Оценка качества залечивания микротрещин в ЩГК Текст научной статьи по специальности «Физика»

УДК 539.3

ОЦЕНКА КАЧЕСТВА ЗАЛЕЧИВАНИЯ МИКРОТРЕЩИН В ЩГК

© Т.Н. Плужникова, А.В. Ч и панов, Л.Г. Карыев, В.А. Федоров

Plushnikova T.N., Chivanov A.V., Karycv L.G., Feodorov V.A. Estimation of quality healing microcracks in alcali-halidc crystals. Methods qualitative (a method of chemical etching, a method microindentation) and quantitative (a method of su-pcrfast photorcgistration, breaking strength) estimations of quality of curing of microcracks arc offered. It is established, that on a site of the healed microcrack there is a change strcngt characteristics of a crystal, as a rule, aside increases.

Несмотря на значительный интерес к проблеме «залечивания» трещин, пор, усадочных раковин и т. д., количество работ, посвященных восстановлению сплошности в прозрачных диэлектриках, относительно невелико. В них практически не затрагиваются физические процессы, происходящие при схлопывании трещин, и есть лишь единичные попытки рассмотрения механизма восстановления нарушенных межатомных связей.

Для эффективного решения задачи восстановления сплошности необходимо исследование процессов кинетики залечивания, дислокационной структуры залеченных участков, времени раскрытия полости и др. Определение качества залечивания микротрещин является одним из определяющих факторов в установлении механизма залечивания несплошности.

Цель работы: провести качественную и количественную оценку степени восстановления сплошности самозалечившихся трещин в щелочногалоидных кристаллах.

I. МЕТОД ХИМИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИЯ

Исследования проводили на монокристаллах: УИ, ЫаС1, КС1. Содержание примесей в кристаллах не превышало 10 3 вес %. Образцы с размерами 15x30x2 мм выкалывали по плоскостям спайности. Каждый образец скалывали по плоскости спайности (100) на некотором расстоянии 5| от оси симметрии кристалла. Степень асимметричности скола определяли отношением размера к полуширине образца 52/2.

Дислокационную структуру вершины остановившейся трещины исследовали на образцах, которые, после асимметричного скола по (100), раскалывали дополнительно по плоскости (010). На образующиеся при этом чистые поверхности воздействовали химическим травителем.

Дислокационную структуру монокристаллов №С1 выявляли в растворе метанола СНдОН + СсГСЬ; для ЫР использовали водный раствор хлористого железа РеС1з.

При асимметричном сколе кристаллов с явно выраженной плоскостью спайности высока вероятность выхода трещины скола на боковую поверхность образца, при этом возможно самопроизвольное залечивание вершины оставшейся в кристалле части основной трещины. Метод химического травления позволяет доста-

точно надежно определять участки восстановления сплошности. По строчке дислокаций (рис. I), оставшейся в кристалле на месте бывшей трещины, по ее виду можно качественно судить о степени залеченно-сги участка. При залечивании трещин скола существенно совпадение рельефа соединяемых поверхностей. При несовпадении рельефа залеченный участок трещины выявляется при травлении, как правило, в виде сплошной строчки дислокаций (рис. 1а). При совпадении рельефа строчка дислокаций прерывистая или отсутствует совсем (рис. 16).

25 мкм '

I-

н

а)

ж

,■

■

[100] пл- 5.^

трещ. ^ *

25 мкм

V

б)

Рис. I. Дислокационная структура у вершин залеченных трещин скола в кристаллах Ьіії. Стрелкой показана вершина залеченной трещины: а) рельеф не совпадает; б) рельеф совпадает

По дислокационной строчке можно произвести также и количественную оценку качества залечивания. Там, где выявились дислокации, связи не восстановились или восстановились частично [1], и можно считать, что на этом месте залечивания не произошло. Дефект, выявленный в виде дислокационной ямки, занимает размер порядка ~ 5а (а - параметр решетки). Тогда длина участка с невосстановленными связями равна L\ = 5а п, где п - число дислокации, выявленных на единице длины участка. Зная единицу длины L\ залеченного участка с плохо или нереанимированными связями и единицу длины залеченного участка L, находим в процентном соотношении величину площади поверхности скола с восстановленными связями: S = = Z.|/Z.-100 %. В экспериментах величина S достигала 98-99 %. Минимальная величина S, которую можно оценить в методе химического травления, определяется оптическим разрешением дислокационной структуры и может быть не менее 90 %.

