Научная статья на тему 'УСТАНОВЛЕНИЕ ВЛИЯНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ И ФАЗОВОГО СОСТАВА, СТРОЕНИЯ И СТРУКТУРЫ, ТЕРМИЧЕСКИХ НАПРЯЖЕНИЙ В МНОГОСЛОЙНЫХ ПОКРЫТИЯХ ZR1-XALXN НА ИХ ТРИБОЛОГИЧЕСКИЕ, ТЕРМОСТОЙКИЕ, ТРЕЩИНОСТОЙКИЕ И АДГЕЗИОННЫЕ СВОЙСТВА'

УСТАНОВЛЕНИЕ ВЛИЯНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ И ФАЗОВОГО СОСТАВА, СТРОЕНИЯ И СТРУКТУРЫ, ТЕРМИЧЕСКИХ НАПРЯЖЕНИЙ В МНОГОСЛОЙНЫХ ПОКРЫТИЯХ ZR1-XALXN НА ИХ ТРИБОЛОГИЧЕСКИЕ, ТЕРМОСТОЙКИЕ, ТРЕЩИНОСТОЙКИЕ И АДГЕЗИОННЫЕ СВОЙСТВА Текст научной статьи по специальности «Технологии материалов»

CC BY
47
13
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
Ключевые слова
ZR1-XALXN / ДАВЛЕНИЕ / ФАЗОВЫЙ ПЕРЕХОД / ЭЛЕМЕНТНЫЙ СОСТАВ / КОЭФФИЦИЕНТ ТРЕНИЯ / ТЕРМИЧЕСКАЯ СТАБИЛЬНОСТЬ / ТЕРМИЧЕСКОЕ НАПРЯЖЕНИЕ / ТРЕЩИНОСТОЙКОСТЬ / АДГЕЗИЯ / СВОЙСТВА / ZR1-ХALXN COATING / PHASE COMPOSITION / ELEMENTAL COMPOSITION / TRIBOLOGICAL / HEAT-RESISTANT / THERMAL STRESS / CRACK-RESISTANT / ADHESION / PROPERTIES

Аннотация научной статьи по технологиям материалов, автор научной работы — Каменева А.Л., Клочков А.Ю., Каменева Н.В., Степанов С.А.

Покрытия Zr1- х Al х N сформированы импульсным магнетронным распылением в диапазоне технологических параметров: давление газовой смеси Р = 0,25…1,0 Па и содержание азота в газовой смеси N2 = 5…40 %. Фазовый и элементный состав, а также трибологические, термостойкие, трещиностойкие и адгезионные свойства исследованы для Р = 0,75 Па и N2 = 5…15 %. При другом сочетании параметров формируется рентгеноаморфное покрытие. В исследуемом диапазоне формируются трехфазные покрытия Zr1- х Al х N на основе фаз c -Zr3AlN, w -Zr3AlN, δ-Zr3N4. Фазы h -ZrN0,28 и w -AlN являются дополнительными. В зависимости от содержания азота в газовой смеси покрытие Zr1- х Al х N формируется в трех различных состояниях. Стехиометрическое трехфазное покрытие Zr1- х Al х N (20 ат. % Al, 20 ат. % Ti, 60 ат. % N) на основе c -Zr3AlN-, w -Zr3AlN-, δ-Zr3N4-фаз, формируемое при N2 = 15 %, обладает минимальной трещиностойкостью. Максимальная трещиностойкость K тр = S отсл/ S по = 0,1, микротвердость Н = 24 ГПа, адгезионная прочность и способность к упругому восстановлению, а также минимальная сила трения F тр = 4,1 Н и коэффициент трения µ = 0,06 соответствуют наноструктурированному покрытию Zr1- х Al х N с максимальным содержанием в нем w -Zr3AlN-фазы ( = 27,56 %) и Al (55,44 ат.%), минимальными термическими напряжениями и дефектностью поверхности. В случае осаждения рентгеноаморфного трехфазного покрытия Zr1- х Al х N его микротвердость резко уменьшается при значительном ухудшении трибологических свойств. Уменьшение доли термически стабильной фазы w -Zr3AlN в покрытии Zr1- х Al х N в большей степени влияет на ухудшение его трибологических, термостойких, трещиностойких и адгезионных свойств.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Похожие темы научных работ по технологиям материалов , автор научной работы — Каменева А.Л., Клочков А.Ю., Каменева Н.В., Степанов С.А.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

DETERMINATION OF THE INFLUENCE OF THE ALUMINUM CONTENT AND PHASE COMPOSITION, STRUCTURE AND STRUCTURE, THERMAL STRESSES IN MULTILAYER ZR1-XALXN COATINGS ON THEIR TRIBOLOGICAL, HEAT-RESISTANT, CRACK-RESISTANT AND ADHESION PROPERTIES

Zr1- x Al x N coatings are formed by pulsed magnetron sputtering in the range of technological parameters: pressure of the gas mixture P = 0.25…1.0 Pa and nitrogen content in the gas mixture N2 = 5…40 %. The phase and elemental composition, as well as tribological, heat-resistant, crack-resistant and adhesion properties were investigated for P = 0.75 Pa and N2 = 5…15 %. With a different combination of parameters, an X-ray amorphous coating is formed. In the investigated range, three-phase coatings Zr1- x Al x N are formed based on the phases: c -Zr3AlN, w -Zr3AlN, δ-Zr3N4. Phases h -ZrN0.28 and w-AlN are optional. Depending on the nitrogen content in the gas mixture, the Zr1- x Al x N coating is formed in three different states. Stoichiometric three-phase coating Zr1- х Al х N (20 at. % Al, 20 at. % Ti, 60 at. % N) based on c -Zr3AlN, w -Zr3AlN, δ-Zr3N4 phases is formed at N2 = 15 %. Maximum crack resistance K cr = S ref / S po = 0.1, microhardness H = 24 GPa, adhesion strength and ability to elastic recovery, as well as minimum friction force F fr = 4.1 N and friction coefficient µ = 0.06 corresponds to nanostructured coating Zr1- x Al x N with the maximum content of the w -Zr3AlN phase ( Vw -Zr3AlN = 27.56 %) and Al (55.44 at. %), minimum thermal stresses and surface defects. In the case of deposition of an X-ray amorphous three-phase coating Zr1- x Al x N, its microhardness sharply decreases with a significant deterioration of tribological properties. A decrease in the proportion of the thermally stable phase w -Zr3AlN in the Zr1- х Al х N coating has a greater effect on the deterioration of its tribological, heat-resistant, crack-resistant and adhesive properties. Stoichiometric three-phase coating Zr1- х Al х N (20 at. % Al, 20 at. % Ti, 60 at. % N) based on c -Zr3AlN, w -Zr3AlN, δ-Zr3N4 phases, formed at N2 = 15 %, has a minimum crack resistance. Maximum crack resistance K cr = = S coating peeling / S ∑ = 0.1, microhardness H = 24 GPa, adhesion strength and ability to elastic recovery, as well as minimum friction force F fr = 4.1 N and friction coefficient µ = 0.06 corresponds to nanostructured coating Zr1- x Al x N with the maximum content of the w -Zr3AlN phase ( = 27.56 %) and Al (55.44 at. %), minimum thermal stresses and surface defects. In the case of deposition of an X-ray amorphous three-phase coating Zr1- x Al x N, its microhardness sharply decreases with a significant deterioration of tribological properties. A decrease in the proportion of the thermally stable phase w -Zr3AlN in the Zr1- x Al x N coating has a greater effect on the deterioration of its tribological, heat-resistant, crack-resistant and adhesive properties.

