УДК 669-179
Влияние асимметричной прокатки на структурные изменения и свойства сплава системы Cu-Cr-Zr
Д.А. Аксенов1, Г.И. Рааб2, А.Г. Рааб1, А.М. Песин2, H. Yu3
1 Институт физики молекул и кристаллов УФИЦ РАН, Уфа, 450075, Россия
2 Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова, Магнитогорск, 455000, Россия 3 Центральный южный университет, Чанша, Хунань, 410083, Китай
Асимметричная прокатка является высокотехнологичным методом, базирующимся на принципах интенсивной пластической деформации. В данной работе получены результаты, показывающие высокий уровень упрочнения сплава Cu-0.8Cr-0.1Zr при асимметричной прокатке за счет измельчения структуры до ультрамелкозернистого состояния. Например, уже после 1 прохода при величине накопленной деформации 0.94 ± 0.20 прочность возрастает с 265 до 425 МПа. В процессе деформации происходит измельчение структуры. Средний размер фрагментов составляет 235 ± 90 нм, а также наблюдается неоднородность структуры по сечению образца, связанная с разностью скоростей вращения валков. При этом в центральной области образцов форма зерен соответствует состоянию как при классической симметричной схеме прокатки, а в области, примыкающей к валку с большей скоростью, формируется механическая текстура зерен как при сдвиге. Последующее старение сплава Cu-0.8Cr-0.1Zr при 450 °С позволяет достичь предела прочности 560 МПа и электропроводности 82 % IACS, что превышает на 10-15 % традиционные свойства сплава в упрочненном состоянии. Анализ вкладов в упрочнение во время деформационной обработки методом асимметричной прокатки свидетельствует о том, что основную долю (58 %) в упрочнение вносит измельчение зеренной структуры до ультрамелкозернистого состояния. Дислокационный и дисперсионный вклады имеют долевое отношение 15 и 20 % соответственно. По сравнению с традиционной прокаткой, а также другими деформационными методами, обеспечивающими такой уровень степени накопленной деформации и упрочнения за 1 цикл, как например РКУП-конформ, асимметричная прокатка выглядит наиболее перспективной за счет более простой технологической схемы.
Ключевые слова: медные сплавы, асимметричная прокатка, ультрамелкозернистые структуры, прочность, электропроводность
DOI 10.55652/1683-805X_2024_27_4_73-84
Effect of asymmetric rolling on the structure and properties of Cu-Cr-Zr alloys
DA. Aksenov1, G.I. Raab2, AG. Raab1, A.M. Pesin2, and H. Yu3
1 Institute of Molecule and Crystal Physics, Ufa Federal Research Center RAS, Ufa, 450075, Russia
2 Nosov Magnitogorsk State Technical University, Magnitogorsk, 455000, Russia
3 College of Mechanical and Electrical Engineering, Central South University, Changsha, Hunan, 410083, China
Asymmetric rolling is a high-tech method based on the principles of severe plastic deformation (SPD). In the present paper, it is shown that Cu-0.8Cr-0.1Zr alloy is highly strengthened during asymmetric rolling due to structure refinement to an ultrafine-grained state. For example, in only one pass, at the accumulated strain 0.94 ± 0.20, the strength increases from 265 to 425 MPa. During the deformation process, the structure becomes refined, with the average size of fragments reaching 235 ± 90 nm. Structure heterogeneity is also observed in the cross section of a sample, which is associated with different rotation speeds of the rolls. The shape of grains in the central zone of samples corresponds to the state after conventional symmetric rolling. However, in the zone adjacent to the roll rotating at a higher speed, mechanical texture of grains is similar to that after shear. Subsequent aging of Cu-0.8Cr-0.1Zr alloy at 450°C makes it possible to achieve the ultimate strength 560 MPa and electrical conductivity 82% IACS, which exceeds the characteristics of the strengthened steel by 10-15%. The analysis of contributions to strengthening during asymmetric rolling reveals that the main contribution comes from refinement of the grain structure to an ultrafine-grained state, which amounts to 58%. The fractions of the dislocation and dispersion contributions comprise 15 and 20%, respectively. Compared to conventional rolling, as well as other deformation methods that provide the same level of accumulated strain and strengthening in one cycle, such as equal channel angular pressing-conform, asymmetric rolling is the most promising due to its simpler process scheme.
Keywords: copper alloys, asymmetric rolling, ultrafine-grained structures, strength, electrical conductivity
© Аксенов Д.А., Рааб Г.И., Рааб А.Г., Песин А.М., Yu H., 2024
1. Введение
Известно, что методы интенсивной пластической деформации металлических материалов позволяют активно трансформировать исходную структуру вплоть до ультрамелкозернистого и на-ноструктурного состояния и активно используются для получения высокопрочных металлов и сплавов [1-3]. При этом большинство методов интенсивной пластической деформации, таких как кручение под высоким давлением, равнока-нальное угловое прессование (РКУП), мульти-РКУП [4, 5], всесторонняя ковка и другие, характеризуются низкой технологичностью, что затрудняет их использование в массовом производстве. Более технологичный метод интенсивной пластической деформации, такой как аккумулируемая прокатка, также имеет существенный недостаток, связанный с необходимостью подготовки поверхности листов (удаление окисной пленки и загрязнений) перед каждым последующим проходом обработки [6-8].
