CC BY
33
УДК 669.15-194.55:539.4:539.25
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21 -3-982-985
ВЛИЯНИЕ НАПРЯЖЕНИЙ ПРИ ПОЛЗУЧЕСТИ НА МИКРОСТРУКТУРУ И ФАЗОВЫЙ СОСТАВ СТАЛИ С 9 % ^
© В.А. Дудко, Ю.И. Борисова
Белгородский государственный национальный исследовательский университет, г. Белгород, Российская Федерация, e-mail: [email protected]
В работе исследовано влияние напряжений и времени до разрушения при ползучести на микроструктуру и фазовый состав стали 10Х9В2МФБР. Показано, что ползучесть при 650 °C приводит к постепенному увеличению параметров микроструктуры и выделению частиц фазы Лавеса. После ползучести в течение 77 ч были обнаружены частицы фазы Лавеса со средним размером 117 нм, расположенные по границам реек, блоков, пакетов, исходных аустенитных зерен. Кратковременная ползучесть не привела к росту среднего размера карбидов Ме23С6. Увеличение времени испытания до 2298 ч привело к увеличению среднего размера частиц фазы Лавеса до 216 нм и существенному уменьшению количества частиц, расположенных на малоугловых границах реек. Средний размер частиц карбидов увеличился от 100 нм после отпуска до 152 нм после ползучести в течение 2298 ч. Наибольшую устойчивость к коагуляции имеют карбонитриды Ме(С^).
Ключевые слова: теплотехническая сталь; жаропрочность; фаза Лавеса; ползучесть; коагуляция частиц.
Жаропрочные стали мартенситного класса, содержащие 9 % хрома, широко используются как конструкционные материалы в электростанциях с суперсверх-критическими параметрами пара, работающих на угле. Высокое сопротивление ползучести этих сталей достигается комплексным легированием, обеспечивающим как твердорастворное, так и дисперсионное упрочнение. Дислокационная структура мартенсита тоже вносит существенный вклад в жаропрочность [1]. Твердо-растворное упрочнение этих сталей достигается легированием вольфрамом и молибденом, которые замедляют диффузионные процессы. Дисперсионное упрочнение достигается из-за выделения при отпуске карбидов Ме23С6 и карбонитридов Ме(С^) [1-3]. Карбиды выделяются по границам различного типа и вносят основной вклад в торможение миграции границ реек, блоков, пакетов и исходных аустенитных зерен [4]. Карбонитриды располагаются однородно по структуре и являются препятствиями как для миграции различных границ, так и для мобильных внутризеренных дислокаций [1]. Дислокационная структура мартенсита в этих сталях сохраняется после отпуска и стабильна даже при высокотемпературной ползучести благодаря большому количеству дисперсных частиц. Однако в условиях длительного воздействия высоких температур и напряжений происходит постепенное изменение фазового состава стали и деградация исходной микроструктуры. Так, в условиях ползучести и длительного старения происходит выделение частиц фазы Лавеса Fe2(W,Mo). С одной стороны, это приводит к уменьшению твердорастворного упрочнения стали из-за обеднения твердого раствора вольфрамом и молибденом. С другой стороны, выделение дополнительного количества частиц в виде фазы Лавеса приводит к дополнительному дисперсионному упрочнению. Закономерности выделения частиц фазы Лавеса к настоящему моменту не достаточно подробно исследованы. Точно
не установлено, на каких границах преимущественно выделяется фаза Лавеса. Одни исследователи полагают, что выделение крупных частиц Fe2W на границах исходных аустенитных зерен вызывает преждевременное разрушение и существенно уменьшает длительную прочность материала. Другие полагают, что выделение фазы Лавеса вдоль мартенситных реек существенно уменьшает скорость ползучести из-за изменения формы кривой ползучести с К-образной на С-образную с кажущейся установившейся стадией ползучести [5]. Места выделения фазы Лавеса, а также кинетика ее выделения играют важную роль в жаропрочности сталей с 9 % Сг. Целью данной работы является установить влияние напряжений при ползучести на фазовый состав стали 10Х9В2МФБР. Особое внимание уделено выделению фазы Лавеса при ползучести стали. Материал и методика эксперимента. В работе была исследована сталь 10Х9В2МФБР ^е-0,Ю-0,^ь 0,54Mn-8,75Cr-0,2Шi-0,51Mo-1,60W-0,23V-0,07NЪ) (масс.%), которая является российским аналогом стали Р92. Термическая обработка стали состояла из нормализации с 1050 °С и последующего отпуска при 720750 °С в течение 3 ч. Испытания на ползучесть плоских образцов сечением 7x3 мм2, длиной рабочей части 25 мм проведены при 650 °С. Время до разрушения составило 2298 и 77 ч при напряжениях 100 и 140 МПа, соответственно. Микроструктура исследована в рабочих частях разрушенных образцов. Размеры дисперсных частиц и их химический состав определялся на углеродных репликах с помощью просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) JEOLJEM 2100. Места расположения частиц определялись на ПЭМе с использованием HAADF детектора для получения различного контраста с матрицей от частиц фазы Лавеса и карбидов Ме23С6. ПЭМ использовался также для определения размеров реек и плотности дислокаций внутри реек.
