина резистора Я3, и дрейф был уменьшен до значения у = +0,035 мВ/°С.
Экспериментальная проверка установления рабочей температуры термостата
Результаты экспериментальной проверки установления рабочей температуры термостата при различных условиях приведены на рис. 13-15.
1. Рабочая температура оказалась близкой к расчетной и составила приблизительно 48,5 °С.
2. Время установления рабочей температуры составляет около 20 мин при температуре окружающей среды 22 °С.
3. По истечении времени прогрева (20 мин) температура термостата поддерживается с точностью не хуже ±0,5 °С при изменениях температуры окружающей среды от 20 до 45 °С.
Следует подчеркнуть, что испытаниям подвергался один КГ (для каждого типа схем). В схеме высокочувствительного сенсора используются два КГ, находящихся в одинаковых температурных условиях. Дифференциальный выходной сигнал еще больше повышает температурную стабильность частоты.
Рис. 13. Установление рабочей температуры термостата
при температуре окружающей среды 22 °С Fig. 13. Setup of thermostat working temperature at ambient temperature of 22 °C
Рис. 14. Установление рабочей температуры термостата
при температуре окружающей среды 38 °С Fig. 14. Setup of thermostat working temperature at ambient temperature of 38 °C
Рис. 15. Установление рабочей температуры термостата при быстрых изменениях температуры окружающей среды (нагреватель отключен при достижении температуры окружающей среды 48 °С). Начало эксперимента соответствует моменту отключения нагревателя Fig. 15. Setup of thermostat working temperature at fast changes of ambient temperature (heater switches off at achievement of ambient temperature of 48 °C). Beginning of experiment corresponds to the moment of heater shutdown
Чувствительность кварцевого резонатора с напылением
Кварцевый резонатор с напылением по существу является преобразователем массы, присоединяемой к поверхности пьезоэлемента, в изменение частоты резонатора. Частота резонатора [9]
f =
ТрТЁ
2h
N h '
(1)
где И - резонансный размер для сдвиговых колебаний по толщине (толщина пластины); рк - плотность кварца (2,65 г/см3); Е - модуль; N - частотная постоянная, определяемая в первом приближении срезом пьезоэлемента.
При увеличении толщины на ЛИ = (ЛИ << И) частота изменится на Л/, причем
f
f
M h
AhpK hpK
AM
M
Ahf AMf
N
N P
■ (2)
где £п - площадь пластины; М = Ирк£п - масса пьзо-элемента; ЛМ = ЛАрА - изменение массы. Таким образом,
Af = -тМ f2 =-0, AM,
где
С. =
N Рк ^ df
f2
dAM NpKSK
(3)
(4)
- чувствительность по массе.
При увеличении толщины присоединенного покрытия ЛАп изменение массы ЛМ = ААпрп^п. При равенстве £п = из (4) можно получить
Af = -
Ah p
пгп
N Рк
f2 =-0 Ahn
(5)
International Scientific Journal for Alternative Energy and Ecology № 10 (90) 2010
© Scientific Technical Centre «TATA», 2010
где
=
f 2РП
N Рк
(6)
- чувствительность по толщине.
Из выражений (4) и (6) видно, что чувствительности по толщине и массе повышаются по мере повышения частоты и поэтому целесообразно применять высокочастотные резонаторы. Как видно из выражения (4), чувствительность по массе составляет для частот 5, 10 и 20 МГц 56,4; 226 и 904 Гц/мкг соответственно.
Анализ лабораторных испытаний опытных
образцов высокочувствительных сенсоров
Лабораторные испытания сенсоров показали очень высокую чувствительность, но в то же время и существенный недостаток. Нанесение на пластину кварцевого резонатора дополнительного слоя сильно изменяет механические и резонансные свойства резонатора. Увеличение сорбционного покрытия приводит к значительному снижению добротности и ухудшению стабилизирующих свойств КР.
Рис. 16. Осциллограмма выходного напряжения кварцевого генератора с кварцевыми резонаторами различной толщины напыления
Fig. 16. Oscillogram of output voltage of quartz generator with quartz resonators of different sputtering thickness
На рис. 16 представлены осциллограммы выходного сигнала КГ с напыленными КР различной толщины напыления (30 и 40 мкм соответственно). На рис. 16 видна нестабильность частоты генерации КГ, что делает данные датчики непригодными для эксплуатации.
Для последующих разработок приборов на основе КР необходимо использовать кварцы срезов АТ или БТ (для резонаторов этих срезов частота обратно пропорциональна толщине пьезоэлемента) [10]. Дополнительное покрытие увеличивает инерционность датчика, поэтому рекомендуется наносить покрытие не на всю пластину, а лишь на участки, где она подвергается максимальной деформации. Толщина слоя напыления не должна превышать 1-2 мкм.