В последнее время разрабатываются и исследуются новые методы с использованием принципов интенсивной пластической деформации, которые отвечают требованиям высокой технологичности [9]. Среди них можно выделить асимметричную дифференциальную прокатку, принцип которой построен на формировании сложного напряженного состояния в очаге деформации за счет обеспечения разницы угловых скоростей верхнего и нижнего валков [10, 11]. Механика процесса прокатки с дифференциальной скоростью основана на синергии чистого и простого сдвига. За счет установления противоположно-направленных сил контактного трения при дифференциально-скоростной прокатке формируется зона поперечного сдвига в очаге деформации, что заметно снижает силу прокатки и повышает деформируемость за проход [12]. За счет больших деформаций и формирования при асимметричной прокатке схемы сдвига появляется возможность модифицировать текстуру и структуру проката, причем снижение толщины проката обеспечивает более выраженный эффект [13, 14].
В публикациях представлен большой объем исследований асимметричной прокатки алюминиевых сплавов, однако также интерес представляют широко используемые в промышленности электротехнические медные сплавы. Например, сплав системы Си-Сг-2г как электропроводный материал с повышенной прочностью широко используется для изготовления контактных прово-
дов, а высокопрочный листовой прокат из данного сплава с малыми затратами на его производство позволит расширить области конструкционного использования в электротехнике и других отраслях. К тому же эти сплавы относят к дисперси-онно-упрочняемым, т.е. помимо деформационного упрочнения, они подвержены старению, приводящему к выделению частиц вторых фаз и дополнительному повышению прочности [15-17]. В этой связи вызывает научный интерес выявление закономерностей от сочетания деформационных и фазовых структурных трансформаций при асимметричной прокатке и последующей упрочняющей термической обработке.
Вследствие чего применение технологических схем асимметричной прокатки для получения заготовок из металлических металлов и сплавов с возможностью получения в заготовках градиентной структуры, а также достижения повышенной прочности и пластичности является весьма актуальной задачей исследования.
2. Материал и методики
2.1. Материал
В качестве материала исследования был выбран дисперсионно-упрочняемый сплав системы Cu-Cr-Zr в виде прутка диаметром 13.6 мм. Химический анализ определялся при помощи оптико-эмиссионного спектрометра Bruker Q4 Tasman. Содержание легирующих элементов (вес. %) составило: Cr — 0.748, Zr — 0.092. Для простоты представления результатов работы химический состав сплава будет обозначен как Cu-0.8Cr-0.1Zr. Исходное состояние сплава было получено путем выдержки при 1000 °С в течение 1 ч и последующей закалки в воду.
2.2. Компьютерное моделирование
В рамках моделирования процесса асимметричной прокатки (рис. 1) были определены следующие граничные условия:
- инструмент принимался абсолютно-жестким телом; учет геометрии инструмента производится автоматически; модели инструментов на конечно-элементную сетку не разбивали;
- геометрические 3Б-модели инструмента и заготовки были предварительно созданы в Deform 3D и КОМПАС 3D;
- диаметр инструмента 360 мм; в качестве материала инструмента из библиотеки Deform 3D выбран AISI-L3, который является аналогом стали 9Х;
Рис. 1. Схема процесса асимметричной прокатки (коэффициент асимметрии 2.4)
- зазор между валками 5.5 мм; абсолютное обжатие составило 60 %;
- скоростные параметры верхнего валка У1 — 2.5 об/мин, нижнего валка У2 — 6 об/мин;
- температура заготовки и инструмента 20 °С;
- заготовка — пластичное тело диаметром 13.6 мм, длиной 250 мм; материал — С18150 (аналог БрХЦр); материал заготовки в исходном состоянии является пластичным, изотропным и в нем отсутствуют начальные напряжения и деформации;
- фактор трения на инструменте 0.6; трение учитывалось по закону Зибеля;
- на заготовке была сгенерирована сетка конечных элементов, состоящая из тетраэдров, количество которых составляло 75 000-80 000 элементов, с учетом перестроения в процессе деформации; в начальном состоянии минимальный размер элемента 0.1 мм, максимальный размер — 1.27 мм; активирована опция компенсации объема модели заготовки;
- количество шагов моделирования составило более 500.
2.3. Деформационная обработка
Деформация проводилась при комнатной температуре методом асимметричной дифференциальной прокатки. Расстояние между валками составляло 5.5 мм. Скорость вращения верхнего валка 2.5 об/мин, нижнего — 6 об/мин; диаметр валков 360 мм. Усилие составляло 22 т. Постдеформационное старение проводилось при 450 °С в течение 1 ч в печи шахтного типа.
2.4. Структурные исследования
Структурные исследования проводились на растровом (JSM6490) и просвечивающем (JEM-2100) электронных микроскопах. Фольги для микроструктурного анализа готовились методом электрополировки при помощи TenuPol 5 при температуре -15 °С. Состав электролита: 70 % метанола, 30 % азотной кислоты. Исследования на просвечивающем электронном микроскопе проводились в светлом и темном поле.
Рентгеноструктурный анализ проводили на дифрактометре D2 Phaser с СиКа-излучением при напряжении 30 кВ и токе 10 мА, шаге съемки 0.02° и скорости сканирования 1°/мин. Расчетный анализ полученных электронограмм проводился методом Ритвельда, реализованным в программном комплексе MAUD. На основании экспериментально полученных значений области когерентного рассеяния (ОКР) и <в2>1/2 рассчитана плотность дислокаций р в материале в начальном состоянии и после асимметричной прокатки по формуле, использованной в работе [18]:
Р = 2л/3 <в2 >1/2/( Db), (1)
где b = aV2/2 — модуль вектора Бюргерса для ГЦК-металлов [19].