Рис. 1. Микроструктура стали 10Х9В2МФБР после нормализации с 1050 °С и последующего отпуска при 720-750 °С
Рис. 2. Микроструктура стали 10Х9В2МФБР после ползучести при 650 °С, 140 МПа: ПЭМ, (а) светлопольное изображение (Ь) Z-контраст от фазы Лавеса, полученный с помощью ЫЛАЭР-детектора (стрелки указывают на типичные частицы Фазы Лавеса)
Рис. 3. Микроструктура стали 10Х9В2МФБР после ползучести при 650 °С, 100 МПа: ПЭМ, (а) светлопольное изображение (Ь) Z-контраст от фазы Лавеса, полученный с помощью ЫЛАЭБ-детектора (стрелки указывают на типичные частицы Фазы Лавеса)
Микроструктура стали 10Х9В2МФБР после термической обработки. Средняя толщина реек в стали после отпуска была равна 0,33 мкм, а плотность дислокаций внутри них 6,2x1014 м-2. Границы реек, блоков, пакетов, исходных аустенитных зерен были декорированы частицами Ме23С6 со средним размером 100 нм (рис. 1). Мелкие карбонитриды Ме(С^) располагались однородно по структуре. Карбонитриды разделялись по химическому составу на частицы, обогащенные ванадием и ниобием [4]. Средний размер карбонитридов Ме(С, N составил 30 нм [4]. Частиц фазы Лавеса не было обнаружено в микроструктуре стали после отпуска.
Микроструктура стали 10Х9В2МФБР после ползучести при 650 °С Ползучесть приводит к постепенной деградации микроструктуры стали 10Х9В2МФБР. Фаза Лавеса выделяется уже после кратковременной ползучести в течение 77 ч при 140 МПа. На рис. 2а
показана типичная микроструктура стали в рабочей части разрушенного образца. Из-за различного Z-контраста, карбиды Ме23С6 имеют серый цвет, а фаза Лавеса - белый цвет (рис. 2Ь). Вдоль границ реек, блоков, пакетов наблюдается множество мелких частиц фазы Лавеса со средним размером 117 нм. Следует отметить, что фаза Лавеса растет с высокой скоростью. Так, в предыдущих работах было показано, что фаза Лавеса после испытания на ползучесть в течение ~220 ч имеет размер 215 нм [4]. Средний размер карбидов Ме23С6 после ползучести в течение 77 ч не изменился и составил 102 нм. Плотность дислокаций понизилась до 2,4x1014 м-2. Краткосрочная ползучесть не привела к изменению размеров частиц карбонитридов. Несмотря на то, что размеры зернограничных частиц не изменились, а их количество увеличилось из-за выделения фазы Лавеса при краткосрочной ползучести, произошло заметное увеличение поперечного размера реек до 765 нм в рабочей части разрушенного образца. Вероятно, пластическая деформация при ползучести приводит к аннигиляции дислокаций во многих границах реек.
Уменьшение напряжений ползучести и, соответственно, увеличение времени до разрушения приводят к более заметным изменениям микроструктуры. Так, после ползучести при напряжении 100 МПа значительно уменьшилось количество частиц фазы Лавеса по границам реек, блоков и пакетов (рис. 3). При этом средний размер частиц фазы Лавеса увеличился до 216 нм. Средний размер частиц карбидов увеличился до 152 нм. Из рис. 2 и 3 видно, что происходит коагуляция частиц карбидов и фазы Лавеса. Мелкие частицы, расположенные по границам реек, постепенно растворяются, а крупные на большеугловых границах исходных аустенитных зерен, блоков, пакетов - растут. Очевидно, что коагуляция частиц фазы Лавеса происходит значительно быстрее, чем карбидов. Следовательно, расстояние между частицами фазы Лавеса увеличивается быстрее, чем расстояние между частицами карбидов. Так, если после ползучести в течение 77 ч
наблюдаются цепочки мелких частиц фазы Лавеса вдоль границ реек (рис. 2), то после испытаний в течение 2298 ч были обнаружены лишь отдельные крупные частицы (рис. 3).
Таким образом, результаты показали, что уменьшение напряжений (увеличение времени до разрушения) при ползучести приводит к постепенному увеличению размеров структурных элементов в стали 10Х9В2МФБР. Фаза Лавеса выделяется по границам реек, блоков, исходных аустенитных зерен в виде мелких частиц со средним размером 117 нм при кратковременной ползучести. Однако быстро коагулирует и, следовательно, не может оказывать заметного дисперсионного упрочнения в стали 10Х9В2МФБР.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Дудко В.А., Беляков А.Н., Кайбышев Р.О. Причины высокого сопротивления ползучести современных высокохромистых сталей мартенситного класса // ДАН. 2015. Т. 464. № 1. С. 47-50.
