CC BY
9
УДК 669.715 : 539.25
Эволюция микроструктуры и механические свойства металломатричного композита Al-B с ультрамелкозернистой
алюминиевой матрицей
Е.В. Бобрук1, И. А. Рамазанов1, В.В. Астанин1
1 Уфимский университет науки и технологий, Уфа, 450008, Россия
В работе рассмотрена эволюция микроструктуры сплава 1565ч системы Al-Mg-Mn-Zn-Zr в процессе термомеханической обработки, включающей интенсивную пластическую деформацию методами кручения под высоким давлением или равноканального углового прессования по схеме Конформ и последующей изотермической прокатки при температуре 200 °С. Формирование в сплаве 1565ч на-ноструктурного и ультрамелкозернистого состояний с регламентированным распределением Al3Mg2, AlgMn и Al3Zr фаз как в теле, так и по границам зерен в сплаве 1565ч позволило реализовать эффект сверхпластичности при температурах 250 и 300 °С и скоростях деформации 5 • 10-2, 10-2 и 5 • 10-3 с-1. Анализ микроструктуры с помощью просвечивающей электронной микроскопии позволил установить, что сверхпластическая деформация при температурах 250 и 300 °С сохраняет однородное ультрамелкозернистое состояние. Исследованный ультрамелкозернистый алюминиевый сплав 1565ч обладает повышенной прочностью и способностью к релаксации напряжений, что положительно отразилось при использовании его в качестве матричного материала композита, армированного непрерывными борными волокнами. С применением данного сплава исследованы особенности получения мно-гослойноного металломатричного композита по схеме «фольга-волокно-фольга» изотермическим прессованием в режиме низкотемпературной сверхпластичности, что положительно отразилось на механических свойствах композита, таких как предел прочности при температуре 200 °С, предел прочности при ударном нагружении при комнатной температуре, ударная вязкость при комнатной температуре.
Ключевые слова: Al-Mg сплав, ультрамелкозернистая структура, металломатричный композит, сверхпластичность, механические свойства
DOI 10.55652/1683-805X_2024_27_4_22-33
Evolution of the microstructure and mechanical properties of Al-B composite with the ultrafine-grained aluminum matrix
E.V. Bobruk1, I.A. Ramazanov1, and V.V. Astanin1
1 Ufa University of Science and Technology, Ufa, 450008, Russia
The paper examines the microstructural evolution of alloy 1565ch of the Al-Mg-Mn-Zn-Zr system during thermomechanical treatment, including severe plastic deformation by high-pressure torsion or equal channel angular pressing according to the conform scheme and subsequent isothermal rolling at 200°C. Formation of the nanostructured and ultrafine-grained states in alloy 1565ch with the controlled distribution of Al3Mg2, Al^n and Al3Zr phases both inside grains and at their boundaries allows for the superplastic effect at the temperatures 250 and 300°C and strain rates 5 x 10-2, 10-2, and 5 x 10 3 s 1. Microstructural analysis by transmission electron microscopy shows that superplastic deformation at the temperatures 250 and 300°C allows a homogeneous ultrafine-grained state to be preserved. The studied ultrafine-grained aluminum alloy 1565ch has a high strength and the ability to relieve stresses, and therefore it can be favorably used as the matrix material in composites reinforced with continuous boron fibers. In the paper, we use this alloy to study special features of production of a multilayer metal matrix composite according to the foil-fiber-foil scheme by isothermal pressing in the low-temperature superplastic mode. This method has a positive effect on the mechanical properties of the composite, such as ultimate strength at 200°C, impact strength at room temperature, and fracture toughness at room temperature.
Keywords: Al-Mg alloy, ultrafine-grained structure, metal matrix composite, superplasticity, mechanical properties
© Бобрук Е.В., Рамазанов И.А., Астанин В.В., 2024
1. Введение
Металломатричные композиты, армированные непрерывными волокнами, имеют существенные преимущества перед композитами на полимерной основе благодаря высокой электро- и теплопроводности, радиационной стойкости, более широкому диапазону рабочих температур, высокой прочности на сжатие и другим привлекательным свойствам [1-3]. Технологии получения металло-матричных композитов разнообразны в зависимости от применяемых компонентов и включают порошковую металлургию [4], жидкофазную пропитку [2, 5-7] и твердофазное изостатическое прессование [1, 8-10]. В частности, изостатичес-ким прессованием получают композиты с матрицей из алюминиевых или титановых сплавов и армирующих волокон бора, В/В4С, В^С или 81С диаметром 100-200 мкм.
Металломатричные композиты, армированные непрерывными борными волокнами, имеющими в 2 раза более высокие значения удельной прочности и жесткости по сравнению с титановыми сплавами, широко используются в качестве конструкционных материалов для самолетов, спутников, космических и глубоководных аппаратов, обеспечивая около 40 % экономии веса [11-13].
Среди методов горячего изостатического прессования определенной перспективой обладает метод «фольга-волокно-фольга» с деформацией матричного материала в режиме сверхпластичности. Уникальная способность сверхпластичных материалов легко заполнять узкие зазоры между волокнами позволяет существенно снизить температурные и силовые параметры уплотнения композитов, управлять реакцией на поверхности раздела «матрица - волокно», тем самым значительно улучшая качество композита [14, 15].
