CC BY
38
-ПРОБЛЕМЫТЕХНОЛОГИИ. ИННОВАЦИИ-
Научный редактор раздела докт. техн. наук, профессор И.С. Полькин
УДК 669.715:620.17
МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТЫХ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ И ВОЗМОЖНОСТИ ИХ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ
С. В. Добаткин, докт. техн. наук (Учреждение Российской Академии наук Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН, г. Москва, е-таИ:боЬа1Ш@'1те1.ас.ги)
Заметное развитие получили методы интенсивной пластической деформации (ИПД) для формирования ультрамелкозернистой (УМЗ) (нано- и субмикрокристаллической) структуры в алюминиевых сплавах.
Рассмотрены две схемы ИПД: кручение под гидростатическим давлением (КГД) и равноканальное угловое прессование (РКУП). Выявлено, что в алюминиевых сплавах при КГД при 20-200 °С обычно формируется структура со средним размером зерна 50-200 нм, а при РКУП при 200-300 °С средний размер зерна -300-1000 нм.
Показано, что ИПД приводит к значительному повышению прочности (ав=400-600 МПа при РКУП и ав=800-1100 МПа при КГД) при существенном уменьшении пластичности (8=15-20 % при РКУП и 8=2 -5 % при КГД) как термоупрочняемых, так нетермоупрочняемых алюминиевых сплавов.
При высоком уровне прочности УМЗ алюминиевые сплавы проявляют низкотемпературную и высокоскоростную сверхпластичность.
В условиях испытаний на многоцикловую усталость с постоянной амплитудой напряжений, несмотря на многочисленные наблюдения повышения предела усталости в УМЗ алюминиевых сплавах, нет однозначной корреляции между статическими прочностными характеристиками и характеристиками усталостной прочности. В области же малоцикловой усталости или ограниченной выносливости заметно преимущество УМЗ алюминиевых сплавов по сравнению с обычными крупнозернистыми.
Показаны возможности использования УМЗ алюминиевых сплавов в качестве полуфабрикатов в виде листов, прутков; целесообразность совмещения ИПД как предварительной операции с прямым прессованием для получения полуфабрикатов и конечных деталей, а также перспективность миниатюризации установок ИПД вплоть до миллиметрового масштаба и, в первую очередь, установок РКУП для производства микромеханических приборов и микроэлектромеханических систем (МЭМС).
Ключевые слова: кручение под гидростатическим давлением, равноканальное угловое прессование, ультрамелкозернистая структура, сверхпластичность, усталость.
Mechanical Properties of Ultrafine-Grained Aluminium Alloys and Potentialities of their Usage. S.V. Dobatkin.
Intensive plastic deformation (IPD) techniques used for development of an ultrafine-grained (UFG) (nano- and submicrocrystalline) structure in aluminium alloys have received a noticeable development effort.
Two schemes of IPD, namely torsion under hydrostatic pressure (THP) and equal-channel angular extrusion (ECAE) are discussed. It has been found that in the case of THP, a structure with a mean grain size of 50-200 nm is usually developed at 20-200 °C in aluminium alloys, while ECAE carried out at 200-300 °C resulted in a mean grain size of 300-1000 nm.
It is shown that IPD resulted in a noticeable improvement in strength (UTS=400-600 and 800-1100 MPa at ECAE and THP respectively) accompanied by a substantial reduction in ductility (El=15-20 and 2-5 % at ECAE and THP respectively), in the case of both heat-treatable and nonheat-treatable aluminium alloys.
At the high level of strength UFG aluminium alloys show low-temperature and highrate superplasticity.
Under conditions of high cycle fatigue tests with a constant stress amplitude there is no conclusive correlation between static strength characteristics and fatigue strength characteristics in spite of numerous observations of increases of fatigue limit in the UFG aluminium alloys. In the field of low cycle fatigue or limited endurance advantage of the UFG aluminium alloys in comparison with conventional coarse-grained ones is appreciable.
The potentialities of the use of the UFG aluminium alloys as semiproducts in the form of sheets and bars, expediency of combination of IPD, as a preliminary operation, with direct extrusion for production of semiproducts and finished components, as well as prospective advantages of miniaturization of IPD facilities up to a millimeter scale and, first of all ECAE facilities, for production of micromechanical instruments and microelectromechanical systems (MEMS) are shown.
Key words: torsion under hydrostatic pressure, equal-channel angular extrusion, ultrafine-grained structure, superplasticity, fatigue.
Введение
Уменьшение размера зерна является действенным инструментом регулирования механических свойств. В последнее время получили заметное развитие методы интенсивной пластической деформации (ИПД) для формирования ультрамелкозернистой (УМЗ) (нано-и субмикрокристаллической) структуры, в том числе и в алюминиевых сплавах [1, 2]. Нанок-ристаллическими или наноструктурными принято называть материалы с размером структурных элементов менее 100 нм, имеющих высокоугловые разориентировки границ, субмикрокристаллическими - с размером зерен 100 нм <0<1 мкм [1,3]. В данной работе в основу классификации положен размер зерна матрицы, так как термоупрочняемые алюминиевые сплавы с наноразмерными выделениями после старения также называют наноструктурными [4], хотя, на наш взгляд, более корректно их называть нанофазными. Таким образом, в предлагаемой работе алюминиевые сплавы с размером зерна 1001000 нм и наноразмерными интерметаллида-ми будут определяться как субмикрокристаллические (СМК).
Методы ИПД заключаются в деформировании с большими степенями деформации при относительно низких температурах [ниже (0,3-0,4)7 ] в условиях высоких приложен-
ных давлений [1, 2]. Обычные методы деформации — прокатка, волочение, прессование и другие в конечном счете приводят к уменьшению поперечного сечения заготовки и не позволяют достигать очень больших степеней деформации. Нетрадиционными методами, такими как кручение под гидростатическим давлением (КГД), равноканальное угловое прессование (РКУП), мультиосевая деформация, аккумулируемая прокатка с соединением, винтовое прессование и другие, удается многократно деформировать заготовку при постоянстве начального и конечного поперечного сечения, достигая необходимых высоких степеней деформации и измельчения зерна. Степень измельчения структуры при указанных схемах ИПД в подобных условиях примерно одинакова [5] за исключением КГД, при котором измельчение происходит больше за счет возможности уменьшения температуры и использования высоких давлений.
