CC BY
39
дователям основание считать, что коррозионная среда не оказывает существенного влияния на стандартные характеристики статической пластичности.
Если скорость деформирования образца окажется ниже, чем критическая скорость, то в этом случае скорость анодного процесса опережает процессы деформирования, что приводит к образованию пассивных защитных слоев на ювенильных поверхностях металла, которое приводит к снижению влияния среды на характеристики пластичности металла.
Максимальное проявление анодного растворения металла проявляется при скорости деформирования, равной критической, и во всех случаях отклонение от нее в большую или меньшую сторону приводит к снижению эффекта анодного разрушения. В этом случае влияние критической скорости деформирования (т. е. анодного растворения) в уравнении (2) учитывается третьим слагаемым. При этом в первом приближении монотонное изменение характеристики пластичности, связанное в основном факторами: расклинивающим эффектом среды и водородным охрупчиванием, можно считать постоянным и не зависящим от скорости деформирования (в области низких скоростей), поскольку эти процессы достигают за достаточно продолжительное время своего равновесно-стабильного состояния. Тогда параметр а в уравнении (2) можно определять без учета третьего слагаемого следующим образом: из опыта мы имеем начальные и конечные значе-
7Т _
ния 1 , соответствующие начальной и конечной скоростям деформирования. Как видно из рис. 1, все промежуточные значения 1Т , кроме значений, соответствующих критической скорости деформирования, в полулогарифмических координатах приблизительно укладываются на прямую линию. Тогда для полученных экспериментальных данных в относительных единицах при е = енач = еСТ
2Т = гт
нач
Тт / = г кон , имеем
г Нач - г Кон =а| і8-^ - ^
откуда Р = 1 -а^ —----------.
екр 1СТ
Параметр у определяется при значениях скорости
деформирования, близкой к критической, и соответствующего ей значения пластичности на основе уравнения (2). В работах [3-5] учет влияния коррозионной среды, в зависимости от скорости деформирования, осуществляется на основе коэффициента доли критической скорости, который определен
(3)
где tкр - время, за которое скорость деформирования
становится равной критической скорости; t - общее время, соответствующее полуциклу растяжения в каждом цикле нагружения.
Из диаграммы (рис. 1) видно, что для долговечности вместо реальной зависимости, полученной из эксперимента, можно использовать схематизированную (упрощенную) диаграмму в виде прямоугольной формы зависимости пластичности от скорости деформирования. При этом общая долговечность [V0 ] элемента конструкции складывается из долговечности, полученной при деформировании ее критической скоростью, равной:
N ]Кр к є
(4)
и долговечности, полученной при скоростях деформирования, отличных от критической и равной:
Тогда элемент долговечности равняется:
[N0 ] = № ].р К, +[м ] (1 - К
(5)
(6)
т. е. а =
7Т -7Т
нач кон
1ё(Єнач/
Поскольку к монотонному процессу снижения накладывается резкая интенсификация анодного растворения в области критической скорости деформирования, то параметр в можно определить, предполагая,
что при є = є к
тогда:
7Т = 7Т
^ кр _ ^ СТ
1 -а -р-
є кр
Ує к
Значения [V]кр и [V] в зависимостях (4) и (5) определяются на основе уравнения Коффина - Мэнсона (1) при значениях пластичности материала, соответствующих критической и стандартной скоростям деформирования. В уравнении (3) значение tкv определяется:
и. и. ша;
г кр = г кр
- г К
(7)
где г.рах , г.р1П - времена активного нагружения, соответствующие є- , ,тр1П (рис. 1). Эти значения определяются следующими зависимостями:
• тах є = є + -
кр кр
Ає.
• тіп є = є --------------------
кр кр
(8)
кр
кон
нач
кон
1
2
.р
2
2
е
где Декр - диапазон скоростей деформирования, при
которых наблюдается снижение пластичности материала в коррозионной среде. Указанный диапазон скоростей деформирования рассчитывается как ширина прямоугольной схематизированной диаграммы 2 (рис. 1) по следующей формуле:
жение (деформирование) от ет1П до етах , а также время t , соответствующее диапазону скоростей деформирования от етр1П до етрах . Далее по уравнениям
(4), (5), (6) с использованием (3) определяется долговечность рассчитываемого элемента конструкций.