2. МИКРОИНДЕНТИРОВАНИЕ КРИСТАЛЛОВ

Одним из широко распространенных методов оценки свойств материалов является мнкронндентиро-вание, которое может быть использовано и при оценке залечивания несплошностей.

б)

Рис. 2. Микроиндснтирование участков поверхности у вершин трешии (нагрузка 50 г). Дислокационная структура выявлена травлением: а) лучи от воздействия укола индентора не проходят сквозь незалеченную трещину; б) прохождение лучей через залеченный участок. (Соответствующие места указаны стрелками)

Использовали два варианта определения наличия залеченного участка у вершин трещин:

1. После индентирования ЩГК по стандартной методике, травлением выявляются крестообразные дислокационные розетки. Лучи розеток от воздействия индентора, ориентированные вдоль {110), свободно проходят через след трещины, в случае восстановленной сплошности, и не проходят, если трещина не залечилась (рис. 2).

Однако при развитой пластической деформации, дислокационная полоса скольжения при выходе на поверхность трещины дает ступеньку. Последняя может (при незначительном расхождении берегов вскрытия) действовать как концентратор и вызывать деформацию на противоположном берегу трещины. В самом же месте контакта происходит локальное восстановление сплошности. В связи с этим был предложен другой метод оценки восстановления сплошности.

2. Во втором варианте использовалась методика, основанная на аномальном растрескивании поверхности скола ЩГК при воздействии пирамидки Виккерса [2, 3]. Обнаружено, что микроиндентирование приводит к растрескиванию образца (образование отпечатка сопровождается почти всегда появлением четырех трещин), независимо от величины нагрузки на инден-тор, когда диагонали отпечатка совпадают с направлениями <110>. Незначительное отклонение индентора от указанной ориентации растрескивания образца не вызывает. На отмеченный эффект влияет дислокационная структура индентируемых участков поверхности

б)

Рис. 3. Микроиндентирование участков у вершин трещин (нагрузка 200 г): а) трещины от воздействия индентора свободно проходят сквозь залеченный участок; б) трещины от воздействия индентора не проходят сквозь трещину скола. Стрелками показаны микротрещины от воздействия индентора

кристалла. Так, например, воздействие в скопления исходных краевых дислокаций сопровождается разрушением значительно реже по сравнению с индентиро-ванием в свободные от дислокаций участки при прочих равных условиях.

Вблизи залеченного участка у вершин трещин асимметричного скола наносили отпечаток пирамидкой Виккерса, диагональ которого ориентирована по <110>. Трещины от воздействия индентора проходили сквозь русло самозалечившейся трещины (рис. За), не меняя траектории своего движения. При наличии свободной поверхности и отсутствии залеченного участка трещина от пирамидки Виккерса меняла свою траекторию и уходила в трещину скола (рис. 36), указывая тем самым на отсутствие залечивания.

Данные методики оценки качества залечивания носят, безусловно, качественный характер, однако просты в использовании и наглядны.

3. ОЦЕНКА СКОРОСТИ РАЗВИТИЯ ПЕРВИЧНОЙ И ВТОРИЧНОЙ МИКРОТРЕЩИИ АСИММЕТРИЧНОГО СКОЛА В ЩГК

Для оценки скоростей развития первичной и вторичной трещин при асимметричном сколе использовались кристаллы КС1, 1МаС1 и МР. Выбор этих кристаллов обусловлен тем, что они оптически прозрачны; легко скалываются по плоскости спайности. Вторичной трещиной считали трещину скола, запущенную по залеченному участку.

Из крупных монокристаллов выкалывались образцы размером 24x12x3 мм. Непосредственно перед экспериментом в кристалл асимметрично вводилась зародышевая трещина. Степень асимметричности скола составляла - 0,67. Кинетику развития трещин регистрировали с помощью установки, в основе которой сверхскоростной фоторегистратор СФР-1, позволяющий вести покадровую съемку со скоростями до 106 кадр/с и съемку в режиме непрерывной развертки.

В режиме фоторегистратора были получены кино-граммы непрерывной развертки процесса разрушения кристаллов во времени.

Кинограммы разрушения представляют собой графики зависимости пути, пройденного трещиной от времени, и позволяют определять скорость распространения трещины в кристалле (рис. 4, 5) [4, 5].

По кинограммам, полученным при первичном сколе, определяли скорость распространения трещины в кристалле, в котором отсутствует залеченный участок. По кинограммам, полученным при вторичном сколе кристаллов, определяли скорость распространения трещины по залеченному участку.