Обычно считается, что для ИПД материалов характерно, в основном, экстраординарное повышение прочности при удовлетворительной пластичности. На наш взгляд, основным эффектом УМЗ материалов после ИПД является значительное повышение прочности при достаточной пластичности и одновременное повышение эксплуатационных
свойств, таких как усталостная прочность, хладостойкость, огнестойкость, коррозионная стойкость, радиационная стойкость, биосовместимость и др.
Целью настоящей работы является рассмотрение механических свойств (прочность при статических и циклических нагрузках, пластичность, сверхпластичность) УМЗ алюминиевых сплавов, а также возможностей их применения.
В основном, рассмотрены две схемы ИПД как наиболее развитые: кручение под гидростатическим давлением и равноканальное угловое прессование.
1. Прочность и пластичность УМЗ алюминиевых сплавов
В алюминиевых сплавах при КГД при температурах 20-200 °С обычно формируется структура со средним размером зерна 50200 нм, а при РКУП при Т=200-300 °С средний размер зерна - 300-1000 нм [2].
Механические свойства алюминиевых сплавов после ИПД больше всего исследованы для схемы равноканального углового прессования, как наиболее изученной и эффективной схемы ИПД. Но последнее время появляется все больше работ, где механические испытания проводятся на микрообразцах после КГД.
В работе [6] было отмечено, что после РКУП в нетермоупрочняемых алюминиевых сплавах относительное повышение прочности значительно меньше, чем в термически упрочняемых. Были исследованы нетермоуп-рочняемые сплавы 3103 (А1-1,1 % Мп) и 5182 (А1-4,0 % Mg) со свойствами после РКУП: а =270 МПа, 8=6 % и а =470 МПа,
в ' в '
5=8 % соответственно, а также термоупроч-няемые сплавы 6082 (А1-0,64 % Mg-1,0 % Б1), 6060 (А1-0,74 % Mg-0,6 % Б1) и 6005 (А1-0,56 % Mg-0,8 % Б1) со свойствами после РКУП и старения: ав=447 МПа, 8=17 %; ав= 320 МПа, 8=14 % и ав=395 МПа, 8=12 % соответственно. Оказалось, что предел текучести повысился на 6-9 %, а предел прочности - на 8-12 % в нетермоупрочняемых сплавах по сравнению с состоянием без РКУП (обработки Н18 и Н19). В термоупроч-няемых сплавах повышение прочности было
выше: 18-36 % для предела текучести и 1628 % для предела прочности по сравнению с обработкой Т6. Следует отметить низкие значения пластичности в нетермоупрочняемых сплавах после РКУП и повышение пластичности после РКУП и старения в термоупрочняе-мых сплавах по сравнению с обработкой Т6 (8=10, 7 и 9 % соответственно). В целом, действительно, относительное повышение прочности в нетермоупрочняемых сплавах после РКУП в большинстве случаев ниже, чем в термоупрочняемых, но бывают и исключения. Например, в нетермоупрочняемом сплаве 5083 (А1-4,4 % Mg-0,7 % Mn-0,15 % Сг) после РКУП предел текучести был повышен на 57 % и предел прочности - на 35 % (а02=370 МПа, ав=420 МПа, 8=11 %) [7, 8]. Но все же в термоупрочняемых сплавах после РКУП и старения достигаемые абсолютные значения прочности выше. Например, в сплаве 2024 (А1-4,1 % Си-1,2 % Mg-0,6 % Mg-0,1 % Сг) после РКУП и старения достигнуты свойства: а02=628 МПа, ав=715 МПа, 8=16 % [9]. При этом повышение предела текучести и прочности после только РКУП составило 19 и 10 %, а после РКУП и старения - 32 и 19 % соответственно. То есть упрочнение от измельчения зерна и выделения дисперсных частиц в данном случае соизмеримы. Следует отметить, что РКУП ускоряет кинетику старения за счет повышения плотности дислокаций, а также формирования субзеренной и субмикрокристаллической структуры [6, 9,10]. Ускорение кинетики проявляется в уменьшении времени выдержки при обычной температуре старения и в понижении температуры старения.
Повысить прочностные свойства после РКУП, а также последующего старения можно за счет дополнительной прокатки. Так, нетер-моупрочняемый сплав 1560 (А1-6,0 % Mg-0,6 % Mn) с а02=375 МПа и ав=467 МПа после РКУП при последующей прокатке на 90 % при температуре 120 °С упрочняется до значений предела текучести 540 МПа и предела прочности 635 МПа [8,11]. При этом пластичность уменьшается в 2,5 раза с 10 до 4 %. А дополнительная прокатка при комнатной температуре на 15 % термоупрочняемого сплава 6061 (А1-0,9 % Mg-0,7 % Б1) после РКУП и
старения приводит к некоторому повышению предела текучести (с 434 до 475 МПа) и предела прочности (с 470 до 500 МПа) при практически неизменной пластичности 8=8-10 % [11].
Как уже отмечалось, КГД приводит к более дисперсной структуре в алюминиевых сплавах по сравнению с РКУП. Столь малые вплоть до наноразмера зерна обусловливают очень высокую прочность и низкую пластичность. В двойных сплавах увеличение содержания магния с 1 до 4 % после КГД приводит к повышению предела текучести с 390 до 685 МПа и предела прочности с 490 до 800 МПа при очень низких значениях относительного удлинения: 2,6 и 1 % соответственно [12]. При увеличении прочности в 34 раза по сравнению с недеформированным состоянием КГД уменьшает пластичность А1-М^-сплавов в 14-32 раза. Аналогичную картину наблюдали и на термоупрочняемом сплаве 2024 (А1-4,2 % Си-1,6 % М^-0,6 % Мп) со средним размером зерна 50 нм после КГД и старения: а02=1040 МПа, ав=1070 МПа, 8=1 % [13]. Рекордным по соотношению прочности и пластичности после КГД следует признать свойства сплава 1570 (А1-5,7 % Mg-0,4 % Мп-0,32 %Бс) с размером зерна 210 нм: а02=905 МПа, ав=950 МПа, 8=4,7 % [14]. Таким образом, видно, что уменьшение размера зерна до субмикро- и наномикронного уровня приводит к значительному упрочнению, но при этом пластичность существенно уменьшается. Одним из способов повышения пластичности УМЗ материалов является увеличение в них доли высокоугловых границ, то есть доли зеренной структуры [15].