В процессе твердофазного изостатического компактирования металломатричных композитов осуществляются несколько физико-химических процессов: заполнение матричным материалом пространства между волокнами, деформационная сварка слоев матричного материала между собой и диффузионное соединение матричного материала с упрочняющими волокнами с образованием продуктов реакции. Последнее необходимо для обеспечения прочной связи волокон с матрицей, но способно приводить к деградации волокон из-за возникновения концентраторов напряжения на их поверхности [1, 14]. Другим фактором потери прочности композитов может служить механическое разрушение волокон из-за чрезмерно вы-
соких и неоднородно распределенных давлений при компактировании. Развитие перечисленных процессов зависит от температуры, давления и времени компактирования. Применение эффекта сверхпластичности матричного материала значительно улучшает условия получения композита. Но проявление эффекта сверхпластичности зависит от отношения размера деформируемого тела В к размеру зерен й (масштабный фактор): при В/й < 10 сверхпластичность исчезает, несмотря на сохранение требуемой мелкозернистой структуры и прочих условий [15-17]. Для получения в композите объемной доли волокон (0140 мкм) 4060 % минимальное расстояние между волокнами составляет 10-20 мкм, что ставит под сомнение реализацию эффекта сверхпластичности для материала матрицы с традиционным для сверхпластичности размером зерна 3-5 мкм.
Новые возможности для технологии металло-матричного композита открываются с применением в качестве полуфабрикатов матриц фольг в ультрамелкозернистом (й < 1 мкм) и нанострук-турном (й < 100 нм) состоянии. Такие материалы обладают сверхпластичностью при пониженных температурах, что позволяет снизить или полностью устранить термическую деградацию волокон, преодолеть упомянутый выше «масштабный фактор», одновременно повысить эксплуатационные свойства матрицы и композита в целом. Получение подобных структур, чаще всего, осуществляется интенсивной пластической деформацией [18], частью которой может служить процесс получения полуфабриката в виде фольги прокаткой, а при работе с ними важно обеспечить стабильность размера и формы зерен при повышенных температурах.
Недавние работы показали, что в алюминиевых сплавах в наноструктурном и ультрамелкозернистом состояниях формируется специфическое распределение легирующих элементов в виде ультрадисперсной вторичной упрочняющей фазы, а также сегрегаций либо прослоек вдоль границ зерен, что приводит к уникальному комплексу характеристик, например, одновременно повышается прочность и пластичность материала [18, 19]. Кроме того, это обеспечивает стабильность структуры и позволяет реализовать эффект сверхпластичности при пониженных температурах [18, 19]. Обнаруженные особенности механического поведения сплавов со специальными структурами открывают новые возможности для создания перспективных технологий получения композицион-
ных материалов с повышенными свойствами не только для композитов системы А1-В, но и для композитов с титановой и интерметаллидной матрицей. Система А1-В в данном случае рассматривается как модель для исследования закономерностей получения композитов в режиме низкотемпературной сверхпластичности.
Недавние работы показали, что нанострукту-рирование методами интенсивной пластической деформации существенно повышает прочность на растяжение сплава 1565ч системы A1-Mg-Mn, легированного 2п и 2г, проявляя при этом сверхпластическое поведение при низких гомологичных температурах. Низкотемпературная сверхпластическая деформация позволяет сохранять ультрамелкозернистые структуры, обеспечивая повышение механических характеристик сплава после деформирования [20-22]. Эти особенности делают ультрамелкозернистые сплавы A1-Mg-Mn-2п-2г весьма привлекательными в качестве матричных материалов для изготовления композитов, армированных непрерывным волокном, поскольку их прессование в условиях сверхпластичности позволило получить высококачественные бездефектные армированные волокнами образцы композиционного материала [22].
Целью данного исследования является анализ эволюции структуры матрицы на технологических этапах изготовления композита и механических характеристик полученного материала, армированного непрерывными борными волокнами. Анализ результатов для системы А1-В может дать представление о производстве металломатричных композитов с другими комбинациями матричных и волокнистых материалов.
2. Материал и методы исследования
Для решения поставленных в работе задач материалом исследования был выбран промышленный деформируемый термически неупрочняемый сплав 1565ч системы A1-Mg (A1-5.66Mg-0.81Mn-0.672п-0.092г-0.07Сг-0.04гП-0.001Ве-0.3(Ре + 81) (вес. %) согласно ГОСТ 4784-2019.
Алюминиевый сплав 1565ч был разработан на основе промышленного сплава 5182 с более высоким содержанием Mg, введенного для упрочнения твердого раствора [23-25]. Для этой же цели в него добавляют небольшое количество 2п, но недостаточно для образования фаз типа MgZn2, Аl2Мg3Zn3. Также в сплаве 1565ч содержится Zr в достаточном количестве для образования фазы
A13Zr [23, 25], частицы которой являются центрами кристаллизации алюминиевого твердого раствора, они когерентны алюминиевой матрице, что вызывает упрочняющий эффект. Также добавки Zr эффективно препятствуют рекристаллизации вплоть до температур 300 °С [23, 25]. Для повышения коррозионной стойкости сплавы легируют небольшим количеством марганца, который образует частицы интерметаллида A16Mn в присутствии железа A16(Mn, Бе), чей размер в холоднокатаном состоянии не превышает 100 нм [23-26]. При наличии в A1-Mg сплаве хрома образуется интерметаллид A16(Mn, Сг) [25]. Данная фаза более дисперсна после деформации за счет фрагментации и является эффективным барьером сдерживания роста зерна [23-25]. Промышленные алюминиевые сплавы обязательно содержат примесь кремния, в связи с чем в их структуре может присутствовать силицид магния Mg2Si. Кристаллизация сплава 1565ч начинается с образования фазы A13Zr и завершается эвтектическими превращениями с образованием фаз A16(Mn, Бе) и Mg2Si. Фактически различить частицы возможно лишь косвенно.
