CC BY
38
УДК 669.539.371:548.55
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1107-1110
ВЛИЯНИЕ ЧАСТИЦ р-ФАЗЫ НА СВЕРХЭЛАСТИЧНОСТЬ В МОНОКРИСТАЛЛАХ СПЛАВА FeNiCoAlNb
© О.А. Куц, М.Ю. Панченко, И.В. Киреева, Ю.И. Чумляков
Национальный исследовательский Томский государственный университет, г. Томск, Российская Федерация,
e-mail: bolga@sibmail.com
Исследовано сверхэластичное поведение [001] -монокристаллов сплава Fe41Ni28Co17Аl11.5Nb2.5 (ат. %), состаренных при температуре 973 К в течение 10 ч при наличии частиц Р-фазы с В2-структурой и объемной долей от 5 до 15 %. Показано, что выделение частиц Р-фазы объемной долей от 5 до 15 % в объеме кристалла не охруп-чивает монокристаллы и не подавляет сверхэластичное поведение при деформации растяжением. При объемной доли частиц Р-фазы 5-15 % сверхэластичность (СЭ) развивается в широком температурном интервале от 77 до 298 К. Максимальная величина СЭ равна 6,5 и 5,2 %, соответственно, при объемной доли частиц Р-фазы 3-5 и 10-15 %.
Ключевые слова: монокристаллы; сверхэластичность; частицы у'- и Р-фазы.
Известно, что в моно- и поликристаллах сплавов на основе железа FeNiCoAlX (X = Та, Т^ №) условия для развития термоупругого у-а'-МП (у-ГЦК - гранецен-трированная кубическая решетка, а'-ОЦТ - тетрагональная объемноцентрированная решетка) достигаются в результате выделения наноразмерных частиц у'-фазы с упорядоченной Ы2 структурой размером << = 3-15 нм [1-5]. В поликристаллах этих сплавов одновременно с частицами у'-фазы, которые выделяются в теле зерна, по границам зерен происходит выделение частиц хрупкой Р-фазы с В2-структурой [3-5]. При выделении Р-фазы в поликристаллах сплавов FeNiCoAlX (X = Та, Т^ №) СЭ получить не удается из-за хрупкого разрушения образцов с самого начала развития у-а'-МП под нагрузкой. Для подавления образования хрупкой фазы по границам зерен в поликристаллах сплавов на основе железа используют легирование бором, после которого получают СЭ от 4 до 13,6 % [3-5]. В настоящей работе представлены результаты исследования влияния частиц Р-фазы на развитие термоупругого у-а'-МП под нагрузкой в монокристаллах сплава Fe41Ni28Co17Аl11.5Nb2.5 (ат.%), состаренных при 973 К в течение 10 ч, при деформации растяжением. В монокристаллах в отличие от поликристаллов выделение Р-фазы происходит одновременно с у'-фазой в теле зерна и это дает уникальную возможность исследовать развитие СЭ в структурно-неоднородных кристаллах. Для исследования СЭ в структурно-неоднородных кристаллах были выбраны монокристаллы с осью растяжения вдоль [001]-направления из-за максимальной величины деформации решетки е0 = 8,7 % при деформации растяжением для у-а'-МП [3]. Монокристаллы сплава Fe41Ni28Co17Аl11.5Nb2.5 (ат. %) выращивали методом Бриджмена в атмосфере аргона. Старение при 973 К проводили в атмосфере гелия. Механические свойства кристаллов при растяжении в температурном интервале Т = 77-373 К исследовали на испытательной машине 1ш1гоп 5969 при скорости деформации 4-10-4 с-1. Ориен-
тацию кристаллов и фазовый состав после старения при 973 К определяли на рентгеновском аппарате ДРОН-3 с использованием А"а-железного излучения. Структура сплава после старения исследовалась на просвечивающем электронном микроскопе Hitachi H-600 c ускоряющим напряжением 100 кВ.
Исследования рентгеновского фазового анализа показывают, что выделение частиц Р-фазы одновременно с частицами у'-фазы в монокристаллах FeNiCoAlNb происходит при старении в течение 10 ч при Т = 973 К (рис. 1). Объемная доля частиц Р-фазы при одном режиме старения в разных кристаллах, как показывают данные фазового анализа, может быть различной и меняться в пределах от 5 до 15 % (рис. 1).