Другие схемы высокочувствительного кварцевого сенсора
Высокочувствительный сенсор с резистивным датчиком В схеме сенсора с резистивным датчиком частота КГИ изменяется не с помощью напыления, а с помощью последовательно включенного с резонатором резистора («Персей-002», «Персей-004»). Роль резистора может выполнять тонкопленочный сенсор с зависящим от концентрации сопротивлением, например [11]. Последовательно с резонатором КГЭ включен прецизионный подстроечный резистор для установки нуля схемы перед измерениями. На рис. 17 приведена блок-схема высокочувствительного сенсора с резистивным датчиком.
Рис. 17. Высокочувствительный сенсор с резистивным датчиком Fig. 17. Highly sensitive sensor with resistive detector
На рис. 18 приведена экспериментально снятая зависимость частоты выходного сигнала сенсора от сопротивления датчика.
Из рис. 18 видно, что зависимость Е(Л) практически линейна, особенно на начальном участке, что позволяет построить измерительный прибор. Расчет значения чувствительности показал значение
Международный научный журнал «Альтернативная энергетика и экология» № 10 (90) 2010 © Научно-технический центр «TATA», 2010
AF 242,5-133,3 , Гт, Л
Y =-=-'-— = 5,487 [Гц/Ом] .
AR 211,6 -191,7
Среднее значение чувствительности составляет Y = 5,493 [Гц/Ом].
Частота, Гц
700 -
500
зоо у*
100 у/^
0 -•-
150 170 190 210 230 250 270
Сопротивление, Ом
Рис. 18. Зависимость частоты выходного сигнала высокочувствительного сенсора («Персей-002») от сопротивления датчика Fig. 18. Detector resistance dependence of output signal frequency of highly sensitive detector ("Persey-002")
Возможен вариант исполнения схемы с использованием вместо резистивного датчика емкостного («Персей-001», «Персей-003»). Лабораторные испытания сенсора с емкостным датчиком показали, что при относительном изменении емкости (приблизительно 44 пФ) частота генерации изменилась на 800 - 21 = 780 Гц. Таким образом, чувствительность схемы составляет h ~ 780/44 = 17,7 Гц/пФ.
Список литературы
1. Патент на изобретение № 2375790. Россия. МПК И01Ь 41/08. Пьезорезонансный датчик водорода / Гусев А.Л., Гудилин Е.А., Добровольский Ю.А., Заба-буркин Д.И. // Открытия. Изобретения. 2009. № 34.
2. Кампер Р.А. Сверхпроводящие приборы для метрологии. Сборник «Слабая сверхпроводимость». М.: Мир, 1980.
3. Патент на изобретение № 2371710. Россия. МПК в0Ш 27/14. Газоанализатор водорода / Гусев
A.Л., Гудилин Е.А., Добровольский Ю.А., Немышев
B.И., Кондырина Т.Н., Забабуркин Д.И. // Открытия. Изобретения. 2009. № 30.
4. Патент на изобретение № 2399993. Россия. МПК И01М 4/92. В 82В 1/00. Катализатор и способ его получения / Вершинин Н.Н., Ефимов О.Н., Бакаев В.А., Гусев А.Л. // Открытия. Изобретения. 2010. № 26.
5. Бирюков С. А. Цифровые устройства на МОП -интегральных микросхемах. М.: Радио и связь, 1990.
6. Зуска И. Цифровой хронометр и частотомер. Сборник статей. Конструкции советских и чехословацких радиолюбителей. М.: Энергия, 1978.
7. Меркулова К.Г., Придорогина В.М., Рувинова Э.М. Расчет схем на транзисторах. Пер. с англ. М.: Энергия, 1969.
8. Мячин Ю.А. 180 аналоговых микросхем. Справочник. М.: Патриот, 1993.
9. Альтшуллер Г.Б, Елфимов Н.Н., Шакулин В.Г. Кварцевые генераторы. Справочное пособие. М.: Радио и связь, 1984.
10. Альтшуллер Г. Б. Управление частотой кварцевых генераторов. М.: Связь, 1969.
11 Арутюнян В.М., Адамян А.З., Адамян З.Н. Тонкопленочный сенсор водорода с улучшенной стабильностью характеристик // Альтернативная энергетика и экология - ШАБЕ. 2010. № 3. С. 118-124.
International Scientific Journal for Alternative Energy and Ecology № 10 (90) 2010
© Scientific Technical Centre «TATA», 2010