Для получения пересыщенного твердого раствора легирующими элементами и максимального измельчения размера зерен в результате последующей интенсивной пластической деформации исходные заготовки сплавов подвергали отжигу при температуре 480 ± 5 °С в течение 1 ч и последующему охлаждению в воде [20-22].
С целью расширения диапазона размера зерна деформационная обработка сплава 1565ч проводилась двумя методами интенсивной пластической деформации. Наноструктурное состояние получали из заготовок в виде дисков диаметром 20 мм и толщиной 1.4 мм, которые подвергали обработке кручением под высоким давлением (6 ГПа) со скоростью деформирования 1 об/мин при комнатной температуре (рис. 1). Суммарное количество оборотов подвижного бойка 10. Схема и описание метода представлены в работе [18].
Другая часть заготовок была подвергнута шести циклам обработки при 200 °С методом равно-канального углового прессования по схеме Кон-форм по режиму Вс на лабораторной установке РКУП-К-01НМ (рис. 2). Размер сечения образцов составил 10 х 10 мм2, длина — 110 мм. Схема и описание равноканального углового прессования по схеме Конформ представлены в работе [18]. В этом случае было получено ультрамелкозернистое состояние сплава.
Рис. 1. Схема кручения под высоким давлением (цветной в онлайн-версии)
Полученные образцы прокатывали до толщины 0.2 мм при температуре 200 °С со скоростью деформации 0.3 м/мин на шестивалковом прокатном стане производства HANKOOK M-TECH Industries, оснащенном системой нагрева рабочих валков собственной конструкции (рис. 3). Скорость деформирования составила 0.4 с-1. Суммарная степень обжатия 98 %: 30 проходов вдоль образца со степенью деформации при каждом проходе не более 10 %. Температура на валках и столе 200 ± 10 °С контролировалась пирометрами Optris St. Выбор способа и режима прокатки продиктован требованием сохранения ультрамелко-
Рис. 2. Схема равноканального углового прессования по схеме Конформ (цветной в онлайн-версии)
Рис. 3. Схема изотермической прокатки (цветной в онлайн-версии)
зернистой структуры преимущественно с высокоугловыми границами зерен.
Изготовление многослойного композита осуществляли в режиме сверхпластичности по методу «фольга-волокно-фольга» при температуре 300 °С с постепенным повышением до 350 °С в конце процесса деформации на универсальной испытательной машине Instron 5982. Схема укладки металломатричного композита: борное волокно диаметром 140 мкм между слоями алюминиевой фольги толщиной 0.2 мм (рис. 4). Борное волокно переплетено нитями. Объемная доля борного волокна в композите составляет 25 %.
Металлографический анализ проводили на микроскопе CarlZeiss Axio Observer. Alm. Исходное состояние сплава и вид разрушенного композитного образца изучали с помощью растрового
t
Рис. 4. Схема укладки металломатричного композита по схеме «фольга-волокно-фольга» (цветной в он-лайн-версии)
электронного микроскопа JEOL JSM-6490LV, оснащенного приставкой INCA для химического анализа методом энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии.
Анализ микроструктуры методом просвечивающей электронной микроскопии осуществляли на электронном микроскопе фирмы JEOL JEM-2100 при ускоряющем напряжении 200 кВ с катодом LaB6. В качестве объектов исследования выступали тонкие фольги, прозрачные для пучка электронов. Для приготовления фольг вырезали пластинки размерами 5 х 3 х 0.6 мм3. После производили механическое утонение пластинок на абразивной бумаге до толщины 0.10-0.15 мм. Объекты для исследований тонкой структуры изготавливались методом струйной полировки тонких фольг на установке Tenupol-5 в растворе 20 % HNO3 и 80 % метанола при температуре 25 °С и напряжении 15-20 В.
Рентгеновский фазовый и структурный анализ образцов сплава проводили на основе результатов съемок, выполненных на дифрактометре Bruker D2 Phaser с использованием СиКа-излучения (напряжение и сила тока составили 30 кВ и 20 мА соответственно). Анализ рентгенограмм осуществляли при помощи полнопрофильного уточнения методом Ритвельда, реализованного в программном обеспечении MAUD [26]. Инструментальное уширение учитывали при помощи анализа съемки эталонного образца Al2O3. В результате были рассчитаны значения параметра решетки a, размера областей когерентного рассеяния dxrd и микроискажений кристаллической решетки <в2>1/2. На основе этих значений согласно выражению (1) [27] была рассчитана плотность дислокаций:
2V2 <82 >12
dxrdb
(1)
где Ь = \/2а/2 — модуль вектора Бюргерса.
Испытания на растяжение наноструктурного сплава после изотермической прокатки проводили при температуре 300 °С с кратковременным переключением скоростей деформирования, увеличивая скорость в 2 раза и возвращая ее на исходную позицию после стабилизации течения для определения показателя скоростной чувствительности напряжений течения т. Механические испытания проводились на универсальной испытательной машине 1пб1хоп 5982 с программным обеспечением В1иеЫ11 3 в диапазоне скоростей деформации в = 10-2...5 • 10-5 с-1 для определения напряжения течения, относительного удлинения
5
46
Рис. 5. Эскиз образцов на растяжение. Размеры в мм (цветной в онлайн-версии)
до разрушения, параметра скоростной чувствительности т = А 1п а/ А 1п в (а — течение напряжений; в — скорость деформации). Испытания ме-талломатричного композита проводили на растяжение при температуре 200 °С, скорости деформации в = 10-3 с-1 для определения напряжения течения. Размеры рабочей части образцов составляли 3.0 х 0.2 х 5.0 мм3, эскиз образцов на растяжение показан на рис. 5.