Аєкр =
О
гТ -гТ
А СТ А
(9)
.р
где 1 Кр - критическое значение пластичности стали
при температуре Т ; & - разность площадей под кривой 1 и прямой 3, определяющаяся из равенства:
г1 + г
О = нач кон
°коі
(кон - єнач )- ^
(10)
Под интегралом в зависимости (10) стоит выражение (2). Для использования уравнения (3) в инженерных расчетах циклической прочности элемента конструкции из эксплуатационной нагруженности определяется диапазон скоростей деформирования. Устанавливается общее время t, затраченное на активное нагру-
ЛИТЕРАТУРА
1. Махутов Н.А. Деформационные критерии разрушения и расчет элементов конструкций на прочность. М.: Машиностроение, 1981. 272 с.
2. Печерский В.И., Каюмов КГ. Коррозионно-механические повреждения при статических и циклических нагрузках. Алматы: Поиск, 1995. № 2. С. 25.
3. Альмуханов М.А., Арапов Б.Р. Прогнозирование малоцикловых коррозионно-усталостных повреждений материалов по результатам ускоренных испытаний. Алматы: Поиск, 1995. № 2. С. 28.
4. Айнабеков А.И., Арапов Б.Р. Расчет элементов конструкций на циклическую прочность с учетом влияния коррозионных сред. Алматы: Наука, 1996. № 6. С. 195.
5. Арапов Б.Р. Взаимосвязь между статической коррозионной пластичностью и циклической прочностью корпусных сталей в воде высоких параметров. Алматы: Поиск. Сер. Физика и механика. № 6. С. 161.
6. Арапов Б.Р. Экспериментальное и теоретическое обоснование учета влияния коррозийных сред на мало цикловую усталость вы-соконагруженных конструктивных элементов: Автореф. дис. ... д-ра тех. наук. Шымкент, 1997. 38 с.
7. Нормы расчета на прочность оборудования трубопроводов атомных энергетических установок. Правила и нормы в атомной энергетике. М.: Энергоатомиздат, 1989. 524 с.
2
УДК б20.178.1З2.3
ВЛИЯНИЕ ОРИЕНТАЦИИ ИНДЕНТОРА ВИККЕРСА НА РАЗРУШЕНИЕ ЩЕЛОЧНОГАЛОИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ ПРИ МИКРОИНДЕНТИРОВАНИИ
© Л.Г. Карыев, В.А. Федоров, А.Н. Глушков, О.А. Мексичев, Ю.И. Тялин
Россия, Тамбов, Государственный университет им. Г.Р. Державина
Karyev L.G., Feodorov V.A., Glushkov A.N., Meksichev O.A., Tialin Y.I. Influence of the orientation the Vickers indentor on fracture alkali-halide crystals at micro-indentation. It is discovered experimentally that micro-indentation with the Vickers pyramid of the cleavage surface of LiF single crystals causes cracking of the sample (each indentation act being always accompanied by the appearance of cracks in the {110} planes). It does not depend on the value of the load applied to the indentor when the diagonal of the imprint is oriented along the <110> directions. The dislocation structure of the indented area of the sample, the concentration of impukituies and point defects and the temperature of the sample render influence on the degree of surface cracking.
ВВЕДЕНИЕ
При внедрении произвольно ориентированного индентора в ЩГК разрушение последних наблюдается крайне редко независимо от величины нагрузки на индентор. Исключение составляют особые условия опыта - низкие температуры, индентирование в ростовых полосах скольжения краевых дислокаций [1] и т. д. Однако экспериментально обнаружено, что индентирование монокристаллов ЫБ пирамидой Виккерса приводит к растрескиванию индентируемой поверхности с вероятностью, равной единице, практически во всем интервале нагрузок (Р > 3 г), если диагональ отпечатка (3) параллельна направлению <110> (рис. 1). Степень растрескивания быстро убывает по мере разориентации индентора; при отклонении от указанной ориентации на ~ 12° разрушение практически не наблюдается. Отмеченный эффект зависит также от температуры образца, концентрации точечных дефектов в образце и дислокационной структуры индентируемого участка.
В связи с этим целью работы является экспериментальное определение зависимости степени растрески-ваемости кристалла от ориентации индентора Виккерса и влияния на нее, при ориентации диагонали отпечатка параллельно направлению <110>, нагрузки на инден-тор; концентрации примесей и собственных точечных дефектов в кристалле; дислокационной структуры зоны индентирования; температуры образца, а также установление механизма разрушения, обусловленного ориентацией индентора.
В экспериментах использовали монокристаллы ЫБ различной степени чистоты (10-5 - 10-3 вес. % по Са+2, Mg+2, Ва+2); монокристаллы ЫаС1, легированные Сг+2 (10-2 вес. %) и химически чистые.
