CC BY
77
Влияние сильных пластических деформаций на структурное состояние и коэрцитивную силу патентированной проволоки стали 70 и порошков сплава Fe - 5 ат. % C
А.И. Ульянов, Э.С. Горкунов1, С.В. Смирнов1, Е.П. Елсуков, Г.Н. Коныгин,
А.В. Загайнов, Н.Б. Арсентьева, С.Ю. Митропольская1
Физико-технический институт УрО РАН, Ижевск, Россия 1 Институт машиноведения УрО РАН, Екатеринбург, Россия
Исследовано влияние сильной холодной пластической деформации на структурное состояние и коэрцитивную силу патентированной проволоки стали 70 и порошков сплава Fe - 5 ат. % С со структурой зернистого перлита. Показано, что на начальном этапе пластической деформации происходит рост плотности дефектов кристаллического строения как в фазе a-Fe, так и в цемен-титной фазе Fe3C перлита, что обуславливает рост коэрцитивной силы образцов. Продолжение деформации вызывает дальнейший рост плотности дислокаций в фазе a-Fe, а решетку равновесной цементитной фазы Fe3C переводит в состояние с искаженной деформированной решеткой — фазу (Fe3C^. Коэрцитивная сила такой фазы примерно в три раза меньше, чем фазы Fe3C, в результате чего коэрцитивная сила сильно деформированных образцов понижается. Отжиг повышает коэрцитивную силу таких образцов.
The effect of large plastic deformations on the structural state and coercive force of patented wire of steel 70 and Fe - 5 at % C alloy powders
A.I. Ulyanov, E.S. Gorkunov1, S.V. Smirnov1, E.P. Elsukov, G.N. Konygin,
A.V. Zagainov, N.B. Arsentyeva, and S.Yu. Mitropolskaya1
Physical-Technical Institute UB RAS, Izhevsk, 426000, Russia 1 Institute of Machine Science UB RAS, Ekaterinburg, 620219, Russia
The effect of strong cold plastic deformation on the structural state and coercive force of patented wire of steel 70 and Fe - 5 at % С alloy powders with the granular pearlite structure is investigated. It is shown that on the initial stage of plastic deformation the defect density of the crystalline structure in both the a-Fe phase and Fe3C cementite phase of pearlite grows. This, in turn, makes the coercive force of specimens grow. With further deformation the dislocation density in the a-Fe phase continues to increase, and the lattice of the equilibrium Fe3C cementite phase transforms into a distorted deformed lattice, i.e., into the (Fe3C)d phase. The coercive force of this phase is about three times lower than that of the Fe3C phase; as the result, the coercive force of highly deformed specimens decreases. The annealing increases the coercive force of such specimens.
1. Введение
Патентированная проволока из высокоуглеродистых сталей со структурой тонкопластинчатого перлита после сильной пластической деформации обладает уникальными прочностными характеристиками. Так, на патен-тированных проволоках удалось получить значения
ств « 500 МПа, что объясняется особой способностью тонкопластинчатого перлита к деформации и деформационному упрочнению.
Несмотря на большое количество работ по исследованию патентированных сталей [1-3] остается много неясных вопросов, особенно касающихся структурного
© "Ульянов А.И., Горкунов Э.С., Смирнов С.В., Елсуков Е.П., Коныгин Г.Н., Загайнов А.В., Арсентьева Н.Б., Митропольская С.Ю., 2005
состояния патентированных сталей после больших степеней пластической деформации, при которых происходит падение пластичности холоднодеформированных проволок. Одновременно остаются открытыми вопросы возможности неразрушающего контроля структурного состояния холоднодеформированных углеродистых сталей физическими методами.
В работе [4] было обнаружено, что низкотемпературный отжиг холоднодеформированной стали вызывает снижение коэрцитивной силы, но не приводит к заметным изменениям прочностных характеристик. В [5] отмечено, что после кратковременного отжига патенти-рованной стали У8 при температуре 650 °С произошло повышение коэрцитивной силы и, одновременно, снижение твердости. Для объяснения подобного рода поведения коэрцитивной силы необходимо понимание структурно-фазовых изменений, происходящих при холодной пластической деформации углеродистых и, в частности, патентированных сталей.
