CC BY
16
УДК 539.3
DOI: DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1392-1395
РАЗУПРОЧНЕНИЕ ВЫСОКОХРОМИСТОЙ СТАЛИ, ЛЕГИРОВАННОЙ 3 % Co И 3 % W В ПРОЦЕССЕ ПОЛЗУЧЕСТИ
© А.Э. Федосеева, Н.Р. Дудова
Белгородский государственный национальный исследовательский университет, г. Белгород, Российская Федерация, e-mail: [email protected], [email protected]
Микроструктурные изменения в стали 10Х9К3В3МФБР были исследованы в процессе ползучести при 650 °С под приложенным напряжением 140 МПа до степеней деформации 1, 3, 5,75 и 12 %, что соответствует первичной, установившейся, ускоренной стадиям ползучести и разрушению.
Ключевые слова: высокохромистые мартенситные стали; троостомартенсит; карбиды М23С6; фаза Лавеса; плотность частиц.
Высокохромистые мартенситные стали являются потенциальным материалом для изготовления элементов котлов и паропроводов с рабочей температурой 620 °С [1-2]. Высокая длительная прочность при ползучести достигается за счет формирования реечной структуры троостомартенсита, состоящей из исходных аустенитных зерен (ИАЗ), пакетов, блоков, реек с высокой плотностью дислокаций внутри реек. Карбиды М23С6 и карбонитриды МХ выделяются по границам и внутри реек, соответственно, в процессе отпуска.
Со-содержащие стали с повышенным содержанием W демонстрируют повышенную длительную прочность при ползучести. Предполагается, что ^ снижает укрупнение карбидов М23С6 и карбонитридов МХ в процессе ползучести [3-5]. Повышенное содержание W приводит к увеличению твердорастворного упрочнения [6-7], что позитивно отражается на сопротивлении ползучести [8-10]. С другой стороны, W имеет ограниченную растворимость в феррите, избыток вольфрама выделяется в качестве фазы Лавеса, что провоцирует возврат структуры и появление перелома на кривой приложенное напряжение - время до разрушения [11]. Таким образом, цель настоящей работы - исследовать структурные изменения в стали 10Х9К3В3МФБР, содержащей 3 % ^ и 3 % W, в процессе ползучести при 650 °С.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКИ
В качестве материала исследования была выбрана модифицированная 3 % Со и 3 % W сталь типа 10Х9В2МФБР с химическим составом (в вес.%): Fe(осн.)-0,12C-0,08Si-0,2Mn-9,5Cr-3,1Co-3,0W-0,44Mo-0,2V-0,06Nb-0,05N-0,005B. Сталь была подвергнута нормализации с 1050 °С с последующим отпуском при 750 °С в течение 3 ч. Образцы с рабочей длиной 25 мм и поперечным сечением 7x3 мм2 были испытаны на длительную прочность при 650 °С и приложенном напряжении 140 МПа до степеней деформации 1, 3, 5,75 %, что соответствует первичной, установившейся и третичной стадиям ползучести, соответственно, и до
разрушения с использованием испытательной машины рычажного типа на ползучесть ATS2330. Твердость в рабочей части и в захвате образца была измерена с использованием твердомера по Виккерсу. Тонкая микроструктура стали в рабочей части образцов была исследована с использованием сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) Quanta 600FEG и просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) JEOL-2100 с энергодисперсионной приставкой INCA.
РЕЗУЛЬТАТЫ
В исходном состоянии после термической обработки структура стали 10Х9К3В3МФБР характеризуется следующими параметрами: размер исходного аусте-нитного зерна (ИАЗ) 20 мкм, поперечный размер реек 0,38 мкм, плотность дислокаций внутри реек ~3• 1014 м-2. Карбиды М23С6 со средним размером 90 нм расположены по границам ИАЗ. Карбонитриды МХ равномерно распределены по объему матрицы. Средний размер круглых частиц NbX составил 40 нм, в то время как пластинчатые частицы VX имеют меньший размер 20 нм. Крупные карбиды M6C с размером более 300 нм и мелкие частицы фазы Лавеса с размером 90 нм редко расположены по границам ИАЗ. Плотность частиц по границам ИАЗ и реек после отпуска составляет 5,6 мкм-1.