Электронномикроскопические исследования показывают, что частицы Р-фазы имеют неравноосную форму диаметром d = 60-80 нм и длиной l = 340500 нм (рис. 2). Детальные электронномикроскопические исследования показывают, что частицы Р-фазы неоднородно распределены по площади фольги в процессе гомогенизационных отжигов и образуются преимущественно в местах нерастворенных дендритов, которые богаты содержанием никеля и алюминия. В отличие от частиц Р-фазы, частицы у'-фазы размером d = 12,5-16,5 нм и объемной долей до 20 % однородно распределены по площади фольги и имеют равноосную форму. Параметр решетки частиц у'-фазы ay = 0,3594 нм оказывается близким к параметру решетки аустени-та aY = 0,3609 нм (рис. 1а, 1б).
На рис. 3 представлены результаты исследований температурной зависимости критических напряжений Окр и температурного интервала проявления СЭ ДТСЭ для [001]-кристаллов сплава Fe41Ni28Co17Al115Nb25, состаренных при 973 К в течение 10 ч с разной объемной долей частиц Р-фазы при деформации растяжением (кристаллы 1 - объемная доля Р-фазы 3-5 %; кристаллы 2 - 10-15 %).
а)
б)
Рис. 1. Фазовый состав [001]-монокристаллов сплава Fe41№28Co17Аlп.5Nb2.5 (ат. %), состаренных при 973 К, в течение 10 ч: а) объемная доля частиц Р-фазы до 5 % б) до 10-15 %
Рис. 2. Электронномикроскопическое наблюдение частиц Р-фазы в [001]-монокристаллах сплава Fe41M28Co17Аl11.5Nb2.5 (ат. %), состаренных при 973 К, в течение 10 ч: а) светлое поле; б) темное поле в рефлексе частицы Р-фазы
Рис. 3. Температурная зависимость критических напряжений окр и температурного интервала проявления сверхэластичности в [001]-монокристаллах сплава Fe41Ni28Co17Аl11.5Nb25 (ат. %), состаренных при 973 К, в течение 10 ч, при деформации растяжением
Из рис. 3 видно, что зависимость акр(7) имеет вид, типичный для сплавов, испытывающих МП под нагрузкой. На зависимости акр(Т) наблюдаются две стадии. На первой стадии, которая связана с развитием у-а'-МП под нагрузкой, а^ в температурном интервале от 77 до 373 и 423 К, соответственно, для кристаллов 2 и 1 линейно возрастают с увеличением температуры испытания и описываются соотношением Клапейрона-
Клаузиуса [6]:
da
кр
dT
AH
S0T0
(1)
здесь Т0 - температура химического равновесия фаз; ДЯ - энтальпия превращения; е0 - деформация решетки. Максимум на зависимости акр(Т) наблюдается при температуре Ыл {Ыл - температура, при которой напряжения, необходимые для образования МП под нагрузкой, равны напряжениям начала пластического течения высокотемпературной фазы). При Т > Ыл наблюдается вторая стадия, связанная с деформацией высокотемпературной фазы. Анализ данных, представленных на рис. 3, показывает, что в кристаллах 2 с большей объемной долей частиц Р-фазы температура Ыл = 373 К и на 50 К оказывается ниже, чем в кристаллах 1 с меньшей объемной долей частиц Р-фазы. Напряжения акр при Т = и величина а = dакр/dT в кристаллах 2, напротив, оказываются больше, чем в кристаллах 1. Так, в кристаллах 2 акр(Мй) = 900 МПа, а = = dакр/dT = 2,6 МПа/К, а в кристаллах 1 акр(Мй) = 810 МПа, а = dащ/dT = 2,1 МПа/К. Значения а близки к ранее найденным для [001]-монокристаллов сплава FeNiCoAlTa, состаренных при 973 К в течение 1-7 ч [2]. Высокие значения акр при Т = Md свидетельствуют о том, что кристаллы 1 и 2 являются высокопрочными.