Различное состояние примесей и собственных точечных дефектов достигалось тепловой обработкой кристаллов: 1) отжиг в печи при 973 К в течение 5 часов и последующая закалка на воздухе при 293 К -дисперсное состояние; 2) отжиг в печи при 373 К
в течение 100 часов - активное комплексообразование (низкотемпературное состаривание) с предварительно введенной в кристалл полосой скольжения по {110}.
Создание радиационных дефектов в кристаллах достигалось рентгеновским облучением образцов №01 и ЬіЕ (доза облучения ~ 106 рентген).
Исследования проводили на микротвердомере ПМТ-3. Нагрузку на индентор изменяли от 1 до 200 г, а температуру образца в опытах от 293 К до 393 К.
Дислокационную структуру на поверхности кристаллов выявляли по стандартной методике, а степень растрескиваемости определяли по коэффициенту qp = = т/п (т - количество трещин, возникающих на п отпечатках).
В ряде экспериментов учитывали дислокационную структуру индентированных участков поверхности кристалла: сравнивалась трещиностойкость свободных от дислокаций участков и в полосах скольжения по {110}, как ростовых, так и искусственно созданных. Плотность дислокаций определяли непосредственно в полосах скольжения: она изменялась от 6-106 см-2 до 2,5-107 см-2.
(010) (Ю1)
/а оо)
Рис. 1. Индентирование при различной ориентации индентора: 1 - Р = 30 г, с/11 <110>; 2 - Р = 200 г, с/ -11 <110>. Вначале получен отпечаток при 3 11 <110>; ЫБ , 10~3 вес. % , 3 - диагональ отпечатка
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
Экспериментально полученная зависимость др(а) (а - угол отклонения диагонали отпечатка относительно направлений <110>) представлена на рис. 2 (исходное положение индентора - 3 II <110>). Из рис. 2 видно, что максимальное растрескивание наблюдается в исходном положении индентора. Именно эта ориентация индентора была использована во всех остальных опытах по определению растрескивания кристаллов в соответствии с целями работы.
1. Для стандартных кристаллов (10-3 вес. %) и для очищенных (10-5 вес. %) трещиностойкость в исходных полосах скольжения по <110> оказалась в 5...9 раз выше трещиностойкости свободных от дислокаций участков. Различие было тем значительнее, чем больше нагрузка на индентор, плотность дислокаций в полосе и концентрация примесей в кристалле.
Яр
Рис. 2. Зависимость др(а). Начальное положение (а = 0) соответствует положению индентора 3 II <110>. 1 - Р = 50 г, 2 -Р = 100 г, 3 - Р = 20 г , Т = 293 К
Рис. 3. Зависимость др(Р) для различных кристаллов ЫБ: О - Ю-5 вес. % ; • - 1(Г3 вес. + - 1(Г3 вес. %, облученный (~ 106 рентген); 7=293 К
283 303 323 343 363 283 т, К
Рис. 4. Зависимость др(Т) для различных кристаллов ЫБ при Р = 50 г: • - 10-5 вес. + - 10~3 вес. О - 10~3 вес. %, облученный (~ 106 рентген)
Степень растрескиваемости в полосах, искусственно введенных в кристалл и затем состаренных также меньше, чем свободных от дислокаций участков. Различие достигало 4. 5 раз для нагрузок на индентор 30.50 г. Отмечено, что в большинстве случаев край полосы более трещиностоек, чем ее середина.
Значения др в свежих полосах скольжения по {110} (ими являлись лучи дислокационных розеток от воздействия индентором при Р = 200 г и с1 -1Г <110>) и в свободных от дислокаций участках, различались не более чем в 1,4 раза, причем в полосах скольжения трещины при индентировании появлялись реже (Р = 50 г).
Следует отметить следующее обстоятельство. Эффект охрупчивания, наблюдаемый при индентировании кристаллов в скопление краевых дислокаций, описанный в [1] и независящий от ориентации индентора, по-видимому, может вносить вклад в коэффициент др и в рассматриваемом случае индентирования, при ориентации индентора 3 II <110>. Проведенные, в связи с этим, эксперименты показали, что для стандартных кристаллов и плотностей дислокаций в индентируемых ростовых полосах скольжения, указанных выше, влияние на растрескивание образца ориентации индентора (Р = 50 г) практически отсутствует. То есть разрушение, возникающее при ориентации индентора 3 II <110>, это эффект охрупчивания, аналогичный описанному в работе [1]. Для образцов, приготовленных из зонноочи-щенного кристалла (10-5 вес. %), в противоположность этому, разрушение, возникающее при индентировании в ростовые полосы скольжения краевых дислокаций (при прочих равных условиях), определяется ориентацией индентора.