Анализ размеров частиц второй фазы проводился методом малоугловой дифракции. Дисперсионные кривые получены с использованием ди-фрактометра Rigaku Ultima IV с малоугловой насадкой. Использовалось СиКа-излучение, полученное при 40 кВ и токе 40 мА в рентгеновской трубке. Запись осуществлялась в режиме параллельного луча, реализованном в надстройке Cross Beam Optics, с использованием параболического многослойного зеркала, щелей Соллера 5.0° и 0.5° на первичном и вторичном лучах соответственно. Дисперсия колебаний воздуха была сведена к минимуму за счет вакуумирования оптического пути между образцом и детектором. Измерения дисперсионных кривых проводились в диапазоне изменения вектора от 0.05 до 0.1 нм-1. Диаметр облучаемой поверхности составлял ~4 мм.
2.5. Исследования физико-механических свойств
Исследования твердости и микротвердости проводились на автоматическом микро/макро-твердомере с системой анализа изображений EMCO-Test DuraScan 50. Твердость определялась по методу Бринелля, согласно GOST 22761-77. Диаметр шара составлял 2.5 мм, нагрузка 62.5 кг.
Рис. 2. Структура исходного состояния сплава Cu-0.8Cr-0.1Zr
Количество точек для построения карты микротвердости составило 4 х 9.
Механические испытания проводились в соответствии с GOST 1497-84. Для испытаний на растяжение использовали пропорциональные цилиндрические образцы с диаметром рабочей части 3 мм и начальной расчетной длиной 15 мм, изготовленные вдоль оси прокатки. Испытания на растяжение проводились на электромеханической измерительной системе для проведения статических испытаний Instron 5982 при комнатной температуре со скоростью 1 мм/мин.
Электропроводность определяли с помощью вихретокового измерителя ВЭ-27НЦ, переводя полученные значения в IACS (International Annealed Copper Standard).
3. Результаты
В исходном состоянии сплав Cu-0.8Cr-0.1Zr после выдержки 1000 °С и закалки в воду имеет
крупнозернистую структуру со средним размером зерна 120 ± 40 мкм (рис. 2). В теле зерен и по их границам наблюдаются крупные частицы размером 3-5 мкм. Электропроводность сплава составила 33 % 1ЛС8, что свидетельствует о формировании пересыщенного твердого раствора легирующих элементов на этапе высокотемпературной обработки. Твердость и предел прочности сплава составили НУ 63 ± 3 и 265 ± 20 МПа соответственно.
3.1. Компьютерное моделирование асимметричной прокатки
Проведенный анализ на основе компьютерного моделирования процесса асимметричной прокатки исходной круглой заготовки диаметром 13.6 мм при комнатной температуре показал, что на стадии устойчивого течения наблюдается разность накопленной деформации по высоте деформированного образца. Причем в приконтакт-ной области образца с валком с меньшей скоростью уровень накопленной деформации составляет 0.74, а в области контакта с валком с большей скоростью — 1.14.
Картина деформированного состояния показывает, что в области заготовки, примыкающей к валку с меньшей скоростью, преимущественно реализуется схема равномерного растяжения ячейки, а в области валка с большей скоростью — растяжение и сдвиг, что способствует более высокому уровню накопленной деформации в этой области (рис. 3).
Картина напряженного состояния позволяет установить, что перед очагом деформации формируется область небольших растягивающих на-
Рис. 3. Картина деформированного состояния заготовки на стадии устойчивого течения при асимметричной прокатке (а); изменение интенсивности деформации по высоте заготовки от нижнего валка к верхнему (б) (цветной в онлайн-версии)
Средние напряжения, МПа
150.0
-263.0 -331.0 -400.0
71.1
19.2
-33.2
81.2 12.5 -56.3 | "125.0 | -85.6 -194.0 2
§-138.0 и
-190.0
0
13.7
5(0.00, 5.87)
| \ /
: ¡\ /
, , , , 1 , , , [б"
27.4
41.1
54.8
Расстояние,
Рис. 4. Картина напряженного состояния заготовки на стадии устойчивого течения при асимметричной прокатке (а); изменение средних напряжений по высоте заготовки от нижнего валка к верхнему на выходе из очага деформации (б) (цветной в онлайн-версии)
пряжений, а в очаге деформации наблюдаются преимущественно сжимающие напряжения. На выходе из очага деформации действуют как сжимающие, так и растягивающие напряжения, причем более высокие растягивающие напряжения формируются в области валка с большей скоростью (рис. 4, б).
Анализ картины тепловых полей (рис. 5) свидетельствует о заметном разогреве заготовки в процессе асимметричной прокатки. Максимальная температура в очаге деформации достигает 135 °С. Данное значение не является критичным для начала протекания рекристаллизационных процессов сплава системы Си-Сг-2г и способствует повышению деформируемости за счет активизации дислокационной подвижности и диффузии.
3.2. Физический эксперимент
Как показано методом компьютерного моделирования, в области очага деформации действует
Температура, °С
149.0 ■ 133.0^ 117.0 101.0 84.6 68.4 52.3 1 36.ll 20.0
Рис. 5. Картина распределения температуры заготовки на стадии устойчивого течения при асимметричной прокатке (цветной в онлайн-версии)
переменное поле напряжений и схем напряженного состояния, поэтому структурные исследования образца после асимметричной прокатки проводились в трех основных областях: приконтакт-ной с нижним валком, центральной и прикон-тактной с верхним валком. Изображения структуры с использованием растровой электронной микроскопии в трех областях представлены на рис. 6. В приконтактных областях наблюдаются деформированные области — фрагменты, границы которых находятся под углом действующих сдвиговых напряжений -20° к горизонтали. Большая часть фрагментов в продольном сечении имеют форму, близкую к параллелограмму. Средний размер таких фрагментов составляет 30 ± 5 мкм. В центральной области наблюдаются крупные деформированные фрагменты, характерные для симметричной прокатки, имеющие вытянутую форму в направлении прокатки. Средний поперечный размер составляет 37 ± 8 мкм. В теле таких фрагментов и по границам наблюдаются крупные частицы вторых фаз, предположительно хромовой фазы [20-22]. Размер частиц составляет 1-3 мкм.
