Научная статья на тему 'Влияние модифицирования поверхности углеродных волокон на формирование SiO2 покрытий'

Влияние модифицирования поверхности углеродных волокон на формирование SiO2 покрытий Текст научной статьи по специальности «Нанотехнологии»

CC BY
0
0
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
углеродное волокно / покрытие / золь-гель / 1 / 1-дигидропе-роксициклогексан / диоксид кремния / carbon fiber / coating / sol-gel / 1 / 1-dihydroperoxide cyclohexane / silicon dioxide

Аннотация научной статьи по нанотехнологиям, автор научной работы — Рида Фадисовна Галлямова, Станислав Анатольевич Грабовский, Владимир Анатольевич Докичев, Фаниль Фанусович Мусин

Проводились исследования по модифицированию поверхности углеродного волокна 1,1-дигидропероксициклогексаном (ДГПЦ) перед нанесением барьерного SiO2 покрытия. Методом ИК-спектроскопии показано образование на поверхности обработанных углеродных волокон карбоксильных групп COOH. Обработанная таким образом поверхность обладает меньшей гидрофоб-ностью за счет присутствия на поверхности полярных групп, которые способствуют изменению смачиваемости углеродного волокна золь-гель раствором и адгезии оксидного покрытия к поверхности волокна. Качество и толщина оксидных покрытий оценивались методом сканирующей электронной микроскопии. Применение ДГПЦ приводит к окислению углеродного волокна, что выражается в углублении поверхностных продольных полос. Влияние модифицирования ДГПЦ на свойства поверхности волокна оценивали путем нанесения оксидного SiO2 покрытия погружением в золь на основе тетраэтоксисилана. Обработка ДГПЦ приводит к формированию на поверхности волокна равномерного оксидного SiO2 покрытия. На обработанных ДГПЦ волокнах после термической обработки толщина покрытия составляет 130 ± 30 нм. Анализ ИК-спектров показал, что добавка ДГПЦ в золь приводит к увеличению интенсивности полос поглощения v (Si—O—Si, Si-OH, OH), которые свойственны для продуктов гидролиза и поликонденсации тетраэтоксисилана. В диапазоне волновых чисел 400-1 200 смˉ¹ происходит образование Si-O-Si-фрагментов, которое подтверждается наличием деформационной связи Si-O-; полосы поглощения соответствуют значениям 881 и 442 смˉ¹. Введение ДГПЦ в золь способствует образованию равномерного покрытия на углеродных волокнах. На исходных волокнах толщина покрытия достигает 410 ± 100 нм при комнатной температуре, а после термической обработки толщина покрытия уменьшается до 190 ± 60 нм. Обработка волокна и модифицирование золя способствовали получению равномерного покрытия толщиной 200 ± 70 нм при комнатной температуре и 130 ± 30 нм после термической обработки покрытия. Обработка поверхности волокна и золя на основе тетраэтоксисилана ДГПЦ способствует формированию на поверхности углеродных волокон сплошных, равномерных и качественных SiO2 покрытий.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по нанотехнологиям , автор научной работы — Рида Фадисовна Галлямова, Станислав Анатольевич Грабовский, Владимир Анатольевич Докичев, Фаниль Фанусович Мусин

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Effect of Surface Modification of Carbon Fibers on the Formation of SiO2 Coatings

In this work, studies were carried out on the modification of the surface of a carbon fiber with 1,1 -dihydroperoxycyclohexane (DHPC) before applying a barrier SiO2 coating. IR spectroscopy shows the formation of COOH carboxyl groups on the surface of treated carbon fibers. The surface modified in this way has less hydrophobi-city due to the presence of polar groups on the surface, which contribute to a change in the wettability of the carbon fiber by the sol-gel solution and the adhesion of the oxide coating to the fiber surface. The quality and thickness of oxide coatings were evaluated by scanning electron microscopy. The use of DHPC leads to the oxidation of carbon fiber, which is expressed in the deepening of the surface longitudinal bands. The effect of DHPC modification on the properties of the fiber surface was evaluated by applying an oxide SiO2 coating by immersion in a sol based on tetraethoxysilane. Treatment with DHPC leads to the formation of a uniform oxide SiO2 coating on the surface. On DHPC-treated fibers after heat treatment the coating thickness is 130 ± 30 nm. An analysis of the IR spectra showed that the addition of DHPC to the sol leads to an increase in the intensity of the absorption bands v (Si-O-Si, Si-OH, OH), which are characteristic of the products of hydrolysis and polycondensation of tetraethoxysilane. In the range of wave numbers 400-1200 cm-1, the formation of Si-O-Si-fragments occurs, which is confirmed by the presence of the Si-O deformation bond the absorption bands correspond to the values of 881 cm-1 and 442 cm-1. The introduction of DHPC into the sol promotes the formation of a uniform coating on carbon fibers. On initial fibers, the coating thickness reaches 410±100 nm at room temperature, and after heat treatment, the coating thickness decreases to 190±60 nm. Fiber processing and sol modification contributed to obtaining a uniform coating with a thickness of 200±70 nm at room temperature and 130±30 nm after heat treatment of the coating. Surface treatment of fibers and sols based on tetraethoxysilane DHPC promotes the formation of continuous, uniform and high-quality SiO2 coatings on the surface of carbon fibers.