2. Установлено, что др чувствителен к степени чистоты самого кристалла (рис. 3). Из рис. 3 видно, что для рассмотренных интервалов нагрузок Р частота растрескивания возрастает немонотонно.
3. Зависимость др(Т) показана на рис. 4 (Т - температура исследования). Для необлученных кристаллов она монотонно уменьшается, и при Т ~ 343 К др = 0. Однако для облученных ЫБ эта зависимость оказалась более сложной.
4. Для всех используемых монокристаллов ЫаС1 др = 0 при комнатной температуре, независимо от нагрузки.
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Объяснить приведенные результаты индентирова-ния можно следующим образом. В [2] отмечено, что доминирующую роль в процессе образования отпечатка при внедрении индентора в материал играют плоскости скольжения {110}45, по которым происходит пластическое движение материала внутрь образца и наружу (рис. 5). Эта модель формирования отпечатка может быть полезной при обсуждении дислокационных механизмов разрушения.
В плоскостях (011) и (011), (1 01) и (101) краевые компоненты развивающихся дислокационных петель на линии пересечения этих плоскостей (под индентором) взаимодействуют под углом 90° (рис. 5), образуя малоподвижные сидячие дислокации (аналогично механизму Коттрелла). В подтверждение этой схемы отметим, что при ориентации 3 II <110> в плоскостях {110 ] 45 возникают большие касательные напряжения, чем при ориентации А-II <110> [2]. Из механизма Кот-
Рис. 5. Схема пластического течения материала при вдавливании индентора в грань (001) кристаллов типа №С1 [2]
а)
б)
Рис. 6. Положение плоскости с максимальными растягивающими напряжениями оее в модели пересекающихся под углом 90° дислокационных скоплений: а - схема, пунктиром отмечены положения плоскостей с максимальным растягивающим напряжением; б - результаты расчета величины растягивающих напряжений: 1 - (10; 10), 2 - (20; 10), 3 - (30; 10), 4 - (45; 10), числа в скобках соответствуют количеству дислокаций в горизонтальном и вертикальном скоплениях соответственно
трелла следует, что плоскость максимальных растягивающих напряжений аее, в рассматриваемых случаях, совпадает с плоскостью первичной спайности, если количество дислокаций во встречных скоплениях одинаково. Плоскость максимальных аее отклоняется от плоскости спайности, если количество дислокаций в скоплениях различное.
Рис. 7. Схема дислокационных скоплений, приводящих к разрушению образца, при индентировании в случае ориентации индентора 3 II <110>
Рис. 8. Трещины в плоскостях {110}45, наблюдаемые на поверхности скола, перпендикулярной индентируемой: а - Р = 50 г; б - Р = 100 г (3 II <110>)
Для количественного анализа взаимодействия встречных дислокационных скоплений была построена модель, позволяющая определять поля нормальных напряжений в области, находящейся под линией пересечения плоскостей скольжения (рис. 6а). Входными данными для модели являлись количество дислокаций
в каждом скоплении и внешние напряжения. На выходе получали распределение дислокаций в скоплениях и значение стее при 180° < 0 < 270°. Результаты расчетов показаны на рис. 6б. При ориентации индентора ^ II <110> количество дислокаций в скоплениях можно считать с достаточной степенью надежности одинаковым (из соображений симметрии). Отклонение инден-тора от этого положения нарушает симметрию, плоскость максимальных растягивающих напряжений ст00 отклоняется от первичной плоскости спайности, что затрудняет вскрытие трещины. Кроме того, в случае асимметрии может произойти прорыв скопления дислокаций с большим их числом через барьер, являющийся результатом дислокационных реакций, что приводит к релаксации напряжений не за счет образования новой поверхности, а за счет пластического течения материала.