Испытания металломатричного композита проводили на растяжение при температуре 200 °С и на трехточечный изгиб при комнатной температуре; образцы на трехточечный изгиб — полоски с продольным армированием шириной 7 мм и толщиной 1 мм.
Динамические испытания на ударный изгиб проводили при комнатной температуре на маятниковом копре ТСМК-50 на образцах без концентратора с сечением 8 х 1.2 мм2. Максимальная запасенная энергия копра 50 Дж.
3. Результаты исследований
3.1. Эволюция структуры ультрамелкозернистой матрицы
На первом этапе термомеханической обработки в процессе интенсивной пластической деформации кручением под высоким давлением и равноканальным угловым прессованием исходная крупнозернистая структура трансформировалась в однородную наноразмерную и ультрамелкозернистую структуру сплава 1565ч (рис. 6, а-д).
Средний размер зерен составил 95 ± 5 нм после кручения под высоким давлением и 200 ± 5 нм, коэффициент вытянутости К = 1.3 в продольном сечении заготовки после равноканального углового прессования. Внутри и по границам алюминиевых зерен наблюдаются выделения фаз А16Мп, М;2Б1 и А132г. Согласно [23-25] образовавшиеся при кристаллизации интерметаллидные фазы М;2Б1, А132г и А16Мп сдерживают процесс рекри-
Кручение под высоким давлением 1 Равноканальное угловое прессование
Изотермическая I прокатка
Рис. 6. Эволюция микроструктуры в процессе термомеханической обработки: исходное крупнозернистое состояние (а); наноструктурное состояние, полученное кручением под высоким давлением, светлое и темное поле с электронограм-мой (б, в); ультрамелкозернистое состояние, полученное равноканальным угловым прессованием, светлое и темное поле с электронограммой (г, д); наноструктурное состояние, полученное кручением под высоким давлением и последующей изотермической прокаткой, светлое и темное поле с электронограммой (е, ж); ультрамелкозернистое состояние, полученное равноканальным угловым прессованием и последующей изотермической прокаткой, светлое и темное поле с электронограммой (з, и)
Рис. 7. Рентгенограммы, полученные с образцов сплава 1565ч: в исходном состоянии; после обработки кручением под высоким давлением (КВД) и последующей изотермической прокатки (КВД + П); после равноканального углового прессования по схеме Конформ (РКУП-К) и последующей изотермической прокатки (РКУП-К + П) (цветной в онлайн-версии)
сталлизации вплоть до температур 300 °С. Рентге-нофазовый анализ установил, что равноканальное угловое прессование при 200 °С сплава стимулирует выделение в-фазы А13М£2, о чем свидетельствует увеличение интенсивности соответствующих пиков (рис. 7). Границы зерен имеют преимущественно (до 60 %) большеугловые разори-ентации, но в то же время присутствует высокая плотность дислокаций, которая приводит к размытию рефлексов (рис. 6, б, г).
На следующем этапе с целью получения полуфабриката в виде фольги с ультрамелкозернистой структурой проводилась изотермическая прокатка при температуре 200 °С. Способ и режим прокатки выбраны из условий сохранения ультрамелкозернистой структуры преимущественно с высокоугловыми границами зерен, а также для целостности заготовки.
С помощью электронной просвечивающей микроскопии установили, что в результате изотермической прокатки при 200 °С сплава 1565ч, независимо от исходного состояния, была получена однородная микроструктура с равноосными зернами и высокоугловыми границами (рис. 6, е-и). Внутри и по границам зерен наблюдаются множественные выделения фаз А16Мп, Mg2Si и А132г. Таким образом, в результате изотермической прокатки образцов сплава 1565ч из нано-структурного состояния размер зерен увеличился с 95 до 280 нм, а из ультрамелкозернистого состояния — с 200 до 230 нм.
Рентгенофазовый анализ установил, что прокатка при 200 °С сплава в наноструктурном и ультрамелкозернистом состояниях стимулирует выделение в-фазы A13Mg2, о чем свидетельствует увеличение интенсивности соответствующих пиков (рис. 7). Анализ пиков, соответствующих частицам А16Мп и Mg2Si в наноструктурном и ультрамелкозернистом состояниях, не показал каких-либо существенных изменений в результате прокатки. Наблюдения за выделением в-фазы также согласуются с уменьшением параметров решетки по сравнению со значениями, достигнутыми после интенсивной пластической деформации (табл. 1).
