Научная статья на тему 'ВЛИЯНИЕ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА НАПОЛНИТЕЛЯ И ТЕРМООБРАБОТКИ НА АДГЕЗИОННУЮ ПРОЧНОСТЬ МНОГОСЛОЙНОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ МЕТАЛЛОМАТРИЧНОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ALSIC'

ВЛИЯНИЕ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА НАПОЛНИТЕЛЯ И ТЕРМООБРАБОТКИ НА АДГЕЗИОННУЮ ПРОЧНОСТЬ МНОГОСЛОЙНОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ МЕТАЛЛОМАТРИЧНОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ALSIC Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

CC BY
68
13
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
СИЛОВЫЕ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЕ ПРИБОРЫ / МЕТАЛЛОМАТРИЧНЫЙ КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ ALSIC / МНОГОСЛОЙНЫЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ПОКРЫТИЯ / ТЕРМОКОМПЕНСАТОР / АДГЕЗИЯ / SEMICONDUCTOR POWER DEVICES / ALSIC METAL-MATRIX COMPOSITE MATERIAL / MULTILAYER METAL COATINGS / THERMAL COMPENSATOR / ADHESION

Аннотация научной статьи по технологиям материалов, автор научной работы — Нищев Константин Николаевич, Новопольцев Михаил Ильич, Малыгин Михаил Юрьевич, Чернобровкин Юрий Васильевич, Беглов Владимир Иванович

Актуальность и цели. Современные силовые полупроводниковые приборы содержат в своей конструкции термокомпенсаторы, изготавливаемые из металломатричного композиционного материала на основе алюминиевого матричного сплава и микропорошка карбида кремния (ММК AlSiC). На поверхность термокомпенсатора наносится многослойное металлическое покрытие, которое обеспечивает возможность прочного соединения термокомпенсатора с активным полупроводниковым кристаллом. Надежность силового полупроводникового прибора в значительной степени определяется адгезионной прочностью данного покрытия с поверхностью композита. Целью работы является исследование влияния гранулометрического состава наполнителя и термообработки на адгезионную прочность многослойного (Al-Ti-Ni-Ag) металлического покрытия, наносимого на поверхность ММК AlSiC методом магнетронного распыления. Материалы и методы. Исследуемые образцы ММК AlSiC на основе алюминиевого матричного сплава АК9 изготавливались методом вакуумно-компрессионной пропитки. В качестве наполнителя использовались микропорошки карбида кремния гранулометрического состава F120, F150, F180 и смеси F120+М10П (10 %), F150+М10П (10 %), F180+М10П (10 %). Четырехслойное металлическое покрытие (Al-Ti-Ni-Ag) наносилось на поверхность исследуемых образцов ММК AlSiC методом магнетронного распыления. Адгезионная прочность соединения покрытия с поверхностью композита определялась методом отслаивания (L-методом). Результаты. Измерена адгезионная прочность многослойного металлического покрытия на поверхности образцов ММК AlSiC с различным гранулометрическим составом наполнителя SiC в зависимости от продолжительности и температуры отжига в атмосфере водорода и аргона. Выводы. Отжиг исследуемых образцов в атмосфере водорода или аргона продолжительностью более 30 мин при температуре 450 °С (или более 60 мин при температуре 350 °С) приводит к значительному (почти к троекратному) возрастанию адгезионной прочности металлического покрытия.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по технологиям материалов , автор научной работы — Нищев Константин Николаевич, Новопольцев Михаил Ильич, Малыгин Михаил Юрьевич, Чернобровкин Юрий Васильевич, Беглов Владимир Иванович

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

THE EFFECT OF THE GRANULOMETRIC COMPOSITION OF THE FILLER AND HEAT TREATMENT ON THE ADHESION STRENGTH OF MULTILAYER METAL COATING ON ALSIC MMС’S SURFACE

Background. Modern semiconductor power devices (SPD) contain temperature compensators (TC) in their design, which can be made of a metal matrix composite material based on an aluminum matrix alloy and silicon carbide micropowder (MMC AlSiC). A multilayer metal coating is applied to the TC surface, which makes it possible to firmly connect the TC with an active semiconductor crystal in the SPP. The adhesion strength of this coating to the surface of MMCM AlSiC largely determines the reliability of the SPP. The aim of this work is to study the effect of the granulometric composition of the filler and heat treatment on the adhesion strength of multilayer Al-Ti-Ni-Ag metal coatings on the surface of AlSiC MMKM. Materials and methods. The studied samples of MMC AlSiC based on the AK9 aluminum matrix alloy were prepared by the method of vacuum-compression impregnation. As a filler, silicon carbide micropowders of grain size distribution F120, F150, F180 and mixtures F120 + M10P (10 %), F150 + M10P (10 %), F180 + M10P (10 %) were used. A four-layer metal coating (Al-Ti-Ni-Ag) was applied to the surface of the studied samples of MMCM AlSiC by magnetron sputtering. The adhesion strength of the bond between the coating and the composite surface was determined by the peeling method. Results. The adhesive strength of a multilayer metal coating on the surface of MMC AlSiC samples with different grain-size composition of SiC filler was measured depending on the duration and temperature of annealing in an atmosphere of hydrogen and argon. Conclusions. Annealing the samples under study in a hydrogen or argon atmosphere for more than 30 min at a temperature of 450 °C (or more than 60 min at a temperature of 350 °C) leads to a significant (almost threefold) increase in the adhesion strength of the metal coating.