Исследования микроструктуры с помощью просвечивающей электронной микроскопии свидетельствуют о формировании ультрамелкозернистой структуры полосового вида со средним поперечным размером фрагментов 235 ± 100 нм (рис. 7). Тонкие стенки фрагментов обусловлены увеличенной разориентировкой границ. Также наблюдаются малоугловые границы из стенок дислокаций, причем внутри некоторых фрагментов отмечается формирование ячеистой структуры.
После старения при 450 °С в течение 1 ч сохраняется полосовой вид структуры с больше- и малоугловыми границами (рис. 8). На дислокацион-
Рис. 6. Структура сплава Cu-0.8Cr-0.1Zr: приграничная область верхнего валка (а); центральная область (б); приграничная область нижнего валка (в). Растровая электронная микроскопия
ных скоплениях наблюдаются частицы вторичных фаз, которые формируются в процессе распада твердого раствора. Средний поперечный размер полос составляет 235 ± 85 нм.
Анализ размера частиц вторых фаз был проведен при помощи малоуглового рентгеноструктур-ного анализа. Распределение частиц, характеризующее параметр расстояния между ними, оценено при помощи светлопольного и темнопольного изображения просвечивающей электронной микроскопии. Установлено, что после асимметричной прокатки средний размер частиц составляет 40 нм, а после старения он увеличивается до
Рис. 7. Структура сплава Cu-0.8Cr-0.1Zr после асимметричной прокатки (центральная область продольного сечения): светлое поле (а, в), темное поле (б). Просвечивающая электронная микроскопия
46 нм, при этом увеличивается ширина пика графика распределения по размеру частиц (рис. 9). Наблюдаемое изменение характерно для диспер-сионно-упрочняемых хром-циркониевых бронз [16, 17]. При этом среднее расстояние между частицами уменьшается после старения с 520 ± 50 до 390 ± 44 нм, что свидетельствует о процессе распада пересыщенного твердого раствора.
Рис. 8. Структура сплава Cu-0.8Cr-0.1Zr после асимметричной прокатки и старения (центральная область продольного сечения): светлое поле (а), темное поле (б). Просвечивающая электронная микроскопия
Электропроводность для хромовой бронзы является структурно-чувствительным параметром. После асимметричной прокатки электропроводность не возрастает (33 % ¡ЛСБ), что свидетельствует о сохранении твердого раствора в матрице материала (табл. 1). Постдеформационное старение приводит к активному распаду твердого раствора, снижению дефектности структуры, диффузионному очищению матрицы от элементов вторых фаз и выделению дисперсных частиц, что способствует упрочнению и приводит к росту электропроводности до 82 % ¡ЛСБ.
Проведенный рентгеноструктурный анализ свидетельствует об измельчении структуры. Область когерентного рассеяния уменьшается в 1.5 раза. Микроискажения и плотность дислокаций после асимметричной прокатки увеличиваются на порядок. Старение не приводит к существенному изменению зеренной и дислокационной структуры.
{
1 — Асимметричная прокатка
2~ — Асимметричная прокатка +
\ старение
il {
0 50 100 150 200 250
Размер частиц, им
Рис. 9. Распределение частиц по размеру после асимметричной прокатки и старения (цветной в онлайн-версии)
Полученные результаты по изменению ОКР и плотности дислокаций можно связать с эффектом дисперсионного твердения, т.к. выделяемые частицы вторых фаз являются эффективными стопорами для движения дислокаций.
Исследование твердости (табл. 2) свидетельствует об упрочнении сплава в процессе прокатки и дополнительном дисперсионном упрочнении после постдеформационного старения. Карта микротвердости (рис. 10) показывает, что в области заготовки у валка с большей скоростью микротвердость выше, чем в центральной и области у валка с меньшей скоростью, что обусловлено реализацией схемы сдвига (рис. 11).
Проведенные механические испытания на растяжение свидетельствуют о существенном упрочнении сплава Си-0.8Сг-0.^г как в процессе деформационной обработки, так и в процессе постдеформационного старения (рис. 12). Известно, что увеличение количества дефектов в материале способствует постдеформационному дисперсионному упрочнению [16, 17, 23]. Предел прочности сплава Си-0.8Сг-0.^г за один цикл асимметричной прокатки достигает прочности 425 ± 20 МПа. Постдеформационное старение приводит к дополнительному упрочнению до 560 ± 20 МПа (табл. 2).