Прокатка при температуре 200 °С вызвала снижение плотности дислокаций (табл. 1), увеличился размер зерен в наноструктурном состоянии с 95 до 280 нм, а в ультрамелкозернистом состоянии наблюдалось незначительное изменение размера зерен с 200 до 230 нм, уменьшилось размытие рефлексов и увеличилось количество четко выявляемых границ зерен. Можно предположить, что в процессе изотермической прокатки на низкой скорости проявил активность механизм зер-нограничного проскальзывания, альтернативный внутризеренному скольжению. Зернограничное проскальзывание обычно сопровождается поворотом зерен, в результате которого увеличивается доля высокоугловых границ. Возникает явление самоорганизации структуры материала — преобразование по механизму непрерывной геометрической рекристаллизации [28] малоугловых границ, характерных для алюминиевых сплавов, в высокоугловые, способные к зернограничному проскальзыванию и необходимые для выполнения условий сверхпластичности. Трансформация границ зерен связана с поглощением границами решеточных дислокаций. Методом рентгено-
Таблица 1. Рентгенофазовый анализ
Обработка а, нм Р, 1013 -2 м
Исходное состояние 0.40785 ± 0.00003 -
КВД (наноструктурное состояние) 0.40764 ± 0.00004 21.0 ± 1.1
РКУП-Конформ (ультрамелкозернистое состояние) 0.40760 ± 0.00005 8.6 ± 0.7
КВД + прокатка 0.40692 ± 0.00005 3.8 ± 0.2
РКУП-Конформ + прокатка 0.40706 ± 0.00003 1.3 ± 0.1
Рис. 8. Зависимость условного напряжения течения от степени деформации при температуре 300 °С, в =10-2 с-1 нано-структурного сплава после прокатки при 200 °С. Испытания на растяжение до разрушения образца проводили с кратковременным переключением скоростей деформирования, увеличивая скорость в 2 раза и возвращая ее на исходную позицию после стабилизации течения (цветной в онлайн-версии)
структурного анализа показано значительное снижение плотности дислокаций в результате изотермической прокатки (табл. 1).
Ранее было установлено, что наноструктурный и ультрамелкозернистый алюминиевый сплав 1565ч проявляет признаки сверхпластичности уже при температуре 250-300 °С [20]. Максимальные удлинения в сплаве 1565ч с нанострук-турным состоянием 300 % были достигнуты при температуре 250 °С и скорости деформации в = 5 • 10-3 с-1, коэффициент скоростной чувствительности т составил 0.35. Максимальные удлинения в сплаве 1565ч с ультрамелкозернистым состоянием 580 % были достигнуты при температуре 300 °С и скорости деформации в = 10-2 с-1, коэффициент скоростной чувствительности т составил 0.73. Максимальные напряжения в обоих состояниях составили 63 МПа.
Образцы после изотермической прокатки не только сохранили характерные признаки сверхпластичности сплава 1565ч, но проявили их при более высоких скоростях деформации и пониженных напряжениях течения. Ранее была установлена скорость деформации растяжением при температуре 300 °С, в = 10-2 с-1, при которой ультрамелкозернистый сплав в состоянии после равно-канального углового прессования по схеме Кон-форм и последующей прокатки проявляет максимальные значения относительного удлинения 580 % при напряжении течения 86 МПа. Подобное поведение обнаружено и в состоянии сплава после термомеханической обработки, включающей кручение под высоким давлением и последующую
изотермическую прокатку. На рис. 8 приведена кривая растяжения при температуре 300 °С, скорости деформации в = 10-2 с-1 наноструктурного сплава после прокатки (со скоростью 0.3 мм/мин, 200 °С). Следует отметить, что с повышением скорости деформации до в = 10-2 с-1 повышаются не только удлинение до разрушения, но и однородность течения материала. Максимальные напряжения течения в этом случае составили 26 МПа, показатель скоростной чувствительности т вышел на уровень 0.6-0.7. Эти результаты можно отнести к типичному сверхпластическому поведению. Увеличение параметра скоростной чувствительности связано с увеличением доли высокоугловых границ в результате непрерывной геометрической рекристаллизации и связанного с этим усилением роли зернограничного проскальзывания [18, 19, 28]. Истинные напряжения течения существенно не изменились благодаря действию двух альтернативных процессов: увеличению доли высокоугловых границ и росту зерна.
Анализ микроструктуры с помощью просвечивающей электронной микроскопии позволил установить, что сверхпластическая деформация при температурах 250 и 300 °С позволяет сохранить однородное ультрамелкозернистое состояние с частицами фаз М;2Б1, Л132г и А16Мп, которые сдерживают процесс рекристаллизации при температуре 300 °С (рис. 9). Также отмечено, что в результате динамического распада пересыщенного твердого раствора выделились частицы в-фазы Л13М;2, которые эффективно сдерживает миграцию границ зерен, предотвращая интенсивный
Рис. 9. Наноструктурная и ультрамелкозернистая структура сплава 1565ч после сверхпластической деформации: при 250 °С, относительное удлинение 300 %, скорость деформации в = 5 • 10-3 с-1 (а-в); при 300 °С, относительное удлинение 580 %, скорость деформации в =10-2 с-1 (г-е)
рост зерен в процессе сверхпластической деформации [29, 30]. Размер зерен в результате сверхпластической деформации растяжением до 300 % при температуре 250 °С и скорости деформации в = 5 • 10-3 с-1 увеличивается до 400-500 нм, а при температуре 300 °С с относительным удлинением 580 % и скорости деформации в = 10-2 с-1 — до 13 мкм. В данном структурном состоянии алюминиевый сплав 1565ч обладает повышенной прочностью и способностью к релаксации напряжений, что должно положительно отразиться при использовании его в качестве матричного мате-
риала композита. Кроме того, повышению качества композита способствует снижение необходимых деформирующих усилий и температуры ком-пактирования с обычной 550-600 до 300 °С, соответствующей режиму низкотемпературной сверхпластичности.
3.2. Механические свойства металломатричного композита
По результатам исследований был изготовлен многослойный металломатричный композит по методу «фольга-волокно-фольга» в условиях низ-
Рис. 10. Многослойный металломатричный композит с объемной долей борных волокон 25 %, полученный в условиях низкотемпературной сверхпластичности (цветной в онлайн-версии)
Рис. 11. Вид образцов после испытаний: на растяжение при 200 °С (а); на трехточечный изгиб при комнатной температуре (б); после динамического удара при комнатной температуре (в)
котемпературной сверхпластической деформации при температуре 300 °С.