В [6] изучено влияние холодной пластической деформации на структурно-фазовые изменения и магнитные свойства порошковых образцов сплава Бе -5 ат. % С, моделирующих высокоуглеродистую сталь У12. Деформационное воздействие на порошки осуществляли в шаровой планетарной мельнице, которая позволяет получать настолько сильную пластическую деформацию, что происходит деформационное растворение цементита Бе3С. Структурное состояние и фазовый состав порошковых образцов исследовали при этом рентгеновским, мессбауэровским и термомагнитными методами. Информация о взаимосвязи структурного состояния и магнитных свойств в условиях сильной пластической деформации таких модельных образцов, по нашему мнению, будет способствовать более полному пониманию структурно-фазовых изменений, происходящих при пластической деформации патентированных проволок. Однако отметим, что степень пластической деформации патентированных проволок после волочения намного меньше, чем деформация порошков после длительного измельчения в шаровой планетарной мельнице.
2. Образцы и методики измерений
Для исследований была выбрана углеродистая сталь 70, химический состав которой приведен в табл. 1, и порошки сплава Бе - 5 ат. % С.
Из заготовки по серийной технологии многопроходного волочения с патентированием на промежуточных и конечном размерах была получена проволока диамет-
Таблица 1
Химический состав стали 70, вес. %
С Мп ЄІ 8 № Р Сг Си
0.70 0.40 0.25 0.03 < 0.07 < 0.11 < 0.6 < 0.11
ром ё = 2.6 мм. Режим патентирования — нагрев в проходной печи в аустенитную область с температурой зон: 1 100, 1 000, 900 °С, переохлаждение до 500 °С и выдержкой 30 с в области перлитного превращения.
После термической обработки патентированная проволока 0 2.6 мм была подвергнута многопроходному холодному волочению до диаметра 0.45 мм. Холодную деформацию с суммарным обжатием ~ 97 % осуществляли без промежуточных термообработок.
Рентгеновские исследования проводили на дифрактометре ДРОН-3 в СиКа-излучении с графитовым монохроматором. Мессбауэровские спектры снимали на спектрометре ЯГРС-4М с источником излучения 57Со в матрице Сг в режиме постоянных ускорений. Термомагнитные измерения осуществляли на установке по измерению дифференциальной магнитной восприимчивости с амплитудой переменного магнитного поля 1.25 А/см, частота 120 Гц. Скорость нагрева образцов составляла 60° мин-1. Магнитные измерения проводили на вибрационном магнитометре.
3. Результаты исследований и обсуждение
Исследование проводили на образцах-проволоках 0 2.6 мм стали 70 в исходном структурном состоянии после патентирования, а также на образцах-проволоках 0 0.45 мм, полученных после многоступенчатой холодной протяжки патентированной проволоки 0 2.6 мм с суммарным обжатием ~ 97 %, т.е. с максимальной степенью пластической деформации.
Результаты магнитных измерений и структурных исследований проволок сопоставлялись с аналогичными измерениями на порошках Бе - 5 ат. % С. Такое сопоставление оправдано тем, что в порошках состава Бе -5 ат. % С углерода содержится больше (« 1.2 вес. % С), чем в стали 70, и, следовательно, структурные изменения фазы Ге3С, происходящие при сильной пластической деформации порошков, более ярко выражены. Кроме того, на деформированных порошках возможно проведение мессбауэровских исследований, которые не удается провести непосредственно на проволоках.
На рис. 1 (кривые 1,2) приведены дифрактограммы двух проволочных образцов. На дифрактограммах хорошо разрешаются линии а-Бе-фазы. Как видно, рентгеновские линии этой фазы от проволоки 0 0.45 мм имеют заметное уширение по сравнению с линиями от исходной проволоки 0 2.6 мм, что свидетельствует о значительной пластической деформации тонкой проволоки. Линии цементитной фазы Бе3С, входящей в структуру перлита, даже после длительных экспозиций на дифрак-тограммах проволок не проявляются. Возможно, это связано с особенностями структурного состояния патентированных проволок, например, малой толщиной це-ментитных пластин [2, 7-9], а также со сложными условиями съемки.