Текст научной работы на тему «УСТАНОВЛЕНИЕ ВЛИЯНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ И ФАЗОВОГО СОСТАВА, СТРОЕНИЯ И СТРУКТУРЫ, ТЕРМИЧЕСКИХ НАПРЯЖЕНИЙ В МНОГОСЛОЙНЫХ ПОКРЫТИЯХ ZR1-XALXN НА ИХ ТРИБОЛОГИЧЕСКИЕ, ТЕРМОСТОЙКИЕ, ТРЕЩИНОСТОЙКИЕ И АДГЕЗИОННЫЕ СВОЙСТВА»

Каменева А. Л., Клочков А.Ю., Каменева Н.В., Степанов С.А. Установление влияния содержания алюминия и фазового состава, строения и структуры, термических напряжений в многослойных покрытиях Zr^Al^N на их трибологические, термостойкие, трещиностойкие и адгезионные свойства // Вестник Пермского национального исследовательского политехнического университета. Машиностроение, материаловедение. - 2020. - Т. 22, № 4. - С. 56-66. DOI: 10.15593/2224-9877/2020.4.08

Kameneva A.L., Klochkov A.Y., Kameneva N.V., Stepanov S.A. Determination of the influence of the aluminum content and phase composition, structure and structure, thermal stresses in multilayer Zr1-rAl^N coatings on their tribological, heat-resistant, crack-resistant and adhesion properties. Bulletin PNRPU. Mechanical engineering, materials science, 2020, vol. 22, no. 4, pp. 56-66. DOI: 10.15593/2224-9877/2020.4.08

ВЕСТНИК ПНИПУ. Машиностроение, материаловедение

Т. 22, № 4, 2020 Bulletin PNRPU. Mechanical engineering, materials science

http://vestnik.pstu.ru/mm/about/inf/

Б01: 10.15593/2224-9877/2020.4.08 УДК 621.793.14

11 12 А.Л. Каменева , А.Ю. Клочков , Н.В. Каменева , С.А. Степанов

1 Пермский национальный исследовательский политехнический университет, Пермь, Россия 2Поволжский государственный технологический университет, Иошкар-Ола, Республика Марий Эл, Россия

УСТАНОВЛЕНИЕ ВЛИЯНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ И ФАЗОВОГО СОСТАВА, СТРОЕНИЯ И СТРУКТУРЫ, ТЕРМИЧЕСКИХ НАПРЯЖЕНИЙ В МНОГОСЛОЙНЫХ ПОКРЫТИЯХ г^-хдим НА их трибологические, термостойкие, ТРЕЩИНОСТОЙКИЕ И АДГЕЗИОННЫЕ СВОЙСТВА

Покрытия 2г1-хА!хЫ сформированы импульсным магнетронным распылением в диапазоне технологических параметров: давление газовой смеси Р = 0,25...1,0 Па и содержание азота в газовой смеси 1М2 = 5...40 %. Фазовый и элементный состав, а также трибологические, термостойкие, трещиностойкие и адгезионные свойства исследованы для Р = 0,75 Па и 1М2 = 5.15 %. При другом сочетании параметров формируется рентгеноаморфное покрытие. В исследуемом диапазоне формируются трехфазные покрытия 2г1-хА!хЫ на основе фаз с-2г3А!1М, ш-2г3А!1М, 5-2г3Ы4. Фазы Л-2гЫ0,28 и ш-А!Ы являются дополнительными. В зависимости от содержания азота в газовой смеси покрытие 2г1-хА!хЫ формируется в трех различных состояниях. Стехиометрическое трехфазное покрытие 2г1-хА!хЫ (20 ат. % А!, 20 ат. % Л, 60 ат. % 1М) на основе с-2г3А!1М-, ш-2г3А!1М-, 5-2г3Ы4-фаз, формируемое при 1М2 = 15 %, обладает минимальной трещиностойкостью. Максимальная трещиностойкость Ктр = 5отсл/5„о = 0,1, микротвердость Н = 24 ГПа, адгезионная прочность и способность к упругому восстановлению, а также минимальная сила трения Ртр = 4,1 Н и коэффициент трения ^ = 0,06 соответствуют наноструктурированному покрытию 2г1-хА!хЫ с максимальным содержанием в нем и-2г3А!Ы-фазы (Vш-2гзА!М = 27,56 %) и А! (55,44 ат.%), минимальными термическими напряжениями и дефектностью поверхности. В случае осаждения рентгеноаморфного трехфазного покрытия 2г1-хА!хЫ его микротвердость резко уменьшается при значительном ухудшении трибологических свойств. Уменьшение доли термически стабильной фазы ш-2г3А!Ы в покрытии 2г1-хА!хЫ в большей степени влияет на ухудшение его трибологических, термостойких, трещиностойких и адгезионных свойств.

Ключевые слова: 2г1-хА!х1М, давление, фазовый переход, элементный состав, коэффициент трения, термическая стабильность, термическое напряжение, трещиностойкость, адгезия, свойства.

