CC BY
67
УДК 66.021.3
Тхет Мью Аунг*, О. И. Селиваненко, П. С. Мосеев, Ф. В. Меланьин, И. Л. Селиваненко
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия 125047, Москва, Миусская пл., д. 9 * e-mail: thetmyo@mail.ru
ВЛИЯНИЕ СПОСОБА ЗАПУСКА КОЛОННЫ С РЕГУЛЯРНОЙ НАСАДКОЙ ИЗ НЕРЖАВЕЮЩЕЙ СЕТКИ НА ЭФФЕКТИВНОСТЬ РАЗДЕЛЕНИЯ МОДЕЛЬНОЙ СМЕСИ ПРОТИЙ-ДЕЙТЕРИЙ МЕТОДОМ РЕКТИФИКАЦИИ ВОДЫ
Определено наблюдаемое значение высоты теоретической ступени разделения (ВЭТС) в зависимости от способа запуска колонны на примере разделения изотопов водорода протия и дейтерия методом ректификации воды. Показано, что наилучшая эффективность разделения достигается при предварительном заполнении слоя насадки жидкостью с последующей подачей орошения одновременно с началом слива этой жидкости из слоя насадки.
Ключевые слова: ректификация; протий; дейтерий; высота теоретической ступени разделения (ВЭТС); регулярная насадка
Введение. Ректификация воды в настоящее время является одним из основных способов получения тяжелого изотопа кислород-18 и очистки воды от тяжелых изотопов - дейтерия и трития. Для решения этих задач ректификация воды имеет ряд неоспоримых преимуществ перед другими методами. В числе этих преимуществ можно отметить неограниченность сырьевых ресурсов, отсутствие проблем коррозии, токсичности, горючести и взрывоопасности, отсутствие расхода каких-либо химикатов, простота используемой аппаратуры. Так как коэффициент разделения изотопов водорода и кислорода при ректификации воды достаточно мал, то для получения конечного продукта требуется весьма значительное количество ступеней разделения, что приводит к большой высоте колонн, измеряемой десятками метров.
В этих условиях особую важность имеет правильный выбор контактного устройства колонны - насадки - и обеспечение условий ее эффективной работы. Одним из важнейших факторов, влияющих на достигаемую ВЭТС является предварительная обработка поверхности насадки, которая может заключаться в обезжиривании, химическом травлении для создания шероховатой развитой поверхности, нанесении различных гидрофильных покрытий. Кроме того, в последнее время в лабораторной и производственной практике было замечено значительное влияние на ВЭТС способа запуска ректификационной колонны.
Экспериментальному исследованию этого вопроса и посвящена настоящая работа.
Экспериментальная часть. Влияние способа запуска колонны на достигаемую ВЭТС изучали при разделении изотопов водорода (протия и
дейтерия) и кислорода (16О и 18 О) методом ректификации воды при атмосферном давлении. В качестве контактного устройства использовали регулярную сетчатую насадку Би^ег Ме11арак 750.У из нержавеющей стали.
Схема экспериментальной установки приведена на рис. 1.
Рис. 1. Схема экспериментальной установки
1. Ректификационная колонна;2. Слой насадки (диаметр 0,06м, высота 1,12м); 3. Куб (объем 0,009м3) ; 4. ТЭНы (максимальная мощность 12 кВт); 5. Конденсатор; 6, 1314. Смотровое стекло; 7-12. Запорные краны
Суть экспериментов заключалась в определении ВЭТС по разнице концентраций тяжелых изотопов (Б и 18О) в голове и в кубе колонны после выхода установки в стационарный концентрационный режим работы, который
контролировали по отсутствию изменения концентраций D и 18О в пробах, отбираемых через краны 12 и 11. Изотопный анализ проб воды проводили с использованием Liquid Water Isotope Analyzer LGR 500, обеспечивающего погрешность измерения ±0,0001 ат.% (1ppm). Расчет ВЭТС проводили по уравнению ВЭТС = H/N, где H -высота слоя насадки, а N - число теоретических ступеней разделения (ЧТСР), которое определяли по экспериментальным данным с использованием уравнения Фенске для безотборного режима:
N = ln K / ln а [1] ,
где К = С(куб) / С(конд) - степень разделения тяжелых изотопов в колонне, а а - коэффициент разделения тяжелых изотопов водорода и кислорода при атмосферном давлении, составляющий: а (d/h) = 1,026 а (18o/16o) = 1,0043 .
На данной установке было реализовано несколько вариантов запуска колонны, см. табл. 1.
Таблица 1. Варианты запуска колонны
Вариант Описание
1 Трехкратное захлебывание колонны. После каждого захлебывания выключение ТЭНов на 10 секунд. Включение ТЭНов на нагрузку, составляющую 0,8 от предельной.
2 Заполнение колонны горячей флегмой -конденсатом пара, подаваемого по байпасной линии через кран 8 при закрытом кране 9. Выдержка 40 мин. Слив жидкости в куб. Через 40 мин после начала слива включение ТЭНов на нагрузку, составляющую 0,8 от предельной (без захлебывания)
3 Заполнение колонны горячей флегмой -конденсатом пара, подаваемого по байпасной линии через кран 8 при закрытом кране 9. Выдержка 40 мин. Слив жидкости в куб. Через 1 мин после начала слива включение ТЭНов на нагрузку, составляющую 0,8 от предельной (без захлебывания)
4 Заполнение колонны горячей флегмой -конденсатом пара, подаваемого по байпасной линии через кран 8 при закрытом кране 9. Включение ТЭНов на нагрузку 0,8 от предельной Слив жидкости в куб путем резкого открывания крана 9 при непрерывном орошении Через 1 минуту перекрывание байпасной линии пара.