J 3 1 л А
.. Il 1
4 J л А
. , _ . . л Â
a-Fe . 1
1111111 1111111111111111111111111111 1111111111111111111
40°
50е
60°
20
70е
80°
Рис. 1. Дифрактограммы проволок стали 70: патентированная проволока 0 2.6 мм (1); деформированная проволока 0 0.45 мм (2); проволока 0 0.45 мм после отжига при 500 °С (3); опилки из проволоки 0 2.6 мм (4); опилки после отжига при 500 °С (5)
Если рентгеновским методом фазу Ре3С в проволоках обнаружить не удается, то присутствие этой фазы в проволоках достаточно надежно фиксирует термомагнитный метод исследований (рис. 2, кривые 1, 2). Так, для проволоки 0 2.6 мм на зависимости %(Т) наблюдается перегиб в области температуры 210 °С (кривая 1), что соответствует температуре Кюри цементита Бе3С. Для проволоки 0 0.45 мм перегиб кривой %(Т ) выражен более ярко и затягивается в область более высоких температур (кривая 2). Затягивание перегиба кривой х(Т ) можно трактовать как появление новых карбидных фаз или как изменения, происходящие в цементите Ре3С при холодной пластической деформации проволоки.
Из-за больших толщин не удается снять мессбауэ-ровские спектры непосредственно с исследуемых проволок. Для проведения мессбауэровских измерений из проволоки 0 2.6 мм с помощью алмазного надфиля были напилены опилки. Однако в спектрах Мессбауэра опилок карбидная фаза также не была обнаружена (рис. 3, кривая 1). Объяснение этому факту можно найти
Рис. 2. Температурная зависимость дифференциальной магнитной восприимчивости: проволоки 0 2.6 мм (1); проволоки 0 0.45 мм (2); опилок из проволоки 0 2.6 мм (3)
из дифрактограммы опилок, приведенной на рис. 1, кривая 4. Из сопоставления кривых 1, 2 и 4 видно, что материал опилок подвергся пластической деформации, намного превышающей деформацию проволоки 0 0.45 мм. Можно предположить, что в опилках под действием сильной пластической деформации произошли какие-то изменения в карбидной фазе таким образом, что ее не удается обнаружить ни рентгеновским, ни мессбауэровским, ни термомагнитным (рис. 2, кривая 3) методами.
Структурные изменения, происходящие в карбидной фазе Ре3С по действием сильной пластической деформации, и их влияние на магнитные гистерезисные свойства достаточно подробно были исследованы в ра-
Рис. 3. Мессбауэровские спектры опилок из проволоки 0 2.6 мм: в исходном состоянии (1), после отжига при 500 °С (2)
(110)
___I__I_I__I__I_I__I__I_I__I__I__I_I__I__I_I__I__
35° 40° 45° 50°
20
Рис. 4. Дифрактограммы порошков состава Бе - 5 ат. % С после деформирования в течение времени ^: 0 (1); 4 (2); 8 (3); 30 мин (4)
боте [6] на порошках состава Бе - 5 ат. % С, соответствующего по содержанию углерода стали У12. Пластическая деформация порошков осуществлялась в шаровой планетарной мельнице. Воспользуемся результатами этой работы для оценки структурного состояния и объяснения магнитных гистерезисных свойств исследуемых проволок.
Для сопоставления структурного состояния и магнитных свойств деформированных порошков и исследуемых проволок имеется следующее обоснование. В исходном состоянии и патентированная проволока и порошки состава Бе - 5 ат. % С имеют ферритно-перлит-ную структуру. Однако имеются и различия. Прежде всего, это касается структурного состояния перлита. Если для патентированной проволоки характерна тонкопластинчатая структура перлита, то в механически сплавленных порошках состава Бе - 5 ат. % С с последующим отжигом при 500 °С в течение 1 часа реализуется, скорее всего, зернистая или грубо-пластинчатая перлитная структура. Во-вторых, объемная доля цементита в порошках почти в два раза больше, чем в проволоках. Эти обстоятельства позволяют получить на исходных порошках четкие дифрактограммы (рис. 4, кривая 1) и мессбауэровские спектры (рис. 5, кривая 1) фазы Бе3С. Так, на функции Р(Н ) распределения сверхтонких магнитных полей на ядрах железа, полученной в
т а-Ре
\__I_I_I_I__I_I_I_I__I_I_I_I__I_11111111111111111111
-4 0 4 100 200 400
V, мм/с Н, кА/см
Рис. 5. Мессбауэровские спектры порошков состава Бе - 5 ат. % С после деформирования в течение времени ?др: 0 (1); 0.5 ч (2)
результате обработки мессбауэровских спектров, наблюдается узкий пик в поле ~ 260 кА/см от фазы а-Бе и пик в области полей ~ 165 кА/см от цементита Бе3С.