Текст научной работы на тему «ВЛИЯНИЕ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА НАПОЛНИТЕЛЯ И ТЕРМООБРАБОТКИ НА АДГЕЗИОННУЮ ПРОЧНОСТЬ МНОГОСЛОЙНОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ МЕТАЛЛОМАТРИЧНОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА ALSIC»

УДК 539.61

DOI 10.21685/2072-3040-2020-4-10

К. Н. Нищев, М. И. Новопольцев, М. Ю. Малыгин, Ю. В. Чернобровкин, В. И. Беглов, А. Ф. Сигачев, В. П. Мишкин, Н. В. Моисеев, Е. Н. Лютова

ВЛИЯНИЕ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА НАПОЛНИТЕЛЯ И ТЕРМООБРАБОТКИ НА АДГЕЗИОННУЮ

ПРОЧНОСТЬ МНОГОСЛОЙНОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ МЕТАЛЛОМАТРИЧНОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА AlSiC1

Аннотация.

Актуальность и цели. Современные силовые полупроводниковые приборы содержат в своей конструкции термокомпенсаторы, изготавливаемые из ме-талломатричного композиционного материала на основе алюминиевого матричного сплава и микропорошка карбида кремния (ММК AlSiC). На поверхность термокомпенсатора наносится многослойное металлическое покрытие, которое обеспечивает возможность прочного соединения термокомпенсатора с активным полупроводниковым кристаллом. Надежность силового полупроводникового прибора в значительной степени определяется адгезионной прочностью данного покрытия с поверхностью композита. Целью работы является исследование влияния гранулометрического состава наполнителя и термообработки на адгезионную прочность многослойного (Al-Ti-Ni-Ag) металлического покрытия, наносимого на поверхность ММК AlSiC методом магнетрон-ного распыления.

Материалы и методы. Исследуемые образцы ММК AlSiC на основе алюминиевого матричного сплава АК9 изготавливались методом вакуумно-компрессионной пропитки. В качестве наполнителя использовались микропорошки карбида кремния гранулометрического состава F120, F150, F180 и смеси F120+М10П (10 %), F150+М10П (10 %), F180+М10П (10 %). Четырехслой-ное металлическое покрытие (Al-Ti-Ni-Ag) наносилось на поверхность исследуемых образцов ММК AlSiC методом магнетронного распыления. Адгезионная прочность соединения покрытия с поверхностью композита определялась методом отслаивания (Ь-методом).

Результаты. Измерена адгезионная прочность многослойного металлического покрытия на поверхности образцов ММК А^С с различным гранулометрическим составом наполнителя SiC в зависимости от продолжительности и температуры отжига в атмосфере водорода и аргона.

Выводы. Отжиг исследуемых образцов в атмосфере водорода или аргона продолжительностью более 30 мин при температуре 450 °С (или более 60 мин при температуре 350 °С) приводит к значительному (почти к троекратному) возрастанию адгезионной прочности металлического покрытия.

1 Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ в рамках проекта №18-43-130010\18 р_а.

© Нищев К. Н., Новопольцев М. И., Малыгин М. Ю., Чернобровкин Ю. В., Беглов В. И., Сигачев А. Ф., Мишкин В. П., Моисеев Н. В., Лютова Е. Н., 2020. Данная статья доступна по условиям всемирной лицензии Creative Commons Attribution 4.0 International License (http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/), которая дает разрешение на неограниченное использование, копирование на любые носители при условии указания авторства, источника и ссылки на лицензию Creative Commons, а также изменений, если таковые имеют место.

Ключевые слова: силовые полупроводниковые приборы, металломатрич-ный композиционный материал AlSiC, многослойные металлические покрытия, термокомпенсатор, адгезия.

K. N. Nishchev, М. I. Novoportsev, M. Yu. Malygin, Yu. V. Chernobrovkin, V. I. Beglov, A. F. Sigachev, V. P. Mishkin, N. V. Moiseev, E. N. Lyutova

THE EFFECT OF THE GRANULOMETRIC COMPOSITION OF THE FILLER AND HEAT TREATMENT ON THE ADHESION STRENGTH OF MULTILAYER METAL COATING ON AlSiC MMCS SURFACE

Abstract.

Background. Modern semiconductor power devices (SPD) contain temperature compensators (TC) in their design, which can be made of a metal matrix composite material based on an aluminum matrix alloy and silicon carbide micropowder (MMC AlSiC). A multilayer metal coating is applied to the TC surface, which makes it possible to firmly connect the TC with an active semiconductor crystal in the SPP. The adhesion strength of this coating to the surface of MMCM AlSiC largely determines the reliability of the SPP. The aim of this work is to study the effect of the granulometric composition of the filler and heat treatment on the adhesion strength of multilayer Al-Ti-Ni-Ag metal coatings on the surface of AlSiC MMKM.

Materials and methods. The studied samples of MMC AlSiC based on the AK9 aluminum matrix alloy were prepared by the method of vacuum-compression impregnation. As a filler, silicon carbide micropowders of grain size distribution F120, F150, F180 and mixtures F120 + M10P (10 %), F150 + M10P (10 %), F180 + M10P (10 %) were used. A four-layer metal coating (Al-Ti-Ni-Ag) was applied to the surface of the studied samples of MMCM AlSiC by magnetron sputtering. The adhesion strength of the bond between the coating and the composite surface was determined by the peeling method.