Текст научной работы на тему «Влияние модифицирования поверхности углеродных волокон на формирование SiO2 покрытий»

Вестник Томского государственного университета. Химия. 2023. № 31. С. 17-28

Tomsk State University Journal of Chemistry, 2023, 31,17-28

Научная статья

УДК 544.7:546.26:620.197:621.793.3:621.793.5

doi: 10.17223/24135542/31/2

Влияние модифицирования поверхности углеродных волокон на формирование SiO2 покрытий

Рида Фадисовна Галлямова1, Станислав Анатольевич Грабовский2, Владимир Анатольевич Докичев3, Фаниль Фанусович Мусин4

12, 3' 4 Уфимский институт химии Уфимского федерального исследовательского центра РАН, Уфа, Россия 1 rida_gallyamova@mail.ru 2 stas_g@anrb. ги 3 dokichev@anrb. ги 4 f-musin@ya. ги

Аннотация. Проводились исследования по модифицированию поверхности углеродного волокна 1,1-дигидропероксициклогексаном (ДГПЦ) перед нанесением барьерного SiO2 покрытия. Методом ИК-спектроскопии показано образование на поверхности обработанных углеродных волокон карбоксильных групп COOH. Обработанная таким образом поверхность обладает меньшей гидрофоб-ностью за счет присутствия на поверхности полярных групп, которые способствуют изменению смачиваемости углеродного волокна золь-гель раствором и адгезии оксидного покрытия к поверхности волокна. Качество и толщина оксидных покрытий оценивались методом сканирующей электронной микроскопии. Применение ДГПЦ приводит к окислению углеродного волокна, что выражается в углублении поверхностных продольных полос. Влияние модифицирования ДГПЦ на свойства поверхности волокна оценивали путем нанесения оксидного SiO2 покрытия погружением в золь на основе тетраэтоксисилана. Обработка ДГПЦ приводит к формированию на поверхности волокна равномерного оксидного SiO2 покрытия. На обработанных ДГПЦ волокнах после термической обработки толщина покрытия составляет 130 ± 30 нм. Анализ ИК-спектров показал, что добавка ДГПЦ в золь приводит к увеличению интенсивности полос поглощения V Si-OH, ОН), которые свойственны для продуктов гидролиза и поликонденсации тетраэтоксисилана. В диапазоне волновых чисел 400-1 200 см-1 происходит образование Si-O-Si-фрагментов, которое подтверждается наличием деформационной связи Si-O-; полосы поглощения соответствуют значениям 881 и 442 см-1. Введение ДГПЦ в золь способствует образованию равномерного покрытия на углеродных волокнах. На исходных волокнах толщина покрытия достигает 410 ± 100 нм при комнатной температуре, а после термической обработки толщина покрытия уменьшается до 190 ± 60 нм. Обработка волокна и модифицирование золя способствовали получению равномерного покрытия толщиной 200 ± 70 нм при комнатной температуре и 130 ± 30 нм после термической обработки покрытия. Обработка поверхности волокна и золя на основе тетраэтоксисилана ДГПЦ способствует формированию на поверхности углеродных волокон сплошных, равномерных и качественных SiO2 покрытий.

Ключевые слова: углеродное волокно, покрытие, золь-гель, 1,1-дигидропе-роксициклогексан, диоксид кремния

© Р.Ф. Галлямова, С.А. Грабовский, В.А. Докичев, Ф.Ф. Мусин, 2023

Благодарности: Работа выполнена в рамках научно-исследовательских работ Уфимского института химии РАН (№ 122031400260-7 и 122031400201-0) с использованием оборудования Центра коллективного пользования «Химия» УфИХ РАН и РЦКП «Агидель» УФИЦ РАН.