2. Vaillant J.C., Vandenberghe H.B., Hahn B., Heuser H., Jochum C. T/P23, 24, 911 and 92: New grades for advanced coal-fired power plants-properties and experience // Inter. J. Press. Vess. Pip. 2008. V. 85. P. 38-46.
3. Федосеева А.Э., Козлов П.А., Дудко В.А., Скоробогатых В.Н., Щенкова И.А., Кайбышев Р.О. Микроструктурные изменения в стали 10Х9В2МФБР при ползучести в течение 40000 часов при 600 °C // ФММ. 2015. Т. 116. № 10. С. 1102-1111.
4. Dudko V., Belyakov A., Molodov D., Kaibyshev R. Microstructure evolution and pinning of boundaries by precipitates in a 9 pct Cr heat resistant steel during creep // Metal. and Mat. Trans. A. 2013. V. 44 (SUPPL. 1). P. S162-S172.
5. Fedorova I., Belyakov A., Kozlov P., Skorobogatykh V., Shenkova I., Kaibyshev R. Laves-phase precipitates in a low-carbon 9 % Cr martensitic steel during aging and creep at 923 K // MSE A. 2014. V. 615. P. 153-163.
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена в рамках Гранта Президента РФ МК-3279.2015.8, договор об условии использования гранта № 14Т30.15.3279-МК.
Поступила в редакцию 10 апреля 2016 г.
UDC 538.9
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21 -3-982-985
THE INFLUENCE OF CREEPSTRESS ON MICROSTRUCTURE AND PHASE COMPOSITION IN STEEL 9 % Cr
© V.A. Dudko, Y.I. Borisova
Belgorod State National Research University, Belgorod, Russian Federation, e-mail: [email protected]
The work studies the influence of electromotive force and fracture at creep on microstructure and phase composition steel 10X9B2M0BP. It is shown that creeping at 650 °C leads to stepwise increase of miscrostructure parametres and escape of Laves phase bodies. After creeping for 77 hours were found Laves phase bodies with middle size 117 nm placed at the border of batten, units, packets, original austenite grain. Short-time creeping did not lead to growth of middle-sized carborundum Me23C6. The increase of experiment time for 2298 hours lead to partial increase of middle size of Laves phase bodies for 216 nm and significant decrease of amount of bodies, placed at tilt boundary of battens. Middle size of carborundum increased from 100 nm and after for 152 nm after creeping for 2298 hours. The most stable to coagulation have carbonitrides Me(C,N).
Key words: thermotechnical steel; high-temperature strength; Laves phase; creeping; bodies coagulation.
REFERENCES
1. Dudko V.A., Belyakov A.N., Kaybyshev R.O. Prichiny vysokogo soprotivleniya polzuchesti sovremennykh vysokokhromistykh staley martensitnogo klassa. Doklady Akademii nauk - Proceedings of the Russian Academy of Sciences, 2015, vol. 464, no. 1, pp. 47-50.
2. Vaillant J.C., Vandenberghe H.B., Hahn B., Heuser H., Jochum C. T/P23, 24, 911 and 92: New grades for advanced coal-fired power plants-properties and experience. Inter. J. Press. Vess. Pip., 2008, vol. 85, pp. 38-46.
3. Fedoseeva A.E., Kozlov P.A., Dudko V.A., Skorobogatykh V.N., Shchenkova I.A., Kaybyshev R.O. Mikrostrukturnye izmeneniya v stali 10Kh9V2MFBR pri polzuchesti v techenie 40000 chasov pri 600 °C. Fizika metallov i metallovedenie - The Physics of Metals and Metallography, 2015, vol. 116, no. 10, pp. 1102-1111.
4. Dudko V., Belyakov A., Molodov D., Kaibyshev R. Microstructure evolution and pinning of boundaries by precipitates in a 9 % Cr heat resistant steel during creep. Metal. and Mat. Trans. A., 2013, vol. 44 (suppl. 1), pp. S162-S172.
5. Fedorova I., Belyakov A., Kozlov P., Skorobogatykh V., Shenkova I., Kaibyshev R. Laves-phase precipitates in a low-carbon 9 % Cr martensitic steel during aging and creep at 923 K.MSEA, 2014, vol. 615, pp. 153-163.
GRATITUDE: The work is fulfilled within a framework of President's of Russian Federation grant MK-3279.2015.8, agrrement of grant use no. 14.Y30.15.3279-MK.
Received 10 April 2016
Дудко Валерий Александрович, Белгородский государственный национальный исследовательский университет, г. Белгород, Российская Федерация, кандидат технических наук, старший научный сотрудник, e-mail: [email protected]
Dudko Valeriy Aleksandrovich, Belgorod State University, Belgorod, Russian Federation, Candidate of Technics, Senior Research Worker, e-mail: [email protected]
Борисова Юлия Игоревна, Белгородский государственный национальный исследовательский университет, г. Белгород, Российская Федерация, студент, e-mail: [email protected]
Borisova Yuliya Igorevna, Belgorod State National Research University, Belgorod, Russian Federation, Student, e-mail: [email protected]