Results. The adhesive strength of a multilayer metal coating on the surface of MMC AlSiC samples with different grain-size composition of SiC filler was measured depending on the duration and temperature of annealing in an atmosphere of hydrogen and argon.

Conclusions. Annealing the samples under study in a hydrogen or argon atmosphere for more than 30 min at a temperature of 450 °C (or more than 60 min at a temperature of 350 °C) leads to a significant (almost threefold) increase in the adhesion strength of the metal coating.

Keywords: semiconductor power devices, AlSiC metal-matrix composite material, multilayer metal coatings, thermal compensator, adhesion.

Введение

Одним из основных элементов конструкции силовых полупроводниковых приборов (СПП) являются термокомпенсаторы (ТК), которые выступают основой для тонкого полупроводникового кристалла (ПК) большого диаметра (до 150 мм) и предохраняют его от термомеханических воздействий. Основные параметры СПП и их надежность в процессе эксплуатации в значительной степени определяются качеством соединения термокомпенсатора с полу-

проводниковым кристаллом. Материал для изготовления термокомпенсаторов должен обладать определенным набором физических свойств. Во-первых, его коэффициент линейного термического расширения (КЛТР) должен быть близким к КЛТР кремния. Кроме того, он должен обладать высокой теплопроводностью, низким удельным электрическим сопротивлением и большой механической прочностью, а также иметь высокую температуру плавления. Этим требованиям удовлетворяет молибден, широко используемый в настоящее время в конструкциях СПП. Однако молибден - достаточно редкий и дорогостоящий металл. Поэтому перспективным материалом для изготовления ТК является металломатричный композиционный материал (ММК) А^С, состоящий из наполнителя - микрочастиц карбида кремния определенного гранулометрического состава и матричного алюминиевого сплава [1-3]. ММК А18Ю в настоящее время широко используется для изготовления теплопроводящих оснований мощных ЮВТ-модулей [4, 5].

Перспективным способом соединения полупроводниковых кристаллов СПП с термокомпенсаторами (в том числе изготовленными из ММК А^С) является низкотемпературное спекание (синтеринг) с использованием в качестве соединительного слоя специальных серебросодержащих паст [6-10]. Для повышения прочности соединения на поверхность композитного ТК методом магнетронного распыления наносится многослойное (A1-Ti-Ni-Ag) металлическое покрытие [11]. Требуемая высокая механическая прочность и надежность соединения ТК с ПК в значительной степени определяются адгезионной способностью поверхности композитного ТК по отношению к наносимому металлическому покрытию.

Анализ литературных данных показывает, что адгезионные свойства поверхности металломатричных композиционных материалов практически не исследовались. В большинстве публикаций, посвященных исследованию адгезионных свойств поверхностей материалов, изучается адгезионная способность подложек с гомогенной (по составу и морфологии) поверхностью. Поверхность же ММК А18Ю является гетерогенной, она включает области «материал - матрица» и «материал - наполнитель», адгезионные свойства которых существенно различаются. Данное обстоятельство значительно усложняет задачу нанесения на поверхность металломатричного композита металлического покрытия с заданной адгезионной прочностью соединения.

Поскольку известно, что адгезионная прочность соединения адгезива с подложкой может возрастать в результате диффузии при термической обработке соединения [12], в данной работе нами исследовалось влияние отжига на адгезионную прочность многослойного металлического покрытия, нанесенного на поверхность исследуемых композитов.

1. Образцы и методика эксперимента

Исследуемые образцы ММК А18Ю получались методом вакуумно-компрессионной пропитки пористых заготовок [13]. Для изготовления пористых заготовок готовилась прессовочная смесь, состоящая из мелкодисперсного порошка заданного гранулометрического состава и связующего, в качестве которого использовалось жидкое стекло. Для получения соответствующих металломатричных композитов были изготовлены пористые заго-

товки со следующими гранулометрическими составами порошка-наполнителя: F120 (100 %), F150 (100 %), F180 (100 %), F120(90 %) + М10П(10 %), F150(90 %) + М10П(10 %), F180(90 %) + М10П(10 %).

Гранулометрический состав порошков SiC, применяемых при изготовлении исследуемых образцов ММК А^Ю, определяли с использованием лазерного гранулометра Shimadzu SALD-3101. Результаты измерений! приведены на рис. 1 и в табл. 1.

100

Размер частиц, мкм

1000

100

Размер частиц, мкм б)

Рис. 1. Гранулометрический состав порошков 8Ю, используемых в качестве наполнителей исследуемых композитов: а - Р180, Р150 и Р120; б - М10П

Таблица 1

Средний размер частиц SiC в исследуемых композитных образцах

Гранулометрический состав наполнителя Средний размер частиц, мкм

F120 158,8 ± 0,2

F150 128,3 ± 0,2

F180 85,2 ± 0,2

М10П 8,2 ± 0,1

Предварительно подготовленная прессовочная смесь укладывалась в пресс-форму и прессовалась при давлении 300 МПа. Полученная пористая

заготовка извлекалась из пресс-формы и высушивалась при температуре 110 °С на воздухе. Просушенные пористые заготовки устанавливались в оснастку для пропитки, нагревались до температуры 700-750 °С и помещались в камеру установки вакуумно-компрессионной пропитки над поверхностью расплавленного матричного алюминиевого сплава АК9 в тигле. Затем камера откачивалась до давления 10 Па, пористые заготовки погружались в расплав и выдерживались при избыточном давлении 4-6 МПа в течение нескольких минут. После снятия внешнего давления пропитанные пластины ММК AlSiC извлекались из расплава, охлаждались, подвергались механической обработке на плоскошлифовальном станке с алмазным кругом до шероховатости Ra не менее 1,0 мкм и разрезались на установке гидроабразивной резки на образцы размером 43^35x3 мм.