A.L. Kameneva1, A.Y. Klochkov1, N.V. Kameneva1, S.A. Stepanov2

Verm National Research Polytechnic University, Perm, Russian Federation 2Volga State Technological University, Yoshkar-Ola, Republic of Mari El, Russian Federation

DETERMINATION OF THE INFLUENCE OF THE ALUMINUM

CONTENT AND PHASE COMPOSITION, STRUCTURE AND STRUCTURE, THERMAL STRESSES IN MULTILAYER ZR1-XALXN COATINGS ON THEIR TRIBOLOGICAL, HEAT-RESISTANT, CRACK-RESISTANT AND ADHESION PROPERTIES

Zr1-xAlxN coatings are formed by pulsed magnetron sputtering in the range of technological parameters: pressure of the gas mixture P = 0.25...1.0 Pa and nitrogen content in the gas mixture N2 = 5...40 %. The phase and elemental composition, as well as tribological, heat-resistant, crack-resistant and adhesion properties were investigated for P = 0.75 Pa and N2 = 5.15 %. With a different combination of parameters, an X-ray amorphous coating is formed. In the investigated range, three-phase coatings Zr1-xAlxN are formed based on the phases: c-Zr3AlN, w-Zr^lN, 5-Zr3N4. Phases h-ZrN0.28 and w-AlN are optional. Depending on the nitrogen content in the gas mixture, the Zr1-xAlxN coating is formed in three different states. Stoichiometric three-phase coating Zr1-xAlxN (20 at. % Al, 20 at. % Ti, 60 at. % N) based on c-Zr3AlN, w-Zr^lN, 5-Zr3N4 phases is formed at N2 = 15 %. Maximum crack resistance Kcr = Sref / Spo = 0.1, microhardness H = 24 GPa, adhesion strength and ability to elastic recovery, as well as minimum friction force Ffr = 4.1 N and friction coefficient ^ = 0.06 corresponds to nanostructured coating Zr1-xAlxN with the maximum content of the w-Zr^lN phase (Vw-Zr3AlN = 27.56 %) and Al (55.44 at. %), minimum thermal stresses and surface defects. In the case of deposition of an X-ray amorphous three-phase coating Zr1-xAlxN, its microhardness sharply decreases with a significant deterioration of tribological properties. A decrease in the proportion of the thermally stable phase w-Zr3AlN in the Zr1-xAlxN coating has a greater effect on the deterioration of its tribological, heat-resistant, crack-resistant and adhesive properties. Stoichiometric three-phase coating Zr1-xAlxN (20 at. % Al, 20 at. % Ti, 60 at. % N) based on c-Zr3AlN, w-Zr3AlN, 5-Zr3N4 phases, formed at N2 = 15 %, has a minimum crack resistance. Maximum crack resistance Kcr = = Scoating peeling / Sj = 0.1, microhardness H = 24 GPa, adhesion strength and ability to elastic recovery, as well as minimum friction force Ffr = 4.1 N and friction coefficient ^ = 0.06 corresponds to nanostructured coating Zr1-xAlxN with the maximum content of the w-Zr3AlN phase ( vw -Zr AlN = 27.56 %)

and Al (55.44 at. %), minimum thermal stresses and surface defects. In the case of deposition of an X-ray amorphous three-phase coating Zr1-xAlxN, its microhardness sharply decreases with a significant deterioration of tribological properties. A decrease in the proportion of the thermally stable phase w-Zr3AlN in the Zr1-xAlxN coating has a greater effect on the deterioration of its tribological, heat-resistant, crack-resistant and adhesive properties.

Keywords: Zr1-xAlxN coating, phase composition, elemental composition, tribological, heat-resistant, thermal stress, crack-resistant, adhesion, properties.

Трехкомпонентные соединения МеА1Ы наиболее часто используются в качестве перспективного материала для защиты поверхности деталей и инструмента от износа и горячей коррозии при высоких температурах [1-3]. Улучшенные механические свойства и стойкость к окислению Т^А^Ы- и Ег^А^Ы-покрытий, по сравнению с бинарными покрытиями Т1Ы и 2гЫ, основаны на включении А1 в их кристаллическую решетку [4]. Образование метастабильного твердого раствора с гранецентри-рованной кубической структурой В1 (ГЦК) приводит к повышенной твердости, а образование поверхностной защитной пленки А1203 препятствует диффузии кислорода и увеличивает сопротивление оксидированию. Легирование А1 является общей стратегией повышения стойкости к высокотемпературному окислению. Превышение предела растворимости А1 в ГЦК-ТЫ или ГЦК-СгЫ приводит к образованию структуры вюрцита В4 (^), которая является термодинамически стабильной конфигурацией А1Ы [5]. Однако мягкая ^-АШ-фаза представляет собой серьезную проблему при высоких термомеханических нагрузках и ее образование в системах Т^А^Ы и Ег^А^Ы нежелательно [6].

Влияние технологических параметров процесса получения 2г1_хА1хЫ-покрытия на его структуру, строение и свойства недостаточно изучено по сравнению с Т^А^Ы. Несмотря на то, что износостойкое термодинамически стабильное Ег^А^Ы-покрытие обладает высокой твердостью и повышенными эксплуатационными свойствами при температурах порядка 1100 °С, его наиболее редко наносят на режущий инструмент [7].

Несколько исследований были посвящены анализу изменений структуры и свойств Ег^А^Ы-покрытий с х = 0...1, вызванных увеличением содержания в них А1 и переходом от ГЦК к вюрцит-ной структуре [7]. В зависимости от применяемых условий осаждения ГЦК-Ег^АЩ (с-2г1-хА1хЫ)-фаза существует при содержании А1 от 0,3 до 0,5 и обладает максимальными значениями твердости 28-29 ГПа [7]. С другой стороны, обнаружили самую высокую твердость до 30 ГПа для покрытий с малыми фракциями алюминия (х = 0,05 ... 0,1) [5, 8].

Теоретически прогнозируемые пределы мета-стабильности А1 в структуре ЫаС1 нитридов переходных металлов составляют 0,45-0,47 для гг1-хА1хЫ [2] и 0,68-0,75 для Т11-ХА1ХЫ [6, 9]. По-

крытия 2г1_хЛ1хМ со структурой №С1 соответствуют интервалу Л1 0,32 < х < 0,7. При дальнейшем увеличении содержания Л1 формируемое покрытие гг0,2Л10,8М является аморфным. По мере увеличения содержания Л1 в покрытии гг^Л^ растет его удельное электрическое сопротивление [10].