Результаты эксперимента показали, что скорости развития трещины в кристаллах КС1, N80 и ЫР по залеченному участку (У2) и скорости развития трещины в тех же кристаллах без залеченного участка (VI) отличаются (табл. 1).

Видно, что скорость движения трещины по залеченному участку меньше, чем в кристаллах без залеченного участка, что говорит об упрочнении кристалла на трассе залеченной трещины. Упрочнение, по-видимому, обусловлено повышенной концентрацией реанимирующих [1] дислокаций в плоскости залеченного скола.

б)

Рис. 4. Кинограммы развития трещин а) первичного; б) вторичного сколов для кристаллов

б)

Рис. 5. Кинограммы развития трещин а) первичного; б) вторичного сколов для кристаллов ЫаС!

Таблица I

Скорости развития трещины в кристаллах по залеченному участку трещины (У2) и в кристаллах без трещины (VI)

Кристалл V1, м/с 8У1, м/с У2, м/с 6У2, м/с

КСІ 794 ±76 584 ±55

ЬіР 594 ±58 422 ±36

№С1 759 ±36 616 ±26

4. ОЦЕНКА ПРОЧНОСТНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК КРИСТАЛЛОВ НА РАЗРЫВ

Использовались монокристаллические образцы №С1 и КСІ размером 12x5x3 мм. В процессе проведения экспериментов определялись нормальные напряжения о, необходимые для разрыва кристалла по залеченному участку. На две противоположные боковые грани кристаллов приклеивались с помощью эпоксидного клея пластины с крючками; к которым прикладывались растягивающие усилия. Результаты эксперимента приведены в табл. 2.

Таблица 2

Напряжения разрыва кристаллов №С1 по плоскости спайности

Кристалл N80 а, 10* Н/м

Без трещин 0,584

С симметрично введенной залеченной трещиной 0,590

С залеченной трещиной 0,597

асимметричного скола

Таким образом, напряжения, необходимые для разрыва кристаллов ЫаС1 по плоскости спайности, сопоставимы с напряжениями разрыва для кристаллов с залеченной трещиной, что говорит о достаточно качественном восстановлении сплошности.

Данный метод позволяет определить, произошло ли упрочнение кристалла на участке залеченной трещины. В связи с тем, что разрыв кристалла происходит не по плоскости залечивания, а по соседним плоскостям на некотором расстоянии от плоскости залеченной трещины, то есть основания считать, что залечивание трещины произошло с упрочнением, что подтверждается и предыдущими исследованиями (см. пункт 3).

ВЫВОДЫ

1. Предложены методы качественной (метод химического травления, метод микроиндеитирования) и количественной (метод сверхскоростной фоторегист-рацнн, испытание на разрыв) оценки качества залечивания микротрещин.

2. Установлено, что на участке залеченной микротрещины происходит изменение прочностных характеристик кристалла, как правило, в сторону увеличения.

ЛИТЕРАТУРА

1. Финкель В.М., Конкин Б. Б. Виды дислокаций на залеченной трещине //ФТТ. 1983. Т. 25. №5. С. 1553-1555.

2. Федоров Б.А., Карыев Л.Г. Влияние исходной дислокационной структуры на зарождение трещин в кристаллах ЫР при микроин-дентировании !Г Кристаллография. 1990. Т. 35. № 5. С. 1020-1022.

3. Федоров Б.А., Карысв Л.Г. Об аномалиях, наблюдаемых при индентированин монокристаллов ЫР, обусловленных ориентацией индентора И Физика прочности и пластичности материалов: Тез. докл. XIV Междунар. конф. Самара, 1995. С. 72-73.

4. Федоре В.А., Плужникова Т.Н., Тялин Ю.Н.. Белобородов ПЛ. Кинетика роста и залечивания трещин асимметричного скола // Вести. Тамбов, ун-та. Сер. Естеств. и техн. науки. Тамбов, 1998. Т. 3. Вып. З.С. 239-241.

5. Федоров В.А., Плужникова Т.Н.. Тялин Ю.И., Глушков А.Н. Кинетика самозалечнвания трещин асимметричного скола // Сб. науч. тр. III Междунар. семинара «Современные проблемы прочности» им. В.Л. Лихачева. 20-24 сентября 1999 года. Старая Русса, 1999. Т. 2. С. 133-136.

БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (гранты №02-01-01173, №03-01-06506).