Для повышения механической прочности соединения композитного термокомпенсатора с активным полупроводниковым кристаллом на поверхность ТК наносилось многослойное металлическое покрытие. Покрытие состояло из четырех слоев Al-Ti-Ni-Ag (с толщинами 1; 0,3; 0,5; 2 мкм соответственно), которые последовательно наносились на поверхность образцов ММК AlSiC методом магнетронного распыления в атмосфере аргона.

Для исследования влияния режимов термообработки исследуемых образцов ММК AlSiC с нанесенным на их поверхность многослойным металлическим покрытием на адгезионную прочность покрытия образцы отжигались в атмосфере водорода или аргона при температуре 350 и 450 °С в течение 30 и 60 мин. Часть образцов термообработке не подвергалась.

Адгезионная прочность соединения металлического покрытия с поверхностью ММК AlSiC исследовалась методом неравномерного отрыва (отслаивания) [14-16] на испытательной машине SHIMADZU AG100KNX. Адгезионная прочность определялась из соотношения

f = F/l,

где l - ширина отслаиваемой пленки. Значение усилия отслаивания F определялось из диаграммы отслаивания, представляющей собой зависимость F от координаты границы области отрыва покрытия от подложки, перемещающейся в процессе измерения вдоль исследуемого образца. Для измерения адгезионной прочности применялись тестовые полосы шириной 10 мм и толщиной 0,1 мм, которые изготавливались из посеребренной медной фольги и отжигались в атмосфере водорода при температуре 450 °С в течение 30 мин. Тестовая полоса соединялась с поверхностью металлического покрытия путем пайки при температуре 210 °С с использованием паяльной пасты Оникс 7020 (ТУ 005-00387275-2012).

Измеренное нами значение прочности адгезионного отрыва тестовой полосы от поверхности данного припоя составляло 5,2 ± 0,1 Н/мм.

2. Результаты и их обсуждение

2.1. Определение объемной доли наполнителя методом растровой электронной микроскопии

Физические свойства металломатричного композитного материала AlSiC в значительной степени определяются содержанием в нем матричного

алюминиевого сплава и частиц порошка карбида кремния (наполнителя). Для контроля содержания наполнителя в образцах ММК AlSiC можно использовать метод химического растворения матричного алюминиевого сплава с последующим определением доли нерастворенного осадка карбида кремния. Однако практика показывает, что не удается достичь полного растворения алюминия внутри пропитанной пористой заготовки из карбида кремния, что приводит к некорректным результатам.

Для определения объемных долей матричного сплава и наполнителя в композитных материалах может быть использован метод рентгеновской микротомографии [17]. Однако определение доли наполнителя в образцах ММК AlSiC этим методом затруднительно, поскольку коэффициенты поглощения рентгеновского излучения алюминием и карбидом кремния имеют достаточно близкие значения. Поэтому не удается получить контрастное изображение, позволяющее при последующей обработке результатов разделить области матричного сплава и наполнителя. Наши исследования показали, что данная задача может быть более успешно решена с использованием РЭМ-изображений поверхности композита, полученных с применением детектора обратно рассеянных электронов (BSED).

Для определения соотношения объемных долей матричного сплава и наполнителя в исследуемых образцах ММК AlSiC нами использовались изображения поверхности шлифов композитных образцов, которые были получены на РЭМ Quanta 200i 3D FEI, оснащенном BSED (рис. 2). Как видно из рис. 2, применение BSED обеспечивает высокий контраст изображения гетерогенной поверхности композита. Полученные изображения содержат хорошо различимые темные области SiC-наполнителя и более светлые области матричного алюминиевого сплава.

Процедура определения относительной объемной доли наполнителя в ММК AlSiC может быть проиллюстрирована на примере композита, содержащего порошок карбида кремния F120. На рис. 2,а приведено РЭМ-изображение поверхности данного образца. Гистограмма этого изображения (зависимость количества пикселей изображения от уровня серого) показана на рис. 3 (кривая 1). На рис. 3 приведены также результаты обработки гистограммы изображения методом наименьших квадратов тремя кривыми Гаусса. Кривая 2 соответствует темным пикселям в областях SiC-наполнителя на РЭМ-изображении, кривая 3 - светлым пикселям в области матричного сплава и кривая 4 - областям на границе зерен карбида кремния. По соотношению площадей под кривыми 2 и 3 определялась относительная объемная доля наполнителя в образце МКМ AlSiC, которая составила 71 %.

