CC BY
49
УДК 538.91
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1033-1037
ВЛИЯНИЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ТЕРМООБРАБОТКИ НА СТРУКТУРУ И ТВЕРДОСТЬ КРИОПРОКАТАННОГО И ОТОЖЖЕННОГО АЛЮМИНИЕВОГО СПЛАВА Д16
© Р.Р. Ильясов1*, Е.В. Автократова1*, А.Д. Котов2), С.В. Крымский1*, М.В. Маркушев1*, А.В. Михайловская2*, О.Ш. Ситдиков1*
1) Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, г. Уфа, Российская Федерация,
e-mail: ilyasov@imsp.ru 2) Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», г. Москва, Российская Федерация, e-mail: kotov@misis.ru
Исследовали эффект предварительной гетерогенизации на особенности трансформации зеренной структуры алюминиевого сплава Д16 при прокатке при температуре жидкого азота и последующем отжиге с различными скоростями нагрева. Обнаружено, что гетерогенизация, активизируя непрерывную динамическую рекристаллизацию, облегчает деформационное наноструктурирование сплава, а также формирование мелкозернистой структуры при статической рекристаллизации при последующем отжиге с высокоскоростным нагревом. Ключевые слова: алюминиевый сплав; гетерогенизация; криогенная прокатка; структура; рекристаллизация.
ВВЕДЕНИЕ
В последние годы все больший научный и практический интерес вызывают алюминиевые сплавы, подвергнутые большой пластической деформации при низких (криогенных) температурах. Причина в том, что в результате такой деформации происходит их наност-руктурирование и заметное повышение прочности [13]. Интенсивность этих процессов, помимо режимов деформирования, определяется рядом структурных факторов, в т. ч. зависит от степени гетерогенности исходной структуры сплава.
Цель работы - исследовать влияние основных упрочняющих фаз на изменение структуры и микротвердости алюминиевого сплава Д16 при криогенной прокатке и пост-деформационном отжиге с различной скоростью нагрева и длительностью выдержки в широком температурном интервале.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Горячепрессованый пруток 0 60 мм сплава Д16 стандартного химического состава (Al-4,4Cu-1,4Mg-0,7Mn, вес.%) с волокнистой нерекристаллизованной структурой (толщина волокон ~100-200 мкм, размер субзерна ~2 мкм) разрезали на пластины толщиной 5 мм. После проведения закалки в воду с температуры 505 °C, часть пластин гетерогенизировали 5 и 20 ч при 350 и 400 °C соответственно. Последующую прокатку до суммарной степени e ~ 2 проводили при температуре жидкого азота на лабораторном шестивалковом стане. Направление прокатки и ось прутка совпадали. Последующий отжиг длительностью 0,5 ч проводили на воздухе в интервале температур 190-450 °C, а также в селитре 1-5 мин. при 490 °C.
Микроструктуру сплава изучали на оптическом микроскопе Nikon L150 после травления в реактиве
Келлера механически полированных темплетов. Объемную долю частиц оценивали по изображениям, полученным на растровом электронном микроскопе (РЭМ) TESCAN MIRA 3 LMH. Объекты для EBSD анализа и просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) получали электрополировкой на приборе TenuPol=5 при -28 °C в 20 %-ном растворе азотной кислоты в метиловом спирте. РЭМ-EBSD анализ проводили с использованием программы "HKL Channel 5". На картах восстановленных структур малоугловые границы (от 2 до 15°) обозначали белым цветом, а высокоугловые границы (более 15°) - черным. Тонкую структуру анализировали на просвечивающем электронном микроскопе JEOL 2000EX при ускоряющем напряжении 160 кВ.
Микротвердость определяли при нагрузке 1 H на оптическом микроскопе Axiovert - 100 с приставкой MHT-10.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
По данным ПЭМ анализа в матрице закаленного сплава - пересыщенном основными легирующими элементами алюминиевом твердом растворе, присутствовали компактные выделения Т-фазы (Al20Cu2Mn3) длиной ~340 и толщиной ~70 нм (рис. 1а). В дополнение к ним при последующем гетерогенизирующем отжиге, вследствие распада алюминиевого твердого раствора, выделялись и росли пластинчатые частицы 0 и S фаз (рис. 1б, 1в). Средний размер таких выделений после отжига при 350 и 400 °C достигал -490x50 и 500x100 нм при удельной доле 9,6 и 7,6 % соответственно (рис. 1б, 1в).