На рис. 10 представлен в разрезе композит, состоящий из пяти слоев алюминиевой фольги и четырех слоев борного волокна: граница раздела между отдельными слоями металлографически не выявляется, пространство между волокнами заполнено матричным материалом, что подтверждает качественную сварку.
Известно, что высокая прочность и жесткость композита достигаются за счет слоя борного волокна, высокая вязкость — за счет металлического слоя [31-33]. В работе оценивали механические характеристики металломатричного композита с объемной долей борного волокна 25 %. Для металломатричных композитов конструкционного назначения важным является определение механических характеристик [32-37] как в направлении укладки волокон, так и поперек волокон.
Предел прочности при растяжении металло-матричного композита Al-B при температуре 200 °С вдоль направления укладки волокон достиг 644 ± 3 МПа, поперек направления укладки волокон — 120 ± 3 МПа. На рис. 11, а представлен
16001-
К 1200 - Л.
s /
н J V л
о I I
о I I
g 800 - / \
а ■ / \
с I \
Ч ■ / \
К I Тк
« ■ I
и I Л
& 400 -1 \
..........................
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 Перемещение, мкм
Рис. 12. Кривая нагружения при испытаниях на трехточечный изгиб при комнатной температуре
образец металломатричного композита после растяжения вдоль укладки волокон. При этом предел прочности ультрамелкозернистого алюминиевого сплава 1565ч при температуре 200 °С не превышает 200 МПа.
Предел прочности при трехточечном изгибе при комнатной температуре соответствует напряжению при появлении первой трещины и достиг значений 1345 ± 5 МПа (рис. 12). Угол изгиба составил 6°. Полного расслоения композита не обнаружено (рис. 13). В материале матрицы наблюдается вязкий характер разрушения, поверхность разрушения в целом имеет развитый рельеф. Изломы волокон не находятся на одном уровне с матрицей и в то же время они не образуют глубоких «вырывов». Сопоставляя вид излома с диаграммой разрушения, можно предположить, что разрушение металломатричного композита происходило поэтапно от слоя к слою (рис. 13). Например, в работе [35] механические испытания образцов на трехточечный изгиб металломатрич-ного углеалюминиевого композита показали максимальный предел прочности 520 ± 50 МПа.
Испытание на ударный изгиб выполняли при комнатной температуре на образцах без концентратора (рис. 11, в), используя маятниковый копер со скоростью удара 3.8 м/с. Значение ударной вязкости составило 157.9 кДж/м2. Подобные значения ударной вязкости 120 кДж/м2 были получены
Рис. 13. Поверхность разрушенного образца металло-матричного композита после трехточечного изгиба
в композите Ti-Al3Ti с объемной долей интерме-таллидной фазы до 80 % [37].
4. Заключение
В сплаве 1565ч было сформировано нано-структурное и ультрамелкозернистое состояние за счет термомеханической обработки, включающей закалку с температуры 480 °С, интенсивную пластическую деформацию кручением под высоким давлением и равноканальным угловым прессованием с размером зерен 95 и 200 нм с регламентированным распределением частиц как в теле зерен, так и по Al/Al границам. Дальнейшая изотермическая прокатка при 200 °С привела к самоорганизации ультрамелкозернистой микроструктуры за счет преобразования малоугловых границ зерен в высокоугловые.
В наноструктурном сплаве 1565ч, полученном в результате обработки кручением под высоким давлением и последующей изотермической прокатки, установлен эффект высокоскоростной сверхпластичности при температуре 300 °С при скорости 10-2 с1, параметр скоростной чувствительности составил m = 0.7.
Использование металлической ультрамелкозернистой матрицы в виде фольги при изготовлении в условиях низкотемпературной сверхпластичности многослойного композита, армированного непрерывными волокнами, позволило снизить температуру прессования с 550-600 до 300 °С.
Установлено, что создание многослойного ме-талломатричного композита с объемной долей волокон 25 % в условиях высокоскоростной низкотемпературной сверхпластичности позволяет достичь высоких значений прочности: после растяжения при температуре 200 °С предел прочности составил 644 ± 3 МПа; при трехточечном изгибе при комнатной температуре предел прочности — 1345 ± 5 МПа. В ходе ударного нагружения поперек борных волокон значение ударной вязкости составило 158 кДж/м2.
Финансирование
Исследование выполнено за счет гранта РНФ № 24-19-00819, https://rscf.ru/project/24-19-00819/. Все исследования выполнены в центре коллективного пользования «Нанотех» Уфимского университета науки и технологий.
Литература
1. Rahman, K.M., Vorontsov, V.A., Flitcroft, S.M., and Dye, D., A High Strength Ti-SiC Metal Matrix Composite, Adv. Eng. Mater, 2017, vol. 19(7), p. 1700027. http://dx.doi. org/10.1002/adem.201700027
2. Bansa, S.A., Khanna, V., and Gupta, P., Metal Matrix Composites: Properties and Applications, vol. 2, Florida: Boca Raton, 2022. https://doi.org/10.1201/9781003194910
3. Pietrak, K. and Wisniewski, T.S., A Review of Models for Effective Thermal Conductivity of Composite Materials, J. Power Technol., 2015, vol. 95(1), pp. 14-24.