4. Обсуждение результатов
В работах, посвященных исследованию процессов асимметричной прокатки, указывается, что в процессе пластической деформации реализуются не только схема растяжения, как при симметричной прокатке, но и сдвига. Причем чем выше разница скоростей валков, тем активнее реализуется схема сдвига в областях образцов, при-
Таблица 1. Результаты рентгеноструктурного анализа
Состояние Параметр решетки, нм ОКР, нм Микроискажение, % Плотность дислокаций, 1014 м-2
Исходное 0.36184 ± 0.00005 215.70 ± 0.04 0.017 ± 0.002 0.27
Асимметричная прокатка 0.36185 ± 0.00002 134.70 ± 0.08 0.104 ± 0.001 1.19
Асимметричная прокатка + старение 0.36182 ± 0.00001 130.10 ± 1.96 0.109 ± 0.001 1.29
Таблица 2. Механические свойства сплава Cu-0.8Cr-0.1Zr
Состояние оВ, МПа g02, МПа Относительное удлинение, % Микротвердость HV
Исходное 265 ± 10 120 ± 5 45 ± 1 63 ± 3
Асимметричная прокатка 425 ± 10 405 ± 5 12 ± 1 115 ± 3
Асимметричная прокатка + старение 560 ± 5 475 ± 10 16 ± 1 160 ± 4
легающих к валку с более высокой скоростью. Известно, что схема сдвига приводит к более эффективному измельчению зеренной структуры и энергетически менее затратна по сравнению с растяжением и сжатием [24]. Эти обстоятельства заметно снижают силу прокатки и обеспечивают повышение величин разовых деформаций за проход. Большие разовые деформации, в том числе и сдвиговые, немонотонны по своей природе, что и способствует более эффективному измельчению зерен [12]. Схематично трансформация сетки Ла-гранжа при симметричной и асимметричной прокатке представлена на рис. 11, причем трансформация геометрических параметров сетки позволяет провести расчеты накопленной деформации
локальной области при растяжении, сжатии и сдвиге. Структурные исследования диаметрального продольного сечения заготовки выявили разницу при формировании структуры деформации в зависимости от реализуемых схем деформации (рис. 13). В центральной области и области образца, прилегающей к валку с меньшей скоростью, формируется структура, в которой наблюдаются изгибные контуры, соответствующие классической прокатке (рис. 13, а). Компьютерное моделирование также подтверждает реализацию преимущественно схемы растяжения в этих областях. В приконтактных областях заготовки, прилегающих к валку с высокой скоростью, где реализуется схема сдвига, наблюдаются фрагменты, геометри-
Рис. 10. Карта микротвердости сплава Cu-0.8Cr-0.1Zr в продольном сечении после асимметричной прокатки (цветной в онлайн-версии)
Рис. 11. Схематичное представление трансформации сетки Лагранжа при классической (а) и асимметричной прокатке (б) (цветной в онлайн-версии)
Рис. 12. Кривые механических испытаний на растяжение сплава Си-0.8Сг-0.^г: в исходном состоянии (7); после асимметричной прокатки (2); после асимметричной прокатки и старения (3)
чески повторяющие направление сдвига (рис. 13, б). Это можно использовать для расчета деформированного состояния по методике [25], где эти структурные особенности были использованы для расчета локальной накопленной деформации в образце после деформации сдвигом. Зная угол наклона зерна и используя формулу, учитывающую вклад сдвига, можно оценить величину сдвиговой деформации у по формуле
h
у =-tan ф ln
h
h0 - h
h
V10 У
(2)
где И0 — начальная толщина заготовки; И — конечная толщина заготовки; ф — угол сдвига. При величине угла сдвига 70° (рис. 11, б) значение сдвиговой деформации составит у = 1.16. Полученные результаты расчета имеют хорошее со-
гласие с результатами компьютерного моделирования в = 1.14.
На основе полученных структурных состояний и механических свойств появляется возможность дифференцированно оценить вклады механизмов упрочнения при асимметричной прокатке. Согласно Оровану [26], вклад всех механизмов упрочнения можно считать величиной аддитивной, тогда
°0.2 =°0 + А^о1 + + А°сМ + + А^иЪ. (3)
Вклад от дисперсионного упрочнения можно рассчитать согласно уравнению Орована [27]:
Aads = 0.S5m-
Gb
Ф ln
l - D 2b
(4)
2п(1 - В)
где т — ориентационный коэффициент, характеризующий взаимное расположение направления скольжения дислокации в зерне и направления приложенной нагрузки (3.1); О — модуль сдвига матрицы (42.1 • 103 МПа); Ь — модуль вектора Бюргерса дислокации (2.56 • 10-10 м); I — среднее расстояние между частицами; В — средний диаметр частиц вторых фаз; Ф — коэффициент, учитывающий тип дислокаций:
' 1 Л
Ф = 0.5
1 +
V 1 -Vy
(5)
Вклад в упрочнение за счет увеличения плотности дислокаций можно определить по следующей формуле [28]:
+ атОЬ^/р
Aadisl = а0
(6)
где а — безразмерный коэффициент (0.15), зависящий от типа кристаллической решетки металла и характеризующий взаимное расположение направления скольжения дислокации в зерне и направления приложенной нагрузки; р^ — плотность дислокаций.