Криогенная прокатка предварительно закаленного сплава, в котором присутствовали лишь выделения Г-фазы, приводила к формированию неоднородной деформированной структуры, состоящей из деформа-
Рис. 1. ПЭМ структура сплава Д16 после закалки (а) и отжига при 350 °С, 5 ч (б) и 400 °С, 20 ч (в)
ционных полос, содержащих преимущественно слабо-разориентированные ячеистые структуры (рис. 2а, 2г). При этом вблизи частиц Г-фазы отмечали скопления дислокаций и отдельные кристаллиты нанометрическо-го размера с ПЭМ контрастом, типичным для сильно-деформированных нанозерен (рис. 2ж). В гетерогени-зированных состояниях, напротив, формировалась более гомогенная структура, с более однородным распределением дислокаций, ячеек и дислокационных границ, а также большей долей наноразмерных кристаллитов (рис. 2б, 2в, 2д, 2е). При этом последние располагались преимущественно вблизи частиц (рис. 2з, 2и), а их размер и объемная доля были больше в сплаве с большими размерами частиц 0 и S фаз.
Природа обнаруженного эффекта, по всей видимости, обусловлена активностью взаимодействия решеточных дислокаций с частицами (рис. 2ж, 2з, 2и). Принято считать, что частицы выступают в качестве стопоров для движения дислокаций и способствуют их накоплению в прилегающих областях матрицы. Увеличение размера частиц и уменьшение их плотности с повышением температуры и длительности гетерогени-зации приводило к облегчению перестройки дислокаций при прокатке и ускорению процессов динамического возврата, обеспечивающему более легкое преобразование дислокационной структуры в зеренную, даже при криогенной температуре. Эффект от укрупнения фаз вероятно был также связан с тем, что они сами активнее выступали в качестве мест «стимулированного» (гетерогенного) зарождения новых зерен [4].
Оценка микротвердости показала, что в закаленном состоянии твердость сплава составляла ~113ИУ, а оба используемых режима гетерогенизирующего отжига привели к одинаковому ее снижению до ~75ИУ, что было вызвано обезлегированием алюминиевого твердого раствора из-за его распада с образованием и огрублением продуктов последнего (уменьшение эффектов твердорастворного упрочнения и дисперсионного твердения). При криогенной прокатке имело место также практически одинаковое (на ~65ИУ) повышение микротвердости сплава во всех состояниях за счет формирования развитой деформационной структуры с признаками наноструктуры (рис. 2). В результате наибольшую твердость (~180ИУ) демонстрировал закаленный сплав, а твердость в предварительно гетероге-низированных состояниях была зафиксирована на уровне 130-140ИУ (рис. 3). Дальнейший получасовой печной отжиг при 190 °С еще больше повысил твердость предварительно закаленного сплава, вероятно, также за счет распада алюминиевого твердого раствора, но с формированием дисперсных продуктов (зон).
Рис. 2. EBSD (а-в) и ПЭМ (г-и) структура криопрокатанного сплава Д16 в состоянии после закалки (а, г, ж) и гетерогениза-ции при 350 °С, 5 ч (б, д, з) и 400 °С, 20 ч (в, е, и)
Рис. 3. Микротвердость криопрокатанного сплава Д16, подвергнутого печному отжигу длительностью 0,5 ч, при различных температурах (а), отожженного в селитре при температуре 490 °С с различной длительностью (б)
Рис. 4. ОМ и ЕВ8Э структура криопрокатанного и отожженного в печи при 400 °С, 30 мин. (а-в), 450 °С, 30 мин. (г-е) и селитряной ванне при 490 °С, 1 мин. (ж-и) сплава Д16 в состояниях после закалки (а, г, ж) и гетерогенизации при 350 (б, д, з) и 400 °С (в, е, и)
По мере же повышения дисперсности продуктов гетерогенизации, соответственно и степени пересы-щенности твердого раствора при предварительной термообработке, этот эффект терялся, и твердость деформированного сплава уменьшалась при низкотемпературном отжиге за счет прохождения статического возврата и рекристаллизации. Эти же процессы привели к резкому снижению твердости сплава во всех состояниях до уровня исходного горячепрессованного прутка (~80 НУ) при повышении температуры получасового печного отжига до 450 °С (рис. 3а). Подобное поведение сплава отмечалось и при кратковременных отжигах в селитре, отличаясь лишь меньшим по величине снижением микротвердости (рис. 3б).