СЭ в кристаллах 1 и 2 при растяжении развивается в широком температурном интервале от 77 до 298 К (рис. 3). На рис. 4 представлены кривые СЭ для кристаллов 1 и 2 при растяжении, соответственно, при температуре испытания 195 и 210 К. Видно, что у-а'-МП под нагрузкой в кристаллах 2 при близкой температуре испытания с самого начала развивается с более высоким
Рис. 4. Кривые «напряжение-деформация» при растяжении для [001]-монокристаллов сплава РацМзаСопА^.з^^з (ат. %), состаренных при 973 К, в течение 10 ч: а) кристалл 1, Т = 195 К; б) кристалл 2, Т = 210 К
коэффициентом упрочнения © = da/ds и имеет меньшую величину обратимой деформации sra = 5,2 % и большее значение величины механического гистерезиса Да = 170 МПа, чем в кристаллах 1. В кристаллах 1 sra = 6,5 %, а Да = 150 МПа (рис. 4). Различие в величине sra в кристаллах 1 и 2 с разной объемной долей частиц Р-фазы объясняет разное значение величины a = da-^JdT при одном режиме старения (рис. 3). В полном соответствии с (1) большему значению a в кристаллах 2 соответствует меньшее значение sra = 5,2 %, а в кристаллах 1, наоборот, меньшему значению a соответствует большее значение sra = 6,5 %. При максимальной температуре проявления СЭ Т = 298 К в кристаллах 2 СЭ уменьшается до 1,5 %, а в кристаллах 1 sra = 4,0 %. Частицы Р-фазы являются препятствиями для прямого и обратного МП, что сопровождается ростом © и Да. Чем больше объемная доля частиц Р-фазы,
тем больше © и Да и меньше величина обратимой деформации sra. В отличие от поликристаллов сплава данного состава выделение частиц Р-фазы в объеме кристалла объемной долей от 5 до 15 % не приводит к разрушению кристаллов и не подавляет сверхэластичное поведение кристаллов.
Итак, на [001]-монокристаллах сплава Fe41Ni28Co17Al11.5Nb2.5 показано, что выделение частиц Р-фазы объемной долей от 5 до 15 % в объеме кристалла не приводит к разрушению кристаллов с самого начала развития термоупругого y-a'-МП и не подавляет сверхэластичное поведение в отличие от поликристаллов, где выделение частиц Р-фазы по границам зерен сопровождается разрушением поликристаллов и не позволяет исследовать развитие термоупругого y-a'-МП под нагрузкой. В [001]-монокристаллах сплава Fe41Ni28Co17Al115Nb25, состаренных при 973 К в течение 10 ч с объемной долей частиц Р-фазы до 10-15 %, максимальная величина СЭ равна 5,2 %, с уменьшением объемной доли частиц Р-фазы до 3-5 % величина СЭ увеличивается до 6,5 %.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Кокорин В.В. Мартенситные превращения в неоднородных твердых растворах. Киев: Наукова думка, 1987. 168 с.
2. Chumlyakov Yu.I., Kireeva I. V., Kretinina I. V., Keinikh K.S., Kuts O.A., Kirillov V.A., Karaman I., Maier H. Shape memory effect and supere-lasticity in the [001] single crystals of a FeNiCoAlTa alloy with y-a'-thermoelastic martensitic transformations // Russian Physics Journals. 2013. V. 56. № 8. P. 920-929.
3. Tanaka Y., Himuro Y., Kainuma R., Sutou Y., Omori Т., Ishida К. Ferrous polycrystalline shape-memory alloy showing huge superelas-ticity // Science. 2010. V. 327. № 3. P. 1488-1490.
4. Omori T., Abe S., Tanaka Y., Lee D.Y., Ishida K., Kainuma R. Ther-moelastic martensitic transformation and superelasticity in Fe-Ni-Co-Al-Nb-B polycrystalline alloy // Scripta Mater. 2013. V. 69. P. 812815.
5. Lee D., Omori T., Kainuma R. Ductility enhanceement and superelas-ticity in Fe-Ni-Co-Al-Ti-B polycrystalline alloy // Journal of Alloys and Compounds. 2014. V. 617. P. 120-123.
6. Otsuka K., Wayman C.M. Shape Memory Materials. Cambridge: Cambridge University Press, 1998. 284 p.
БЛАГОДАРНОСТИ: Работа выполнена за счет гранта Российского научного фонда (проект № 14-2900012).
Поступила в редакцию 10 апреля 2016 г.