Для цитирования: Галлямова Р.Ф., Грабовский С.А., Докичев В.А., Мусин Ф.Ф. Влияние модифицирования поверхности углеродных волокон на формирование SiO2 покрытий // Вестник Томского государственного университета. Химия. 2023. № 31. С. 17-28. doi: 10.17223/24135542/31/2

Original article

doi: 10.17223/24135542/31/2

Effect of Surface Modification of Carbon Fibers on the Formation of SiO2 Coatings

Rida F. Gallyamova1, Stanislav A. Grabovskiy2, Vladimir A. Dokichev3, Fanil F. Musin4

12, 3 4 Ufa Institute of Chemistry, Ufa Federal Research Center, Russian Academy of Sciences, Ufa, Russia 1 rida_gallyamova@mail.ru 2 stas_g@anrb. ru 3 dokichev@anrb. ru 4 f-musin@ya. ru

Abstract. In this work, studies were carried out on the modification of the surface of a carbon fiber with 1, 1 -dihydroperoxycyclohexane (DHPC) before applying a barrier SiO2 coating. IR spectroscopy shows the formation of COOH carboxyl groups on the surface of treated carbon fibers. The surface modified in this way has less hydrophobi-city due to the presence of polar groups on the surface, which contribute to a change in the wettability of the carbon fiber by the sol-gel solution and the adhesion of the oxide coating to the fiber surface. The quality and thickness of oxide coatings were evaluated by scanning electron microscopy. The use of DHPC leads to the oxidation of carbon fiber, which is expressed in the deepening of the surface longitudinal bands. The effect of DHPC modification on the properties of the fiber surface was evaluated by applying an oxide SiO2 coating by immersion in a sol based on tetraethoxysilane. Treatment with DHPC leads to the formation of a uniform oxide SiO2 coating on the surface. On DHPC-treated fibers after heat treatment the coating thickness is 130 ± 30 nm. An analysis of the IR spectra showed that the addition of DHPC to the sol leads to an increase in the intensity of the absorption bands v (Si-O-Si, Si-OH, OH), which are characteristic of the products of hydrolysis and polycondensation of tetraethoxysilane. In the range of wave numbers 400-1200 cm-1, the formation of Si-O-Si-fragments occurs, which is confirmed by the presence of the Si-O deformation bond - the absorption bands correspond to the values of 881 cm-1 and 442 cm-1. The introduction of DHPC into the sol promotes the formation of a uniform coating on carbon fibers. On initial fibers, the coating thickness reaches 410±100 nm at room temperature, and after heat treatment, the coating thickness decreases to 190±60 nm. Fiber processing and sol modification contributed to obtaining a uniform coating with a thickness of 200±70 nm at room temperature and 130±30 nm after heat treatment of the coating. Surface treatment of fibers and sols

based on tetraethoxysilane DHPC promotes the formation of continuous, uniform and high-quality SiO2 coatings on the surface of carbon fibers.

Keywords: carbon fiber, coating, sol-gel, 1,1-dihydroperoxide cyclohexane, silicon dioxide

Acknowledgments: The work was carried out as part of research work at the Ufa Institute of Chemistry of the Russian Academy of Sciences (No. 122031400260-7 and 122031400201-0) using the equipment of the Center for Collective Use "Chemistry" of the Ufa Institute of Chemistry of the Russian Academy of Sciences and the Republican Center for Collective Use "Agidel" of the UFRC RAS.

For citation: Gallyamova, R.F., Grabovskiy, S.A., Dokichev, V.A., Musin, F.F. Effect of Surface Modification of Carbon Fibers on the Formation of SiO2 Coatings. Vestnik Tomskogo gosudarstvennogo universiteta. Chimia - Tomsk State University Journal of Chemistry, 2021, 31, 17-28. doi: 10.17223/24135542/31/2

Введение

Металломатричные композитные материалы, армированные углеродными волокнами, обладают высокой прочностью, теплостойкостью и малым весом. Однако в процессе получения металломатричного композита незащищенное углеродное волокно вступает в химическую реакцию с металлической матрицей в жидком состоянии, что приводит к уменьшению эффективного сечения волокон за счет растворения. На границе углерод-жидкий металл образуются хрупкие карбиды металлов, приводящие к снижению прочностных характеристик в результате трещинообразования.

Проблему взаимодействия волокон с жидким металлом можно решить путем создания устойчивых барьерных покрытий на их поверхности. Эффективным методом нанесения барьерных покрытий из SiO2, TiO2, Al2O3 на поверхность волокна является золь-гель метод. В золь-гель технологии получение качественных оксидных покрытий в основном зависит от свойств самого золя и свойств поверхности углеродных волокон.