Как металлографический, так и ЕВББ анализ показал отсутствие заметных изменений параметров зерен-ной структуры, вызванных печным отжигом при температурах 400 °С и ниже (рис. 4а, 4б, 4в).
Отжиг же при более высоких температурах (рис. 4г, 4д, 4е, 4ж, 4з, 4и) активизировал процессы статической рекристаллизации и роста зерен и привел к формированию рекристаллизованных структур, гомогенность которых повышалась, а размер зерна уменьшался с увеличением размера продуктов предварительной гете-рогенизации. Так, наиболее однородная структура и минимальный размер зерна (~24 мкм) были получены в сплаве, предварительно гетерогенизированном при
400 °C (рис. 4е). Отжиг в селитре формировал еще более однородные и мелкозернистые структуры, причем во всех криодеформированных состояниях сплава. Этот эффект был обусловлен более высокой скоростью нагрева и более высокой температурой отжига, обеспечившим более высокую скорость образования центров рекристаллизации. При этом полученные структуры были сравнительно термостабильны: с увеличением времени выдержки в селитре с 1 до 5 мин. рост зерен был незначителен. В результате, в исходно закаленном и гетерогенизированных при температурах 350 и 400 °С состояниях размер зерна достигал 12-14, 15-17 и 8-9 мкм соответственно. Таким образом, и в этом случае наибольшее измельчение зерен наблюдалось в сплаве, подвергнутом более высокотемпературной и более длительной гетерогенизации.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Проведенный анализ показал, что предварительная гетерогенизация термически упрочняемого алюминиевого сплава Д16 облегчает процесс формирования на-нокристаллической структуры при криогенной прокатке за счет стимулирования процесса непрерывной динамической рекристаллизации, а также мелкозернистой структуры при последующем высокоскоростном отжиге за счет стимулирования статической рекристаллизации. Наибольший эффект наблюдался в сплаве, подвергнутом гетерогенизации при более высокой температуре, обеспечившей формирование частиц с размерами ~ 500x100 нм.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Ma E. Eight Routes to Improve the Tensile Ductility of Bulk Nano-structured Metals and Alloys // JOM. 2006. № 4. P. 49-53.
2. Маркушев М.В., Автократова Е.В., Казакулов И.Я., Крымский С.В., Мочалова М.Ю., Мурашкин М.Ю., Ситдиков О.Ш. Микроструктура и свойства алюминиевого сплава Д16, подвергнутого криогенной прокатке // Деформация и разрушение материалов. 2010. № 4. С. 36-41.
3. Крышский С.В., Автократова Е.В., Ситдиков О.Ш., Михайловская А.В., Маркушев М.В. Структура алюминиевого сплава Al-Cu-Mg, криопрокатанного с различной степенью // Физика металлов и металловедение. 2015. Т. 116. № 7. С. 714-723.
4. Humphreys F.J., Hatherly M. Recrystallization and Related Annealing Phenomena: 2 ed. N. Y.: Elsevier, 2004. 658 p.
БЛАГОДАРНОСТИ: Исследование выполнено при финансовой поддержке РФФИ в рамках научного проекта № 15-38-20654 мол_а_вед.
Поступила в редакцию 10 апреля 2016 г.
UDC 538.91
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1033-1037
EFFECT OF PRELIMINARY HEAT TREATMENT ON STRUCTURE AND HARDNESS OF CRYOROLLED AND ANNEALED ALUMINUM ALLOY D16
© R.R. Ilyasov1), E.V. Avtokratova1), A.D. Kotov2), S.V. Krymskiy1), M.V. Markushev1), A.V. Mikhaylovskaya2), O.S. Sitdikov1)
^ Institute for Metals Superplasticity Problems RAS, Ufa, Russian Federation, e-mail: ilyasov@imsp.ru 2) National University of Science and Technology "MISIS", Moscow, Russian Federation,
e-mail: kotov@misis.ru
Effect of the preliminary heterogenization on the structure transformations in aluminum alloy D16 under rolling at a temperature of liquid nitrogen and subsequent annealing with different heating rates was investigated. It has been found that the heterogenization activates continuous dynamic recrystallization and alleviates the alloy deformation nanostructuring, as well as accelerates the fine-grain structure formation via static recrys-tallization during subsequent high-rate annealing.
Key words: aluminum alloy; heterogenization annealing; cryorolling; structure; recrystallization.
REFERENCES
1. Ma E. Eight Routes to Improve the Tensile Ductility of Bulk Nanostructured Metals and Alloys. JOM, 2006, no. 4, pp. 49-53.