На температурной зависимости дифференциальной магнитной восприимчивости исходных порошков виден ярко выраженный перегиб, соответствующий температуре Кюри (ТС = 210 °С) фазы Бе3С (рис. 6, кривая 1). Аналогичный перегиб на зависимости %(Т ) наблюдался и для патентированной, т.е. находящейся в исходном состоянии, проволоки 0 2.6 мм (рис. 2, кривая 1). Только перегиб этот выражен менее ярко, что объясняется меньшим, чем в порошках, объемным содержанием цементита.
Проволоку и порошки подвергали холодной пластической деформации. Пластическая деформация, возникающая при волочении и обжатии проволоки от 0 2.6 мм до 0 0.45 мм, примерно соответствует пластической деформации порошков, измельченных в шаровой планетарной мельнице в течение 0.5 часа. Такое
Тс(РезС)
I
1111111111111111111111111111111111111111111111111 0 100 200 300 400 500
Т, °С
Рис. 6. Термомагнитограммы порошков состава Бе - 5 ат. % С после деформирования в течение времени ^ : 0 (1); 4 (2); 8 мин (3); 0.5
(4); 16 ч (5)
заключение можно сделать из сопоставления зависимостей %(Т ) деформированных проволок и порошков, приведенных на рис. 2 (кривая 2) и рис. 6 (кривая 4) соответственно. Видно, что зависимости %(Т ) имеют качественно одинаковый характер: и в том и в другом образце перегиб кривой %(Т ) затягивается в область более высоких температур. Это позволяет предположить, что и в порошках и в проволоках в процессе пластической деформации происходят качественно одинаковые изменения в карбидной фазе. Поскольку на порошках возможны не только рентгеновские, но и мессбауэровс-кие исследования, что повышает достоверность анализа, рассмотрим изменения, происходящие в карбидной фазе при пластической деформации порошков, более подробно.
Из рентгеновских и мессбауэровских исследований следует, что при деформировании исходных порошков происходит значительная пластическая деформация а-Бе-фазы, сопровождающаяся ростом плотности дислокаций и, как следствие, уширением рентгеновских линий (линия (110) на рис. 4). Одновременно, на начальной стадии деформирования происходит пластическая деформация фазы Бе3С, также сопровождающаяся уширением рентгеновских линий этой фазы (кривые 1 и 2, рис. 4). При дальнейшем деформировании (¿др > > 8 мин) решетка фазы Бе3С накапливает дефекты и деформируется настолько, что рентгеновские линии этой фазы практически исчезают (рис. 4, кривые 2, 3, 4).
Деформация приводит к некоторому сдвигу атомов в ближайшем окружении атомов Бе, находящихся как в решетке а-Бе, так и в решетке фазе Бе3С, что находит отражение в уширении пика функции Р(Н ) мессбауэровс-ких спектров в области полей на ядрах Н ~ 260 кА/см для фазы а-Бе и в области полей Н ~ 160 кА/см для фазы Бе3С (рис. 5, кривые 1 и 2). Из результатов месс-бауэровских исследований также следует, что после деформирования в течение 30 мин сохраняется ближайший порядок в решетке фазы Бе3С. В то же время, дальний порядок в расположении атомов железа этой фазы не сохраняется, о чем свидетельствует практически полное отсутствие рентгеновских линий (рис. 4, кривая 4).
Сильные искажения кристаллической решетки вызывают также значительное уширение крайних линий мессбауэровского спектра фазы Бе3С. В [10, 11] было установлено, что для цементита Бе3С с равновесной неискаженной кристаллической решеткой ширина крайних линий мессбауэровского спектра составляет Г = = 0.4 мм/с, коэрцитивная сила цементита с такой решеткой Нс ~ 250 А/см. Для цементита с искаженной деформированной решеткой ширина крайних линий мессбауэровского спектра равна Г = 0.7 мм/с, а коэрцитивная сила составляет ~ 80 А/см. В [11] было показано, что значительные смещения атомов из равновесных положений в результате сильной деформации кристалличес-
кой решетки фазы Бе3С приводят к понижению константы магнитокристаллической анизотропии по сравнению с цементитом в состоянии с неискаженной, равновесной решеткой. Если действительно происходит понижение константы магнитокристаллической анизотропии, то следствием является низкое значение Н с цементита с искаженной кристаллической решеткой. Вышеперечисленные обстоятельства позволяют предположить, что цементит с деформированной решеткой представляет несколько отличную от Бе3С -фазу, которую можно обозначить как (Бе3С)д. Поскольку для образцов с /др = = 0.5 ч ширина крайних мессбауэровских линий цементита составляет Г = 0.8 мм/с, то можно считать, что в структуре деформированных порошков карбидная фаза находится в состоянии (Бе3С)д , как это и обозначено на рис. 5.