Углеродные волокна на основе полиакрилонитрила (ПАН) характеризуются малой величиной удельной поверхности и отсутствием заметного рельефа из-за их фибриллярного строения. Вследствие низкой адгезии углеродного волокна трудно осуществить прочный контакт на границе волокно-покрытие [1].

Для повышения межфазной адгезии поверхность углеродных волокон подвергают модификации в окислительных средах. При модификации поверхности происходят процессы, которые увеличивают удельную поверхность волокна, рельеф и рост кислородосодержащих групп [2-6].

Обработка пероксидом водорода модифицирует углеродные волокна за счет окислительных процессов на их поверхности. Подобно окислению в азотной кислоте в процессе окисления пероксидом на поверхности растет число групп COOH, а доля OH-групп увеличивается до определенной величины и после этого остается неизменной, какими бы ни были условия процесса окис-

ления [7-9]. В настоящее время кроме пероксида водорода в промышленности и химической технологии нашли применение органические пероксиды, а частности 1,1-дигидропероксициклогексан (пероксид цигклгексанона, цик-лонокс LE-50), который производится химической промышленностью в количестве более 100 тыс. тонн в год. В основном 1,1-дигидропероксициклогексан (ДГПЦ) используется как инициатор при получении полимеров, сополимеров и полимерных покрытий [10-11]. Несмотря на то, что пероксиды водорода широко известны, в литературе отсутствуют данные о влиянии 1,1-дигидропероксициклогексана на структуру и адгезионные свойства поверхности углеродных волокон.

В данной работе проводили обработку поверхности углеродных волокон и модификацию золь-гель раствора с использованием ДГПЦ. Оценивали влияние ДГПЦ на поверхность волокон и качество сформировавшегося SiO2 покрытия.

Методы

В работе были использованы углеродные волокна российского производства компании UMATEX. Средний диаметр одного филамента составлял 5,5 мкм (количество филаментов 12К). Поверхность волокон предварительно очищалась от полимерного слоя (аппрета) термической обработкой при 400°С в течение 20 мин.

Модифицирование поверхности проводили путем выдержки углеродных волокон в 1,1 -дигидропероксициклогексане. Волокна длиной 4 см погружались в ДГПЦ (39 мг) и выдерживались при комнатной температуре в течение 1 ч. Далее волокна сушились в сушильной камере при температуре 95°С в течение 30 мин.

Методика приготовления золь-гель раствора и нанесения оксидного покрытия на поверхность углеродных волокон подробно описана в работе [12]. Молярное соотношение раствора составляло H2O/TEOS = 20. 1,1-Дигидро-пероксициклогексан был синтезирован по известной методике [13]. Модифицирование золя проводилось с помощью добавления ДГПЦ (22 мг) при комнатной температуре в заранее приготовленный раствор. Модифицированный раствор перемешивался в течение 10 мин. В результате SiO2 покрытия на волокнах были получены по четырем режимам:

1 - исходное углеродное волокно (после удаления аппрета) с покрытием;

2 - обработанное волокно с покрытием;

3 - исходное углеродное волокно с покрытием из модифицированного ДГПЦ золь-гель раствора;

4 - обработанное углеродное волокно с покрытием из модифицированного ДГПЦ золь-гель раствора.

Морфология поверхности углеродных волокон, оксидных покрытий была исследована с помощью сканирующих электронных микроскопов (СЭМ) моделей JSM-6490LV (JEOL, Япония), Hitachi Regulus 8220 (Hitachi, Япония). Микроструктуры исследуемых образцов были отсняты в режимах вторичных

электронов c ускоряющими напряжениями от 2 до 20 кВ и при различных увеличениях. Качественная и количественная оценка содержания химических элементов проводилась с использованием системы для энергодисперсионного микроанализа INCA Energy.

Структурные особенности полученных золь-гель растворов и поверхности углеродных волокон оценивали с помощью ИК-спектрометра (IRPrestige-21, Shimadzu). ИК-спектры образцов, золь-гель растворов снимались в интервале 400-4 000 см-1.

Результаты

На рис. 1 показаны ИК-спектры исходного углеродного волокна (до обработки) и модифицированного ДГПЦ. В ИК-спектре исходного волокна наблюдаются полосы поглощения, соответствующие валентным асимметричным (3 000-2 810 см-1), деформационным асимметричным (1 465 см-1) и симметричным (1 381 см-1) колебаниям связей С—Н.