От содержания Л1 = х в 2г1-хЛ1хМ-покрытии зависит процесс его структурообразования. В частности, с ростом количества атомов Л1 в покрытии 2г1-хЛ1хМ значительно модифицируется механизм его конкурентного роста. Данный факт указывает на то, что замена атомов гг на Л1 в металлической подрешетке приводит к искажению кристаллической решетки, значительным изменениям в степени ионно-ковалентной связи и изменениям в морфологии формирующегося покрытия, что может быть объяснено различием природы связи атомов Л1 (р-связь) и гг (р- и ^-связи) [7]. Наблюдаемая структурная эволюция помогает объяснить механические свойства покрытия 2г1-хЛ1хМ [11]. С повышением содержания Л1 в покрытии 2г1-хЛ1хМ от 0 до 0,43 его значения твердости и модуля Юнга монотонно возрастают с 21 ± 1,5 до 28 ± 1,5 ГПа [1]. Максимальная величина Е = 300 ± 6 ГПа соответствует х = 0,43. Подобная тенденция к упрочнению наблюдалась у покрытий 2г1_хЛ1хМ, полученных импульсным лазерным излучением [7]. Максимальным сопротивлением разрушению обладают покрытия 2г06зЛ10,з7М толщиной 2 нм, в которых богатые ЛШ домены эпитаксиально стабилизированы в метастабильной кубической фазе с-2гК Данное структурное состояние позволяет изменять как твердость, так и сопротивление разрушению покрытий 2г1-хЛ1хМ [12].

Целью статьи является изучение влияния содержания алюминия и фазового состава, строения и структуры, термических напряжений в многослойных покрытиях 2г1_хЛ1хЫ на их трибологические, термостойкие, трещиностойкие и адгезионные свойства.

Характеристики материалов и методики исследований

Покрытия 2г1-хЛ1хМ, выбранные в качестве модельных, были нанесены импульсным магнетронным распылением (ИМР) на модернизированной установке ННВ-И1, оснащенной двумя протяженными несбалансированными магнетронами прямоугольной формы. Размер мишеней 800*80 мм. Материал тестовых образцов - твердый сплав ВК8 и высоколегированная, коррозионно-стойкая, жаростойкая и жаропрочная сталь 03Х11Н10М2Т.

Процентное содержание N в газовой смеси М2+Лг изменяли в интервале 5-40 %, остальные параметры поддерживали постоянными: давление газовой смеси Р = 0,75 Па; ток на магнетроне ^магн гг = 1маг Л1 = 6 А; напряжение смещения на подложке исм = 150 В; продолжительность осаждения покрытия 2г1-хЛ1хМ Тосаж = 60 мин [13-15]. Технологические и температурные параметры процесса осаждения покрытий 2г1-хЛ1хМ приведены в таблице.

В качестве материала легкоплавкого катода использовали алюминий технической чистоты марки А85: Л1 - 99,85 вес. %, 81 - 0,06 вес. %, Бе -0,08 вес. %, Си - 0,01 вес. %, Мп - 0,02 вес. %, Mg - 0,02 вес. %, гп - 0,02 вес. %, ва - 0,02 вес. %, Т1 - 0,008 вес. %, другие 0,02 вес. % (ГОСТ 11069 2001 (БМ AW-1085)). В качестве материала тугоплавкого катода использовали циркониевый сплав Э110 (гг - 98,89 вес. %; Ш - до 0,01 вес. %; №> - до 0,9-1,1 вес. %).

Для повышения адгезии покрытия 2г1_хЛ1хМ наносили адгезионный подслой 2гК Перед началом технологического процесса резистивный нагреватель, расположенный в центре камеры, включали на 20 мин для удаления остаточной влаги и газов. Скорость вращения подложки при осаждении пленки 2г1-хЛШ составила 20 м/с.

Технологические параметры процесса осаждения и микротвердость гг^Л^-покрытия

Номер N2, % Р, Па имаги5 В I Л ^подл, Микротвердость, ГПа Ссылка

образца гг Л1 гг^ЛШ/ВК^ 7г1-хЛ1хМ/03Х11Н10М2Т

1 5 400 450 1,0 9,98 4,46 [13]

2 10 410 300 1,1 16,34 5,38

3 15 0,5 450 320 1,2 18,36 5,07

4 40 420 310 0,41 18,36 5,07

5 0,25 380 290 0,74 24,36 4,43

6 40 0,75 390 295 0,39 9,98 4,46 [14, 15]

7 1,0 380 290 0,47 16,34 5,38

8 5 420 450 0,38 24,36 4,43

9 10 0,75 400 380 0,40 18,36 5,07 [13]

10 15 380 350 0,41 16,34 5,38

Термическую стабильность покрытий оценивали по термическому напряжению (отер), которое рассчитывали по формуле

Стер= Да AT (E / (1 - v)),

где Да - разница в коэффициенте теплового расширения между покрытием и подложкой; AT - разница между температурой осаждения Тп и комнатной температурой Т = 20 °C; E и v - модуль упругости и коэффициент Пуассона покрытия соответственно [16]. Коэффициент теплового расширения для Zr1-xAlxN неизвестен, поэтому он выбран, как и для ZrN (azrN = 7,24 • 10-6 °C-1 [7]). Значение для подложки WC-Co составляет awc-co ~ 5 • 10-6°C-1 [17]. В работе [16] приведено, что при температуре осаждения 400 °C термическое напряжение составляет и отер = 0,48 ГПа для Zri-xAlxN. В связи с тем, что упругие постоянные для покрытий Zrj-xAlxN неизвестны, модуль Юнга данной системы принят, как у ZrN (E = 460 ГПа и v = 0,19 [18]).

Структуру и дефектность покрытий Zrj-xAlxN изучали на сканирующем электронном микроскопе TESCAN VEGA3 (TESCAN, Чехия) (Oxford Instruments, Великобритания) [19-21].

Фазовый состав определяли по дифрактограм-мам, полученным с участков покрытий Zri-xAlxN, в CuKa-излучении с использованием рентгеновского дифрактометра Shimadzu XRD-6000. Фазовые изменения в покрытиях Zrj-xAlxN оценивали объемными долями входящих фаз: орторомбической 5-Zr3N4 (К5_ал), вюрцитных w-Z^AlN (V^ain) и

w-AlN (Vw-ain), кубической c-Z^AlN (Vc_Zr3AlN) и гексагональной h-ZrN028 (Vh-ZrN0 ) и направлениями преимущественной кристаллографической ориентации по методике [22, 23].