UDC 669.539.371:548.55
DOI: 10.20310/1810-0198-2016-21-3-1107-1110
THE INFLUENCE OF p-PHASE PARTICLES ON SUPERELASTICITY IN SINGLE CRYSTALS OF FeNiCoAlNb ALLOY
© O.A. Kuts, M.Y. Panchenko, I.V. Kireeva, Y.I. Chumlyakov
National Research Tomsk State University, Tomsk, Russian Federation, e-mail: bolga@sibmail.com
Using [001]-oriented single crystals of Fe41Ni28Co17Al115Nb25 (at. %) alloy aged at 973 K for 10 hours the super elastic behaviour under the presence of P-phase particles with B2 structure and volume fraction from 5
to 15 % is investigated. It is shown that precipitation of P-phase particles of volume fraction from 5 to 15 % in the bulk single crystals do not embrittle and does not suppress super elasticity behaviour at tension. When the volume fraction of P-phase particles is 5-15 % super elasticity (SE) occurs in a wide temperature range from 77 to 298 K. The maximum value SE is 6.5 and 5.2 %, respectively, for the volume fraction of P-phase equal 3-5 and 10-15 %.
Key words: single crystals; super elasticity; particles of y'- and P-phase.
REFERENCES
1. Kokorin V.V. Martensitnye prevrashcheniya v neodnorodnykh tverdykh rastvorakh. Kiev, Naukova dumka Publ., 1987. 168 p.
2. Chumlyakov Yu.I., Kireeva I.V., Kretinina I.V., Keinikh K.S., Kuts O.A., Kirillov V.A., Karaman I., Maier H. Shape memory effect and superelasticity in the [001] single crystals of a FeNiCoAlTa alloy with y-a'-thermoelastic martensitic transformations. Russian Physics Journals, 2013, vol. 56, no. 8, pp. 920-929.
3. Tanaka Y., Himuro Y., Kainuma R., Sutou Y., Omori T., Ishida K. Ferrous polycrystalline shape-memory alloy showing huge superelasticity. Science, 2010, vol. 327, no. 3, pp. 1488-1490.
4. Omori T., Abe S., Tanaka Y., Lee D.Y., Ishida K., Kainuma R. Thermoelastic martensitic transformation and superelasticity in Fe-Ni-Co-Al-Nb-B polycrystalline alloy. ScriptaMater, 2013, vol. 69, pp. 812-815.
5. Lee D., Omori T., Kainuma R. Ductility enhanceement and superelasticity in Fe-Ni-Co-Al-Ti-B polycrystalline alloy. Journal of Alloys and Compounds, 2014, vol. 617, pp. 120-123.
6. Otsuka K., Wayman C.M. Shape Memory Materials. Cambridge: Cambridge University Press, 1998. 284 p.
GRATITUDE: The work is fulfilled due to grant of Russian Scientific Fund (project no. 14-29-00012). Received 10 April 2016
Куц Ольга Анатольевна, Национальный исследовательский Томский государственный университет, г. Томск, Российская Федерация, младший научный сотрудник лаборатории физики высокопрочных кристаллов, e-mail: bolga@sibmail. com
Kuts Olga Anatolevna, National Research Tomsk State University, Tomsk, Russian Federation, Junior Research Worker of High-Strength Crystals Physics Laboratory, e-mail: bolga@sibmail.com
Панченко Марина Юрьевна, Национальный исследовательский Томский государственный университет, г. Томск, Российская Федерация, студент физического факультета, e-mail: panchenko.marina4@gmail.ru
Panchenko Marina Yurevna, National Research Tomsk State University, Tomsk, Russian Federation, Student of Physics Faculty, e-mail: panchenko.marina4@gmail.ru
Киреева Ирина Васильевна, Национальный исследовательский Томский государственный университет, г. Томск, Российская Федерация, доктор физико-математических наук, главный научный сотрудник лаборатории физики высокопрочных кристаллов, e-mail: kireeva@spti.tsu.ru
Kireeva Irina Vasilevna, National Research Tomsk State University, Tomsk, Russian Federation, Doctor of Physics and Mathematics, Main Research Worker of High-Strength Crystals Physics Laboratory, e-mail: kireeva@spti.tsu.ru
Чумляков Юрий Иванович, Национальный исследовательский Томский государственный университет, г. Томск, Российская Федерация, доктор физико-математических наук, профессор, зав. лабораторией физики высокопрочных кристаллов, e-mail: chum@phys.tsu.ru
Chumlyakov Yuriy Ivanovich, National Research Tomsk State University, Tomsk, Russian Federation, Doctor of Physics and Mathematics, Professor, Head of High-Strength Crystals Physics Laboratory, e-mail: chum@phys.tsu.ru