В спектре обработанного волокна наряду с присутствием пиков, относящихся к колебаниям связей С-Н, фиксируются полосы поглощения при 3 420 и 1 798-1 663 см-1, свидетельствующие о наличии образовавшихся связей О-Н и С=О, принадлежащих карбоксильным группам. Широкий спектр малоинтенсивных пиков в области 1 798-1 663 см-1 указывает на наличие различных по своей природе карбоксильных групп. Полоса поглощения в области ~ 700-800 см-1 в ИК-спектре обработанного ДГПЦ углеродного волокна характерна для деформационных колебаний связей С-Н.

Волновое число, см"

Рис. 1. ИК-спектр поверхности углеродного волокна до и после обработки ДГПЦ

Поверхность углеродных волокон показана на рис. 2. СЭМ-изображения позволяют отчетливо увидеть изменения на поверхности волокон до и после обработки ДГПЦ. Поверхность исходного волокна относительно гладкая, наблюдаются продольные полосы, идущие вдоль оси волокна (см. рис. 2, а). После окисления поверхность волокна становится более шероховатой, наблюдаются частицы и углубление продольных полос (см. рис. 2, б). Углубление продольных полос на поверхности может быть связано со строением углеродного волокна, для которого характерно наличие пор или микропор. В процессе окисления характерной чертой является появление рельефа, при котором происходит вытравливание дефектов на поверхности углеродного волокна.

Рис. 2. Поверхность углеродного волокна: а - исходного; б - обработанного ДГПЦ

Для оценки влияния ДГПЦ на формирование оксидных покрытий на волокнах проводилась модификация золя. Некоторая часть ДГПЦ была добавлена в золь, чтобы сформировать необходимые функциональные группы уже в самом растворе и в дальнейшем нанести на поверхность углеродного волокна. Покрытия наносились на исходные волокна и на волокна после обработки.

На рис. 3 представлены ИК-спектры золя. ИК-спектры исследуемых золей содержат полосы поглощения V Б1-ОН, ОН), характерные для продуктов гидролиза тетраэтоксисилана и его поликонденсации. После модифицирования на ИК-спектре золя наблюдается увеличение интенсивности полос поглощения в диапазоне 400-4 000 см-1. В диапазоне волновых чисел 400-1 200 см-1 появляются полосы поглощения при 881 и 442 см-1, соответствующие деформационным колебаниям связи Si-0-, что подтверждает

образование Si-O-Si-фрагментов. Валентные колебания силанольных групп Б^ОН наблюдаются в интервале 954-969 см-1. При этом в ИК-спектрах всех образцов присутствуют интенсивные и уширенные полосы поглощения при 1 050 и 1 090 см-1, относящиеся к валентным симметричным колебаниям группы Si-O-Si и асимметричным колебаниям мостикового кислорода Б^О-Бг Наличие в ИК-спектре интенсивных полос поглощения при 803 и 881 см-1 отвечает колебаниям связей О2-Б^ОН и О3-Б^ОН, а пик поглощения при 963 см-1 характеризует валентные симметричные колебания Б^ОН-связей. Также в ИК-спектрах наблюдается вода в свободном виде, на присутствие которой в исследуемых золях указывают пики поглощения при 1 652-1 657 см-1, отвечающие деформационным колебаниям ОН-групп, а также интенсивные полосы поглощения в диапазоне 3 100-3 700 см-1, соответствующие валентным колебаниям О-Н- связей [14-18].

3000 2000 юоо

Волновое число, см"1

Рис. 3. ИК-спектр золя

На рис. 4 показаны СЭМ-изображения поверхности волокон с SiO2 покрытием. Видно, что на поверхности волокон формируются равномерные тонкие покрытия, а также наблюдаются участки с нарушением сплошности покрытия и осажденные частицы сферической формы. Толщина покрытий представлена в таблице. Обработка ДПГЦ углеродного волокна приводит к увеличению толщины покрытия, что свидетельствует об адгезии между волокном и покрытием.

На рис. 5 представлены СЭМ-изображения модифицированного покрытия на исходном углеродном волокне. Модифицирование золя ДГПЦ способствовало получению равномерных покрытий на поверхности углеродных волокон. Окончательная обработка волокна приводит к формированию покрытий различной толщины.