Рис. 13. Структура образца сплава Си-0.8Сг-0.^г после асимметричной прокатки в центре (а) и в приконтактной области, прилегающей к высокоскоростному валку (б)
Таблица 3. Сравнительная таблица методов деформирования и свойств сплава системы Cu-Cr-Zr
Источник Материал, вес. %/метод Степень накопленной деформации о0.2, МПа aB, МПа
Данная Асимметричная прокатка 1.16 405 ± 10 425 ± 5
работа Асимметричная прокатка + старение 1.16 475 ± 10 560 ± 5
[29] Cu-0.96Cr-0.06Zr/асимметричная прокатка 60 % =340 =385
[31] Cu-0.4Cr-0.2Zr/прокатка + старение 90 % 501 517
[32] Cu-0.096Cr-0.07Zr/РКУП-конформ + холодная прокатка 1 =385 =420
[33] Cu-0.3Cr-0.5Zr/РКУП 1.1 =300 =410
[34] Cu-0.65Cr/РКУП-конформ + формообразование 5-6 465 ± 20 560 ± 20
[35] ^-0.30^0.1Zr-0.05Mg/ротационная ковка + старение 2.6 590 612
[36] Cu-0.4Cr-0.3Zr/старение + холодная прокатка 80 % 545 568
Для оценки вклада зернограничного и субструктурного упрочнения используем условный предел текучести технически чистой меди, подвергнутой асимметричной прокатке при комнатной температуре и имеющей близкий к данной работе размер фрагментов и зерен [29] (предел текучести 286 МПа). Тогда вклад от зернограничного и субструктурного упрочнения меди можно рассчитать как
Лав + Л^ъ = - ст0 - . (7)
Итоговый анализ показывает, что в процессе асимметричной прокатки основную роль в упрочнении играет зернограничное упрочнение, которое достигает 234 МПа, также немаловажную роль играют дисперсионное и дислокационное упрочнение — 80 и 60 МПа соответственно. Роль твердорастворного упрочнения и трения решетки в сумме для сплава системы ^-О^г не будет превышать 10 % от общего упрочнения [30]. Тем более величина твердорастворного упрочнения в процессе распада пересыщенного твердого раствора будет снижаться, а величина дисперсионного упрочнения будет расти. Так происходит в случае старения, когда величина вклада дисперсионного упрочнения вырастает до 106 МПа. Проведенный анализ свидетельствует о том, что при деформации процессом с наибольшим вкладом в упрочнение является измельчение зеренной структуры сплава Cu-0.8Cr-0.1Zr. Так как после процесса старения изменений в зеренной структуре не наблюдается, а плотность дислокаций остается практически на том же уровне, то основным процессом, приводящим к росту предела текучести после старения, будет распад пересыщенного твердого раствора.
К числу важных характеристик деформационной обработки промышленного масштаба относится экономическая эффективность, которую при прочих равных условиях можно оценить, например, по эффективности упрочнения. Для этого сравним результаты данной работы с другими работами. В табл. 3 представлены данные по эффективности упрочнения хромистой бронзы методами симметричной и несимметричной прокатки, а также методом равноканального углового прессования, поскольку он позволяет достичь степени деформации, соизмеримой с несимметричной прокаткой. Накопленная деформация за один цикл РКУП равна е = 1.1, а при РКУП-конформ е = 0.8. Сравнительный анализ позволяет сделать вывод, что асимметричная прокатка эффективна и имеет широкие перспективы для массового производства изделий из сплава системы ^-^^г с высокими физико-механическими свойствами. Особо следует отметить, что структурные свойства образцов сплава системы ^-^^г, обработанных асимметричной прокаткой, имеют более подходящие свойства из-за существенного различия между пределом прочности и пределом текучести, а также высокой пластичности, что исключает хрупкое разрушение.
5. Выводы
Установлено, что метод асимметричной прокатки является эффективным и технологичным методом для получения листовых полуфабрикатов с высокими физико-механическими характеристиками: электропроводность 82 % IACS, предел прочности 560 МПа, предел текучести 450 МПа, пластичность 16 %.
При компьютерном моделировании асимметричной прокатки образца из сплава Си-O.SCr-
0.1.r установлено: в областях образца, примыкающих к валку с меньшей скоростью, и в средних областях образца реализуется преимущественно схема растяжения, а в области, прилегающей к валку с большей скоростью, преобладает схема чистого сдвига; в очаге деформации действуют преимущественно сжимающие напряжения, на входе в очаг — небольшие растягивающие, а на выходе из очага — знакопеременные. Температура в очаге деформации достигает значений 110-135 о С, что связано с высоким (до 1.14) уровнем разовой деформации и эффектом от деформационного разогрева.
Асимметричная прокатка приводит к формированию ультрамелкозернистой структуры со средним размером фрагментов 235 i 100 нм и повышению прочности с 2б0 до 450 МПа. Старение при 45G 0C в течение 1 ч приводит к дисперсионному упрочнению материала и увеличению электропроводности c 33 до S2 % IACS и предела прочности до 560 МПа при сохранении среднего размера фрагментов 235 i S5 нм. Размер дисперсных частиц составляет в среднем ~З мкм.
Результаты исследования твердости продольного диаметрального сечения коррелируют с данными компьютерного моделирования деформированного состояния и оценками прочности после прокатки, на что указывает тот факт, что в вертикальном направлении продольного сечения отмечается градиентный характер распределения микротвердости с формированием более высоких значений в приконтактной области к валку с высокой скоростью вращения.
Дифференцированный анализ вклада механизмов усиления показывает, что основную роль в упрочнении играет измельчение структуры. Увеличение плотности дислокаций и дисперсно-упрочняющих частиц практически в равной степени способствует упрочнению сплава системы Cu-Cr-Zr при асимметричной прокатке.
Финансирование
Работа выполнена при поддержке Российского научного фонда (грант № 23-79-30015).
Литература
1. Segal, V., Review: Modes and Processes of Severe Plastic Deformation (SPD), Materials, 2018, vol. 11(7), p. 1175. https://doi.org/1G.339G/ma11G71175
2. Edalati, K., Bachmaier, A., Beloshenko, V.A., Beygelzi-mer, Y., Blank, V.D., Botta, W.J., Bryla, K., Cízek, J., Di-
vinski, S., Enikeev, N.A., Estrin, Y., Faraji, G., Figueire-do, R.B., Fuji, M., Furuta, T., Grosdidier, T., Gubicza, J., Hohenwarter, A., Horita, Z., Huot, J., Ikoma, Y., Jane-cek, M., Kawasaki, M., Kral, P., Kuramoto, Sh., Langdon, T.G., Leiva, D.R., Levitas, V.I., Mazilkin, A., Mito, M., Miyamoto, H., Nishizaki, T., Pippan, R., Popov, V.V., Popo-va, E.N., Purcek, G., Renk, O., Revesz, A., Sauvage, X., Sklenicka, V., Skrotzki, W., Straumal, B.B., Suwas, S., Toth, L.S., Tsuji, N., Valiev, R.Z., Wilde, G., Zehet-bauer, M.J., and Zhu, X., Nanomaterials by Severe Plastic Deformation: Review of Historical Developments and Recent Advances, Mater. Res. Lett, 2022, vol. 10(4), p. 163. https://doi.org/10.1080/21663831.2022.2029779
3. Valiev, R., Zhilyaev, A., and Langdon, T., Bulk Nanostruc-tured Materials: Fundamentals and Applications, Hoboken, New Jersey: John Wiley and Sons. Inc., 2014.