Увеличение степени деформации (числа проходов) при РКУП в параллельных каналах сплава 6061 (А1-0,9 % Mg-0,7 % Б1), когда за один проход осуществляется две деформации, приводит к повышению пластичности за счет увеличения доли высокоугловых границ в зе-ренно-субзеренной структуре (рис. 1) [16]. Но в данном случае прочность после N=4 несколько уменьшается. В работах [17-19] наблюдали одновременное повышение прочности и пластичности при повышении степени деформации в ходе РКУП сплавов Al-Mg-Мп-7г (4,0 % Mg, 1,5 % Мп, 0,4 % 7г) и Al-Mg-
1 проход
О 5 10 15 20 25 30 35 40 Деформация, %
Рис. 1. Кривые «напряжение-деформация» алюминиевого сплава 6061 после РКУП в параллельных каналах при Т=100 °С и в исходном состоянии (после термической обработки Т6) [16]
Мп-7г-Бс (4,0 % Mg, 1,5 % Мп, 0,4 % 7г, 0,4 % Бс) с формированием после деформации ультрамелкозернистой структуры со средним размером зерна 1060 и 850 нм соответственно (рис. 2). Прочность и пластичность обоих сплавов повышаются при увеличении истинной степени деформации с 4,4 до 6,8 в ходе РКУП путем трансформации субзерен-ной структуры в зеренную за счет увеличения разориентировки границ и измельчения зерен. Кроме того, следует учитывать, что при РКУП происходит дробление крупных интер-металлидов и нейтрализация их отрицательного влияния на пластичность, а так же заваривание литейных пор.
Таким образом, видно, что ИПД по схемам РКУП и особенно КГД приводит к значительному повышению прочности при уменьшении, иногда существенном, пластичности. Задача состоит в повышении пластичности нано- и субмикрокристаллических алюминиевых сплавов, для чего необходимо использовать различные возможные пути [20].
2. Сверхпластичность УМЗ алюминиевых сплавов
Так как алюминиевые сплавы применяют в аэрокосмической и автомобильной промышленности в виде листовых материалов различных конфигураций и массивных деталей сложной формы, то в технологии их обработки
Рис. 2. Зависимость механических свойств литых сплавов А1-Мд-Мп-1г (4,0 % Мд, 1,5 % Мп, 0,4 % 1г) и А1-Мд-Мп-1г-Бс (4,0 % Mg, 1,5 % Мп, 0,4 % 1г, 0,4 % Бс) от числа проходов при РКУП [17-19]:
♦ - Al-Mg-Mn-Zr; ■ - Al-Mg-Mn-Zr-Sc
широко используют сверхпластическую формовку. Сверхпластическая деформация требует от материала в том числе и ультрамелкого зерна. Причем с уменьшением размера зерна при постоянстве других факторов удлинение при сверхпластической деформации увеличивается. Обычно для проявления сверхпластичности в алюминиевых сплавах за счет различных термомеханических обработок получают размер зерна менее 10 мкм, но значимо более 1 мкм. Интенсивная пластическая деформация позволяет получать размер зерна менее 1 мкм, а в определенных условиях и при определенных схемах ИПД - менее 100 нм, что обещает повышенные значения удлинения при сверхпластической деформации.
И действительно, значения удлинения в условиях сверхпластичности нано- и субмикрокристаллических материалах большей частью повышаются, но более значимым стало проявление высокоскоростной и/или низкотемпературной сверхпластичности.
Такие нано- и субмикрокристаллические (СМК) материалы характеризуются повышенной общей плотностью дислокаций и большой площадью (суб)зернограничных поверхностей, что обусловливает их пониженную термическую стабильность. Для повышения последней в алюминиевые сплавы, используемые в режиме сверхпластической деформации, добавляют небольшое количество элементов, образующих алюминиды. Наиболее эффективно «тормозящими» рост зерна при нагреве оказались алюминиды скандия и циркония.
Впервые результаты по высокоскоростной сверхпластичности после РКУП были получены в работе [21] на сплаве А1-5,5 % Mg-2,2 % и-0,12 % Zr, содержащем дисперсные выделения А^г, и сплаве А1-6 % Си-0,4 % Zr, содержащем крупные частицы СиА12 и дисперсные выделения А^г.
Эффективность проявления сверхпластичности после ИПД зависит от возможности
сохранения СМК структуры при нагреве, то есть от термической стабильности выделяемых дисперсных алюминидов. В работе [22] оценивали эффективность действия алюминидов скандия и циркония при температурах сверхпластической деформации 300-500 °С. Сплавы А1-3 % Mg-0,2 % Бс, А1-3 % Mg-0,2 % 7г и А1-3 % Mg-0,2 % Бс-0,12 % 7г после РКУП имели субмикрокристаллическую структуру со средним размером зерна 200, 200 и 300 нм соответственно. Сплав А1-3 % Mg-0,2 % 7г не показал больших сверхпластических деформаций из-за нестабильности СМК структуры при высоких температурах. Уже при самой низкой температуре сверхпластических испытаний (300 °С) наблюдали значительный рост зерен, связанный с укрупнением частиц А137г. При температурах испытаний 300-400 °С сплавы А1-3 % Mg-0,2 % Бс и А1-3 % Mg-0,2 % Бс-0,12 % 7г показали высокую сверхпластичность - значения удлинения превышали 1000 % при скорости деформации примерно 10-2 с-1. Но наилучшие результаты в этом диапазоне температур выявлены у сплава А1-3 % Mg-0,2 % Бс (-1400 % при 300 °С и 2280 % при 400 °С), по-видимому, за счет большей плотности более дисперсных вторичных выделений А13Бс по сравнению с плотностью и дисперсностью частиц А13(7гхБс1-х) в сплаве А1-3 % Mg-0,2 % Бс-0,12 % 7г (рис. 3). При температуре испытаний 500 °С наилучшее значение удлинения 1680 % при скорости деформации 10-2 с-1 показал сплав А1-3 % Mg-0,2 % Бс-0,12 % 7г, что объясняется большей термической стабильностью частиц А13(7гхБс1-х) по сравнению с частицами А13Бс в сплаве А1-3 % Mg-0,2 % Бс.