Дополнительно для исследуемого образца методом эталонной поромет-рии с использованием поромера Standard Porosimeter 3.2 была определена открытая пористость заготовки перед ее пропиткой матричным сплавом. Объемная пористость, измеренная для пор с размерами в диапазоне от 80 до 20 мкм, составила 32 %. Этот результат соответствовал объемной доле SiC-наполнителя 68 % и был близок к результатам, полученным обработкой РЭМ-изображений.

По РЭМ-изображениям, приведенным на рис. 2, была определена объемная доля наполнителя в образцах МКМ AlSiC с исследуемыми грануломет-

рическими составами наполнителя, которая составила 69 % для гранулометрического состава Б150; 68 % - для Б180; 70 % - для Б120 + М10П (10 %); 72 % - для Б150 + М10П (10 %); 74 % - для Б180 + М10П (10 %).

д) е)

Рис. 2. РЭМ-изображения поверхности образцов ММК АМС до нанесения металлического покрытия, полученные с применением детектора обратно рассеянных электронов (BSED). Гранулометрический состав наполнителя ^С):

а - F120 (100 %); б - F120 (90 %) + М10П (10 %); в - F150 (100 %); г - F150 (90 %) + М10П (10 %); д - F180 (100 %); е - F180 (90 %) + М10П (10 %)

Уровень серого

Рис. 3. Обработка гистограммы РЭМ-изображения, приведенного на рис. 2,а.

1 - гистограмма изображения; 2 - кривая Гаусса для областей наполнителя;

3 - кривая Гаусса для областей матричного сплава; 4 - кривая Гаусса для областей на границе зерен наполнителя

2.2. Адгезионная прочность металлического покрытия на поверхности ММК А1БЮ

На рис. 4-6 представлены графики зависимости адгезионной прочности многослойного (Al-Ti-Ni-Ag) металлического покрытия, определенной методом неравномерного отрыва (отслаивания), от длительности изотермического отжига исследуемых композитных образцов в атмосфере водорода и аргона.

Как следует из приведенных данных, для выбранных составов наполнителя адгезионная прочность металлических покрытий, нанесенных на поверхность композитных образцов ММК А^Ю, не подвергнутых дополнительной термообработке, отличается незначительно. Максимальные значения адгезионной прочности покрытия были получены для образцов, наполнитель которых содержал добавку мелкозернистой фракции SiC (порошок М10П).

о; га

х О S

со CD

L_

X о

JO

ь

о о о г

X

1.1

о

1 ' 1 ' "Г '

s & "F

-•- 45СГС. H -•- 450°C, Ar -o- 350'C, H

—О— 350°C, Ar

1 . 1 . i

о

20 40 60

Длительность отжига, мин

а)

Рис. 4. Зависимость адгезионной прочности металлического покрытия от продолжительности изотермического отжига в атмосфере водорода и аргона при температуре 450 и 350 °С. Гранулометрический состав 8Ю наполнителя: а - F120 (100 %); б - F120 (90 %) + М10П (10 %)

\х аз

X

X

0

S «

ф

1_

£

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

и о о ^ х

ll tz

1 1 1

45СГС, Нг -•- 45СГС, Аг -о- 3S0°C, Н

_ 1 -о- 350'С, Аг |

20 40 60

Длительность отжига, мин

б)

Рис. 4. Окончание

к ^ i £

С5

Ф

О о о z

X

с:

450°С, Н2

—•— 450°С, Аг

—о— 350°С, Н2

—о— 350°С, Аг

0 20 40 60

Длительность отжига, мин

—•— 4S0'C. Н,

—•— 450°С, Аг

—о— 350'С, Н,

—О— 350'С, Аг

0 20 40 60

Длительность отжига, мин

б)

Рис. 5. Зависимость адгезионной прочности металлического покрытия от продолжительности изотермического отжига в атмосфере водорода и аргона при температуре 450 и 350 °С. Гранулометрический состав SiC наполнителя: а - F150 (100 %); б - F150 (90 %) + М10П (10 %)

а. Е

2x3

If ¡82

^ 11 с:

о; ^

2 X

х -

со

<п

L-£

о о

X

3"

о

Q.

С

-•- 450°С, Нг

—и— 450°С, Аг

—о— 350°С, Н2

—о— 350°С, Аг

20 40 60

Длительность отжига, мин

450°С, Н2 —•— 450°С, Аг —о— 350°С Н

—о— 35СГС, Аг

0 20 40 60

Длительность отжига, МИН

б)

Рис. 6. Зависимость адгезионной прочности металлического покрытия от продолжительности изотермического отжига в атмосфере водорода и аргона при температуре 450 и 350 °С. Гранулометрический состав SiC наполнителя: а - F180 (100 %); б - F180 (90 %) + М10П (10 %)

При этом значения адгезионной прочности покрытия на 10-15 % превышали адгезионную прочность образцов, наполнитель которых состоял только из крупнозернистой фракции.

Результаты наших исследований показывают, что значительно более сильное влияние на адгезионную прочность покрытий оказывает дополнительная термическая обработка металлизированных композитных образцов отжигом. Из результатов, приведенных на рис. 4-6, следует, что отжиг образцов ММК А^Ю приводит к существенному возрастанию адгезионной прочности металлического покрытия на их поверхности. Наиболее высокие значения адгезионной прочности достигались при отжиге исследуемых образцов при температуре 350 °С (в течение 60 мин и более) или при температуре 450 °С (в течение 30 мин и более). В зависимости от гранулометрического состава наполнителя композита увеличение адгезионной прочности покрытия после отжига в указанных режимах может составлять от 1,8 ± 0,1 раза (для образцов ММК А^Ю с наполнителем Б180) до 2,6 ± 0,1 раза для образцов

с наполнителем F120 + 10 % М10П. Из этих данных также следует, что возрастание адгезионной прочности покрытия практически не зависело от состава атмосферы (водород, аргон), в которой проводилась термообработка исследуемых образцов.