Рис. 1а демонстрирует разупрочнение стали 10Х9К3В3МФБР с увеличением степени деформации. Снижение твердости с 260 до 218 HV и от 255 до 240 HV в рабочей части и в захвате, соответственно, коррелирует с переходом от первичной к третичной стадии ползучести; однако, в процессе третичной ползучести разупрочнения стали не наблюдается.
Значительные изменения в микроструктуре, включая выделение частиц фазы Лавеса, имеют место при испытаниях до степеней деформации меньше 5,75 %. Выделение частиц фазы Лавеса происходит на всех трех стадиях ползучести, что ведет к обеднению твердого раствора вольфрамом, как показано на рис. 1б. Снижение твердости в захвате образцов, как предпола-
гается, связано с уходом вольфрама из твердого раствора.
В течение первичной и установившейся стадий ползучести наблюдается рост реек и субзерен и укрупнение карбидов М23С6 и частиц фазы Лавеса. Однако полной трансформации реечной структуры троосто-мартенсита в ярко выраженную полигонизованную субзеренную структуру не происходит даже при разрушении образца (рис. 2).
Изменение размеров реек/субзерен и размера частиц представлено на рис. 2. Поперечный размер реек увеличивается с 0,38 до 0,65 мкм после 1 % деформации и остается неизменным на стадиях установившейся и ускоренной ползучести. Быстрый рост субзерен и двухкратное снижение плотности дислокаций по сравнению с исходным состоянием наблюдается при переходе от первичной к ускоренной ползучести. Таким образом, основные микроструктурные изменения происходят до наступления ускоренной стадии, в отличие от стали 10Х9К3В2МФБР, где рост реек и субзерен обнаружен только на ускоренной стадии ползучести [4]. Повышенная стабильность реечной структуры троостомартенсита связана с высокой плотностью частиц по границам ИАЗ/реек/субзерен. Даже после разрушения плотность частиц по границам сохраняется на высоком уровне и составляет 2,6 мкм-1.
В стали 10Х9К3В2МФБР с содержанием 2 % Ш [4] ранее были обнаружены три основные причины разупрочнения: уход W из твердого раствора, укрупнение
Рис. 2. Изменение структурных параметров и размера частиц при испытании на длительную прочность при 650 °С, 140 МПа
Рис. 1. Зависимость твердости от степени деформации (а) и изменение содержания W и Мо в твердом растворе измеренного с помощью ПЭМ фольг, от времени (б) при испытании на длительную прочность при 650 °С, 140 МПа
Рис. 3. Схема разупрочнения изучаемой стали в процессе ползучести
карбидов и рост субзерен, полная трансформация реечной структуры в субзеренную (штриховая линия на рис. 3). В то время как в изучаемой в данной работе стали с 3 % Ш не происходит образование 100 % поли-гонизованной субзеренной структуры в процессе ползучести, что ведет к почти двухкратному увеличению времени до ее разрушения (3489 ч по сравнению с 1828 ч [4]). Однако повышенная прочность стали 10Х9К3В3МФБР обусловлена твердорастворным упрочнением, но и высоким сопротивлением к укрупнению частиц М23С6 и фазы Лавеса на ускоренной стадии ползучести.