В большинстве случаев сверхпластической формовке подвергают Al-Mg-сплавы. В работе [23] исследовали влияние содержания магния на измельчение зеренной структуры и эффект сверхпластичности сплава А1-0,2 % Бс. Перед РКУП используемые сплавы А1-0,2 % Бс, А1-0,5 % Mg-0,2 % Бс, А1-1 % Mg-0,2 % Бс и А1-3 % Mg-0,2 % Бс подвергали обработке на твердый раствор с нагревом на 610 °С (выдержка 1 ч), а сплав А1-5 % Mg-0,2 % Бс нагревали на температуру 580 °С. После РКУП была сформирована СМК структура со средними размерами зерен 700, 480,
360, 200 и 300 нм соответственно повышению содержания магния. Видно, что средний размер зерна после РКУП уменьшается с увеличением содержания магния за исключением сплава А1-5 % Mg-0,2 % Бс, где использовали промежуточные подогревы в ходе РКУП в связи с недостаточной технологической пластичностью. Наиболее высокие значения удлинения при сверхпластической деформации со скоростью примерно 10-2 с-1 получены на сплаве с 3 % Mg (~1400 % при 300 °С и 2280 % при 400 °С) (см. рис. 3).
Рис. 3. Сверхпластичность сплава А1-3 % Мд-0,2 % Бе после РКУП [22]
Уменьшение содержания магния понижает значения пластичности из-за увеличения размера зерен после РКУП, а увеличение содержания магния - из-за понижения температуры плавления, что приводит к меньшему пересыщению твердого раствора скандием и последующему выделению меньшего количества алюминидов скандия, которые не способны сдерживать рост зерна при нагреве. Следует отметить, что оптимальное содержание магния 3 % определено для данных конкретных условий: содержание скандия 0,2 % и проведение высокотемпературной обработки на твердый раствор перед РКУП.
На самом деле значительные характеристики сверхпластичности можно получить и при высоком содержании магния. В работе [24] на сплаве А1-5,76 % Mg-0,32 % Бс-0,3 % Mn после обработки на твердый раствор при 520 °С (24 ч) и РКУП были получены высокие значения удлинения: ~1200 % при 400 °С и скорости деформации 1,4х10-1 с-1; ~2000 % при 450 °С и скорости деформации 5,6х10-2 с-1. В работе [25] на сплаве А1-5,6 % Mg-0,26 % Бс-0,11 % Zr -0,29 % Mn была получена высокоскоростная сверхпластичность с удлинением 800 % при 400 °С и 5х10-2 с-1. Следует отметить, что это высокое, но не «рекордное» значение удлинения получено, во-первых, для исходно литого состояния перед РКУП и, во-вторых, для высокопрочного состояния (ав=475 МПа) после РКУП. Для возможности стабилизации зеренной структуры в Al-Mg-Sc-Zr-сплавах при нагреве большее значение, чем различные термические обработки перед РКУП, имеет скорость кристаллизации, определяющая степень пересыщения твердого раствора, размер и плотность первичных алюминидов.
Для сверхпластической формовки часто требуются алюминиевые сплавы в виде листовых материалов. Поэтому возможно использование после РКУП дополнительной прокатки. Сплав А1-3 % Mg-0,2 % Бс после РКУП при комнатной температуре с 8 проходами был многократно прокатан при той же температуре с суммарной степенью обжатия 70 % до толщины 2,2 мм [26]. Как показали испытания на сверхпластичность, холодная деформация не повлияла на значение удлинения
при 400 °С и скорости деформации 3,3х10-2 с-1. Как после РКУП, так и после РКУП и холодной прокатки, значение удлинения составило ~1860 %. Несмотря на то, что ультрамелкие зерна при холодной прокатке вытягиваются и плотность внутризеренных дислокаций повышается, удлинение остается неизменным, так как ультрамелкие зерна сохраняют свою высокоугловую разориенти-ровку [26].
РКУП заготовок из сплава А1-5,1 % Mg-2,1 % и-0,17 % Бс-0,08 % Zr (сплав 1421) в форме плит (125x125x25 мм) осуществляли при температуре 325 °С с 2, 4 и 8 проходами с последующей изотермической прокаткой (ИП) при 325 °С до толщины 1,8 мм с суммарным обжатием ~90 % [27]. Изучение сверхпластических свойств листов из сплава 1421 после РКУП с N=2, 4, 8 и ИП при температуре 350 °С и начальной скорости деформации 1,4х10-2 с-1 показало, что все состояния демонстрируют высокие характеристики относительных удлинений 871 %, 1481 %, 1079 % соответственно. Максимальное удлинение до разрушения 2700 % при 450 °С и скорости деформации 1,4х10-2 с-1 наблюдали после РКУП с N=8 и ИП. Показатели относительного удлинения листов из сплава 1421 при температуре 350 °С во всех трех состояниях ниже, чем в этом же сплаве после РКУП с N=16, в котором относительное удлинение достигает 1700 % при тех же условиях испытаний. Тем не менее, относительное удлинение листов во всех трех состояниях превышает 600 %, что достаточно для промышленной пневмо-формовки [28]. Таким образом, ИП после РКУП обеспечивает необходимые сверхпластические свойства, несмотря на уменьшение количества проходов при РКУП.