Изменения, происходящие в кристаллической решетке цементита при пластической деформации, естественно, должны оказывать влияние и на термомагнитные характеристики образцов. Действительно, как это видно из рис. 6, деформация порошков приводит к «размытию» перегиба на кривой температурной зависимости магнитной восприимчивости %(Т ) и смещению его в область более высоких температур. Это обстоятельство можно толковать как появление в структуре порошков под действием пластической деформации новых карбидных фаз, например, метастабильных карбидов типа %-РехС, где 2 < х < 3, или переход решетки цементита в состояние (Бе3С)д. По результатам наших рентгеновских и мессбауэровских исследования следы фаз типа %-РехС в структуре деформированных порошков состава Бе - 5 ат. % С обнаружены не были. На основании настоящего исследования, а также работ [6, 10, 11] можно утверждать, что по мере нарастания пластической деформации происходит переход решетки цементита Бе3С в состояние (Бе3С)д с последующим переходом в аморфную Лш(Ре-С)-фазу. Полная аморфизация карбидной фазы достигается при деформировании данных порошков в течение 16 ч [6]. На рис. 6 (кривая 5) приведена температурная зависимость магнитной восприимчивости %(Т ) такого образца. Видно, что температура Кюри аморфной фазы выше, чем ТС цементита и составляет ~350 °С. Таким образом, на основании проведенных структурных исследований можно заключить, что при сильной холодной пластической деформации решетка цементита Бе3С перлитных сталей переходит в со стояние (Бе3С)д.
Мессбауэровские исследования позволяют определять относительную долю атомов железа, находящихся как в а-Бе, так и в фазе Бе3С. Результаты таких измерений приведены в табл. 2. Из таблицы видно, что в пластически деформированных порошках, по сравнению с исходными, во-первых, возрастает доля атомов железа в фазе а-Бе (с 0.77 до 0.83) и, во-вторых, уменьшается
Таблица 2
Структурное состояние и магнитные свойства порошков Бе - 5 ат. % С до и после измельчения в течение 0.5 ч
Исходное Деформированное
Свойства со стояние состояние
?др = 0 ч Гдр = °.5 ч
Доля атомов железа, находящихся в фазе а-Бе, отн. ед. 0.77 0.83
Доля атомов железа, находящихся в фазе Бе3С, отн. ед. 0.22 0.20
Размер зерен фазы а-Бе, нм 55 5
Нс, А/см 52 42
08, А • м2/кг 188 198
О 10 20 30
V мин
Рис. 7. Зависимость коэрцитивной силы порошков состава Бе - 5 ат. % С в зависимости от времени деформирования
доля атомов железа в фазе Бе3С (с 0.22 до 0.20). Это обстоятельство свидетельствует о начале процесса деформационного растворения карбидной фазы. Косвенно о таких структурно-фазовых изменениях свидетельствуют измерения удельной намагниченности насыщения — а8 деформированных порошков возрастает от 188 до 198 А • м2/кг. Из данных рентгеноструктурного анализа также следует, что после пластической деформации средний размер зерен (субзерен) а-Бе-фазы уменьшается от 55 до 5 нм.
Таким образом, на основании проведенных структурных исследований можно заключить следующее. В процессе деформации порошков в первую очередь испытывает пластическую деформацию фаза а-Бе, что сопровождается интенсивным ростом плотности дислокаций, измельчением зерна этой фазы. При сильных пластических деформациях фаза а-Бе переходит в нано-кристаллическое состояние. На начальном этапе пластической деформации порошков в фазе Бе3С происходит процесс накопления дислокаций, что по мере возрастания деформации приводит к сильным искажениям ее кристаллической решетки, т.е. к образованию фазы (Бе3С)д. Дальнейшая пластическая деформация приводит согласно [10] к трансформации фазы (Бе3С)д в аморфную Аш(Бе-С)-фазу. Одновременно происходит процесс деформационного растворения цементитной фазы, при этом часть атомов углерода (С') под действием упругих напряжений отрывается от решетки карбидной фазы и стекает в область дислокаций, межзе-ренных границ [3, 8, 12-14]. По нашим данным деформационный распад цементита может осуществляться по схеме: Бе3С ^ (Бе3С)д + Бе + С' ^ Лш(Бе-С) + Бе + С'.
