CC BY
20
УДК 537.525.7:621.762
В. И. Христолюбова, И. Ш. Абдуллин, А. А. Хубатхузин
ВЛИЯНИЕ ВЫСОКОЧАСТОТНОЙ ПЛАЗМЫ ПОНИЖЕННОГО ДАВЛЕНИЯ НА ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА МЕТАЛЛОВ
Ключевые слова: разряд, высокочастотная плазма, сталь, пониженное давление, камера.
Сформировано покрытие на поверхности стали 20Х13 с помощью высокочастотного емкостного разряда пониженного давления при его взаимодействии с обрабатываемой деталью. В результате полученного покрытия на поверхности металлов установлено улучшение физико-механических свойств металлов и повышение твердости без изменения химического состава образца.
Keywords: discharge, RFplasma, steel, low pressure, chamber.
A coating on the surface of steel with the influence of radio-frequency plasma of low pressure because of its action with the workpiece was produced. To sum up of coating forming along the surface of the metal increasing of hardness, wear resistance and physical and mechanical properties of metals and Young Modulus without change of chemical composition of elements was formed.
Повышения надежности, долговечности и качества узлов и деталей оборудования машиностроения является одним из ключевых в промышленности Российской Федерации. Наиболее распространенной сталью энергетического машиностроения является жаропрочная
высоколегированная коррозионностойкая сталь мартенситного класса 20Х13, применяемая для изготовления клапанов, болтов и труб; деталей с повышенной пластичностью, подвергающихся ударных нагрузкам и работающих при температуре до 450-500 °С; изделий, подвергающихся действию агрессивных сред при комнатнатных температурах, цельнокатаных колец различного назначения; различных деталей авиастроения (карбюраторных игл, втулок, шестерен авиационных приборов, деталей аппаратуры непосредственного впрыска топлива и лопаток компрессоров, термически обрабатываемых на твердость HRC<35.
В настоящее время в отечественной металлургической промышленности ведутся глубокие исследования с целью расширения сферы применения и возможностью увеличения эксплуатационных характеристик материалов. Модификация свойств рабочих поверхностей, подверженных износу в процессе эксплуатации, является одним из эффективных методов увеличения срока службы и долговечности изделий машиностроения. Результаты экспериментальных исследований процессов разрушения и износа различных изделий при их эксплуатации показали, что работоспособность, надежность изделия и его долговечность определяются состоянием приповерхностного слоя.
Воздействие струйного высокочастотного разряда пониженного давления, способствующее ионной имплантации атомов плазмообразующего газа (О, N B) в объем материала глубиной на 50 нм является перспективным способом обработки металлов [1].
К существенным преимуществам обработки высокочастотной плазмы пониженного давления можно отнести: несложное аппаратурное оформление; небольшая продолжительность
процессов обработки; сравнительно длительный ресурс работы; возможность совмещения нескольких последовательных технологических операций; равные плотности исходного материала, высокая плотность покрытий и др. Использование различных плазмообразующих газов в качестве рабочего тела, таких как неон, азот, фреон, кислород, позволяет обрабатывать детали любых сложных конфигураций, в т.ч. и внутренние поверхности трубных изделий. При воздействии струйного высокочастотного разряда пониженного давления на сплавы и металлы происходит изменение структуры материала и фазового состава, что приводит к повышению сразу нескольких противоположных друг другу свойств. Особенностью предлагаемой технологии является использование так называемой «холодной» плазмы, газовая температура в плазменном потоке которой может регулироваться в диапазоне от 50 до 500 0С. Энергии положительно заряженных ионов достаточно для устранения трещиноватого и рельефного слоев, образования сжимающих остаточных напряжений в поверхностном слое изделия, залечивания микротрещин и микропор, и др. В результате воздействия ВЧ плазмы пониженного давления образуется нанодиффузное покрытие на поверхности детали, изменяющее микроструктуру поверхностного слоя,
шероховатость и топографию поверхности; энергетический запас приповерхностного слоя, происходит насыщение приповерхностных слоев атомами плазмообразующих газов (Ar, N O, С).
Так как износу подвергается поверхность обрабатываемых деталей следует провести упрочнение металла путем его газонасыщения атомами азота, углерода. Образец, обработанный в плазме ВЧ разряда, бомбардируется ионами плазмообразующего газа, происходит
перераспределение ионов в кристаллической решетке металла, о чем свидетельствует очистка поверхностного слоя от загрязнений, оплавление и распыление микровыступов, что в свою очередь, приводит к снижению шероховатости, к изменению структуры приповерхностного слоя, что
обеспечивает повышение коэффициента трения, коэффициента упругого восстановления, что приводит к повышению износостойкости и качества изделия.
