CC BY
101
УДК 621.762
Е. В. Петрова, А. Ф. Дресвянников, В. Н. Доронин,
М. Е. Колпаков
ВЛИЯНИЕ УСЛОВИЙ КОМПАКТИРОВАНИЯ НАНОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ, ЖЕЛЕЗА И НИКЕЛЯ НА МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КОМПОЗИТОВ
Ключевые слова: микротвердость, нанодисперсные порошки оксида алюминия, железа и никеля.
Исследовано влияние условий холодного прессования на микротвердость композитов, полученных из нанодисперсных порошков оксида алюминия, железа и никеля, полученных электрохимическими методами.
Key words: microhardness, nanoparticles ofpowders oxide of aluminum, iron and nickel.
The influence cold pressing of conditions on microhardness of the composites obtained from nanoparticles of powders oxide of aluminum, iron and nickel received by electrochemical methods is investigated.
Нанодисперсные порошки оксидов металлов и их оксидов являются одним из перспективных материалов при создании керамики, обладающей улучшенными прочностными, тепловыми, электрическими, магнитными и диффузионными свойствами [1-3]. Металлокерамика на основе оксида алюминия и металлов триады железа находит применение в магнитоэлектрических устройствах [1-3].
Улучшение физико-механических и физико-химических характеристик
композиционных материалов достигается путем использования оксида алюминия и металлов, полученных электрохимическим методом [1, 4-5]. Это обусловлено широкими возможностями регулирования фазового состава и морфологии исходных нанопорошков в процессе их получения, путем изменения условий электрохимического синтеза.
Целью данной работы являлось выявление влияния условий прессования на механические свойства, в частности микротвердость, композитов на основе нанопорошков.
На рисунке 1 представлены результаты анализа размеров частиц прекурсоров композитов AI2O3-Me, полученных путем электрохимического синтеза [4-5] и механического перемешивания.
Железный прекурсор представляет собой хорошо окристаллизованную фазу a-Fe размер частиц которой, в среднем, составляет ~50-100 нм, однако наблюдается сильная тенденция к образованию крупных агрегатов различного размера (до 0,5-6 мкм), что объясняется высокой намагниченностью образцов. Порошок никеля содержит наночастицы размером ~50-200 нм, склонные к образованию крупных агрегатов различного размера, что также объясняется высокой намагниченностью прекурсора, основной фазой которого является a-Ni [5].
Оксид алюминия, полученный путем высокотемпературной обработки гидроксида, представлен мелкими частицами расположенными хаотично, средний размер отдельных частиц 50 нм, форма слабо ограненная гексагональная. Согласно данным рентгенофазового анализа использованный при получении композита оксид представлен фазой 7-AI2O3.
Результаты механических испытаний компактированных систем на основе оксида алюминия и металлических порошков железа и никеля в зависимости от давления прессования представлены на рисунке 2. При сравнении микротвердости у-оксида алюминия, полученного электрохимическим способом [4] и промышленного у-оксида, полученного сверхкритическим методом? наблюдается различие в значениях обусловленное размером частиц d, что согласуется с законом Холла - Петча H-1/Vd. В среднем микротвердость оксида, полученного
электрохимическим способом на 24% выше промышленного аналога, характеризуемого средним размером частиц 6 мкм (при размере кристаллитов 100 нм).
а
Рис. 1 - Результаты просвечивающей электронной микроскопии при
определении размеров частиц
прекурсоров (а - железо 97000Х;б - в -никель 115000Х; в - оксид алюминия 113000Х)
в
Рис. 2 - Изменение микротвердости композитов и плотности исходного оксида алюминия в зависимости от давления прессования
При прессовании смесей высокодисперсного оксида алюминия и дисперсного металла (Fe или Ni) при различных давлениях наблюдается синергетический эффект: микротвердость исследуемых композитов на 16-18% выше микротвердости образцов из индивидуальных компонентов. Рост микротвердости связан с изменением геометрии зерен и движением их границ. При уплотнении присутствует открытая пористость, поскольку частицы связаны площадями границ изолированных зерен. Переход от открытой к закрытой пористости имеет место при плотности 90%. При потере пористого сцепления границ зерен начинается быстрый их рост. Этот рост может быть остановлен сегрегацией примесей на границах зерен или частицами другой фазы [1-2, 4]. В пределах исследованных нагрузок наблюдали линейную зависимость - "давление прессование - микротвердость".