Рассмотрим влияние пластической деформации на коэрцитивную силу Нс порошков состава Бе - 5 ат. % С. Как видно на рис. 7, коэрцитивная сила порошков по мере деформации сначала несколько возрастает, а затем уменьшается, достигая более низкого значения, чем было в исходном состоянии. Такое поведение коэрцитивной силы можно объяснить вышерассмотренными
структурно-фазовыми изменениями, происходящими при деформации порошков.
На начальном этапе пластической деформации возрастает плотность дефектов кристаллического строения, в том числе плотность дислокаций, как фазы а-Бе, так и фазы Бе3С, что и приводит к возрастанию Нс. Дальнейшая деформация порошков продолжает повышать плотность дислокаций в фазе а-Бе, одновременно переводит фазу Бе3С в состояние (Бе3С)д. Поскольку Нс фазы (Бе3С)д примерно в 3 раза ниже, чем фазы Бе3С [11], то несмотря на возрастающую коэрцитив-ность фазы а-Бе коэрцитивная сила деформированных порошков уменьшается и в целом становится ниже Нс исходного образца. При этом необходимо учесть, что максимальное значение Нс, которое удается получить в результате пластической деформации а-Б е, составляет ~18 А/см [15], максимальное значение Нс фазы Бе3С — 250 А/см [11], а объемное содержание фазы Бе3С в сплаве Бе - 5 ат. % С составляет ~20 %. Таким образом, снижение Нс при значительной пластической деформации порошков можно объяснить переходом магнитожесткой фазы Бе3С в состояние (Бе3С)д с более низким значением коэрцитивной силы. Конечно, плотность дефектов кристаллического строения будет вносить свой вклад в коэрцитивную силу фаз Бе3С и (Бе3С)д, однако, этот вклад мал по сравнению с влиянием на Нс констант магнитокристаллической анизотропии фаз [11]. Мал, на наш взгляд, также вклад в магнитный гистерезис образцов и гистерезиса, обусловленного механизмом зацепления доменных стенок за слабомагнитные карбидные включения.
Есть основание полагать, что при пластической деформации патентированных проволок стали 70 будут происходить аналогичные структурно-фазовые изменения, что окажет влияние на их магнитные характеристики.
На рис. 8 представлена зависимость коэрцитивной силы от степени пластической деформации £ патенти-рованной проволоки стали 70. Истинную величину
12 -
0 12 3
в = ИБо/Б)
Рис. 8. Зависимость коэрцитивной силы патентированной проволоки стали 70 от холодной пластической деформации £
пластической деформации определяли по степени обжатия проволоки: е = 1п(£0/8п), где S0 и 8п — площади поперечного сечения проволоки в исходном состоянии и после п-го прохода волочения соответственно. Как видно из рисунка, характер изменения Нс проволок от пластической деформации качественно повторяет зависимость Нс (7 ) для порошков (рис. 7). Можно предположить, что поведение Нс деформируемых проволок определяют аналогичные структурно-фазовые изменения, происходящие при деформации порошков. На начальном этапе пластической деформации патентирован-ных проволок увеличивается плотность дефектов кристаллического строения (дислокаций) в перлите, т.е. в фазах а-Бе и Бе3С, что вызывает рост Нс на данном этапе деформирования проволок. При дальнейшем деформировании продолжается рост плотности дефектов кристаллического строения в а-фазе (ср. кривые 1 и 2, рис. 1). В то же время, увеличение пластической деформации приводит к дроблению и повороту пластин цементита и их блоков вдоль оси волочения, а затем по аналогии с порошковыми образцами фаза Бе3С перлита переходит в состояние (Бе3С)д . В результате, несмотря на непрерывно возрастающую коэрцитивность фазы а-Бе, коэрцитивная сила проволок по мере увеличения степени деформации снижается. Поскольку объемное содержание цементитной фазы в проволоках меньше, чем в порошковых образцах, то и общий уровень Нс проволок соответственно ниже.