5 Охлаждение слоя насадки до температуры -5° С парами жидкого азота. Включение ТЭНов на нагрузку 0,8 от предельной (без захлебывания).
6 Охлаждение слоя насадки до температуры -5° С парами жидкого азота. Включение ТЭНов на нагрузку 0,8 от предельной (без захлебывания) и подача
орошения конденсатом пара, подаваемого через байпасную линию при закрытом кране 9. Через 5 мин открывание крана 9 и перекрывание байпасной линии пара.
7 Заполнение колонны горячей флегмой -конденсатом пара, подаваемого по байпасной линии через кран 8 при закрытом кране 9. Включение ТЭНов на нагрузку 0,8 от предельной Медленный слив жидкости в куб (скорость движения поршня жидкости около 0,5 см/сек) при непрерывном орошении. Через 5 минут перекрывание байпасной линии пара.
8 Захлебывание колонны с накоплением заметного количества жидкости в конденсаторе. Уменьшение мощности нагрева до 0,95 от предельной. При этом поршень жидкости двигается вниз со скоростью около 0,5 см/сек. Через 5 мин установление нагрузки 0,8 от предельной.
Как видно из таблицы 1, варианты можно разделить на три группы. Первая группа - с захлебыванием колонны (варианты 1 и 8). Вариант 8 отличается от 1 тем, что путем захлебывания колонны в верхней ее части создается поршень жидкости, который благодаря экспериментально подобранной нагрузке (0,95 от предельной) медленно двигается от головы колонны к кубу, обеспечивая хорошее смачивание насадки при непрекращающемся орошении насадки большим потоком флегмы. Вторая группа способов - с предварительным заполнением всего слоя насадки жидкостью (варианты 2-4, 7), что требует наличия специального крана для перекрывания колонны в нижней части. Варианты различаются наличием орошения во время слива жидкости, временем включения рабочей нагрузки и способом слива жидкости (быстрый или медленный) из колонны.
В вариантах 5 и 6 была сделана попытка создать пленку жидкости за счет конденсации пара на предварительно охлажденной поверхности насадки. Варианты 5 и 6 отличаются направлением подачи пара после охлаждения насадки парами жидкого азота.
Результаты представлены в табл. 2.
Как видно из данных таблицы, эффективность разделения заметно зависит от способа запуска колонны. Так разница между наилучшим и наихудшим результатами составляет в 2,5 раза. На практике такая разница может обернуться десятками лишних кубометров насадки. Наилучшие результаты по эффективности разделения получены при запуске вариантами 4, 7 и 8, отличительной особенностью которых является непрерывное орошение слоя насадки во время слива предварительно созданного поршня жидкости.
Успехи в химии и химической технологии. ТОМ XXVIII. 2014. № 9
Таблица 2. Результаты экспериментов по определению ВЭТС при удельной нагрузке 5660 кг/м2ч
Вариант Низ колонны Верх колонны K (D/H) N (D/H) ВЭТС (D/H), см K (18O/16O) N (18O/16O) ВЭТС (18O/16O), см
[D], ppm [O-18], ppm [D], ppm [O-18], ppm
1 146 1977 108 1874 1,35 11,7 9,6 1,055 12,5 9
2 146 1977 123 1919 1,19 6,8 16,5 1,03 6,9 16,2
3 146 1977 115 1896 1,27 9,3 12 1,043 9,8 11,4
4 146 1977 102 1853 1,43 13,9 8,1 1,067 15,1 7,4
5 146 1977 126 1928 1,16 5,8 19,3 1,025 5,8 19,3
6 146 1977 127 1929 1,15 5,4 20,7 1,024 5,5 20,3
7 147 1980 104 1861 1,41 13,4 8,5 1,064 14,5 7,7
8 148 1986 104 1863 1,42 13,7 8,2 1,066 14,9 7,5
Тхет Мью Аунг, аспирант кафедры технологии изотопов и водородной энергетики РХТУ
им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Селиваненко Олег Игоревич, студент кафедры технологии изотопов и водородной энергетики РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Мосеев Павел Сергеевич, аспирант кафедры технологии изотопов и водородной энергетики РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Меланьин Фома Владимирович, студент кафедры технологии изотопов и водородной энергетики РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Селиваненко Игорь Львович, к.т.н., ведущий научный сотрудник кафедры технологии изотопов и водородной энергетики РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва
Литература
1. Андреев Б.М., Зельвенский Я.Д., Катальников С.Г. Тяжёлые изотопы водорода в ядерной технике: Учебное пособие для вузов - М.: Изд. АТ, 2000. - 344 с.
Thet Myo Aung*, Selivanenko Oleg Igorevich, Moseev Pavel Sergeevich, Melan'in Foma Vladimirovich, Selivanenko Igor Lvovich
D.I. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia. * e-mail: thetmyo@mail.ru
INFLUENCE OF STARTING MODE OF A DISTILLATION COLUMN WITH REGULAR STAINLESS STEEL GAUZE PACKING ON EFFICIENCY OF SEPARATION OF MODEL PROTIUM-DEUTERIUM MIXTURE BY WATER RECTIFICATION
Abstract
Experimentally the observed value of height equivalent of theoretical plate (HETP) is determined in dependence of starting mode of a distillation column filled with regular stainless steel gauze packing. It is shown that the best separation efficiency achieved with the prior filling of the packing layer, followed by feeding the liquid simultaneously with the start of the irrigation fluid from the packing layer.
Key words: distillation, protium, deuterium, height equivalent of theoretical plate (HETP), regular packing