Проведенные экспериментальные работы показали, что изменения в приповерхностном слое металла приводят к повышению твердости и снижению шероховатости, модуля упругости и коэффициента упругого восстановления.
В качестве рабочего газа при исследовании процессов нанополировки и финишной очистки поверхностей использовался технический аргон. Для воздействия на структуру поверхности изделия и его физико-механические свойства применялась смесь газов из аргона и метана в соотношении 90:10.
Во всех экспериментах подавался отрицательный потенциал на изделие -20 В с целью увеличения слоя положительного заряда вблизи деталей.
Образцы помещались перпендикулярно потоку. Для ликвидации побочных эффектов перед экспериментальными исследованиями при изучении структуры и состава поверхности образцы обезжиривались и обезвоживались спиртом. [2,3]. Экспериментально доказано, что время для достижения рабочей температуры и формирования равномерного распределения температуры по всей поверхности материала составляет 20 - 30 минут, поэтому все изделия помещались в плазму чистого аргона в течении 25 минут., затем столько же в смеси аргона с метаном.
Для изучения физико-механических характеристик применялись измерения
микротвердости и шероховатости, исследовалась карта распределения модуля упругости, рельеф, топография и структура поверхности на субмикронном и нанометровом масштабе, модуль упругости и коэффициент упругого восстановления с помощью сканирующего нанотвердомера «НаноСкан- 3D». При работе на приборе «НаноСкан» реализуется динамический метод измерения твердости, который основан на измерении и установлении зависимости нагрузки при вдавливании индентора в поверхность материала от глубины внедрения индентора. Данный метод заложен в основу стандарта по измерению твердости ISO 14577. Для данных механических измерений применяется индентор типа Берковича, представляющий из себя трехгранную алмазную пирамиду с углом при вершине в 142°. Принцип метода предполагает следующее: индентор движется к поверхности образца с одинаковой скоростью, вдавливается, образуя отпечаток, при оказанной заданной нагрузке индентор отводится в противоположном направлении [4]. В процессе данного испытания производится маркировка значений нагрузки и определенного ей смещения индентора [5,6]. В рамках такого метода нанотвердость H образца определяется уравнением:
Здесь Ас - это площадь отпечатка при наибольшем значении приложенной нагрузки Ртах.
Фотографирование изображения рельефа поверхности осуществляется в режиме полуконтактной сканирующей зондовой
микросопии. По растровому трехмерному изображению при сканировании поверхности можно судить об изменении шероховатоски.
а б
Рис. 1 - Рельеф образца до обработки (а) и после обработки (б)
С помощью измерительного динамического индентирования получены экспериментальные кривые, описывающие характер изменения свойств по глубине внедрения индентора. На рис. 2 отображены графики изменения твердости в зависимости от глубины проникновения плазмохимического газа для стали, 20Х13, полученные в результате проведенных испытаний.
\п 2
Л V/ J_
А \л л
дХЛ
□ —
/¿/"Исходи 1я mÜLjjü jL 1Ь '/Z2
о ю 20 0 3D D «1 0 50
Рис.
Глубина, нм
Экспериментальные
кривые
распределения твердости образцов по глубине поверхностного слоя стали 20Х13: 1 - образец до обработки, 2 - образец, обработанный по режиму Ar+CH4, Q1=1500 см3/мин, Q2=1300 см3/мин, U=-20 В
Для подтверждения результатов топографии изображений рельефа поверхности, полученных на сканирующем нанотвердомере, образцы были исследованы на сканирующем электронном микроскопе Carl Zeiss EVO LS-10. Поверхность образца до и после обработки представлена на снимках на рис. 3.
Как видно на рис. 3 с помощью высокочастотной емкостной плазмы можно понизить шероховатость поверхности, а также изменить ее топографию. На рис. 3б отсутствуют трещины, которые хорошо видны на необработанном образце. Количество глубоких бороздок резко уменьшается после ВЧ обработки.
