CC BY
127
ВОЗМОЖНОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ ИНФРАКРАСНОГО ФУРЬЕ СПЕКТРОМЕТРА TENSOR-27 ДЛЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ГАЗООБРАЗНЫХ ПРОДУКТОВ ГОРЕНИЯ
В.А. Горюнов, преподаватель, к.х.н., А.М. Чуйков, начальник кафедры, к.т.н.,
К.М. Билалов, курсант, Воронежский институт ГПС МЧС России, г. Воронеж
Дымообразование - сложный физико-химический процесс, состоящий из нескольких этапов, протекание которых зависит от условий пиролиза и горения горючих материалов. В случае материалов на полимерной основе большое значение в процессах дымообразования имеют образующиеся продукты неполного сгорания и термодеструкции полимеров.
Анализ количественного и качественного состава газообразных продуктов, выделяющихся при горении полимеров, необходимый для оценки токсичности газов, проводят различными методиками. Наиболее распространенные - это термогравиметрические, хроматографические и спектроскопические методы.
Термогравиметрический анализ (ТГА) исследует изменение массы образца как функцию от температуры и времени. Этот метод анализа заключается в наблюдении массы исследуемой навески вещества при изменении её температуры. А при синхронном ТГ-ДТА/ДСК анализе одновременно измеряется изменение теплового потока и массы образца как функция от температуры или времени. Эти методики позволяют с высокой точностью определить температуры деградации полимеров, установить потерю массы при каждой температуре. Однако не дают информации о составе образующихся в процессе термодеструкции газообразных продуктов.
Для получения необходимой информации о составе используют приборы, совмещающие в себе возможности термогравиметрического анализа и инфракрасной (ИК) спектроскопии с Фурье-преобразованием.
В этом случае газы из печи ТГА поступают по обогреваемой линии в газовую кювету ИК-Фурье спектрометра, образуя непрерывный поток. По мере того как этот поток протекает через газовую ячейку спектры ИК-Фурье регистрируются и накапливаются для дальнейшей обработки.
Таким образом, все газы, выделяющиеся при нагревании пробы, по очереди попадают в газовую кювету с потоком газа-носителя. Для предотвращения конденсации компонентов смеси, и повышения стабильности работы системы в целом применяется независимый регулируемый обогрев, как кюветы, так и соединительной линии.
При работе спектрометра со скоростью около 40 сканов в секунду есть возможность регистрации нескольких качественных спектров за время выхода одного компонента. Это позволяет производить:
- накопление спектров для улучшения отношения сигнал/шум,
- получение ИК спектров для каждого компонента, выделяющегося при нагревании пробы,
- идентификацию каждого компонента по библиотекам ИК спектров газообразных веществ.
Рис. Спектрометр TENSOR-27, оснащенный модулем ТГА-ИК, совмещенный с прибором
термогравиметрического анализа
Анализ веществ проводится в газовой кювете, расположенной на пути луча спектрометра и имеющей два окошка из оптического материала, между которыми находится исследуемое вещество. При этом следует учитывать, что получаемый ИК спектр в газовой фазе будет отличаться от спектра данного вещества в конденсированном состоянии. Такое отличие обусловлено, прежде всего, тем, что в газообразном состоянии у молекулы возрастает число степеней свободы и уровней колебательной энергии, поэтому спектры веществ в газообразном состоянии отличаются наличием большого количества узких полос поглощения. Идентификацию веществ в парообразном состоянии проводят по соответствующим библиотекам ИК спектров.
Спектроскопические данные по полосам поглощения, соответствующие колебаниям определенных групп атомов, функциональных групп и молекул, входящих в состав данного вещества, служит его характеристикой, позволяя идентифицировать неизвестные химические соединения. Однако, при содержании в газообразной фазе веществ со сходными спектрами поглощения, накладывающимися друг на друга, возникает значительная сложность в их идентификации.
В этом случае применяются различные специальные приемы для разделения газообразной смеси на составляющие компоненты методами газовой хроматографии.
Список использованной литературы
1. Крылов А.С. Обработка данных инфракрасной Фурье спектроскопии. Методическое пособие. / А.С. Крылов, А.Н. Втюрин, Ю.В. Герасимова [Текст] / Красноярск, Институт физики СО РАН, 2005. - 48 с.
2. Егоров А.С. Инфракрасная фурье-спектроскопия. Эл. учеб.-метод. пособие. [Эл. ресурс] / Нижний Новгород: Нижегородский госуниверситет, 2012. -40 с. Режим доступа: http://www.unn.ru/books/ met_Шes/egorov_posoЫe.pdf. (Дата обращения: 05.04.2016 г.).
3. Горюнов В.А. Дифференциально-термический и термогравиметрический анализ термодеструкции полимерных материалов.
[Текст] / В.А. Горюнов, А.И. Черников, А.М. Чуйков // Проблемы обеспечения безопасности при ликвидации последствий чрезвычайных ситуаций. - 2015. - Т. 1. - С. 154-157.
4. Киметач Т.Б. Способы подготовки проб для исследования методом ИК-Фурье спектроскопии. Метод. рекомендации / Т.Б. Киметач, К.В. Понкратов [Текст] / М.: ПККН МЗ РФ: Метод. рек. от 14.03.1997 № 1/55-97.
5. Тарасевич Б.Н. Основы ИК спектроскопии с преобразованием Фурье: пособие к спецпрактикуму по физико-химическим методам. [Текст] / М.: Изд-во МГУ им. М.В. Ломоносова, 2012. - 24 с.