Микрорентгеноспектральный анализ поверхности покрытий Zrj-xAlxN проводили в программном комплексе Aztec сканирующего электронного микроскопа TESCAN VEGA3, оснащенного энергодисперсионным спектрометром X-Max. Из кремний-дрейфовых безазотных детекторов повышенной чувствительности использовали энергодисперсионный детектор X-Max (Oxford Instruments, Великобритания). Режимы анализа: разрешение на линии MnKa - 123-125 эВ, скорость счета -до 200 000 имп/с [24-26].

Зависимость микротвердости композиции покрытие-подложка от глубины проникновения индентора в покрытие определяли на микротвердомере ПМТ-3 с нагрузкой на индентор 0,5 Н. Адгезионную прочность и механизм разрушения покрытий оценивали при комнатной температуре с использованием адгезиметра скретч-тестера

REVETEST (CSM Instruments, Швейцария). При исследовании адгезионной прочности покрытия Zr1-xAlxN к подложке нагрузку на индентор увеличивали от 1 до 70 Н, с шагом 0,5 Н. Радиус кривизны сферического индентора типа Rockwell C -600 мкм. Скорость индентора - 5 мм/мин, длина царапины - 5 мм и скорость нагружения - 3 Н/с.

Износостойкость покрытия Zrj-xAlxN оценивали по глубине проникновения индентора в покрытие l, характеризующей степень его разрушения, коэффициенту трения f и критической нагрузке ^кр. Акустическую эмиссию, f l и F^ определяли как функцию вертикальной силы на индентор FN [27]. Для получения достоверных результатов на каждое покрытие Zrj-xAlxN наносили три царапины. Коэффициент трения определяли при различных постоянных величинах FN: 20, 30, 40 Н. Царапины на поверхности покрытия Zrj-xAlxN исследовали с помощью оптического микроскопа, встроенного в стретч-тестер.

В связи с тем, что энергия во время осаждения Zri^tAl^N-покрытия зависит от атомных масс участвующих ионизированных атомов, влияющих на передачу импульса, общая атомная масса участвующих ионов наиболее высока в случае ИМР вследствие самой высокой скорости ионизации, что способствует получению плотного Zr1-xAlxN-покрытия [28]. На твердость Zrj^tAl^N-покрытия в большей степени влияет относительная величина в ней Ti и Al ионизированных атомов [28]. Для определения более термически стабильной фазы или комбинации фаз, входящих в Zrj^^Al^N-покры-тие полную энергию сформированного Zri_xAlxN-покрытия оценивали по полной энергии на один атом двойной (тройной) фазы Еп/а (Zri-xAlxN), входящей в состав Zrl-xAlxN-покрытия, за вычетом половины суммы полных энергий на один атом входящих в слой пленки фаз:

En(Zr1-xAlxN) = En/a(Zr1_xAlxN) - 1/2[хЕп/а(А1) + + a-r^Ti) + l^E^CN)],

где Еп - полная энергия Zrj^^Al^N-покрытия; Еп/а -полная энергия на один атом двойной / тройной фазы или элемента в Zrl_хAlхN-покрытия [28, 29].

Коэффициент трещиностойкости Ктр = = ^отсл/^по определяли на твердомере ТК-2М (нагрузка 1000 Н) как отношение площади разрушенного покрытия вокруг отпечатка алмазного конического индентора к площади «потенциально возможного отслоения» - площади многоугольника, вершинами которого являются концы радиальных трещин (рис. 1, а) [30]. Также коэффициент трещиностойкости Zr1_хAlхN-покрытий оценивали по шкале ВИАМА (рис. 1, б) и характеру разрушения покрытия при изготовлении излома покрытий.

(рис. 3, а, дифрактограмма 1). При 0,75 Па формируется трехфазное покрытие на основе орторомби-ческой 5-2г3М4-, кубической с-2г3ЛШ- и вюрцит-ной ^-2г3Л1-фаз с объемными долями 33,5; 49,3 и 12,69 % соответственно (рис. 3, б, дифрактограмма 2). Объемные доли й-ггМ0,28- и ^-ЛШ-фаз не превышают 6 %.

Рис. 2. Изломы покрытий гг1-хЛ1хМ, сформированных при 0,5 Па и 5 % (обр. 1), 10 % (обр. 2), 15 % (обр. 3), при 40 % и 0,25 Па (обр. 5), 0,75 Па (обр. 6), 1,0 Па (обр. 7)

б

Рис. 1. Схема определения трещиностойкости (а) и шкала ВИАМА для определения трещиностойкости покрытий гг1-хЛ1хМ (б)

Закономерности влияния содержания элементного и фазового состава, строения и структуры, термических напряжений в многослойных покрытиях 7г1-хЛ1хК на их трибологические, термостойкие, трещиностойкие и адгезионные свойства

Закономерность влияния давления и содержания азота в газовой смеси на фазовый и элементный состав покрытий 7г1-хЛ1хМ

Результаты морфологического анализа изломов г1-хЛ1хМ-покрытий, сформированных при Р = 0,5 Па, N2 = 5...15 % (обр. 1-3) и N2 = 40 %, Р = 0,25 и 1,0 Па (обр. 5, 7), рентгеноаморфны. В дальнейших исследованиях структуры и испытаниях свойств тестовые образцы с данными покрытиями не участвовали (рис. 2).

На основании ренгенофазового анализа установлено, что при М = 40 % трехкомпонентные фазы с-2г3ЛШ и ^-2г3ЛШ образуются только при 0,75 Па (обр. 6). При давлении 0,5 Па (обр. 4) формируется г^ЛШ-покрытие на основе орторомби-ческой фазы 8-гг3М с объемной долей 89,7 %

Рис. 3. Дифрактограммы с участков гг^Л^-покрытий, полученных ИМР при содержании М в газовой смеси 40 % и различном ее давлении: 0,5 Па (а); б - 0,75 Па

а

При уменьшении содержания N2 в газовой смеси до 5 % объемные доли c-Zr3AlN- и w-Z^AlN-фаз в покрытии составляют около 27 % (причем Fw-zr3AiN = 27,56 % максимально во всем эксперименте). Содержание Al в покрытии максимально увеличивается до 55,44 ат. % (рис. 4, 5, состояние покрытия I). С ростом N2 до 10 % приблизительно вдвое повышается объемная доля с^г^^М-фазы (см. рис. 4, 5, состояние покрытия II). Покрытие Zr1-xAlxN с близким к стехиометрическому составом (22 ат. % Al, 22 ат. % Ti, 56 ат. % N - состояние III) формируется только при N2 = 15 % (см. рис. 4, 5). С уменьшением в покрытии w-Zr3AlN-фaзы содержание алюминия линейно уменьшается (см. рис. 5).