С целью определения физического механизма (адгезионный или коге-зионный) отслаивания исследуемого металлического покрытия от композитной подложки в экспериментах по измерению адгезионной прочности нами изучена микроструктура и элементный состав сопряженных областей разрушения, формирующихся на поверхности ММК AlSIC и на поверхности отрываемой тестовой полосы. Исследования были проведены с использованием РЭМ Quanta 200i 3D FEI, оснащенного BSED. Установлено, что отрыв металлического покрытия от поверхности образцов ММК AlSiC в процессе измерения адгезионной прочности соединения «покрытие - композит» всегда происходит по адгезионному механизму, независимо от гранулометрического состава наполнителя и режимов термической обработки.

Заключение

В результате проведенных исследований установлено, что для выбранных составов наполнителя ММК AlSiC наиболее высокие значения адгезионной прочности многослойного покрытия Al-Ti-Ni-Ag (с толщинами 1; 0,3;

0.5. 2 мкм) достигаются для образцов, наполнитель которых содержал добавку мелкозернистой фракции SiC со средним размером частиц около 8 мкм (порошок М10П). При этом значения адгезионной прочности покрытия на 10-15 % превышают адгезионную прочность образцов, наполнитель которых состоит только из крупнозернистой фракции. Более сильное влияние на адгезионную прочность покрытия оказывает термическая обработка образцов отжигом. Показано, что в зависимости от гранулометрического состава наполнителя композита изотермический отжиг образцов в атмосфере водорода или аргона при температуре 450 °С (длительностью 30 мин) или при температуре 350 °С (длительностью 60 мин) увеличивает адгезионную прочность покрытия от 1,8 ± 0,1 раза (для образцов МКМ AlSiC с наполнителем F180) до 2,6 ± 0,1 раза для образцов МКМ AlSiC с наполнителем F120 + 10 % М10П.

Библиографический список

1. MMC AlSiC as alternative for molybdenum in power press-pack semiconductor design. Investigations of electric conductivity properties of AlSiC / A. Grishanin, K. Nishchev, V. Martynenko, V. Eliseev, M. Novopoltsev, A. Samoylov // PCIM Europe 2017 (16-18 May 2017). - Nuremberg, Germany, 2017. - P. 1416-1419.

2. Occhionero, M. A. Cost-effective manufacturing of aluminium silicon carbide (AlSiC) electronic packages / M. A. Occhionero, R. A. Hay, R. W. Adams, K. P. Fen-nessy // Proceedings - International Symposium on Advanced Packaging Materials: Processes, Properties and Interfaces. - 1999. - P. 118-124.

3. The use of metal-matrix Al-SiC composites in heat-spreading bases of power electronic devices / K. N. Nishchev, V. V. Eliseev, L. A. Emikh, V. L. Novopoltsev, N. F. Fomin, V. A. Yudin, A. N. Afanas'ev-Khodykin // Polymer Science. Series D. - 2012. - Vol. 5, iss. 3. - P. 195-198

4. Occhionero, M. A. AlSiC Baseplates for Power IGBT Modules: Design, Performance and Reliability / M. A. Occhionero, K. P. Fennessy, R. W. Adams, G. J. Sundberg // Ceramics Process Systems. - 2003. - 6 p.

5. Повышение надежности IGBT модулей с применением металлического композиционного материала AlSiC / Е. Н. Каблов, Б. В. Щетанов, А. А. Шавнев,

A. Н. Няфкин, В. В. Чибиркин, В. В. Елисеев, В. А. Мартыненко, В. Г. Мускати-ньев, Л. А. Эмих, С. М. Вдовин, К. Н. Нищев // Авиационные материалы и технологии. - 2010. - № 4 (17). - С. 3-6.

6. Patentschrift DE 3414065 C2, Deutsches Patentamt / Fellenger J., Baumgartner W., 1989.

7. Europäische Patentschrift EP 0 242 626 B1, Europäisches Patentamt / Schwarzbauer H., 1991.

8. Schwarzbauer, H. Novel Large Area Joining Technique for Improved Power Device Performance / H. Schwarzbauer, R. Kuhnert // IEEE Trans. Ind. Appl. - 1991. -Vol. 27, № 1. - P. 93.

9. Scheuermann, U. Low Temperature Joining Technology - a High Reliability Alternative to Solder Contacts / U. Scheuermann, P. Wiedl // Workshop on Metal Ceramic Composites for Functional Applications. - Wien, 1997. - P. 181-192.

10. Исследование процесса низкотемпературного спекания серебросодержащих паст методом растровой электронной микроскопии / К. Н. Нищев, М. И. Новопольцев, К. В. Саврасов, В. П. Мишкин, В. В. Елисеев, В. А. Мартыненко, А. В. Гришанин // Прикладная физика. - 2015. - № 3. - С. 10-14.

