CC BY
36
УДК 66.012.77
Разумовский Г.Н., Селиваненко И.Л.
МАСШТАБНЫЙ ФАКТОР ПРИ РАЗДЕЛЕНИИ ИЗОТОПОВ МЕТОДОМ РЕКТИФИКАЦИИ ВОДЫ В КОЛОННАХ ДИАМЕТРОМ ДО 300 ММ
Разумовский Григорий Николаевич, аспирант кафедры технологии изотопов и водородной энергетики РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва, e-mail: rgn91@vandex.ru;
Селиваненко Игорь Львович, к.т.н., ведущий научный сотрудник кафедры технологии изотопов и водородной энергетики РХТУ им. Д. И. Менделеева, Россия, Москва;
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева, Москва, Россия 125047, Москва, Миусская площадь, д. 9
Представлены результаты массообменных испытаний нерегулярной высокоэффективной насадки в колоннах диаметром 48 мм, 150 мм и 300 мм в процессе ректификации воды. На основе полученных значений высоты, эквивалентной теоретической ступени разделения, показано, что эффективная обработка и подготовка рабочей поверхности насадки, способ загрузки насадки в колонну и способ запуска колонны позволяют добиться отсутствия коэффициента масштабного перехода в диапазоне диаметров колонны от 48 до 150 мм.
Ключевые слова: ректификация воды, насадочная колонна, нерегулярная насадка, ВЭТС
SCALE FACTOR OF WATER DISTILLATION PROCESS FOR ISOTOPE SEPARATION IN COLUMNS WITH DIAMETER RANGE TO 300 MM
Razumovskii G.N., Selivanenko I.L.
D. Mendeleev University of Chemical Technology of Russia, Moscow, Russia
The results of mass exchange tests for water distillation column with diameter of 48 mm, 150 mm and 300 mm are presented. On the basis of obtained values of height equivalent to a theoretical plate, it is shown, that effective surface treatment and preparation of packing, method of packing loading and start mode of distillation column allows to absence of a scale-up coefficient in the column with diameter range from 48 mm to 150 mm.
Key words: water distillation, packed column, random packing, HETP
В настоящее время ректификация воды является востребованным процессом для получения воды, обедненной по тяжелым изотопам водорода и кислорода, тяжелокислородной воды Н2180, а также очистки воды от трития на предприятиях ядерно-топливного цикла. Среди преимуществ данного метода - доступность сырьевых ресурсов, простота оборудования, отсутствие коррозионных проблем, горючести, взрывоопасности и токсичности [1]. Одним из главных недостатков метода является низкий коэффициент разделения, что сказывается на степени извлечения целевых изотопов и требует большого количества ступеней разделения, что, в свою очередь, приводит к значительной высоте колонн, которая может достигать десятков метров. Помимо этого, масштабность задач требует использования колонн сравнительно большого диаметра, в которых эффективность разделения изотопов на мелких насыпных насадках, обычно используемых для решения изотопных задач, снижается, из-за чего на практике используются колонны не более 150 мм. Поэтому задача создания эффективных колонн большого диаметра является актуальной задачей.
Массообмен в колонне характеризуется высотой эквивалентной теоретической ступени разделения (ВЭТС), которая и определяет эффективность работы насадки. Для оценки роста ВЭТС с увеличением диаметра колонны используется коэффициент масштабного перехода (КМП), для
расчета которого Е.Д. Вертузаевым предложено следующее выражение [1]:
КМП = 1 + 2*1—Vlg V
Dk
D
О
(1),
где (ВК/БО) - отношение диаметров производственной и модельной колонн; П - величина, характеризующая степень упорядоченности процесса.
Для нерегулярной насадки при низкоорганизованном орошении предложено принимать п = 0,4-0,6,
при высокоорганизованном многоточечном орошении п = 0,6-0,8 и для регулярной насадки п = 0,8-1.
