CC BY
29
НАНОЭЛЕКТРОННЫЕ ПРИБОРЫ И УСТРОЙСТВА
УДК 681.723/621.37
ВОЗМОЖНОСТИ ИМПУЛЬСНОГО ПЛАЗМЕННОГО ОСАЖДЕНИЯ
ДЛЯ СОЗДАНИЯ КАНТИЛЕВЕРОВ МАГНИТНОЙ СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ
КРАСНОБОРОДЬКО С.Ю., *РОЩИН В.М., *СИЛИБИН М.В., *ШЕВЯКОВ В.И.
ЗАО «Нанотехнология МДТ», 124482, Москва, Зеленоград, Корпус 100 *Московский государственный институт электронной техники (технический университет), 124498, Москва, Зеленоград, проезд 4806, 5
АННОТАЦИЯ. Продемонстрированы возможности импульсного плазменного осаждения для создания кантилеверов магнитной силовой микроскопии. Проведено изучение магнитной структуры композитных материалов с использованием полученных кантилеверов. Выявлена однодоменная магнитная структура наночастиц в составе полимерных композитных материалов.
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: сканирующая зондовая микроскопия, магнитная силовая микроскопия, импульсное плазменное осаждение, полимерные композиты.
ВВЕДЕНИЕ
В последнее время в России и за рубежом получил широкое распространение эффективный метод исследования различных характеристик поверхности и приповерхностных слоев - сканирующая зондовая микроскопия (СЗМ) и ее модификации, в том числе магнитная силовая микроскопия (МСМ) [1]. Одним из основных элементов сканирующего микроскопа является зондовое микромеханическое устройство - кантилевер, представляющее из себя зондовую иглу, расположенную на поверхности плоской гибкой балки. Для придания игле кантилевера необходимых свойств на рабочую поверхность зондовой иглы кантилевера осаждаются различные функциональные покрытия. В частности, для определения магнитных характеристик поверхности кантилевер покрывают пленкой магнитного материала.
Для эффективной работы магнитной силовой микроскопии к кантилеверам предъявляются достаточно жесткие требования. Кроме требуемых магнитных характеристик, покрытие должно также иметь минимальную толщину при сохранении своих функциональных свойств, хорошую адгезию к поверхности кремниевой иглы, повышенную механическую прочность и обладать коррозионной стойкостью.
В настоящее время широкое распространение получили кантилеверы с покрытием на основе поликристаллического сплава СоСг толщиной от 50 до 100 нм [2]. Однако при использовании подобных кантилеверов возникает ряд ограничений. Во-первых, увеличение радиуса закругления иглы приводит к снижению разрешающей способности при исследовании топографии поверхности образца, а также к снижению разрешающей способности при получении магнитных изображений за счет паразитного вклада магнитного поля в получаемую картину от удаленных магнитных объектов, расположенных на исследуемой поверхности. Во-вторых, они обладают более высоким разбросом по чувствительности к магнитному полю от одного кантилевера к другому, ввиду того, что один или более кристаллитов (или доменов) поликристаллической пленки локализованы на острие иглы, а предпочтительная магнитная ориентация и размер зерен не являются воспроизводимыми при процессе нанесения покрытия. В-третьих, они обладают магнитокристаллической анизотропией, которая может влиять, а в некоторых случаях даже изменять направление магнитного момента на острие иглы.
В данной работы исследовались возможности импульсного плазменного осаждения для создания кантилеверов магнитной силовой микроскопии, а также проведено изучение магнитной структуры композитных материалов с использованием полученных кантилеверов.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Для создания кантилеверов магнитной силовой микроскопии был использован эффективный и актуальный метод импульсной конденсации электроэрозионной плазмы или, другими словами, метод импульсно плазменного осаждения [3]. Особенности генерации металлической плазмы из катодных пятен предполагают получение пленок, состав которых эквивалентен составу катода. Однако, наличие магнитного поля на этапах генерации, транспортировки и конденсации плазмы, определенным образом может повлиять на изменение состава пленки. В табл. 1 приведены данные о магнитных свойствах чистых пленок железа, измеренных магнитооптическим методом с использованием эффекта Керра [4]. Близкие значения коэрцитивности для осей легкого и трудного намагничивания показывают, что в пленке практически отсутствует магнитная анизотропия.