11. Optimization of properties thermal compensators from MMC AlSiC for thyristors and IGBT modules / K. Nishchev, M. Novopoltsev, M. Malygin, E. Osipova, D. Pyshkov // PCIM Europe Conference Proceedings. - 2020. - Vol. 1. - С. 1267-1271. - URL: https:// www.scopus.com/record/display.uri?eid=2-s2.0-85089662253&origin=resultslist

12. Тонкие пленки: Взаимная диффузия и реакции / Дж. Поут, К. Ту, Дж. Мейер и др. -Москва : Мир, 1982. - 576 с.

13. Патент 110310 Российская Фежерация. Устройство для получения изделия из ме-талломатричного композиционного материала / Kablov E. N., Chibirkin V. V., Vdovin S. M., Grashchenkov D. V., Shchetanov B. V., Prokofev S. A., Muskatinev V. G., Nishchev K. N. - 31.05.2011.

14. ГОСТ 28574-90 (СТ СЭВ 6319-88). Защита от коррозии в строительстве. Конструкции бетонные и железобетонные. Методы испытаний адгезии защитных покрытий. - Москва, 1990.

15. ГОСТ 15140-78. Материалы лакокрасочные. Метод определения адгезии. -Москва, 1978.

16. ГОСТ 32299-2013. Материалы лакокрасочные. Определение адгезии методом отрыва. - Москва, 2013.

17. Лабораторные рентгеновские микротомографы на монохроматическом излучении /

B. Е. Асадчиков, А В. Бузмаков, Д. А. Золотов, Р. А. Сенин, А. С. Геранин // Кристаллография. - 2010. - Т. 55, № 1. - С. 7-9.

References

1. Grishanin A., Nishchev K., Martynenko V., Eliseev V., Novopoltsev M., Samoylov A. PCIM Europe 2017 (16-18 May 2017). Nuremberg, Germany, 2017, pp. 1416-1419.

2. Occhionero M. A., Hay R. A., Adams R. W., Fennessy K. P. Proceedings - International Symposium on Advanced Packaging Materials: Processes, Properties and Interfaces. 1999, pp. 118-124.

3. Nishchev K. N., Eliseev V. V., Emikh L. A., Novopoltsev V. L., Fomin N. F., Yudin V. A., Afanas'ev-Khodykin A. N. Polymer Science. Series D. 2012, vol. 5, iss. 3, pp. 195-198

4. Occhionero M. A., Fennessy K. P., Adams R. W., Sundberg G. J. Ceramics Process Systems. 2003, 6 p.

5. Kablov E. N., Shchetanov B. V., Shavnev A. A., Nyafkin A. N., Chibirkin V. V., Eliseev V. V., Martynenko V. A., Muskatin'ev V. G., Emikh L. A., Vdovin S. M., Nishchev K. N. Aviatsionnye materialy i tekhnologii [Aviation materials and technologies]. 2010, no. 4 (17), pp. 3-6. [In Russian]

6. Patentschrift DE 3414065 C2, Deutsches Patentamt [Patent DE 3414065 C2, German Patent Office]. Fellenger J., Baumgartner W., 1989.

7. Europäische Patentschrift EP 0 242 626 B1, Europäisches Patentamt [European patent specification EP 0 242 626 B1, European Patent Office]. Schwarzbauer H., 1991.

8. Schwarzbauer H., Kuhnert R. IEEE Trans. Ind. Appl. 1991, vol. 27, no. 1, p. 93.

9. Scheuermann U., Wiedl P. Workshop on Metal Ceramic Composites for Functional Applications. Wien, 1997, pp. 181-192.

10. Nishchev K. N., Novopol'tsev M. I., Savrasov K. V., Mishkin V. P., Eliseev V. V., Martynenko V. A., Grishanin A. V. Prikladnaya fizika [Applied physics]. 2015, no. 3, pp. 10-14. [In Russian]

11. Nishchev K., Novopoltsev M., Malygin M., Osipova E., Pyshkov D. PCIM Europe Conference Proceedings. 2020, vol. 1, pp. 1267-1271. Available at: https://www.scopus.com/record/display.uri?eid=2-s2.0-85089662253&origin=resultslist

12. Pout Dzh., Tu K., Meyer Dzh. et al. Tonkieplenki: Vzaimnaya diffuziya i reaktsii [Thin Films: Interdiffusion and reactions]. Moscow: Mir, 1982, 576 p. [In Russian]

13. Patent 110310 Russian Federation. Ustroystvo dlya polucheniya izdeliya iz me-tallomatrichnogo kompozitsionnogo materiala [A device for producing a product from a metal matrix composite material]. Kablov E. N., Chibirkin V. V., Vdovin S. M., Grashchenkov D. V., Shchetanov B. V., Prokofev S. A., Muskatinev V. G., Nishchev K. N. 31.05.2011. [In Russian]

14. GOST 28574-90 (ST SEV 6319-88). Zashchita ot korrozii v stroitel'stve. Konstruktsii betonnye i zhelezobetonnye. Metody ispytaniy adgezii zashchitnykh pokrytiy [State Standart 28574-90 (ST SEV 6319-88). Corrosion protection in construction. Concrete and reinforced concrete structures. Test methods for adhesion of protective coatings]. Moscow, 1990. [In Russian]

15. GOST 15140-78. Materialy lakokrasochnye. Metod opredeleniya adgezii [State Standart 15140-78. Paints and varnishes. Method for determining adhesion]. Moscow, 1978. [In Russian]