вой смеси (5, 10, 15 %) установлено, что на поверхности подложки формируются поликристаллические Ег1-хА1хК-покрытия столбчатого строения (рис. 6). Наноструктурированное 2г1-хА1хК-покры-тие с равномерно зернистой поверхностной структурой образуется при минимальном содержании Ы2 = 5 % в газовой смеси (см. рис. 6, б).

Рис. 4. Зависимость соотношения фаз: с-2г3А1Ы, ^-2г3А1Ы, 5-2г3Ы4, Л-2гЫ028, ^-АШ в покрытии 2г1-хА1хЫ от содержания Ы2 в газовой смеси

Рис. 6. Изломы покрытий 2г1-хА1хЫ, сформированных при 0,75 Па и различном содержании Ы2 в газовой смеси: а, б - 5 %; в - 10 %; г - 15 %

Закономерности влияния содержания азота в газовой смеси и ее давления на термические напряжения и термическую стабильность фаз в покрытиях 2г1-хЛ1хМ

Исследование термических напряжений в покрытиях Ег1-хА1хЫ показало, что минимальная их величина соответствует стехиометрическому покрытию в состоянии I. Чем больше коэффициент термического расширения а покрытия по сравнению с подложкой, тем большие термические напряжения возникают при растяжении при комнатной температуре.

Образец 4 Образец 8 Образец 9

Тп1 = 300 °С - отер= 0,36 ГПа; Тп2 = 250 °С - отер = 0,29 ГПа;

Рис. 5. Изменение соотношения фаз с-2г3А1Ы, ^-2г3А1Ы, 2г3Ы4, 2гЫ0,28, в зависимости от содержания Ы2

в газовой смеси

Закономерность изменения структуры покрытий Хг1-хА1хМ в зависимости от содержания азота в газовой смеси и ее давления

На основании морфологического исследования изломов Ег1-хА1хК-покрытий, сформированных при 0,75 Па и различном содержании азота в газо-

п2 " ^ "-"тер

Тп3 = 320 °С - отер = 0,38 ГПа; Образец 10: Тп4 = 400 °С - отер = 0,48 ГПа.

В случае уменьшения модуля Юнга Е с повышением температуры покрытия произойдет рост термических напряжений.

Полная свободная энергия ^-2г3А1Ы-фазы (~9 эВ) и, соответственно, термическая стабильность покрытия Ег1-хА1хЫ максимальны.

Закономерности влияния содержания азота в газовой смеси и ее давления на трещиностойкость покрытий Хг1-хА1хМ

Коэффициент трещиностойкости оценивали по формуле Ктр = £отсл/£по. Для осажденных покрытий минимальный коэффициент трещиностойкости

б

а

в

г

не превысил 0,8 при минимальном значении 0,1. Трещиностойкость покрытий 2г1-хЛ1хМ с максимальным содержанием с-гг3ЛШ- и ^-гг3ЛМ-фаз соответствует отпечатку 1 по шкале ВИАМА и минимальному раскалыванию покрытия при изготовлении излома покрытий (рис. 7, а, б).

ванное при оптимальных технологических параметрах, приведено на рис. 9.

Рис. 8. Зависимость силы и коэффициента трения, микротвердости гг1-хЛ1хМ-покрытия от элементного состава покрытия

Рис. 7. Изломы покрытий гг1-хЛ1хМ, полученных при различном содержании N2 в газовой смеси: а - 5 %; б - 10 %; в - 15 %

Закономерности влияния элементного и фазового состава, строения и структуры, термических напряжений в многослойных покрытиях 1г1-хЛ1хМ на их трибологические и адгезионные свойства

Износостойкость покрытий гг^Л^ оценивали по глубине его проникновения в покрытие I, характеризующей степень его разрушения, коэффициенту трения / и силе трения ^тр. Максимальная тре-щиностойкость, микротвердость, адгезионная прочность и способность к упругому восстановлению, а также минимальная сила и коэффициент трения соответствуют наноструктурированному покрытию Zгl_хЛ!хN с максимальным содержанием в нем ^-гг3ЛШ-фазы и Л1, минимальными термическими напряжениями и дефектностью поверхности (рис. 8). В случае осаждения рентгеноаморфного трехфазного покрытия Zr1_хA1хN его микротвердость резко уменьшается при значительном ухудшении трибологических свойств.

По результатам проведенных исследований и испытаний покрытий Zr1_хA1хN были установлены оптимальные технологические параметры их осаждения импульсным магнетронным распылением: Р = 0,75 Па, N2 = 5.10 %, /магн гг = 4агн Л1 = 6 А; исм = 150 В; Тосаж = 60 мин. Многослойное нано-структурированное покрытие гг^Л^, сформиро-

Рис. 9. Излом многослойного Zr1-xA1xN-покрытия, сформированного ИМР при оптимальном соотношении газов и давления газовой смеси

Заключение

В изученном диапазоне технологических параметров Р = 0,25.1,0 Па, и N = 5.40 % формируются трехфазные покрытия Zr1_хA1хN на основе с-гг3ЛШ-, ^-гг3ЛШ- и б-гг^-фаз. Фазы й-гг^дв и ^-ЛШ - дополнительные.

Максимальная трещиностойкость Ктр = = 5отсл/5по = 0,1, микротвердость Н = 24 ГПа, адгезионная прочность и способность к упругому восстановлению, а также минимальная сила трения ^тр = 4,1 Н и коэффициент трения ц = 0,06 соответствуют наноструктурированному покрытию Zr1-хA1хN с максимальным содержанием в нем ^^ЛМ фазы (= 27,56 %) и Л1 (55,44 ат. %),

минимальными термическими напряжениями и дефектностью поверхности. В случае осаждения рентгеноаморфного трехфазного покрытия Zr1-хA1хN его микротвердость резко уменьшается при значительном ухудшении трибологических свойств.

iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

а

в

Уменьшение доли термически стабильной фазы w-Zr3AlN в покрытии Zri_xAlxN в большей степени влияет на ухудшение его трибологиче-ских, термостойких, трещиностойких и адгезионных свойств. Таким образом, установлена чувствительность свойств покрытия Zrj_xAlxN к его фазовому и элементному составу.