Рис. 4. Поверхность образцов: а - исходное углеродное волокно с покрытием; б - обработанное углеродное волокно с покрытием

Толщина SiO2 покрытий на поверхности углеродных волокон

Толщина покрытия, нм

№ режима Сушка при комнатной температуре Термическая обработка

1 - 60 ± 20

2 - 80 ± 15

3 410±100 190 ± 60

4 200 ± 70 130 ± 30

Максимальное значение толщины покрытия достигает 410 ± 100 нм при комнатной температуре. На поверхности присутствуют участки с нарушением сплошности, что связано с процессом испарения компонентов золя, который приводит к слипанию волокон между собой. Слипание волокон приводит к формированию покрытия большей толщины и последующему его разрушению. Высокотемпературная обработка формирует равномерные покрытия на волокне толщиной 190 ± 60 нм. Снижение толщины покрытия обусловлено более быстрым испарением летучих компонентов золя (при температуре 400°С), предотвращая растрескивание слоя. Таким образом, после усадки равномерные и сплошные покрытия наблюдаются по всей поверхности волокна.

Предполагается, что взаимодействие функциональных групп на поверхности волокна и кислородосодержащих групп в золе позволит увеличить смачиваемость волокна к SiO2 покрытию. Поверхность обработанных углеродных волокон с модифицированным покрытием показана на рис. 6. Вне зависимости от окончательной обработки образцов покрытия на поверхности волокна формируются однородные и равномерные.

Рис. 6. Поверхность образцов: а - при комнатной температуре; б - после термической обработки при 400°С

Толщина оксидных покрытий на поверхности углеродного волокна существенно зависит от режима обработки образцов волокон. Термическая

обработка покрытия приводит к более равномерному распределению оксидного слоя на поверхности волокна. Обработка волокна и модифицирование золя ДГПЦ способствовали получению однородного покрытия толщиной 200 ± 70 нм (при комнатной температуре) и 130 ± 30 нм (после термической обработки). Таким образом, оптимальным для получения качественных однородных SiO2 покрытий золь-гель методом является обработка ДГПЦ поверхности волокна для формирования карбоксильных COOH-групп и модификация ДГПЦ золя на основе тетраэтоксисилана.

Выводы

1. Обработка углеродных волокон 1,1-дигидропероксициклогексаном формирует карбоксильные группы COOH на их поверхности. На поверхности волокна наблюдается углубление (растравливание) продольных полос за счет процессов окисления.

2. Обработка 1,1-дигидропероксициклогексаном обеспечивает формирование на поверхности углеродного волокна однородного оксидного SiO2 покрытия. Обработка 1,1-дигидропероксициклогексаном углеродных волокон приводит к увеличению толщины покрытия в 2 раза после термической обработки по сравнению с исходными волокнами.

3. Введение в золь 1,1-дигидропероксициклогексана способствует формированию равномерного SiO2 покрытия на волокнах. На исходных волокнах толщина покрытия достигает 410 ± 100 нм при комнатной температуре, а после термической обработки толщина покрытия уменьшается до 190 ± 60 нм. Обработка волокна и модифицирование золя способствовали получению равномерного покрытия толщиной 200 ± 70 нм при комнатной температуре и 130 ± 30 нм после термической обработки покрытия.

4. Оптимальным режимом получения качественных SiO2 покрытий золь-гель методом является сочетание обработки поверхности волокна и модификации золя на основе тетраэтоксисилана 1,1-дигидропероксициклогексаном.

Список источников

1. Варшавский В.Я. Углеродные волокна. М. : Варшавский, 2007. 500 с.

2. Ahmed J.K., Hamzah A.F., Hamed A. Thermal and Chemical Etching of Carbon Fiber //

International Journal of Engineering and Technology. 2017. Vol. 7. P. 519-526.

3. Liu X., Wang R., Wu Z. The effect of triangle- shape carbon fiber on the flexural properties

of the carbon fiber reinforced plastics // Materials Letters. 2012. Vol. 73. P. 21-23.

4. Ashok Reddy P., Abdul Kalam Sd., Rao G.V. Experimental Characterization of CFRP for

Mechanical Properties with Different Resin Systems // International Journal of Engineering Research & Technology. 2013. Vol. 2. P. 1699-1705.

5. Zhang X., Kang S., Liu Z. Latent Curing Agent Modified Epoxy Sizing Agent for High

Modulus Carbon Fiber // The Open Materials Science Journal. 2011. Vol. 5. P. 104-108.