Высокоскоростная сверхпластичность считается начиная со скорости деформации 10-2 с-1, но возможно проявление сверхпластичности при больших скоростях. Например, в работе [29] на сплаве А1-4,5 % Mg-0,22 % Бс-0,15 % Zr после РКУП в условиях испытаний с постоянной скоростью движения захватов 1,0 с-1 и при температуре 450 °С было получено удлинение 880 %, на сплаве А1-1,5 % Mg-0,22 % Бс-0,15 % Zr в тех же условиях - 730 %, а при скорости 5,0 с-1 -
235 %. Низкотемпературная сверхпластичность алюминиевых сплавов имеет нижнюю границу, которая составляет пока 250 °С. В сплаве А1-5,76 % Mg-0,32 % Бс-0,3 % Mn при этой температуре и начальной скорости деформации 1,4х10-3 с-1 получено достаточно высокое удлинение 550 % при коэффициенте скоростной чувствительности 0,36 [30].
Как уже отмечалось, при кручении под гидростатическим давлением формируется большей частью нанокристаллическая структура с размером зерен меньшим, чем при РКУП. Следовало бы ожидать и высоких значений сверхпластической деформации. Первым результатом по сверхпластичности после КГД было удлинение ~800 % на сплаве А1-4 % Си-0,5 %Zr, полученное при температуре испытания 500 °С [31]. В дальнейшем были получены «рекордные» результаты на других алюминиевых сплавах: ~500 % (А1-3 % Mg-0,2 % Бс [32]), ~750 % (1420 [33]), -570 % (2024 [34]), -1460 % на сплаве 1570 (А1-5,6 % Mg-0,4 % Mn-0,32 % Бс) [35] и -750 % на сплаве 7034 [36]. Как видно, значения сверхпластичности после КГД меньше, чем после РКУП, несмотря на меньший размер зерна. Например, сплав 7034 (А1-11,5 % Zn-2,5 % Mg-0,9 % Си-0,2 % Zr) с размером зерна 85 нм после КГД имеет удлинение 750 % при температуре 430 °С и скорости деформации 10-2 с-1 [36], в то время как после РКУП при размере зерна 300 нм достигаемое удлинение превышает 1000 % при той же скорости деформации и температуре 400 °С. После КГД испытания на сверхпластичность проводятся на микрообразцах с размерами рабочей части 1x1x0,5 мм и меньшие значения удлинения при меньших размерах зерен объясняются маленькой толщиной испытываемых образцов.
3. Усталостная прочность УМЗ алюминиевых сплавов
Как уже отмечалось, алюминиевые сплавы широко используются в авиационной, автомобильной и других отраслях промышленности. При этом важно, чтобы после ИПД они обладали не только повышенными прочностными свойствами, но и достаточно высокой усталостной прочностью.
Обычно подразумевается, что предел прочности (временное сопротивление разрушению) коррелирует с пределом усталости. И если после РКУП алюминиевых сплавов мы получаем повышение статической прочности, то следовало бы ожидать повышения и усталостной прочности. Действительно, такая пропорциональная зависимость показана для ряда материалов в обзоре по усталостной прочности ультрамелкозернистых (УМЗ) легких сплавов [37]. Но следует отметить, что, во-первых, усталостная прочность повышается в меньшей степени, чем предел прочности, о чем свидетельствует отношение предела усталости к пределу прочности. Для обычных алюминиевых сплавов это отношение часто превышает значение 0,5, в то время как для УМЗ алюминиевых сплавов это отношение обычно менее 0,5. И, во-вторых, нередко предел усталости УМЗ алюминиевых сплавов не превышает или даже меньше предела усталости крупнозернистого материала. Это означает, что в алюминиевых сплавах, подвергнутых ИПД, нет однозначной корреляции между статическими механическими свойствами и характеристиками циклического деформирования. Например, в работе [38] исследовали статическую и циклическую прочность УМЗ сплава 5056 (А1-4,8 % Mg-0,06 % Б1-0,12 % Ре-0,07 % Mn-0,06 % СГ) с размером зерна 130-200 нм после РКУП.
РКУП приводит к повышению предела текучести в 3-4 раза по сравнению со стандартной термической обработкой, но пластичность при этом уменьшается. Пределы же выносливости на базе 107 циклов нагружения, определенные в условиях испытания с постоянной амплитудой напряжений, для крупнозернистого материала и сплава с УМЗ структурой практически одинаковы. Испытания на малоцикловую усталость в условиях постоянной пластической амплитуды деформации за цикл нагружения показали, что УМЗ состояние приводит к снижению долговечности по сравнению со стандартной обработкой [38]. Как видно, циклические испытания в более жестких условиях постоянной пластической амплитуды деформации за цикл нагружения приводят к худшим показателям усталостной прочности УМЗ алюминиевых сплавов отно-
сительно их крупнозернистых аналогов. В работе [39] показано, что в УМЗ А1-М^-сплавах с содержанием 0,5-2 % усталостная прочность в условиях постоянной пластической амплитуды деформации за цикл нагружения уменьшается как в области малоцикловой, так и в области многоцикловой усталости, с увеличением содержания магния, то есть с увеличением степени измельчения зерен. А при испытаниях с постоянной амплитудой напряжений усталостная прочность УМЗ А1-М^-сплавов выше для всех содержаний магния и в области малоцикловой, и в области многоцикловой усталости по сравнению с крупнозернистыми аналогами [39] (рис. 4). Усталостная прочность повышается с увеличением содержания магния, причем в области многоцикловой усталости это повышение несколько больше в крупнозернистых сплавах, а в области малоцикловой усталости или ограниченной выносливости в УМЗ сплавах прирост усталостной прочности заметно выше, о чем свидетельствует наклон кривых [39] (см. рис. 4).
Рис. 4. Усталостные свойства А1-Мд-сплавов в ультрамелкозернистом (УМЗ) и крупнозернистом (КЗ) состоянии в зависимости от содержания магния [39]
В работе [37] отмечается, что для повышения усталостной прочности легких сплавов часто бывает не достаточно получить УМЗ структуру без учета других факторов: химического состава, исходного структурного состояния, оптимальных режимов ИПД, текстуры,
распределения дисперсных включении и ряда других. Так, повышение содержания скандия приводит к затруднению циклического разупрочнения и даже к циклическому упрочнению.