2. Markushev M.V., Avtokratova E.V., Kazakulov I.Ya., Krymskiy S.V., Mochalova M.Yu., Murashkin M.Yu., Sitdikov O.Sh. Mikro-struktura i svoystva alyuminievogo splava D16, podvergnutogo kriogennoy prokatke. Deformatsiya i razrushenie materialov - Russian metallurgy (Metally), 2010, no. 4, pp. 36-41.
3. Krymskiy S.V., Avtokratova E.V., Sitdikov O.Sh., Mikhaylovskaya A.V., Markushev M.V. Struktura alyuminievogo splava Al-Cu-Mg, krioprokatannogo s razlichnoy stepen'yu. Fizika metallov i metallovedenie - The Physics of Metals and Metallography, 2015, vol. 116, no. 7, pp. 714-723.
4. Humphreys F.J., Hatherly M. Recrystallization and Related Annealing Phenomena: 2 ed. New York, Elsevier Publ., 2004. 658 p.
GRATITUDE: The research is fulfilled under financial support of Russian Fund of Fundamental Research within a framework of scientific project no. 15-38-20654 Mon_a_Beg.
Received 10 April 2016
Ильясов Рафис Раисович, Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, г. Уфа, Российская Федерация, аспирант, стажер-исследователь лаборатории «Материаловедение и технология легких сплавов», e-mail: ilyasov@imsp.ru
Ilyasov Rafis Raisovich, Institute for Metals Superplasticity Problems RAS, Ufa, Russian Federation, Post-graduate Student, Trainee Researcher of Materials Science and Technology of Light Alloys Laboratory, e-mail: ilyasov@imsp.ru
Автократова Елена Викторовна, Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, г. Уфа, Российская Федерация, кандидат технических наук, старший научный сотрудник лаборатории «Материаловедение и технология легких сплавов», e-mail: avtokratova@imsp.ru
Avtokratova Elena Viktorovna, Institute for Metals Superplasticity Problems RAS, Ufa, Russian Federation, Candidate of Technics, Senior Research Worker of Materials Science and Technology of Light Alloys Laboratory, e-mail: avtokrato-va@imsp.ru
Котов Антон Дмитриевич, Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», г. Москва, Российская Федерация, кандидат технических наук, зав. лабораторией кафедры металловедения цветных металлов, e-mail: kotov@misis.ru
Kotov Anton Dmitrievich, National University of Science and Technology "MISIS", Moscow, Russian Federation, Candidate of Technics, Head of Physical Metallurgy of Non-Ferrous Metals Department Laboratory, e-mail: kotov@misis.ru
Крымский Станислав Вацлавович, Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, г. Уфа, Российская Федерация, младший научный сотрудник лаборатории «Материаловедение и технология легких сплавов», e-mail: stkr_imsp@mail.ru
Krymskiy Stanislav Vatslavovich, Institute for Metals Superplasticity Problems RAS, Ufa, Russian Federation, Junior Research Worker of Materials Science and Technology of Light Alloys Laboratory, e-mail: stkr_imsp@mail.ru
Маркушев Михаил Вячеславович, Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, г. Уфа, Российская Федерация, доктор технических наук, зав. лабораторией «Материаловедение и технология легких сплавов», e-mail: mvmark@imsp.ru
Markushev Mikhail Vyacheslavovich, Institute for Metals Superplasticity Problems RAS, Ufa, Russian Federation, Doctor of Technics, Head of Materials Science and Technology of Light Alloys Laboratory, e-mail: mvmark@imsp.ru
Михайловская Анастасия Владимировна, Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», г. Москва, Российская Федерация, кандидат технических наук, доцент, доцент кафедры металловедения цветных металлов, e-mail: mihaylovskaya@misis.ru
Mikhaylovskaya Anastasiya Vladimirovna, National University of Science and Technology "MISIS", Moscow, Russian Federation, Candidate of Technics, Associate Professor, Associate Professor of Physical Metallurgy of Non-Ferrous Metals Department, e-mail: mihaylovskaya@misis.ru
Ситдиков Олег Шамилевич, Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, г. Уфа, Российская Федерация, кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник лаборатории «Материаловедение и технология легких сплавов», e-mail: sitdikov@nm.ru
Sitdikov Oleg Shamilevich, Institute for Metals Superplasticity Problems RAS, Ufa, Russian Federation, Candidate of Physics and Mathematics, Senior Research Worker of Materials Science and Technology of Light Alloys Laboratory, e-mail: sitdikov@nm.ru