Разупрочнение изучаемой стали в процессе ползучести возникает вследствие совмещения 2 процессов: (1) ухода избыточного содержания Ш из твердого рас-
твора до термодинамически равновесного значения с выделением частиц фазы Лавеса на первичной стадии ползучести; (2) укрупнения карбидов М23С6 на первых двух стадиях ползучести, которое вызвано увеличением скорости диффузии атомов хрома, что вызывает рост субзерен. Однако высокая плотность мелких частиц по границам, сохраняющаяся вплоть до разрушения образца, препятствует полной трансформации реечной структуры троостомартенсита в субзеренную структуру, что обусловливает отсутствие разупрочнения изучаемой стали 10Х9К3В3МФБР на третичной стадии ползучести. Отметим, что частицы фазы Лавеса, подобно карбидам М23С6, эффективно стабилизируют структуру реечного троостомартенсита вследствие их высокой объемной доли и малого размера.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Abe F., Kern T.U., Viswanathan R. Creep-resistant steels. Cambridge, 2008.
2. Kern T.-U., Staubli M., Scarlin B. The European Efforts in Material Development for 650 °C USC Power Plants - COST522 // ISIJ International. 2002. V. 42. P. 1515-1519.
3. Kipelova A., Odnobokova M., Belyakov A., Kaibyshev R. Effect of Co on Creep Behavior of a P911 Steel // Metall. Mater. Trans. A. 2013. V. 44A. P. 577-583.
4. Dudova N., Plotnikova A., Molodov D., Belyakov A., Kaibyshev R. Structural changes of tempered martensitic 9%Cr-2%W-3%Co steel during creep at 650 °C // Mat. Sci. Eng. A. 2012. V. 534. P. 632-639.
5. Abe F. Analysis of creep rates of tempered martensitic 9 % Cr steel based on microstructure evolution // Mater. Sci. Eng. A. 2009. V. 510511. P. 64-69.
6. Hashimoto K., Yamanaka M., Otugara Y., Zaizen T., Onoyama M., Fujita T. Proc. // Topical Conf. "Ferritic Alloys for Use in Nuclear Energy Technologies", ed. by J.W. Davis and D.J. Michel // The Metallurgical Society of AIME. 1983. P. 307.
7. Abe F., Araki H., Noda T. The effect of tungsten on dislocation recovery and precipitation behavior of low-activation martensitic 9Cr steels // Met. Trans. A. 1991. V. 22A. P. 2225- 2236.
8. Tsuchida Y., Okamoto K. Improvement of creep rupture strength of high Cr ferritic steel by addition of W // ISIJ International. 1995. V. 35. №. 3. P. 317-323.
9. Knezevic V., Balun J., Sauthoff G., Inden G., Schneider A. Martensit-ic/ferritic super heat-resistant 650 °C steels - Design and testing of model alloys // Mat. Sci. and Eng. A. 2008. V. 477. P. 334-343.
10. Klueh R.L., Nelson A.T. Ferritic/martensitic steels for next-generation reactors // Journal of Nuclear Materials. 2007. V. 371. P. 37-52.
11. Fedoseeva A., Dudova N., Kaibyshev R. Creep strength breakdown and microstructure evolution in a 3 % Co modified P92 steel // Mat. Sci. Eng. A. 2016. V. 654. P. 1-12.
БЛАГОДАРНОСТИ:
1. Часть исследований проведены с использованием оборудования Центра коллективного пользования научным оборудованием БелГУ «Диагностика структуры и свойств наноматериалов».
2. Работа выполнена при финансовой поддержке Российского научного фонда, проект № 14-29-00173.
Поступила в редакцию 10 апреля 2016 г.
UDC 539.3
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1392-1395
SOFTENING OF HIGH-CHROMIUM STEEL WITH 3 % Co AND 3 %W UNDER CREEP
© A.E. Fedoseeva1), N.R. Dudova
1)1 Belgorod State National Research University, Belgorod, Russian Federation, e-mail: [email protected], [email protected]
Microstructural evolution in the 9Cr-3Co-3W-0.2V-0.06Nb-0.05N-0.005B steel crept at 650 °C under an applied stress of 140 MPa up to strains of 1, 3, 5.75 and 12 %, which represent primary, secondary and tertiary creep stages and rupture, respectively, was studied.