Таблица 1
Магнитные свойства пленок железа
Т олщина, нм Ось лёгкого намагничивания Нс, Э Ось трудного намагничивания, Нс, Э Амплитуда сигнала, мВ
10 12 17 600
20 14 22 500
50 18 20 400
70 16,5 20 6000
110 15,5 19 5000
Процесс формирования покрытия состоял в следующем. На рабочей поверхности кантилеверов методом импульсного осаждения электроэрозионной дуговой плазмы формировалась пленка железа толщиной 50 нм. Покрытие осаждалось двумя способами: фронтально на рабочую поверхность кантилевера и на торец иглы, что позволяло компенсировать изгиб балки кантилевера после нанесения покрытия на рабочую поверхность. Это также позволило добиться получения меньшего радиуса закругления иглы, порядка 50 нм, необходимого для исследования наноразмерных объектов.
Далее кантилеверы подвергались термообработке в вакууме при температуре 723 К в течение 10 - 20 мин, после чего поверхность покрытия защищалась пленкой углерода толщиной 2 нм, что позволяло предупредить коррозию покрытия и сохранить его функциональные свойства. Проведенные исследования показали, что такой толщины защитного углеродного слоя вполне достаточно для предотвращения коррозии магнитного покрытия. Кроме того, углеродный слой существенно повышает стойкость к истиранию магнитного покрытия, что продлевает срок эксплуатации кантилеверов.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ.
Полученные кантилеверы были использованы для исследования полимерного композитного материала на основе полиэтилена с добавлением наночастиц FeзO4. В данном случае магнитные свойства исследуемого образца и покрытия кантилеверов близки друг к другу, что исключает перемагничивание иглы кантилевера магнитным полем образца и наоборот. Измерения проводились на зондовой нанолаборатории Интегра Аура, производства ЗАО «НТ-МДТ». На рис. 1, а представлено изображение рельефа поверхности полиэтилена с добавлением наночастиц Fe3O4, на рис. 1, б МСМ изображение этого же участка. Размер исследуемой области составляет 2*2 мкм, на изображении рельефа видно, что поверхность полиэтилена имеет разброс высот порядка 50 нм и усеяна наночастицами, которые, как правило, собраны в агломераты. МСМ изображением является так называемый фазовый контраст (разность фаз между амплитудой свободных колебаний кантилевера и амплитудой колебаний при магнитном взаимодействии), фиксируемый при прохождении зонда на заданном расстоянии над поверхностью, в данном эксперименте это было 30 нм. При возникновении магнитного взаимодействия происходит отклонение балки, в зависимости от того какие при этом действуют силы, притяжения или отталкивания, наблюдаются темные и светлые области на изображении.
б)
Рис. 1. Изображение рельефа поверхности полиэтилена с добавлением наночастиц Fe3O4 (а);
МСМ изображение этого же участка поверхности (б)
Известно, что свойства полимерного нанокомпозитного материала зависят от природы взаимодействия между фазами и строения межфазных областей, объемная доля которых велика [5]. Полимерная матрица определяет структуру образованного в ней ансамбля наночастиц, которая, в свою очередь, определяет все свойства самого нанокомпозита. Небольшие количества наполнителей, вводимые в полимер, играют роль искусственных зародышей кристаллизации, что приводит к улучшению некоторых свойств. При введении значительного количества наполнителей свойства полимерного определяются как структурными изменениями в полимерной матрице, так и самим наполнителем [6].