При ориентации индентора ^ II <110> краевые компоненты развивающихся дислокационных петель в плоскостях, например, (101) и (01 1) (рис. 7) и движущиеся из кристалла стопорятся гранями индентора OAB и OAD. Таким образом, возникают два дислокационных скопления, причем линия пересечения плоскостей (101) и (0 1 1) АС располагается в одной с ребром индентора плоскости (110). Таким образом, АС является участком скопления пересечений дислокаций от скоплений дислокаций в плоскостях (101) и (0 11). Из сказанного следует, что вдоль линии АС находится область концентрации напряжений, возникающих за счет наложения напряжений от скоплений дислокаций в каждой из рассмотренных плоскостей (рис. 7). В этом случае может реализоваться вскрытие трещины за счет растягивающих напряжений в голове скопления или за счет слияния нескольких головных дислокаций. Отклонение индентора от положения ^ II <110> уменьшает вероятность разрушения, так как в дислокационных скоплениях у граней и под ребром индентора появляются винтовая и смешанная компоненты дислокаций, снимающие концентрацию напряжений.
Из сказанного следует, что трещина, зарождаясь, по-видимому, в плоскости первичной спайности {001}, может продолжать свое развитие не только в наблюдаемых на поверхности индентирования плоскостях {110}90 (рис. 1), но и в плоскостях {110)45, уходя вглубь кристалла. Это обусловлено одновременным образованием трещины и эволюцией дислокационной структуры полос скольжения в плоскостях {110}90 и {110)45 [3, 4]. Подтверждением тому служат результаты наблюдений, проведенных по следующей методике.
Действием лезвия ножа на торец кристалла вводилась трещина в плоскости спайности. Вдоль линии русла трещины, со стороны неразрушенной части кристалла, индентором, ориентированным ^ II <110>, наносили отпечатки. По мере удаления от вершины трещины индентор незначительно разориентировали. Затем ударом ножа в устье введенной макротрещины кристалл разрушали. На полученной поверхности после травления наблюдали трещины в плоскостях
{110)45, что подтверждает высказанное выше предположение (рис. 8).
Специфика роста qp(P) для всех типов кристаллов (как видно из рис. 3, на интервале небольших нагрузок на индентор наблюдается даже некоторое уменьшение ^) объясняется повышенной чувствительностью рассматриваемого эффекта индентирования на этих интервалах Р к неоднородностям, обусловленным субзе-ренной структурой.
Зависимость qp(T) можно объяснить тем, что при повышении температуры в процесс пластического течения начинают включаться плоскости скольжения {100}, что приводит к дополнительной релаксации напряжений. «Мягкие» кристаллы ЫаС1 не растрескиваются, когда 3 II <110> по той причине, что в них уже работают плоскости скольжения {100}.
Объяснение отмеченной выше и, казалось бы, противоречивой зависимости qp(а) для различных Р (рис. 2) (график для Р = 100 г лежит ниже графика Р = 50 г) заключается в том, что при больших нагрузках на ин-дентор и асимметрии, возникающей при отклонении его от положения 3 II <110>, возрастает вероятность прорыва дислокаций сквозь стопоры (сидячие дислокации) в скоплениях с большим количеством дислокаций.
Чувствительность коэффициента qp к концентрации примесных и собственных точечных дефектов в участках скопления дислокаций и в кристалле в целом объясняется уменьшением подвижности генерируемых дислокаций и асимметрией дислокационных скоплений, обусловленных точечными дефектами и их комплексами, присутствующими в области индентирования.
ВЫВОДЫ
Таким образом, ориентация индентора, при которой
3 II <110>, приводит к стабильному разрушению образца. Степень растрескиваемости зависит от ориентации диагонали отпечатка относительно направления <110>, от температуры, а также от концентрации примесных и собственных точечных дефектов в инденти-руемых участках или в кристалле в целом. Причем, в отличие от [1], локальное повышение концентрации точечных дефектов в испытуемых участках монокристалла (полоса скольжения краевых дислокаций) способствует уменьшению qp. При этом существует ограничение для qp снизу, обусловленное повышенной концентрацией собственных точечных дефектов [1].
ЛИТЕРАТУРА
1. Федоров В.А., Карыев Л.Г. Влияние исходной дислокационной структуры на зарождение трещин в кристаллах Ы1Б при микроин-дентировании // Кристаллография. 1990. Т. 35. № 5. С. 1020-1022.
2. Боярская Ю.С., Грабко Д.З., Кац М.С. Физика процессов микро-индентирования. Кишинев: Штиинца, 1986. 296 с.
3. Гилман Дж.Дж. Скол, пластичность кристаллов // Атомный механизм разрушения. М.: Металлургиздат, 1963. С. 220-250.
4. Widerhorn 8 // I. Арр1. РЬуэ. 1963. V. 34. № 8. Р. 2125.