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

16. GOST 32299-2013. Materialy lakokrasochnye. Opredelenie adgezii metodom otryva [State Standart 32299-2013. Paints and varnishes. Determination of adhesion by pulloff method]. Moscow, 2013. [In Russian]

17. Asadchikov V. E., Buzmakov A. V., Zolotov D. A., Senin R. A., Geranin A. S. Kristal-lograßya [Crystallography]. 2010, vol. 55, no. 1, pp. 7-9. [In Russian]

Нищев Константин Николаевич

кандидат физико-математических наук, доцент, директор Института физики и химии, Национальный исследовательский Мордовский государственный университет имени Н. П. Огарева (Россия, г. Саранск, ул. Большевистская, 68)

E-mail: nishchev@inbox.ru

Nishchev Konstantin Nikolaevich

Candidate of physical and mathematical sciences, associate professor, director of the Institute of Physics and Chemistry, Ogarev Mordovia State University (68 Bolshevistskaya street, Saransk, Russia)

Новопольцев Михаил Ильич

кандидат физико-математических наук, доцент, кафедра общей физики, Национальный исследовательский Мордовский государственный университет имени Н. П. Огарева (Россия, г. Саранск, ул. Большевистская, 68)

E-mail: novopol@inbox.ru

Novopol 'tsev Mikhail II 'ich

Candidate of physical and mathematical sciences, associate professor, subdepartment of general physics, Ogarev Mordovia State University (68 Bolshevistskaya street, Saransk, Russia)

Малыгин Михаил Юрьевич инженер-конструктор, ПАО «Электровыпрямитель» (Россия, г. Саранск, ул. Пролетарская, 126)

E-mail: maligin-m.y@yandex.ru

Malygin Mikhail Yur'evich

Design engineer, PJSC "Elektrovypryamitel" (126 Proletarskaya street, Saransk, Russia)

Чернобровкин Юрий Васильевич

инженер, кафедра общей физики, Национальный исследовательский Мордовский государственный университет имени Н. П. Огарева (Россия, г. Саранск, ул. Большевистская, 68)

E-mail: novopol@inbox.ru

Chernobrovkin Yuriy Vasil'evich

Engineer, sub-department of general physics, Ogarev Mordovia State University (68 Bolshevistskaya street, Saransk, Russia)

Беглов Владимир Иванович

кандидат физико-математических наук, доцент, кафедра радиотехники, Национальный исследовательский Мордовский государственный университет имени Н. П. Огарева (Россия, г. Саранск, ул. Большевистская, 68)

E-mail: beglowlad@yandex.ru

Beglov Vladimir Ivanovich

Candidate of physical and mathematical sciences, associate professor, sub-department of radio engineering, Ogarev Mordovia State University (68 Bolshevistskaya street, Saransk, Russia)

Сигачев Александр Федорович ведущий инженер, кафедра физики твердого тела, Национальный исследовательский Мордовский государственный университет имени Н. П. Огарева (Россия, г. Саранск, ул. Большевистская, 68)

E-mail: siaf@mail.ru

Sigachev Aleksandr Fedorovich

Leading engineer, sub-department of solid state physics, Ogarev Mordovia State University (68 Bolshevistskaya street, Saransk, Russia)

Мишкин Владимир Петрович

инженер, кафедра общей физики, Национальный исследовательский Мордовский государственный университет имени Н. П. Огарева (Россия, г. Саранск, ул. Большевистская, 68)

E-mail: Vladimirm1978@mail.ru

Mishkin Vladimir Petrovich

Engineer, sub-department of general physics, Ogarev Mordovia State University (68 Bolshevistskaya street, Saransk, Russia)

Моисеев Николай Владимирович

кандидат физико-математических наук, доцент, кафедра полупроводниковых материалов и приборов, Национальный исследовательский Мордовский государственный университет имени Н. П. Огарева (Россия, г. Саранск, ул. Большевистская, 68)

E-mail: moiseev-nv@mail.ru

Moiseev Nikolay Vladimirovich

Candidate of physical and mathematical sciences, associate professor, sub-department of semiconductor materials and devices, Ogarev Mordovia State University (68 Bolshevistskaya street, Saransk, Russia)

Лютова Екатерина Николаевна Lyutova Ekaterina Nikolaevna

инженер, кафедра общей физики, Engineer, sub-department of general

Национальный исследовательский physics, Ogarev Mordovia State

Мордовский государственный университет University (68 Bolshevistskaya street,

имени Н. П. Огарева (Россия, г. Саранск, Saransk, Russia) ул. Большевистская, 68)

E-mail: ekat.lyutova@yandex.ru

Образец цитирования:

Влияние гранулометрического состава наполнителя и термообработки на адгезионную прочность многослойного металлического покрытия на поверхности металломатричного композиционного материала А^С / К. Н. Нищев, М. И. Новопольцев, М. Ю. Малыгин, Ю. В. Чернобровкин, В. И. Беглов, А. Ф. Сигачев, В. П. Мишкин, Н. В. Моисеев, Е. Н. Лютова // Известия высших учебных заведений. Поволжский регион. Физико-математические науки. - 2020. - № 4 (56). - С. 186-200. - DOI 10.21685/2072-30402020-4-10.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.