Представляется, что некоторое влияние на результаты усталостных испытаний оказывают условия и схема циклического нагружения (растяжение-сжатие, повторное растяжение, изгиб с кручением и т.д.), а также размер и конфигурация испытываемых образцов. Иначе трудно объяснить, почему усталостная прочность УМЗ Al-1,5 % Mg-сплава на базе ~3х105 циклов, составляющая 160 МПа [39], выше, чем у более легированного УМЗ Al-1,5 % Mg-0,2 % Zr-0,2 % Бе-сплава в тех же условиях 130 МПа [40], а ограниченный предел выносливости на базе 106 циклов в УМЗ сплаве Al-6 % Mg-0,3 % Sc (220 МПа) [41] заметно выше, чем в УМЗ сплаве Al-6 % Mg-0,3 % Sc-0,08 % Zr (150 МПа)*, несмотря на значимо меньшую статическую прочность и больший размер зерна после РКУП.
Как и в работе [39], в УМЗ сплаве Al-6 % Mg-0,3 % Sc-0,08 % Zr* РКУП привело к существенному повышению долговечности в области малоцикловой усталости (до 4-104 циклов на-гружения) и сохранению предела выносливости, как у исходного крупнозернистого состояния (150 МПа), несмотря на снижение пластичности материала.
Таким образом, можно заключить, что в условиях испытаний на многоцикловую усталость с постоянной амплитудой напряжений, несмотря на многочисленное наблюдение повышения предела усталости в УМЗ алюминиевых сплавах, нет однозначной корреляции между статическими прочностными характеристиками и характеристиками усталостной прочности. В области же малоцикловой усталости или ограниченной выносливости заметно преимущество УМЗ алюминиевых сплавов по сравнению с обычными крупнозернистыми.
* Статья в печати. Работа ИМЕТ РАН (В.Ф. Терентьев, С.В. Добаткин, Д.В. Просвирин) совместно с Физико-техническим институтом НАН Беларуси, г. Минск (В.И. Копылов).
4. Возможности использования УМЗ алюминиевых сплавов
Широкое использование УМЗ алюминиевых сплавов ограничено слабым знанием полного комплекса их механических и эксплуатационных свойств, необходимостью масштабирования получаемой заготовки до размера полуфабриката, отсутствием промышленных технологий ИПД. В настоящий момент применение УМЗ алюминиевых сплавов возможно в качестве полуфабрикатов из прутков и листов, возможно использование ИПД как предварительной операции перед прямым прессованием, а также перспективной представляется миниатюризация установок ИПД для производства микроэлектромеханических систем (МЭМС).
Полуфабрикаты в виде прутков. В работе [42] проблема масштабирования была решена последовательным увеличением поперечного сечения заготовки с 12,5x12,5 мм до 50x50 мм и далее до 100x100 мм при РКУП. Сечения 100x100 мм было достаточно для штамповки конечных деталей различного назначения в режиме сверхпластичности (рис. 5).
Рис. 5. Детали из алюминиевого сплава 6061, полученные штамповкой в режиме сверхпластичности после РКУП [42]
При этом, во-первых, использование низкотемпературной и/или высокоскоростной сверхпластической деформации приводит к уменьшению энергоемкости процесса. Во-вторых, конечные детали обладают повышенными свойствами за счет сохранения относительно мелкозернистой структуры.
Перспективным представляется получение длинномерных прутков методом непрерывного РКУП совместно с процессом Конформ [43, 44]. В настоящее время при процессе РКУП - Конформ сечение для алюминиевых сплавов ограничено размером 10x10 мм.
Полуфабрикаты в виде листов. Для получения листовых полуфабрикатов методами ИПД в настоящее время возможны следующие варианты:
- аккумулируемая прокатка с соединением (АПС);
- соединение непрерывных процессов прессования или волочения с процессом РКУП листа или ленты;
- холодная или теплая прокатка прутков или плит после РКУП .
АПС заключается в прокатке листовой заготовки с обжатием 50 %, резке, складывании вдвойне, последующей прокатке с обжатием 50 % и т. д. [45]. Процесс может повторяться многократно с достижением больших степеней истинной деформации и существенного измельчения зерна. Показана возможность получения СМК структуры и высокой прочности в алюминиевых сплавах 1100, 5083, 6061 и др. Но при этом характеристики пластичности очень низкие, возможно, из-за наличия большой протяженности соединенных поверхностных границ в этой мультимно-гослойной заготовке. К тому же ширина листа или ленты после АПС в настоящий момент, в основном, не превышает 100 мм.
При обычном прессовании силы трения между заготовкой и контейнером препятствуют процессу прессования. Использование активных сил трения, когда заготовка движется вместе с контейнером, привели в конечном итоге к созданию непрерывных способов прессования. При обычном прессовании существует три основных вида непрерывного прессования, различающиеся способом подачи образца в зону деформации: Кон-
форм [46, 47], Линекс [48-50] и Экстроллинг [51, 52]. Сделаны многочисленные попытки соединить вышеупомянутые способы непрерывного прессования со способом РКУП для листовых заготовок. Наиболее известны «Непрерывная угловая экструзия с трением» [53], базирующаяся на процессе Конформ, «Кон-шеринг»(«Непрерывный сдвиг») [54], частично соответствующий процессу Линекс, и «Непрерывный сдвиг ограниченной ленты» [55] на базе процесса Экстроллинг. Был также предложен для листовых заготовок непрерывный процесс РКУП, базирующийся на волочении - «Равноканальное угловое волочение листовых металлов» [56]. Все эти процессы свидетельствуют, хотя и в разной степени, о возможности измельчения структуры и повышения прочностных свойств алюминия и его сплавов, но в настоящий момент исследования находятся на лабораторном уровне и ширина листовой заготовки (ленты) не превышает 50 мм.