4. Davim, J.P., Modern Manufacturing Engineering, Materials Forming, Switzerland: Springer, 2015.
5. Fakhretdinova, E.I., Raab, G.I., and Valiev, R.Z., Modeling of Metal Flow during Processing by Multi-ECAP-Conform, Adv. Eng. Mater, 2015, vol. 17(12), p. 1723. https://doi.org/ 10.1002/adem.201500125
6. Tsuji, N., Saito, Y., Utsunomiya, H., and Tanigawa, S., Ultra-Fine Grained Bulk Steel Produced by Accumulative RollBonding (ARB) Process, Scripta Mater, 1999, vol. 40(7), p. 795. https://doi.org/10.1016/S1359-6462(99)00015-9
7. Mehr, V.Y., Toroghinejad, M.R., and Rezaeian, A., The Effects of Oxide Film and Annealing Treatment on the Bond Strength of Al-Cu Strips in Cold Roll Bonding Process, Mater. Des, 2014, vol. 53, p. 174. https://doi.org/10.1016/j. matdes.2013.06.028
8. Ghalehbandi, S.M., Malaki, M., and Gupta, M., Accumulative Roll Bonding—A Review, Appl. Sci., 2019, vol. 9, p. 3627. https://doi.org/10.3390/app9173627
9. Azushima, A., Kopp, R., Korhonen, A., Yang, D.Y., Mica-ri, F., Lahoti, G.D., Groche, P., Yanagimoto, J., Tsuji, N., Rosochowski, A., and Yanagida, A., Severe Plastic Deformation (SPD) Processes for Metals, CIRP Ann. Manuf. Tech, 2008, vol. 57, p. 716. https://doi.org/10.1016/jxirp. 2008.09.005
10. Loorentz, K.Y.G., Effect of Differential Speed Rolling Strain on Microstructure and Mechanical Properties of Nanostruc-tured 5052 Al Alloy, J. Alloys Compd, 2014, vol. 586, p. S205. https://doi.org/10.1016/jjallcom.2012.10.128
11. Cui, Q. and Ohori, K., Grain Refinement of High Purity Aluminum by Asymmetric Rolling, Mater. Sci. Tech. A, 2000, vol. 16, p. 1095. https://doi.org/10.1179/02670830010150 7019
12. Pustovoytov, D., Pesin, A., and Tandon, P., Asymmetric (Hot, Warm, Cold, Cryo) Rolling of Light Alloys: A Review, Metals, 2021, vol. 11, p. 956. https://doi.org/10.3390/ met11060956
13. Fajfar, P., Lah, A.S., Kraner, J., and Kugler, G., Asymmetric Rolling Process. Mater. Geoenviron., 2017, vol. 64(3), p. 151. https://doi.org/10.1515/rmzmag-2017-0014
14. Vincze, G., Pereira, A.B., Lopes, D.A.F., Yanez, J.M.V., and Butuc, M.C., Study on Asymmetric Rolling Process Applied to Aluminum Alloy Sheets, Machines, 2022, vol. 10, p. 641. https://doi.org/10.3390/machines10080641
15. Vinogradov, A., Patlan, V., Suzuki, Y., Kitagawa, K., and Kopylov, V., Structure and Properties of Ultra-Fine Grain Cu-Cr-Zr Alloy Produced by Equal-Channel Angular Pressing, Acta Mater, 2002, vol. 50(7), p. 1639. https://doi.org/ 10.1016/S1359-6454(01)00437-2
16. Morozova, A., Mishnev, R., Belyakov, A., and Kaiby-shev, R., Microstructure and Properties of Fine Grained Cu-Cr-Zr Alloys after Termo-Mechanical Treatments, Rev. Adv. Mater. Sci, 2018, vol. 54(1), p. 56. https://doi.org/10.1515/ rams-2018-0020
17. Aksenov, D.A., Asfandiyarov, R.N., Raab, G.I., Fakhretdi-nova, E.I., and Shishkunova, M.A., Influence of the Chromium Content in Low-Alloyed Cu-Cr Alloys on the Structural Changes, Phase Transformations and Properties in Equal-Channel Angular Pressing, Metals, 2021, vol. 11(11), p. 1795. https://doi.org/10.3390/met11111795
18. Sanders, P.G., Withey, A.B., Weertman, J.R., Valiev, R.Z., and Siegel, R.W., Residual Stress, Strain, and Faults in Na-nocrystalline Palladium and Copper, Mater. Sci. Eng. A, 1995, vol. 204, pp. 7-11.
19. Новиков, И.И., Розин, К.М., Кристаллография и дефекты кристаллической решетки, Москва: Металлургия, 1990.