4. Brillon, A., Garcia, J., Riallant, F., Garnier, C., and Jou-lain, A., Characterization ofAl/B4C Composite Materials Fabricated by Powder Metallurgy Process Technique for Nuclear Applications, J. Nucl. Mater., 2022, vol. 565, p. 153724. https://doi.org/10.1016/jjnucmat.2022.153724
5. Huang, Y., Ouyang, Q., Zhang, D., Zhu, J., Li, R., and Yu, H., Carbon Materials Reinforced Aluminum Composites: A Review, Acta Metall. Sin. (Engl. Lett.), 2014, vol. 27(5), pp. 775-786. https://doi.org/10.1007/s40195-014-0160-1
6. Khanna, V., Kumar, V., and Bansal, S.A., AluminiumCarbon Fibre Metal Matrix Composites: A Review, IOP Conf. Ser. Mater. Sci. Eng., 2021, vol. 1033, p. 012057. https://doi.org/10.1088/1757-899X/1033/1/012057
7. Galyshev, S., Orlov, V., Atanov, B., Kolyvanov, E., Averi-chev, O., and Akopdzhanyan, T., The Effect of Tin Content on the Strength of a Carbon Fiber/Al-Sn-Matrix Composite Wire, Metals, 2021, vol. 11(12), p. 2057. https://doi.org/10. 3390/met11122057
8. Soliman, M.S., Rayes, M.M., Abbas, A.T., Pimenov, D.Yu., Erdakov, I.N., and Junaedi, H., Effect of Tensile Strain Rate on High-Temperature Deformation and Fracture of Rolled Al-15 vol % B4C Composite, Mater. Sci. Eng. A, 2019, vol. 749, pp. 129-136. https://doi.org/10.1016/j .msea.2019. 02.016/
9. Zhao, S., Zhang, H., Cui, Z., Chen, D., and Chen, Z., Superplastic Behavior of an In-Situ TiB2 Particle Reinforced Aluminum Matrix Composite Processed by Elliptical Cross-Section Torsion Extrusion, Mater. Charact., 2021, vol. 178, p. 111243. https://doi.org/10.1016/j.matcha
10. Zhang, Q., Ju, X., Liu, J., Wang, L., Li, Y., Wang, H., and Chen, Zh., Superplasticity of Al-Zn-Mg-Cu Composite Containing Uniform TiB2 Nanoparticles, Mater. Charact., 2021, vol. 182, p. 111531. https://doi.org/10.1016/j.matchar.2021. 111531
11. Rawal, S.P., Metal-Matrix Composites for Space Applications, JOM, 2001, vol. 53, pp. 14-17. https://doi.org/10. 1007/s11837-001-0139-z
12. Seetharaman, S., Subramanian, J., Singh, R.A., Wong, W.L.E., Nai, M.L.S., and Gupta, M., Mechanical Properties of Sustainable Metal Matrix Composites: A Review on the Role of Green Reinforcements and Processing Methods, Technologies, 2022, vol. 10, p. 32. https://doi.org/10.3390/ technologies10010032
13. Zweben, C.H., Composites: Overview, Encyclopedia of Condensed Matter Physics., 2005, pp. 192-208. https://doi.org/ 10.1016/B0-12-369401-9/00545-3
14. Astanin, V.V. and Imaeva, L.A., Two Stages of Interfacial Reaction in B-Al Composite, J. Mater. Sci., 1994, vol. 29, pp. 3351-3357. https://doi.org/10.1007/bf00356684
15. Mabuchi, M., Koike, J., Iwasaki, H., Higahi, K., and Langdon, T., Processing and Development of Superplastic Metal
Matrix Composites, Mater. Sci. Forum, 1994, vol. 170-172, pp. 503-512. https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/ MSF.170-172.503
16. Astanin, V.V. and Imayeva, L.A., The Effect of the Matrix Superplastic Deformation on Interface Reaction in Fiber-Reinforced Composites, Scripta Metall. Mater., 1995, vol. 32(9), pp. 1495-1500. https://doi.org/10.1016/0956-716 X(95)00194-Z
17. Astanin, V.V., Padmanabhan, K.A., and Bhattacharya, S.S., A Model for Grain Boundary Sliding and Its Relevance to Optimal Stuctural Superplasticity: III. The Effects of Flow Localization and Specimen Thickness on Superplasticity in Alloy SUPRAL 100, Mater. Sci. Technol., 1996, vol. 12(7), pp. 545-550.
18. Langdon, T.G., Overview: Using Severe Plastic Deformation in the Processing of Superplastic Materials, Mater. Trans., 2023, vol. 64, pp. 1299-1305. https://doi.org/10.2320/mater trans.MT-MF2022021
19. Wang, X., Li, Q., Wu, R., Zhang, X., and Ma, L., A Review on Superplastic Formation Behavior of Al Alloys, Adv. Mater. Sci. Eng., 2018, p. 7606140. https://doi.org/10.1155/ 2018/7606140
20. Бобрук, Е.В., Рамазанов, И.А., Астанин, В.В., Зари-пов, Н.Г., Казыханов, В.У., Дриц, А.М., Мураш-кин, М.Ю., Еникеев, Н.А., Проявление сверхпластичности при пониженных температурах сплава 1565ч системы Al-Mg в ультрамелкозернистом и наноструктурном состояниях, ФММ, 2023, т. 124, № 8, с. 771-782. https:// doi.org/10.31857/S0015323023600880
21. Astanin, V.V., Bobruk, E.V., Ramazanov, I.A., Abramo-va, M.M., Zaripov, N.G., and Enikeev, N.A., High Strain-Rate Superplasticity of Ultrafne-Grained Al-Mg-Mn-Zn-Zr Alloy, Lett. Mater, 2023, vol. 13(4s), pp. 408-413. https:// doi.org/10.22226/2410-3535-2023-4-408-413
22. Bobruk, E.V., Astanin, V.V., Ramazanov, I.A., Zari-pov, N.G., Kazykhanov, V.U., and Enikeev, N.A., Al-Mg-Mn-Zn-Zr Alloy with Refined Grain Structure to Develop Al-B Fiber-Reinforced Metal Matrix Composites Compacted in Superplastic Conditions, Mater. Today Commun., 2023. https://doi.org/10.1016/j.mtcomm.2023.107527
23. Тептерев, М.С., Арышенский, Е.В., Гук, С.В., Баженов, В.Е., Дриц, А.М., Кавалла, Р., Исследование влияния режимов отжига на эволюцию зеренной структуры и интерметаллидных фаз в холоднокатаной ленте из алю-миниево-магниевого сплава, ФММ, 2020, т. 121(9), с. 995-1002.