В связи с предложенной моделью формирования Нс холоднодеформированных углеродистых сталей представляет интерес исследование влияния отжигов на коэрцитивную силу. Действительно, если модель справедлива, то отжиги будут переводить цементитную фазу из состояния (Бе3С)д в состояние Бе3С, что должно приводить к возрастанию коэрцитивной силы образцов.
Отжиги проводили в кварцевой ампуле при температуре 500 °С в течение одного часа в атмосфере аргона с последующим охлаждением ампулы на воздухе. Температура отжига 500 °С выбрана из тех соображений, что
Таблица 3
Материал, сталь 70 До отжига Нс, А/см После отжига Н с, А/см
Проволока 02.6 мм 13.5 8.1
Проволока 00.45 мм 12.0 19.3
Опилки из проволоки 02.6 мм 18.4 28.5
при этой температуре происходит переход цементитной фазы из состояния (Бе3С)д в состояние Бе3С [10]. Результаты отжигов приведены в табл. 3. Из таблицы видно, что отжиг проволоки 0 2.6 мм приводит к снижению коэрцитивной силы от 13.5 до 8.1 А/см. Снижение Н с, в соответствии с теорией Вицены [16], обусловлено снижением при отжиге плотности дефектов кристаллического строения (дислокаций) перлита, то есть фаз а-Бе и цементита Бе3С.
Иная картина наблюдается при отжиге сильнодефор-мированной проволоки 0 0.45 мм. Наряду со снижением плотности дефектов кристаллического строения в а-Бе фазе (ср. дифрактограммы 2 и 3, рис. 1), происходит переход карбидной низкокоэрцитивной (Бе3С)д в высококоэрцитивную Бе3С -фазу.
В результате несмотря на снижение коэрцитивности фазы а-Бе коэрцитивная сила отожженных проволок возрастает от 12.0 до 19.3 А/см (табл. 3). Аналогичная картина наблюдается после отжига опилок, напиленных алмазным надфилем из проволоки 0 2.6 мм. Поскольку пластическая деформация опилок существенно превышает деформацию проволок 0 0.45 мм, эффект отжига проявляется более ярко. При отжиге снижается плотность дефектов кристаллической решетки фазы а-Бе, что выражается в снижении уширения рентгеновских
20
Рис. 9. Дифрактограммы опилок из проволоки 0 2.6 мм: в исходном состоянии (1); после отжига про 500 °С (2)
линий (кривые 4 и 5 рис. 1). Переход при отжиге кристаллической решетки цементитной фазы из состояния (Бе3С)д в равновесную Ге3С-фазу надежно фиксируется как рентгеновским (рис. 9), так и мессбауэровским (рис. 3) методами. Коэрцитивная сила опилок в результате отжига возрастает от 18.4 до 28.5 А/см (табл. 3). Более высокий уровень коэрцитивной силы опилок по сравнению с деформированной проволокой обусловлен повышенным уровнем плотности дефектов кристаллического строения опилок, которые после отжига при 500 °С снимаются далеко не полностью. Аналогичные результаты наблюдались при отжигах деформированных порошков Бе - 5 ат. % С.
4. Заключение
На начальном этапе холодной пластической деформации перлитных углеродистых сталей происходит увеличение плотности дефектов кристаллического строения фаз а-Бе и цементита Ге3С, что обуславливает рост коэрцитивной силы на данном этапе деформирования.
При последующей деформации происходит дальнейшее повышение плотности дислокаций в фазе а-Бе и постепенный возможный переход этой фазы в наноструктурное состояние. Одновременно, по мере накопления дефектов, решетка цементитной фазы Ге3С переходит из равновесного недеформированного состояния в состояние с деформированной искаженной кристаллической решеткой — фазу (Бе3С)д. На деформированных порошках Бе - 5 ат. % С показано, что значение коэрцитивной силы фазы (Бе3С)д намного ниже коэрцитивной силы недеформированной фазы Бе3С — 80 и 250 А/см соответственно. Этим фактом можно объяснить снижение коэрцитивной силы патентированной проволоки стали 70 при сильной холодной пластической деформации углеродистых сталей с 16.2 до 12.0 А/см.