Как было показано в разделе 2, холодная прокатка при комнатной температуре прутка диаметром 10 мм из сплава А1-3 % М^-0,2 % Бе после РКУП с суммарной степенью обжатия 70 % до толщины заготовки 2,2 мм не повлияла на значение сверхпластичности после РКУП - 1860 % [45]. Но для получения листовых заготовок намного удобнее проводить прокатку не прутков, а плит [57]. Размеры плит в лабораторных условиях достигали размеров 153x153x25 мм [58]. Плиты прокатывали как вхолодную [7, 57], так и в условиях теплой деформации [27]. Причем после холодной деформации значения последующей сверхпластической деформации листовых заготовок порой были меньше, чем после теплой деформации, что можно объяснить большей плотностью дислокаций и быстрым разупрочнением в ходе нагрева холоднокатаных заготовок при испытаниях на сверхпластичность. В работе [59] на сплаве 1421 показано, что не только листы, но и профили могут быть получены теплой прокаткой в режиме низкотемпературной сверхпластичности .
Использование ИПД как предварительной операции перед прямым прессованием. Для получения полуфабрикатов в виде
прутков, профилей, а также конечных изделий с СМК структурой целесообразно использовать ИПД в качестве предварительной операции перед прямым прессованием. Например, в [57, 60] опробовали процесс РКУП в параллельных каналах как предварительную операцию для получения профиля, представленного на рис. 6. В результате получается комбинированный непрерывный процесс изготовления полуфабрикатов или конечных изделий с СМК структурой. В качестве предварительной ИПД возможно использование винтового прессования [61] или кручения исходной заготовки перед прямым прессованием [62].
Рис. 6. Совмещение РКУП в параллельных каналах с прямым прессованием (а) и получаемое конечное изделие (б) [57, 60]
Миниатюризация установок ИПД. Авторы работы [57] считают, что миниатюризация установок ИПД вплоть до миллиметрового масштаба, и в первую очередь установок РКУП, откроет новые интересные направления производства микромеханических приборов и микроэлектромеханических систем (МЭМС). В этом плане представляется перспективным использование существующего оборудования для КГД, обеспечивающего неординарный комплекс механических свойств алюминиевых сплавов, для производства деталей МЭМС.
Заключение
ИПД алюминиевых сплавов приводит к измельчению зерен вплоть до наноуровня. Структура характеризуется высокой плотностью дислокаций, неравновесными границами зерен и измененным фазовым составом. Такая структура обусловливает очень высокую прочность, но относительно низкую пластичность.
Показана возможность повышения усталостных свойств и проявления низкотемпературной и высокоскоростной сверхпластичности в высокопрочных УМЗ алюминиевых сплавах. В настоящий момент использование ИПД ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов наиболее перспективно в качестве полуфабрикатов для дальнейшей формовки.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation/Eds. Lowe T.C. and Valiev R.Z. NATO Science Series. Series 3. High Technology. 2000. V. 80. - 394 p.
2. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные на-ноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства.- М.: Академкнига, 2007. - 397 с.
3. Лякишев Н.П., Алымов М.И., Добаткин С.В. //Металлы. 2003. № 3. С. 3-16.
4. Елагин В. И .//Технология легких сплавов. 2008. № 2. С. 6-20.
5. Dobatkin S.V., Salishchev G.A., KuznetsovA.A., Kon'kova T.N.//Materials Science Forum. 2007. V. 558-559. P. 189-194.
6. Roven H.J., Nesboe H., Werenskiold J.C., Seibert T.//Materials Science and Engineering. 2005. A410-411. P. 426-429.
7. Markushev M.V., Bampton C.C., Murash-kin M.Yu. and Hardwick D.A.//Materials Science and Engineering. 1997. A234-236. P. 927-931.
8. Markushev M.V., Murashkin M.Y.//In: Ultrafine Grained Materials II/Eds. Zhu Y.T., Langdon T.G., Mishra R.S., Semiatin S.L., Saran M.J. and Lowe T.C.: Warrendale. TMS. PA. USA. 2002. P. 371-380.
9. Kim W.J., Chung C.S., Ma D.S. et al.//Scripta Materialia. 2003. 49. P. 333-338.
10. Kim J.K., Jeong H.G., Hong S.I. et al.//Scripta
Materialia. 2001.45. P. 901-907.
11. Murashkin M.Yu., Markushev M.V., Ivanisenko Yu.V., Valiev R.Z.//Sol. State Phenomena. 2006. V. 114. P. 91-96.
12. Liu M.P., Roven H. J., Ungar T., Balogh L., Murashkin M. and Valiev R. Z.//Materials Science Forum. 2008. V. 584-586. P. 528534.
13. Добаткин С.В., Захаров В.В., Ростова Т.Д., Красильников Н.А., Бастараш Е.Н.//Техноло-гия легких сплавов. 2006. № 1-2. С.62-66.
14. Murashkin M. Yu., Kil'mametov A. R. and Valiev R. Z.//Phys. Metals. Metallography. 2008. V. 106. № 1. P. 90-96.
15.Valiev R.Z.//Nature Materials. 2004. V. 3. P. 511-520.
16. Valiev R., Murashkin M., Bobruk E. and Raab G.
//Materials Transactions. 2009. V. 50. № 8. P. 82-86.
17. Dobatkin S., Estrin Y., Zakharov V., Rosto-va T., Ukolova O., Chirkova//International
Journal of Materials Research. 2009. V. 100. № 12. P. 1697-1704.
18. Добаткин С.В., Захаров В.В., Эстрин Ю., Ростова Т.Д., Уколова О.А., Чиркова А.В.//Тех-нология легких сплавов. 2009. № 3. С. 46-59.
19. Dobatkin S., Estrin Y., Zakharov V., Rostova T., Ukolova O., Chirkova A.//Materials Science Forum. 2010. V. 633-634. P. 311-319.
20. Ma E.//Journal of Metals. 2006. 58(4). P. 49-53.
21. Valiev R.Z., Salimonenko D.A., Tsenev N.K., Berbon P.B., Langdon T.G.//Scripta Materialia. 1997. 37. P. 1945-1951.
22. Lee S., Utsunomiya A., Akamatsu H., Neishi K., Furukawa M., Horita Z., Langdon T.G.//Acta Materialia. 2002. V. 50. P. 553-564.