По имеющимся экспериментальным данным показано, что даже в насадочных колоннах диаметром до 150 мм увеличение диаметра приводит к снижению эффективности разделения [2], а именно увеличению ВЭТС. Особенно это сказывается на нерегулярных высокоэффективных насадках. Поэтому, также актуальной задачей на сегодняшний день является повышение эффективности работы нерегулярных насадок, используемых в процессе ректификации воды в колоннах большого сечения.
В качестве исследуемого образца насадки была выбрана нерегулярная высокоэффективная спирально-призматическая насадка СПН 3,0х3,0х0,2 мм, параметры которой представлены в таблице 1.
Таблица 1. Параметры исследуемого образца насадки
Вид насадки Материал насадки Доля свободного объема, Усв, м3/м3 Удельная поверхность, 23 a, м /м Насыпная масса, у, кг/м3
СПН 3,0х3,0х0,2 Проволока AISI 321 0,880 2360 926
Ранее для этой насадки нами было получено значение ВЭТС(48)=2,1 см в модельной колонне диаметром 48 мм при удельной нагрузке 830 кг/м2-ч и рабочем давлении 0,2 атм [3].
Задачей настоящего исследования являлось определение ВЭТС(150) и ВЭТС(300) в колоннах диаметром 150 и 300 мм соответственно при тех же рабочих условиях. Следует отметить, что наблюдаемое значение ВЭТС в значительной степени зависит от многих факторов - от подготовки поверхности насадки, способа загрузки ее в колонну, методики запуска колонны, равномерности орошения.
Подготовку поверхности насадки осуществляли обезжириваем насадки кипячением ее в растворе ПАВ с последующим отжигом ее при температуре 800 °С для удаления остатков масла и травлением разбавленным (5 %) раствором «царской водки». Загрузку насадки производили небольшими порциями с выравниванием по плоскости горизонта и трамбовкой каждой порции для обеспечения изотропности насыпной плотности слоя насадки. Включение колонны осуществляли по методике, описанной в [4], заключающейся в затоплении слоя насадки разделяемой жидкостью, запуске её в барботажном режиме с последующим переводом в пленочный медленным удалением жидкости из колонны до рабочего уровня в кубе. Равномерность орошения обеспечивали многоточечными распределителем орошения, который в случае проведения экспериментов в колонне диаметром 300 мм вращался с небольшой скоростью при помощи магнитной муфты.
Для проведения испытаний использовалась вода природного изотопного состава. Анализ проб проводился на спектральном жидкостном изотопном анализаторе T-LWIA-45-EP производства Los Gatos Research Inc., позволяющим определять изотопную концентрацию дейтерия с точностью 1 ppm.
ВЭТС определяли по степени разделения изотопов водорода при достижении стационарного состояния колонны. Результаты экспериментов представлены в таблице 2.
Так в ходе экспериментов в колонне диаметром 300 мм нами было изучено влияние на ВЭТС таких
факторов, как способ загрузки и способ запуска колонны. Оказалось, что наибольшее влияние на наблюдаемое значение ВЭТС оказывает способ загрузки. При менее плотной (без трамбовки) загрузке насыпная плотность насадки оказалась на 10 % ниже, а ВЭТС составила около 30 см. При обеспечении необходимой плотности слоя насадки, но при запуске колонны без использования барботажного режима наилучшее наблюдаемое значение ВЭТС составило 7,5 см.
Результаты расчета ВЭТС по уравнению (1) при различных значениях п, а также полученные экспериментальные данные представлены на рис. 1.
Из данных рисунка видно, что в соответствии с уравнением (1), в зависимости от степени упорядоченности процесса, характеризующейся значением п, ВЭТС может существенно (до 3,5 раз) возрасти при увеличении диаметра колонны до 300 мм и достичь при этом 7 см при п = 0,4. Однако, диапазон применимости уравнения (1) ограничивается небольшими диаметрами колонн (до 150 мм) и оценка ВЭТС для колонн большего диаметра по этому уравнению носит весьма условный характер.