20. Chbihi, A., Sauvage, X., and Blavette, D., Atomic Scale Investigation of Cr Precipitation in Copper, Acta Mater., 2012, vol. 60(11), p. 4575. https://doi.org/10.1016/j.actamat.2012. 01.038
21. Peng, L., Xie, H., Huang, G., and Xu, G., The Phase Transformation and Strengthening of a Cu-0.71 wt % Cr Alloy, J. Alloys Compd, 2017, vol. 708, p. 1096. https://doi.org/10. 1016/j.jallcom.2017.03.069
22. Cheng, J.Y., Shen, B., and Yu, F.X., Precipitation in a CuCrZrMg Alloy during Aging, Mater. Charact., 2013, vol. 81, p. 68. https://doi.org/10.1016/j.matchar.2013.04.008
23. Vinogradov, A., Kitagawa, K., and Kopylov, V.I., Fracture and Fatigue Resistance of Ultrafine Grain CuCrZr Alloy Produced ECAP, Mater. Sci. Forum, 2006, vol. 503-504, p. 811. https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/MSF.503-504.811
24. Utyashev, F.Z. and Raab, G.I., Effect of the Deformation Zone on the Structure Refinement in Metals, Phys. Met. Metallogr, 2007, vol. 104(6), p. 582. https://doi.org/10. 1134/s0031918x0712006x
25. Dhinwal, S.S., Toth, L.S., Lapovok, R., and Hodgson, P.D., Tailoring One-Pass Asymmetric Rolling of Extra Low Carbon Steel for Shear Texture and Recrystallization, Materials, 2019, vol. 12(12), p. 1935. https://doi.org/10.3390/ma1212 1935.
26. Orowan, E., Dislocations in Metals, New York: AIME, 1954.
27. Гольдштейн, М.И., Литвинов, B.C., Броифин, Б.М., Металлофизика высокопрочных сплавов, Москва: Металлургия, 1986.
28. Zhao, Y.H., Bingert, J.F., Zhu, Y.T., Liao, X.Z., Vali-ev, R.Z., Horita, Z., Langdon, T.G., Zhou, Y.Z., and Laver-nia, E.J., Tougher Ultrafine Grain Cu Via High-Angle Grain Boundaries and Low Dislocation Density, Appl. Phys. Lett., 2008, vol. 92, no. 8, p. 081903. https://doi.org/10.1063/ 1.2870014
29. Kocisko, R., Kvackaj, T., Kovacova, A., Simcak, D., Bidul-sky, R., Luptak, M., Vlado, M., and Pokorny, I., The Mechanical Properties of OFHC Copper and CuCrZr Alloys after Asymmetric Rolling at Ambient and Cryogenic Temperatures, Open Engineering, 2018, vol. 8(1), pp. 426-431. https://doi.org/10.1515/eng-2018-0041
30. Aksenov, D.A., Faizova, S.N., and Faizov, I.A., Hardening Mechanisms Contribution at Nonmonotonic Change of Properties in the Cu-0.6Cr-0.1Zr Alloy at High Pressure Torsion, Front. Mater. Technol., 2022, vol. 3(1), pp. 23-32. https://doi.org/10.18323/2782-4039-2022-3-1-23-32
31. Lai, Z., Peng, K., Gao, B., Mai, Y., and Jie, X., Achieving High Strength and High Electrical Conductivity in Cu-Cr-Zr Alloy by Modifying Shear Banding during Rolling, J. Alloys Compd, 2023, vol. 958, p. 170402.
32. Bodyakova, A., Tkachev, M., Raab, G.I., Kaibyshev, R., and Belyakov, A.N., Regularities of Microstructure Evolution in a Cu-Cr-Zr Alloy during Severe Plastic Deformation, Materials, 2022, vol. 15, p. 5745. https://doi.org/10.3390/ma15 165745
33. Zhilyaev, A.P., Shakhova, A., Morozova, A., Belyakov, A., and Kaibyshev, R., Grain Refinement Kinetics and Strengthening Mechanisms in Cu-0.3Cr-0.5Zr Alloy Subjected to Intense Plastic Deformation, Mater. Sci. Eng. A, 2016, vol. 654, p. 131. http://doi.org/10.1016/j.msea.2015.12.038
34. Asfandiyarov, R.N., Raab, G.I., and Aksenov, D.A., Study of the Combined Severe Plastic Deformation Techniques Applied to Produce Contact Wire for High-Speed Railway Lines, Metals, 2020, vol. 10(11), p. 1476. https://doi.org/10. 3390/met10111476
35. Huang, A.H., Wang, Y.F., Wang, M.S., Song, L.Y., Li, Y.S., Gao, L., Huang, C.X., and Zhu, Y.T., Optimizing the Strength, Ductility and Electrical Conductivity of a Cu-Cr-Zr Alloy by Rotary Swaging and Aging Treatment, Mater. Sci. Eng. A, 2019, vol. 746, p. 211. https://doi.org/10.1016/j. msea.2019.01.002
36. Meng, A., Nie, J., Wei, K., Kang, H., Liu, Z., and Zhao, Y., Optimization of Strength, Ductility and Electrical Conductivity of a Cu-Cr-Zr Alloy by Cold Rolling and Aging Treatment, Vacuum, 2019, vol. 167, p. 329. https://doi.org/10. 1016/j.vacuum.2019.06.027
Поступила в редакцию 24.02.2024 г., после доработки 28.03.2024 г., принята к публикации 29.04.2024 г.
Сведения об авторах
Аксенов Денис Алексеевич, мнс ИФМК УФИЦ РАН, [email protected] Рааб Георгий Иосифович, д.т.н., зав. лаб., гнс МГТУ, [email protected] Рааб Арсений Георгиевич, к.т.н., снс ИФМК УФИЦ РАН, [email protected] Песин Александр Моисеевич, д.т.н., проф., гнс МГТУ, [email protected] Hailiang Yu, Dr., Central South University, China, [email protected]