Отжиг деформированной проволоки при температуре 500 °С переводит кристаллическую решетку цементитной фазы из состояния (Бе3С)д в состояние с равновесной недеформированной решеткой Бе3С. Это означает, что несмотря на снижение в результате отжига плотности дефектов кристаллического строения коэрцитивная сила сильно деформированных углеродистых сталей будет повышаться. Действительно, при отжиге холоднодеформированной патентированной проволоки коэрцитивная сила изменяется от 12.0 до 19.3 А/см.
Таким образом, коэрцитивная сила сильно деформированных углеродистых сталей в значительной мере определяется структурным состоянием, а значит, и гисте-
резисными магнитными свойствами цементитной фазы
Ге3С.
Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (гранты №№ 03-03-32081, 04-01-96110).
Литература
1. Гриднев В.Н., Гаврилюк В.Г., Мешков Ю.Я. Прочность и пластичность холоднодеформированной стали. - Киев: Наукова думка, 1974. - 232 с.
2. БелоусМ.В., Черепнин В. Т. Изменение в карбидной стали под влия-
нием холодной пластической деформации // ФММ. - 1961. -Т. 12. - Вып. 5. - С. 685-692; 1962. - Т. 14. - Вып. 1. - С. 48-54.
3. Гриднев Б.А., Гаврилюк В.Г. Распад цементита при пластической деформации стали (обзор) // Металлофизика. - 1982. - Т. IV. -№ 3. - С. 74-86.
4. Федаш ГМ. Исследование коэрцитивной силы холоднодеформи-рованных и отожженных железных сплавов // ФММ. - 1957. -Вып. 2. - С. 257-266.
5. Макаров А.В., Коган Л.Х., Счастливцев ВМ. и др. Возможность контроля твердости и износостойкости эвтектоидной углеродистой стали со структурой тонкопластинчатого перлита магнитными и электромагнитными методами // Дефектоскопия. - 2000. - № 8. -С. 3-17.
6. Ульянов А.И., АрсентьеваН.Б., Загайнов А.В. и др. О возможности контроля структурного состояния сильнодеформированных высокоуглеродистых сталей магнитным методом // Дефектоскопия (в печати).
7. Михаилов С.Б., Табатчикова Т.Н., Счастливцев ВМ. и др. Исследо-
вание поведения перлита при деформации патентированной стали У8 // ФММ. - Т. 21. - Вып. 6. - С. 86-94.
8. Козлов Э.В., Закиров ДМ., Попова Н.А. и др. Структурно-фазовые
превращения при интенсивной пластической деформации малоуглеродистой ферритно-перлитной стали // Изв. вузов. Физика. -1998. - № 3. - С. 65-71.
9. Тушинский Л.И., Батаев А.А., Тихомиров Л.Б. Структура перлита и конструктивная прочность стали. - Наука: Новосибирск, 1993. -280 с.
10. Елсуков Е.П., Дорофеев Г.Н., Фомин ВМ. и др. Механически сплавленные порошки Реш-хСх; х = 5-25 ат. %. I. Структура, фазовый состав и температурная стабильность // ФММ. - Т. 94. -№ 4. - С. 43-54.
11. Елсуков Е.П., Загайнов А.В., Ульянов А.И. и др. Механически сплавленные порошки Реш-хСх; х = 5-25 ат. %. II. Гистерезисные магнитные свойства // ФММ. - 2003. - Т. 95. - № 3. - С. 12-18.
12. Белоус М.В., Черепин, В.Т., Васильев М.А. Превращения при отпуске стали. - М.: Металлургия, 1973. - 230 с.
13. Бахарев О.Г. Частичный распад цементита при пластической деформации и деформационное старение перлитной стали // Металлофизика. - 1989. - Т. 11. - № 6. - С. 78-81.
14. Батаев А.А., Тушинский Л.И., Батаев В.А. Особенности разрушения цементита при деформации сталей со структурой пластинчатого перлита // ФММ. - 1995. - Т. 80. - Вып. 5. - С. 148-154.
15. Елсуков Е.П., Дорофеев Г.А., Ульянов А.И. и др. Мессбауэровские и магнитные исследования нанокристаллического железа, полученного механическим измельчением в аргоне // ФММ. - 2001. -Т. 91. - № 3. - С. 46-53.
16. Михеев М.Н., Горкунов Э.С. Магнитные методы структурного анализа и неразрушающего контроля. - М.: Наука, 1993. - 252 с.