Таким образом, данные особенности могут проявляться и в полиэтилене с добавлением наночастиц Бе304. Если наночастицы в композитном материале являются однодоменными, то они могут проявлять суперпарамагнитные свойства, поскольку направления их магнитного момента ориентируются действием внешнего магнитного поля и стабилизируются действием магнитной анизотропии. На рис. 2, а представлено изображение рельефа отдельной частицы на поверхности композита, размер измеряемой области 500*500 нм, на рис. 2, в показано сечение через данную частицу, ее диаметр составляет порядка 60 нм. На рис. 2, б продемонстрировано МСМ изображение измеренной области, видно, что на изображении присутствуют светлые и темные поля, соответствующие областям, где действуют силы отталкивания и притяжения, из чего следует, что частица является однодоменной.
а)
Рис. 2. изображение рельефа поверхности полиэтилена с добавлением наночастиц Fe3O4 (а); МСМ изображение этого же участка поверхности (б); сечение вдоль выделенной линии (в)
ВЫВОДЫ
Продемонстрированы возможности импульсного плазменного осаждения для создания кантилеверов магнитной силовой микроскопии. Полученные по данной технологии кантилеверы обладают рядом существенных достоинств: высоким пространственным разрешением, стабильностью магнитных свойств, хорошей механической прочностью, высокой чувствительностью к магнитному полю.
Проведены испытания кантилеверов с магнитомягким покрытием на основе железа с использованием полимерного композитного материала. Выявлена однодоменная магнитная структура наночастиц Fe3O4, добавленных в полиэтилен.
Материалы статьи обсуждались на IX Всероссийской конференции «Физикохимия ультрадисперсных (нано-) систем» с элементами научной школы (г. Ижевск, 22-26 ноября 2010 г.) и рекомендованы к публикации в журнале «Химическая физика и мезоскопия».
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Миронов В.Л. Основы сканирующей зондовой микроскопии. М. : Техносфера, 2004. 143 с.
2. Heydon G., Rainforth W., Gibbs M. et al. Preparation and characterization of new amorphous tip coating for application in magnetic force microscopy // J. Magn. Magn. Mat. 1999. V.205. P.L131-L135.
3. Рощин В.М. Электрофизические свойства сверхтонких пленок нитрида алюминия, осажденных из потока эрозионной плазмы в атмосфере азота // Тезисы докладов Межвуз. НТК «Микроэлектроника и информатика». М. : Изд-во МИЭТ, 1995. С. 134-135.
4. Суху Р. Магнитные тонкие пленки. М. : Мир, 1967. 424 с.
5. Помогайло А.Д., Розенберг А.С., Уфлянд И.Е. Наночастицы металлов в полимерах. М. : Химия, 2000. 671 с.
6. Стадник А.Д., Кирик Г.В. Полимерные композиты и нанокомпозиты в магнитных полях. Сумы : Университетская книга, 2005. 231 с.
THE CAPABILITIES OF THE PULSED PLASMA DEPOSITION TO CREATE A MAGNETIC FORCE MICROSCOPE CANTILEVERS
Krasnoborodko S.U., *Roshin V.M., *Silibin M.V., *Shevyakov V.I.
NT-MDT, Moscow, Zelenograd, Russia
*Moscow Institute of Electronic Technology, Moscow, Zelenograd, Russia
SUMMARY. The capabilities of the pulsed plasma deposition to create a magnetic force microscope cantilevers. The tests obtained cantilevers. Identified single-domain magnetic structure of nanoparticles in polymer composite materials.
KEYWORDS: scanning probe microscopy, magnetic force microscopy, pulsed plasma deposition, polymer composites.
Краснобородько Сергей Юрьевич, соискатель, НТ-МДТ, тел. (495) 913-57-36, e-mail: serg@ntmdt.com
Рощин Владимир Михайлович, доктор технических наук, профессор кафедры материалов и процессов твердотельной электроники МИЭТ, тел. (499) 720-85-12, e-mail: fhdek@miee.ru
Силибин Максим Викторович, кандидат технических наук, научный сотрудник кафедры материалов и процессов твердотельной электроники МИЭТ, e-mail: maxim_silibin@mail.ru
Шевяков Василий Иванович, кандидат доктор технических наук, профессор кафедры интегральной электроники и микросистем, МИЭТ, тел. (499) 720-87-24, e-mail: shev@dsd.miee.ru