23. Furukawa M., Utsunomiya A., Matsubara K., Horita Z., Langdon T.G.//Acta Materialia. 2001. 49. P. 3829-3838.
24. Musin F., Kaibyshev R., Motohashi Y., Itoh G. //Scripta Materialia. 2004. 50. P. 511-516.
25. Добаткин С.В., Захаров В.В., Перевезен-цев В.Н., Ростова Т.Д., Копылов В.Н., Рааб Г.И.//Технология легких сплавов. 2010. № 1. С. 74-84.
26. Akamatsu H., Fujinami T., Horita Z., Langdon T.G.//Scripta Mater. 2001. 44. P. 759-764.
27. Могучева А.А., Кайбышев Р.О.//Доклады Академии наук. 2008. Т. 421. № 4. С. 1-3.
28. Могучева А.А. Влияние ультрамелкозернистой структуры на механические свойства алюминиевого сплава 1421//Автореф. дис. на соиск. уч. степени канд. тех. наук. ФГОУ НИТУ « МИСиС». - М.: 2010. - 19 с.
29. Перевезенцев В.Н., Чувильдеев В.Н., Копылов В.И., Сысоев А.Н., Лэнгдон Т.Дж.//Метал-лы. 2004. № 1. С. 36-43.
30. Musin F., Kaibyshev R., Motohashi Y., Itoh G.//
Metall. Mater. Trans. 2004. A35. P. 2383-2392.
31. Валиев Р.З., Кайбышев О.А., Кузнецов Р.И., Мусалимов Р.Ш., Ценев Н.К.//Доклады Академии наук СССР 1988, Т. 301. № 4. С. 864868.
32. Sakai G., Horita Z., Langdon T.G.//Materials Science and Engineering. 2005. A393. P. 344.
33. Mishra R.S., Valiev R.Z., McFadden S.X., Islamgaliev R.K., Mukherjee A.K.//Phil. Mag. 2001. A 81. P 37-44.
34. Dobatkin S.V., Bastarache E.N., Sakai G., Fujita T., Horita Z., Langdon T.G.//Materials Science and Engineering. 2005. A408. P. 141146.
35. Перевезенцев В.Н., Щербань М.Ю., Мураш-кин М.Ю., Валиев Р.З.//Письма в Журнал технической физики. 2007. Т. 33. № 15. С. 40-46.
36. Xu C., Dobatkin S.V., Horita Z., Langdon T.G.//
Materials Science and Engineering. 2009. A 500. P. 170-175.
37. Estrin Y., Vinogradov A.//International Journal of Fatigue. 2010. 32. P. 898-907.
38. Vinogradov A., Hashimoto S.//Materials Transactions. 2001. V. 42. № 1. P. 74-84.
39. Hoppel H.W., May J., Goken M.//In: Proc. of 6th Int. Conf. on Low Cycle Fatigue (LCF 6). DVM. Berlin. Germany. 2008. P. 325-332.
40. Vinogradov A., Washikita A., Kitagawa K., Kopylov V.I.//Materials Science and Engineering 2003. A 349. P. 318-326.
41. Автократова Е.В., Кайбышев Р.О., Ситди-ков О.Ш.//Физика металлов и металловедение. 2008. Т. 105. № 5. C. 532-540.
42. Srinivasan R., Cherukuri B., Chaudnury P.K.// Mateialr. Science Forum. 2006. V. 503-504. P. 371-376.
43. Сегал В.М., Резников В.И., Копылов В.И., Павлик Д.А., Малышев В.Ф. Процессы пластического структурообразования металлов. -Минск: Наука и техника, 1994. - 231 с.
44. Raab G.J., Valiev R.Z., Lowe T.C., Zhu Y.T.//
Materials Science and Engineering. 2004. V. A 382. P. 30-34.
45. Saito Y., Utsunomiya H., Tsuji N., Sakai T.//Acta Materialia. 1999. V. 47. P. 579-587.
46. Patent № 1370894 (UK), 1971.
47. Green D.//J. of the Inst. of Metals. 1972. V. 100. P. 295-300.
48. Patent № 936717 (UK), 1974.
49. Patent № 39228998 (USA), 1975.
50. Voorhees W.G.//Light Metal Age. 1978. 36. № 1. P. 18-20.
51. Patent № 3934446 (USA), 1973.
52. Avitzur B.//Wire Journal. 1975. V. 8. № 7. P 73-80.
53. Huang Y., Prangnell P.B.//Scripta Mater. 2007. 56. P. 333-336.
54. Saito Y., Utsunomiya H., Suzuki H., Sakai T.// Scripta Materialia. 2000. 42. P. 1139-1144.
55. Lee J.-C., Seok H.-K. and Suh J.-Y.//Acta Materialia. 2002. 50. P. 4005-4019.
56. Zisman A.A., Rybin V.V., Van Boxel S., See-feldt M., Verlinden B.//Materials Science and Engineering. 2006. A 427. P. 123-129.
57. Estrin Y., Murashkin M., Valiev R.//In: Fundamentals of aluminium metallurgy: Production, processing and applications/Ed. Lumley R.: Woodhead Publishing Limited. Cambridge. 2010. P. 468-503.
58. Автократова Е. В., Ситдиков О.Ш., Кайбышев Р.О., Ватанабе Й.//Физика металлов и металловедение. 2009. Т. 107. № 3. С. 309315.
59. Исламгалиев Р.К., Юнусова Н.Ф., Валиев Р.З.
и др.//Металловедение и термическая обработка металлов. 2009. № 2. С. 29-34.
60. Estrin Y., Janecek M., Raab G.I., Valiev R.Z. and
Zi A.//Metall. Mater. Trans. 2007. 38A. P. 19061914.
61. Бейгельзимер Я.Е., Варюхин В.Н., Сынков С.Г.
и др.//Физика и техника высоких давлений. 1999. Т. 9. № 3. С. 109-115.
62. Segal V.M. Patent US 2005/0081591; 21.04.2005.