Работа выполнена при финансовой поддержке госзадания (FSNM-2020-0026 «Разработка теоретических и технологических основ и цифровых технологий проектирования функциональных композиционных материалов, многофункциональных нанопокрытий и диагностирующих информационных систем мониторинга высоконагруженных элементов авиационных конструкций»).

Список литературы

1. Thermal decomposition of Zr^Al^N thin films deposited by magnetron sputtering / R. Sanjinés, C.S. Sandu, R. Lamni, F. Lévy // Surface & Coatings Technology. -2006. - Vol. 200, no. 22-23, Spec. iss. - Р. 6308-6312.

2. Sheng S.H., Zhang R.F., Veprek S. Phase stabilities and thermal decomposition in the Zr1-rAlxN system studied by ab initio calculation and thermodynamic modeling // Acta Materialia. - 2008. - Vol. 56, no. 5. - P. 968-976.

3. Tuning hardness and fracture resistance of ZrN/Zr0.63Al0.37N nanoscale multilayers by stress-induced transformation toughening / K. Yalamanchili, I.C. Schramm, E. Jiménez-Piqué, L. Rogstrom, F. Mücklich, M. Odén, N. Ghafoor // Acta Materialia. - 2015. - No. 89. - P. 22-31.

4. Mcrostructure and nanohardness properties of Zr-Al-N and Zr-Cr-N thin films / R. Lamni, R. Sanjinés, M. Parlinska-Wojtan, A. Karimi, F. Lévy // Journal Vacuum Science Technology. A. - 2005. - Vol. A 23, no. 4. - P. 593-598.

5. Oxidation behaviour and tribological properties of arc-evaporated ZrAlN hard coatings / R. Franz, M. Lechthaler, C. Polzer, C. Mitterer // Surface & Coatings Technology. -2012. - Vol. 206, no. 8-9. - P. 2337-2345.

6. Control over the phase formation in metastable transition metal nitride thin films by tuning the Al+ subplantation depth / G. Greczynski, S. Mráz, M. Hans, J. Lu, L. Hultman, J.M. Schneider // Coatings. - 1 January 2019. -Vol. 9, iss. 1, no. 17.

7. Режущий инструмент с износостойким покрытием и способ его изготовления: пат. 2623937 Рос. Федерация / Альгрен М., Гхафор Н., Оден М., Рогстрем Л., Йоесаар М.; заяв. и патентообл. Сандвик интеллекчуал проперти АБ. - № 0002623937; заявл. 14.02.2013; опубл. 29.06.2017. - 14 с.

8. Zr-Al-N nanocomposite coatings deposited by pulse magnetron sputtering / Klostermann, H. Fietzke, T. Modes, O. Zywitzki // Rev. Adv. Mater. Sci. - 2007. -No. 15. - P. 33-37.

9. Alloying-related trends from first principles: An application to the Ti-Al-X-N system / D. Holec, L. Zhou, R. Rachbauer, P.H. Mayrhofer // Journal of Applied physics. - 2013. - Vol. 113. - Р. 113510.

10. Influence of the aluminum content on structure and optical properties of Zr1-xAlxN films / J.-P. Meng, K. Zhang, X.-P. Liu, Z.-Q. Fu, Z. Li // Vacuum. - November 2017. -Vol. 145. - P. 268-271.

11. Thermal stability of wurtzite Zr1-xAlxN coatings studied by in situ high-energy x-ray diffraction during annealing / L. Rogstrom, N. Ghafoor, J. Schroeder, N. Schell, J. Birch, M. Ahlgren, M. Oden // Journal of Appllied Physics. - 2015. - Vol. 118, no. 3. - Р. 035309.

12. Age hardening in arc-evaporated ZrAlN thin films / L. Rogstrom, L.J.S. Johnson, M.P. Johansson, M. Ahlgren, L. Hultman, M. Oden // Scripta Materialia. - 2010. -Vol. 62, no. 10. - P. 739-741.

13. Каменева А. Л., Клочков А.Ю. Влияние давления и соотношения рабочих газов в газовой смеси на структуру и механические свойства Zr-Al-N покрытия // Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов: материалы XXIV Урал. шк. металловедов-термистов, г. Магнитогорск, 19-23 марта, 2018 г. -Магнитогорск, 2018. - С. 149-152.

14. Каменева А.Л., Клочков А.Ю., Каменева Н.В. Эволюция элементного состава, структуры и микротвердости Zr-Al-N покрытия в условиях изменения соотношения газов в газовой смеси // Актуальные проблемы порошкового материаловедения: материалы междунар. науч.-техн. конф., посвященной 85-летию со дня рождения акад. В.Н. Анциферова, г. Пермь, 26-28 ноября 2018 г. - Пермь, 2018. - С. 443-447.

15. Каменева А.Л., Клочков А.Ю., Каменева Н.В. Особенности влияния фазового и элементного состава износостойкого и термодинамически устойчивого покрытия Zr-Al-N на его механические и трибологические свойства // Наукоемкие и виброволновые технологии обработки деталей высокотехнологичных изделий: сб. тр. междунар. науч. симп. технологов-машиностроителей, г. Ростов-на-Дону, 26-28 сентября 2018 г. - Ростов н/Д: Изд-во ДГТУ, 2018. - С. 170-172.

16. Rogstrom L. High temperature behavior of arc evaporated ZrAlN and TiAlN thin flms. Linkoping Studies in Science and Technology: dis. no. 1428 / Linkoping University. - Sweden, 2012. - 104 p.

17. Hasegawa H., Kawate M., Suzuki T. Effects of Al contents on microstructures of Cr^Al^N and Zr^Al^N films synthesized by cathodic arc method // Surf. Coat. Technol. -2005. - Vol. 200, no. 7. - Р. 2409-2413.

18. Growth and physical properties of epitaxial metastable Hf^AljN alloys deposited on MG0(001) by ultrahigh vacuum reactive magnetron sputtering / B. Howe, J. Bare~no, M. Sardela, J.G. Wen, J.E. Greene, L. Hultman, A.A. Voe-vodin, I. Petrov // Surf. Coat. Technol. - 2007. - Vol. 202, no. 4-7. - P. 809-814.