6. Matykiewicz D., Barczewski M., Mysiukiewicz O., Skorczewska K. Comparison of Various

Chemical Treatments Efficiency in Relation to the Properties of Flax, Hemp Fibers and Cotton trichomes // Journal Natural Fibers. 2019. P. 1-17. URL: https://www.sci-hub.ru/ 10.1080/15440478.2019.1645792

7. Gallyamova R., Dokichev V., Musin F. Acid Treatment of Carbon Fiber Surface // MATEC

Web of Conferences. 2023. Vol. 376. Art. 01002.

8. Nayak L., Rahaman M., Giri R. Surface Modification / Functionalization of Carbon Materi-

als by Different Techniques: An Overview // Carbon-Containing Polymer Composites. Singapore : Springer, 2019. P. 65-98.

9. Jean-Baptiste A.D. Water-soluble carbon black and production thereof. Patent no. US3023118A

USA, 1962. 8 p.

10. Terent'ev A.O., Platonov M.M., Kutkin A.V. A new oxidation process. Transformation of gem-bishydroperoxides into esters // Cent. Eur. J. Chem. 2006. Vol. 4. P. 207-215.

11. Mishra M., Yagci Y. Handbook of Vinyl Polymers: Radical Polymerization, Process, and Technology. 2nd ed. Boca Raton, FL : CRC Press, 2008.

12. Gallyamova R., Safiullin R., Dokichev V., Musin F. Effect of sol-gel solution parameters on the formation of films on the surface of carbon fibers // MATEC Web of Conferences. 2020. Vol. 315. Art. 05001.

13. Terent'ev A.O., Platonov M.M., Ogibin Yu.N., Nikishin G.I. Convenient synthesis of geminal bishydroperoxides by the reaction of ketones with hydrogen peroxide // Synth. Commun. 2007. Vol. 37. P. 1281-1287.

14. Chu P.Y., Clark D.E. Infrared spectroscopy of silica sols-effects of water concentration, catalyst, and aging // Spectroscopy Letters. 1992. Vol. 25. P. 201-220.

15. Nakamoto K. Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds: Part A: Theory and Applications in Inorganic Chemistry. New York : Wiley, 2008.

16. Dire S., Pagani E., Babonneau F., Ceccato R., Carturana G. Unsupported SiO2-based organic-inorganic membranes // Journal Material Chemistry. 1997. Vol. 7. P. 67-73.

17. Innocenzi P. Infrared spectroscopy of sol-gel derived silica-based films: a spectra-micro-structure overview // Journal of Non-Crystalline Solids. 2003. Vol. 316. P. 309-319.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

18. Strawbridge I., Craievich A.F., James P.F. The effect of the H2O/TEOS ratio on the structure of gels derived by the acid catalysed hydrolysis of tetraethoxysilane // Journal of Non-Crystalline Solids. 1985. Vol. 72. P.139-157.

References

1. Varshavskiy V.Y. Uglerodnyye volokna [Carbon fiber]. M.: Varshavskiy, 2007. 500 p. In Russian.

2. Ahmed J. K., Hamzah A.F., Hamed A. Thermal and Chemical Etching of Carbon Fiber.

International Journal of Engineering and Technology. 2017. Vol.7. P. 519-526.

3. Liu X., Wang R., Wu Z. The effect of triangle- shape carbon fiber on the flexural properties

of the carbon fiber reinforced plastics. Materials Letters. 2012. Vol.73. P. 21-23.

4. Ashok Reddy P., Abdul Kalam Sd., Rao G. V. Experimental Characterization of CFRP for

Mechanical Properties with Different Resin Systems. International Journal of Engineering Research & Technology. 2013. Vol. 2. P.1699-1705.

5. Zhang X., Kang S., Liu Z. Latent Curing Agent Modified Epoxy Sizing Agent for High

Modulus Carbon Fiber. The Open Materials Science Journal. 2011. Vol. 5. P.104-108.

6. Matykiewicz D., Barczewski M., Mysiukiewicz O., Skorczewska K. Comparison of Various

Chemical Treatments Efficiency in Relation to the Properties of Flax, Hemp Fibers and Cotton trichomes. Journal Natural Fibers. 2019. P. 1-17.

7. Gallyamova R., Dokichev V., Musin F. Acid Treatment of Carbon Fiber Surface. MATEC

Web of Conferences. 2023. Vol. 376. P. 01002.

8. Nayak L., Rahaman M., Giri R. Surface Modification/Functionalization of Carbon Materials

by Different Techniques: An Overview; Carbon-Containing Polymer Composites. Springer: Singapore, 2019. P. 65-98.

9. Jean-Baptiste A.D. Water-soluble carbon black and production thereof. Patent no. US3023118A

USA, 1962.