Key words: high-chromium martensitic steels; tempered martensite lath structure; M23C6 carbides; Laves phase; particle density.
REFERENCES
1. Abe F., Kern T.U., Viswanathan R. Creep-resistant steels. Cambridge, 2008.
2. Kern T.-U., Staubli M., Scarlin B. The European Efforts in Material Development for 650 °C USC Power Plants - COST522. ISIJ International, 2002, vol. 42, pp. 1515-1519.
3. Kipelova A., Odnobokova M., Belyakov A., Kaibyshev R. Effect of Co on Creep Behavior of a P911 Steel. Metall. Mater. Trans. A, 2013, vol. 44A, pp. 577-583.
4. Dudova N., Plotnikova A., Molodov D., Belyakov A., Kaibyshev R. Structural changes of tempered martensitic 9%Cr-2%W-3%Co steel during creep at 650 °C. Mat. Sci. Eng. A, 2012, vol. 534, pp. 632-639.
5. Abe F. Analysis of creep rates of tempered martensitic 9 % Cr steel based on microstructure evolution. Mater. Sci. Eng. A, 2009, vol. 510-511, pp. 64-69.
6. Hashimoto K., Yamanaka M., Otugara Y., Zaizen T., Onoyama M., Fujita T. Proc. In: Topical Conf. "Ferritic Alloys for Use in Nuclear Energy Technologies", ed. by J.W. Davis and D.J. Michel. The Metallurgical Society of AHME, 1983, p. 307.
7. Abe F., Araki H., Noda T. The effect of tungsten on dislocation recovery and precipitation behavior of low-activation martensitic 9 Cr steels. Met. Trans. A, 1991, vol. 22A, pp. 2225-2236.
8. Tsuchida Y., Okamoto K. Improvement of creep rupture strength of high Cr ferritic steel by addition of W. ISIJ International, 1995, vol. 35, no. 3, pp. 317-323.
9. Knezevic V., Balun J., Sauthoff G., Inden G., Schneider A. Martensitic/ferritic super heat-resistant 650 °C steels - Design and testing of model alloys. Mat. Sci. and Eng. A, 2008, vol. 477, pp. 334-343.
10. Klueh R.L., Nelson A.T. Ferritic/martensitic steels for next-generation reactors. Journal of Nuclear Materials, 2007, vol. 371, pp. 37-52.
11. Fedoseeva A., Dudova N., Kaibyshev R. Creep strength breakdown and microstructure evolution in a 3 % Co modified P92 steel. Mat. Sci. Eng. A, 2016, vol. 654, pp. 1-12.
GRATITUDE:
1. A part of research is carried out with the use of equipment of Centre of Collective Use of Scientific Equipment Belgorod State University "Diagnosis of structure and nanomaterials nature".
2. The work is fulfilled under financial support of Russian Scientific Fund, project no. 14-29-00173.
Received 10 April 2016
Федосеева Александра Эдуардовна, Белгородский государственный национальный исследовательский университет, г. Белгород, Российская Федерация, инженер лаборатории механических свойств жаропрочных и наноструктур-ных материалов, e-mail: [email protected]
Fedoseeva Aleksandra Eduardovna, Belgorod State National Research University, Belgorod, Russian Federation, Engineer of Mechanical Properties of Nanostructured Materials and Superalloys Laboratory, e-mail: [email protected]
Дудова Надежда Рузилевна, Белгородский государственный национальный исследовательский университет, г. Белгород, Российская Федерация, кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник лаборатории механических свойств жаропрочных и наноструктурных материалов, e-mail: [email protected]
Dudova Nadezhda Ruzilevna, Belgorod State National Research University, Belgorod, Russian Federation, Candidate of Physics and Mathematics, Senior Research Worker of Mechanical Properties of Nanostructured Materials and Superalloys Laboratory, e-mail: [email protected]