24. Mikhailovskaya, A.V., Golovin, I.S., Zaitseva, A.A., Port-noi, V.K., Dröttboom, P., and Cifre, J., Effect of Mn and Cr Additions on Kinetics of Recrystallization and Parameters of Grain-Boundary Relaxation of Al-4.9Mg Alloy, Phys. Met. Metallogr., 2013, vol. 114(3), pp. 246-255.
25. Елагин, В., Легирование деформируемых алюминиевых сплавов переходными металлами, Москва: Металлургия, 1975.
26. Lutterotti, L., Matthies, S., Wenk, H.-R., Schultz, A., and Richardson, J., Combined Texture and Structure Analysis of Deformed Limestone from Time-of-Flight Neutron Diffrac-
tion Spectra, J. Appl. Phys., 1997, vol. 81(2), pp. 594-600. https://doi.org/10.1063/L364220
27. Smallman, R. and Williamson, G., Dislocation Densities in Some Annealed and Cold-Worked Metals from Measurements on the X-Ray Debye-Scherrer Spectrum, Philos. Mag. A, 1956, vol. 1(1), pp. 34-46. https://doi.org/10.1080/147 86435608238074
28. Humphreys, F.J. and Bate, P.S., Refinement and Stability of Grain Structure, Mater. Sci. Forum, 2001, vol. 357-359, pp. 477-488.
29. Zha, M., Zhang, H., Jia, H., Gao, Y., Jin, Sh., Sha, G., Bjerge, R., Mathiesen, R.H., Roven, H.J., Wang, H., and Li, Y., Prominent Role of Multi-Scale Microstructural Heterogeneities on Superplastic Deformation of a High Solid Solution Al-7Mg Alloy, Int. J. Plasticity, 2021, vol. 146, p. 103108. https://doi.org/10.1016/j.ijplas.2021.103108
30. Mikhaylovskaya, A.V., Kishchik, M.S., Kotov, A.D., and Tabachkova, N.Yu., Grain Refinement during Isothermal Multidirectional Forging due to P-Phase Heterogenization in Al-Mg-Based Alloys, Mater. Lett., 2022, vol. 321, p. 132412. https://doi.org/10.1016/j.matlet.2022.132412
31. Мухаметрахимов, M.X., Исследование механических свойств и механизм разрушения металломатричных композитов из титанового сплава Ti-6Al-4V, полученного в условиях низкотемпературной сверхпластичности, Физ. мезомех, 2020, т. 23, № 3, с. 107-114. https://doi.org/10. 24411/1683-805X-2020-13010
32. Vecchio, K., Synthetic Multifunctional Metallic-Intermetal-lic Laminate Composites, JOM, 2005, vol. 3, pp. 25-31.
33. Zhang, L., Wanga, Z., Li, Q., Wu, J., Shi, G., Qi, F., and Zhou, X., Microtopography and Mechanical Properties of Vacuum Hot Pressing Al/B4C Composites, Ceramics Int., 2018, vol. 44(3), pp. 3048-3055. https://doi.org/10.1016/ j.ceramint.2017.11.065
34. Пацелов, А.М., Рыбин, В.В., Гринберг, Б.А., Синтез и свойства слоистых композитов системы Ti-Al с интерметаллическими слоями, Деформация и разрушение материалов, 2010, т. 6, с. 27-31.
35. Галлямова, Р.Ф., Сафиуллин, Р.Л., Докичев, В.А., Мусин, Ф.Ф., Исследование углеалюминиевого композита с барьерным покрытием на углеродных волокнах, Нефтегазовое дело, 2023, т. 21, № 5, с. 182-191. https://doi.org/ 10.17122/ngdelo-2023-5-182-191
36. Сурикова, Н.С., Панин, В.Е., Деревягина, Л.С., Лутфул-лин, Р.Я., Манжина, Э.В., Круглов, А.А., Саркеева, А.А., Микромеханизмы деформации и разрушения слоистого материала из титанового сплава ВТ6 при ударном нагру-жении, Физ. мезомех., 2014, т. 17, № 5, с. 39-50. https:// doi.org/10.24411/1683-805X-2014-00016
37. Пацелов, А.М., Лавриков, Р.Д., Гладковский, С.В., Бородин, Е.М., Разрушение ударным нагружением слоистых композитов Ti-Al3Ti с объемной долей интерметаллической фазы до 80 %, Вестник ТГУ, 2013, т. 18(4), с. 16871688.
Поступила в редакцию 02.04.2024 г., после доработки 18.04.2024 г., принята к публикации 26.04.2024 г.
Сведения об авторах
Бобрук Елена Владимировна, к.т.н., доц. УУНиТ, [email protected] Рамазанов Ильнар Альфридович, мнс УУНиТ, [email protected] Астанин Владимир Васильевич, д.ф.-м.н., проф. УУНиТ, [email protected]