Н =
Лг
а б
Рис. 3 - Микроскопическое изображение поверхности образца 20Х13 до обработки (а) и после обработки (б) в ВЧЕ плазме
При этом установлено, что плазменная обработка не приводит к изменению химического состава стали, о чем свидетельствуют идентичные дифрактограммы для контрольного и опытного образцов, представленные в таблице 2 и на рис. 4. Фазовая идентификация образцов минералов проводилась с помощью программного модуля для обработки дифракционных данных DIFFRAC.EVA, входящего в программный пакет DIFFRAC. SUITE. Использовалась база дифракционных данных PDF-2 (Release 2013). Дифрактограммы поверхности металлов были получены на порошковом дифрактометре D2 Phaser фирмы Bruker. Съемка проводилась на Cu излучении в геометрии Брэгга-Брентано на отражение (9-9) в режиме непрерывного сканирования в диапазоне углов 5°-70° 29, c шагом 0.02°, экспозицией 1 сек/шаг, шириной щели линейного позиционно-чувствительного детектора 1.7°, используя фиксированную щель дивергенции 0.36°, Ni фильтр для поглощения Kp серии и вращение образца в собственной плоскости 60 об/мин [5-7].
Расчет параметров элементарной ячейки и размера кристаллитов проводилась с помощью программного модуля DIFFRAC.TOPAS, входящего в программный пакет DIFFRAC.SUITE.
Постоянная решетки Fe-a изменилась от 2,871(6) Á исходного образца до 2.876(2) Á у обработанного. Размер зерен в структуре металла при при этом увеличился, о чем свидетельствует изменение кристаллитов с 65,7 нм до 75,6 нм.
Таблица 2 - Влияние плазменной обработки на элементный анализ стали 20Х13
Iron gamma Austenrte 0.40% Cementlte Fe3C 2.53 % Chromium 0.88 %
Nil lili J 11 IIII.II III
i hi in i an ail
Обра- зец Элементы, %
C Si Mn Ni S P Cr
Контрольный 0.16 0.6 0.6 0.6 0.025 0.03 12
Опытный 0.16 0.5 0.55 0.5 0.02 0.02 12
б
Рис. 4 - Дифрактограмма элементного состава стали 20Х13 до (а) и после (б) плазменной обработки
Таким образом, анализ характеристик образцов стали 20Х13, обработанных в струйной высокочастотной плазме пониженного давления, позволяет сделать выводы, что физико-механические значения опытных образцов обладают высокими технологическими, эксплуатационными характеристиками в сравнении с контрольными при обработке изделия в смеси газов из аргона и метана в соотношении 90% на 10%. А также обработка высокочастотной плазмой пониженного давления в емкостном разряде стальных изделий позволяет увеличивать механические показатели деталей без изменения химического состава материалов.
Литература
1. А. А. Хубатхузин, И. Ш. Абдуллин, В. И. Христолюбова, Вестник Казанского Технологического Университета,16, 23, 25 - 28 (1998)
2. А. А. Хубатхузин, И. Ш. Абдуллин, В. И. Христолю-бова, Н. Р. Христолюбов Вестник Казанского Технологического Университета, 17; 12, 30 - 33 (1998)
3. В. И. Христолюбова, А. А. Хубатхузин, И. Ш. Абдул-лин, Н. Р. Христолюбов, Вестник Казанского Технологического Университета, 17; 11, 185-187 (1998)
4. А. А. Хубатхузин, И. Ш. Абдуллин, В. И. Христолюбова, С. В. Прокудин, Вестник Казанского Технологического Университета, 17, 2, 39 - 42 (1998)
5. А. А. Хубатхузин, И. Ш. Абдуллин, В. И. Христолю-бова, А. А. Гумиров, Вестник Казанского Технологического Университета, 17, 10, 177-178 (1998)
6. В. И. Христолюбова, А. А. Хубатхузин, И. Ш. Абдул-лин, Вестник Казанского Технологического Университета, 17, 7, 187-189 (1998)
а
7. V. Khristoliubova, I. Abdullin, A. Khubatkhuzin, Вестник 193 (1998)
Казанского Технологического Университета, 18, 8, 191-
© В. И. Христолюбова - аспирант кафедры плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов КНИТУ, valllerrriya@mail.ru; И. Ш. Абдуллин - д.т.н., профессор, зав. каф. плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов КНИТУ, abdullin_i@kstu.ru; А. А. Хубатхузин - к. т. н., доцент кафедры плазмохимических и нанотехнологий высокомолекулярных материалов КНИТУ, al_kstu@mail.ru.
© V. 1 Khristoliubova - Ph.D. student, Plasma Technology and Nanotechnology of High Molecular Weight Materials Department, KNRTU, valllerrriya@mail.ru; I. Sh. Abdullin - Ph.D., Plasma Technology and Nanotechnology of High Molecular Weight Materials Department, KNRTU, abdullin_i@kstu.ru; A. A Khubatkhuzin - Ph.D., Plasma Technology and Nanotechnology of High Molecular Weight Materials Department, KNRTU, al_kstu@mail.ru.