10. Terent'ev A.O., Platonov M.M., Kutkin A.V. A new oxidation process. Transformation of gem-bishydroperoxides into esters. Cent. Eur. J. Chem. 2006. Vol. 4. P. 207-215.

11. Mishra M., Yagci Y. Handbook of Vinyl Polymers: Radical Polymerization, Process, and Technology, 2nd ed. CRC Press: Boca Raton, FL, 2008.

12. Gallyamova R., Safiullin R., Dokichev V., Musin F. Effect of sol-gel solution parameters on the formation of films on the surface of carbon fibers. MATEC Web of Conferences. 2020. Vol. 315. P. 05001.

13. Terent'ev A.O., Platonov M.M., Ogibin Yu. N., Nikishin G.I. Convenient synthesis of gemi-nal bishydroperoxides by the reaction of ketones with hydrogen peroxide. Synth. Commun. 2007. Vol. 37. P. 1281-1287.

14. Chu P.Y., Clark D.E. Infrared spectroscopy of silica sols-effects of water concentration, catalyst, and aging. Spectroscopy letters. 1992. Vol. 25. P. 201-220.

15. Nakamoto K. Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds: Part A: Theory and Applications in Inorganic Chemistry. Wiley: NY, 2008.

16. Dire S., Pagani E., Babonneau F., Ceccato R., Carturana G. Unsupported SiO2-based organic-inorganic membranes. Journal Material Chemistry. 1997. Vol. 7. P. 67-73.

17. Innocenzi P. Infrared spectroscopy of sol-gel derived silica-based films: a spectra-micro-structure overview. Journal of Non-Crystalline Solids. 2003. Vol. 316. P. 309-319.

18. Strawbridge I., Craievich A.F., James P.F. The effect of the H2O/TEOS ratio on the structure of gels derived by the acid catalysed hydrolysis of tetraethoxysilane. Journal of Non-Crystalline Solids.1985. Vol. 72. P. 139-157.

Сведения об авторах:

Галлямова Рида Фадисовна - младший научный сотрудник лаборатории биоорганической химии и катализа Уфимского института химии Уфимского федерального исследовательского центра РАН, Уфа, Россия. E-mail: rida_gallyamova@mail.ru Грабовский Станислав Анатольевич - кандидат химических наук, старший научный сотрудник лаборатории химической кинетики Уфимского института химии Уфимского федерального исследовательского центра РАН, Уфа, Россия. E-mail: stas_g@anrb.ru Докичев Владимир Анатольевич - доктор химических наук, профессор, заведующий лабораторией биоорганической химии и катализа Уфимского института химии Уфимского федерального исследовательского центра РАН, Уфа, Россия. E-mail: dokichev@anrb.ru Мусин Фаниль Фанусович - кандидат физико-математических наук, старший научный сотрудник лаборатории биоорганической химии и катализа Уфимского института химии Уфимского федерального исследовательского центра РАН, Уфа, Россия. E-mail: f-musin@ya.ru

Вклад авторов: все авторы сделали эквивалентный вклад в подготовку публикации. Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

Information about the authors:

Gallyamova Rida F. - Junior Researcher, Laboratory of Bioorganic Chemistry and Catalysis, Ufa Institute of Chemistry, Ufa Federal Research Center, Russian Academy of Sciences, Ufa, Russia. E-mail: rida_gallyamova@mail.ru

Grabovsky Stanislav A. - Candidate of Chemical Sciences, Senior Researcher, Laboratory of Chemical Kinetics, Ufa Institute of Chemistry, Ufa Federal Research Center, Russian Academy of Sciences, Ufa, Russia. E-mail: stas_g@anrb.ru

Dokichev Vladimir A. - Doctor of Chemistry Sciences, Professor, Head of the Laboratory of Bioorganic Chemistry and Catalysis, Ufa Institute of Chemistry, Ufa Federal Research Center, Russian Academy of Sciences, Ufa, Russia. E-mail: dokichev@anrb.ru Musin Fanil F. - Candidate of Physical and Mathematical Sciences, Senior Researcher, Laboratory of Bioorganic Chemistry and Catalysis, Ufa Institute of Chemistry, Ufa Federal Research Center, Russian Academy of Sciences, Ufa, Russia. E-mail: f-musin@ya.ru

Contribution of the authors: the authors contributed equally to this article. The authors declare no conflicts of interests.

Статья поступила в редакцию 05.06.2023; принята к публикации 10.10.2023 The article was submitted 05.06.2023; accepted for publication 10.10.2023

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.