При диаметре колонны 300 мм наилучшее полученное нами значение ВЭТС(300), несмотря на высокоэффективный вращающийся распределитель орошения, составило 5 см, что в 2,5 раза выше ВЭТС(48) для модельной колонны. Такое значение ВЭТС(300) соответствует п = 0,5^0,6 и низкоорганизованному орошению. Однако, само полученное значение ВЭТС(300) = 5 см является достаточно хорошим результатом и
ректификационные колонны диаметром 300 мм вполне могут использоваться для решения ряда задач разделения изотопов водорода, например, для получения значительных количеств воды, очищенной от дейтерия.
В колонне же диаметром 150 мм, благодаря выполненным предварительным вышеописанным мероприятиям, удалось добиться отсутствия увеличения ВЭТС при существенном увеличении диаметра колонны по сравнению с модельной. Значение п при этом соответствует 1, что более характерно для регулярной насадки.
Таблица 2. Результаты экспериментов
Диаметр колонны, D, мм Удельная нагрузка, Ьуд., кг/м2-ч Р]в, PPm № PPm Степень разделения, К=[Б]н/[Б]в Коэффициент разделения, а Число ступеней разделения, N ВЭТС, см
150 830 27,0 144 5,33 1,044 38,9 2,1
300 830 12,5 147 11,76 1,045 56,0 5,0
4=0,5
11=0,6
----------- 11=0.7 Т1Л>;8
■ nií;»::: Í--------- .......... .......... «1=0,9 4=1,0
О SO 100 150 200 250 300 350
Диаметр колонны, мм
Рис. 3. Зависимость ВЭТС от диаметра колонны при разделении изотопов водорода ректификацией воды с
использованием насадки СПН 3х3х0,2 мм из нержавеющей стали при давлении 0,2 атм и нагрузке 830 кг/м2ч.
(---------) расчет при различных значениях ц,
(■) - эксперимент
Таким образом, на основе полученных экспериментальных данных показано, что совокупность таких предварительных мероприятий, как эффективная обработка и подготовка рабочей поверхности насадки, включающая стадии удаления масла, развитие поверхности высокотемпературным отжигом с последующим травлением в разбавленном растворе кислот, способ загрузки насадки в колонну послойно с трамбовкой каждого слоя, обеспечивающий изотропность насыпной плотности насадки, запуск колонны в барботажном режиме с последующим постепенным переводом ее в пленочный режим, использование
высокоэффективных распределителей орошения, позволяют добиться практического отсутствия роста ВЭТС с увеличением диаметра колонны до 150 мм и
позволяют получить достаточно высокую эффективность разделения в колоннах до 300 мм, соответствующую уравнению для КМП (1).
В числе основных направлений дальнейшей работы над повышением эффективности использования насыпной насадки в колоннах большого диаметра следует назвать обеспечение контроля равномерности плотности засыпки, а также совершенствование конструкции распределителей и перераспределителей орошения.
Список литературы
1. Андреев Б.М., Магомедбеков Э.П., Райтман А.А., Розенкевич М.Б., Сахаровский Ю.А., Хорошилов А.В. Разделение изотопов биогенных элементов в двухфазных системах. Под общей редакцией д.х.н., профессора Б.М. Андреева. М.: ИздАТ, 2003. 376 с.
2. Андреев Б.М., Зельвенский Я.Д., Катальников С.Г. Разделение стабильных изотопов физико-химическими методами. М.: Энергоатомиздат, 1982. 208 с.
3. Андреев Б.М., Селиваненко И.Л. Ректификация воды как методразделения изотопов водорода и кислорода. // 7-я Всероссийская (Международная) научная конференция «Физико-химические процессы при селекции атомов и молекул», Звенигород, 29 сентября - 4 октября 2002 г. Сборник докладов. М.: ЦНИИатомнинформ. 2002. С. 267-272.
4. Тхет Мью Аунг, Селиваненко О. И., Мосеев П. С., Меланьин Ф. В., Селиваненко И. Л. Влияние способа запуска колонны с регулярной насадкой из нержавеющей сетки на эффективность разделения модельной смеси протий-дейтерий методом ректификации воды // Успехи в химии и химической технологии. — 2014. — Т.28, № 9. — С.16-18.