Таким образом, можно констатировать появление синергетического эффекта в процессе консолидации порошковых смесей оксида алюминия и металла (Fe и Ni), полученных электрохимическими способами в пределах линейной зависимости микротвердости этих образцов от прилагаемой нагрузки.
Экспериментальная часть
В качестве исходного материала использовали порошок оксида алюминия, полученный электрохимическим методом [4].
Вторым компонентом кермета являлся нанодисперсный порошок железа или никеля, полученный электрохимическим восстановлением ионов железа(Ш) или никеля (II) на суспендированной в раствор алюминиевой подложке [5].
Образцы композитов получали путем механического перемешивания оксида алюминия и металла в агатовой ступке (навеска образца составляла 1,00 г при соотношении Л^Оз^Ме = 50:50 масс. ч.) в течение 15 минут, качество перемешивания определялось визуально. Компактирование нанодисперсных порошков проводили путем холодного прессования при различных давлениях. Микротвердость полученных образцов определяли с помощью микротвердомера HMV-2T (Shimadzu). Измерения проводились по Виккерсу при нагрузке индентора 200 г, времени экспозиции 15 минут, в пределе десяти измерений.
Рентгенографический анализ прекурсоров проводили методом порошковой дифрактометрии на дифрактометре D8 ADVANCE (фирма Bruker) с использованием монохроматизированного CuKa-излучения в режиме шагового сканирования (шаг сканирования - 29=0,05°, время экспозиции в точке - 1 с). Расчет значений межплоскостных расстояний дифракционных рефлексов производился автоматически по программе EVA. Идентификация кристаллических фаз осуществлялась путем сопоставления полученных экспериментальных значений межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей с эталонными.
Работа проводилась в рамках выполнения госконтракта №02.740.11.0130 «Проведение научных исследований коллективами научно-образовательных центров в области создания и обработки композиционных керамических материалов для машино-, авиостроения, химической промышленности и стройиндустрии», и частично рамках выполнения госконтракта №16.740.11.0207 «Получение и модификация наночастиц металлов и оксидов металлов электрохимическими и электрофизическими методами».
Литература
1. Hannink, R.H.J. Nanostrukture control of materials/ R.H.J. Hannink, A.J. Hill. Woodhead Publishing Limited. - 2006. - 488 p/
2. Бардаханов С.П. Свойства керамики, полученной из нанодисперсных порошков / С.П. БардахановЮ, А.В. Ким, В.И. Лысенко, А.В. Номоев, Д.Ю. Труфанов, М.Д. Буянтуев, Д.Ж. Базарова // Неорганически материалы. - 2009. - Т.45. -, № 31. - С.179-384.
3. Бардаханов, C. Структура и свойства нанокерамики на основе порошка оксида алюминия / C. Бардаханов, А. Ким, В. Лысенко, Н. Маслов, А. Номоев, И. Рожин, Д. Труфанов // Наноиндустрия. - 2009. - №2. - P.2-5.
4. Дресвянников, А.Ф. Морфология и фазовый состав наноразмерных частиц гидроксида и оксида алюминия, полученных электрохимическим способом / А.Ф. Дресвянников, Е.В. Петрова, М.А. Цыганова // Журнал физической химии. - 2010. - Т.84, №4. - С.727-732.
5. Колпаков, М.Е. Синтез и результаты исследования наноразмерных частиц железа / М.Е. Колпаков,
А.Ф. Дресвянников, Е.В. Пронина, Т.З. Лыгина, В.А. Гревцев, В.В. Власов // Вестник Казан. технол. ун-та. - 2008. - № 6. - С.31-39.
6. Анненков, Ю.М. Эффективность методов прессования корундо-циркониевых порошков различной дисперсности/ Ю.М. Анненков, В.В. Иванов, А.С. Ивашутенко, А.А. Кондратюк// Известия Томского политехнического университета. - 2005. - Т.308. - №7. - С.39-42.
© Е. В. Петрова - канд. хим. наук, доц. каф. аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КГТУ, katrin-vv@mail.ru; А.Ф. Дресвянников - д-р хим. наук, проф. той же кафедры;
В.Н. Доронин - вед. инженер Центра коллективного пользования «Нанотехнологии и наноматериалы» КГТУ; М.Е. Колпаков - канд. хим. наук, доц. каф. аналитической химии, сертификации и менеджмента качества КГТУ.