19. Using Ti^AljN coating to enhance corrosion resistance of tool steel in sodium chloride solution / A.L. Kameneva, V.I. Kichigin, Т.О. Soshina, V.V. Karma-nov // Research Journal of Pharmaceutical, Biological and Chemical Sciences. - 2014. - Vol. 5(5). - Р. 1148-1156.

20. Kameneva A.L., Karmanov V.V., Dombrovsky I.V. Physical and mechanical properties of Ti^Al^N thin films prepared by different ion-plasma methods // Research Journal of Pharmaceutical, Biological and Chemical Sciences. -2014. - Vol. 5(6). - P. 762-771.

21. Анциферов В.Н., Каменева А.Л. Изучение морфологических особенностей рельефа на поверхности титановой мишени при бомбардировке ионами // От наноструктур, наноматериалов и нанотехнологий к наноиндустрии: тез. докл. Всерос. конф. с междунар. интернет-участием, г. Ижевск, 27-29 июня 2007 г. - Ижевск, 2007. - C. 15.

22. Каменева А.Л., Карманов В.В. Влияние фазового и элементного состава Ti1-IAlIN системы на ее физико-механические свойства // Технология металлов. -2012. - № 11. - С. 31-36.

23. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ: учеб. пособие для вузов. - М.: Изд-во МИСИС, 1994. - 328 с.

24. Каменева А.Л. Структурные и фазовые превращения в пленках в зависимости от положения подложки в потоке плазмообразующих частиц // Конструкции из композиционных материалов. - 2011. - № 1. - С. 50-62.

25. Каменева А.Л. Влияние давления газовой смеси на структурные и фазовые изменения в пленках нитрида титана в процессе электродугового испарения // Упрочняющие технологии и покрытия. - 2011. - № 7. - С. 20-30.

26. Каменева А. Л. Влияние фазового и элементного состава TixZr1-xN системы на ее физико-механические свойства // Известия Самарского научного центра РАН. -2012. - Т. 14, № 4-1. - С. 130-135.

27. Адгезионная прочность нанокомпозитных покрытий Zr-Ti-Si-N, полученных вакуумно-дуговым методом / В.М. Береснев, П.В. Турбин, М.Г. Ковалева, Д.А. Колесников, Л.В. Маликов, В.В. Грудницкий, Ю.С. Стадник, Ю.С. Букальцева // Физическая инженерия поверхности. - 2010. - Т. 8, № 4. - С. 314-319.

28. Hoglund С. Growth and phase stability studies of epitaxial Sc-Al-N and Ti-Al-N Thin Films. Linkoping studies in science and technology: dis. no. 1314 / Linkoping University. - Sweden: Linkoping, 2010. - 118 р.

29. Thermal stability and oxidation behavior of quaternary TiZrAlN magnetron sputtered thin films: Influence of the pristine microstructure / G. Abadias, I.A. Saladukhin, V.V. Uglov, S.V. Zlotski, D. Eyidi // Surface & Coatings Technology. - 2013. - Vol. 237. - P. 187-195.

30. Циркин А.В. Износостойкие покрытия: свойства, структура, технология получения: метод. указания к лаб. работам / УлГТУ. - Ульяновск, 2005. - 27 с.

References

1. Sanjinés R., Sandu C.S., Lamni R., Lévy F. Thermal decomposition of Zr1-xAlxN thin films de-posited by magnetron sputtering. Surface & Coatings Technology, 2006, vol. 200, no. 22-23, Spec. iss., pp. 6308-6312.

2. Sheng S.H., Zhang R.F., Veprek S. Phase stabilities and thermal decomposition in the Zr1-xAlxN system studied by ab initio calculation and thermodynamic modeling. Acta Materialia, 2008, vol. 56, no. 5, pp. 968-976.

3. Yalamanchili K., Schramm I.C., Jiménez-Piqué E., Rogstrom L., Mücklich F., Odén M., Ghafoor N. Tuning hardness and fracture resistance of ZrN/Zr0.63Al0.37N nanoscale multilayers by stress-induced transformation toughening. Acta Materialia, 201, no. 89, pp. 22-31.

4. Lamni R., Sanjinés R., Parlinska-Wojtan M., Karimi A., Lévy F. Microstructure and nanohardness properties of Zr-Al-N and Zr-Cr-N thin films. Journal Vacuum Science Technology. A., 2005, vol. A 23, no. 4, pp. 593-598.

5. Franz R.,. Lechthaler M, Polzer C., Mitterer C. Oxidation behaviour and tribological properties of arc-evaporated ZrAlN hard coatings. Surface & Coatings Technology, 2012, vol. 206, no. 8-9, pp. 2337-2345.

6. Greczynski G., Mrâz S., Hans M., Lu J., Hultman L., Schneider J.M. Control over the phase formation in metastable tran-sition metal nitride thin films by tuning the Al+ subplantation depth. Coatings, 2019, vol. 9, iss. 1, no. 17.

7. Al'gren M., Gkhafor N., Oden M., Rogstrem L., Ioesaar M. Rezhushchii instrument s iznosostoikim pokry-tiem i sposob ego izgotovleniia [Cutting tool with wear-resistant coating and the way it is made]. Patent Rossiiskaia Fede-ratsiia no. 2623937 (2017).

8. Klostermann, H. Fietzke, T. Modes, O. Zywitzki Zr-Al-N nanocomposite coatings deposited by pulse magnetron sputtering. Rev. Adv. Mater. Scencei, 2007, no. 15, pp. 33-37.

9. Holec D., Zhou L., Rachbauer R., Mayrhofer P.H. Alloying-related trends from first principles: An application to the Ti-Al-X-N system. Journal of Applied physics, 2013, vol. 113, pp. 113510.

10. Meng J.-P., Zhang K., Liu X.-P., Fu Z.-Q., Li Z. Influence of the aluminum content on structure and optical properties of Zr1-xAlxN films. Vacuum, 2017, vol. 145, pp. 268-271.

11. Rogstrom L., Ghafoor N., Schroeder J., Schell N., Birch J., Ahlgren M., Odén M. Thermal stability of wurtzite Zr1-xAlxN coatings studied by in situ high-energy x-ray diffraction during an-nealing. Journal of Appllied Physics, 2015, vol. 118, no. 3, p. 035309.

12. Rogstrom L., Johnson L.J.S., Johansson M.P., Ahlgren M., Hultman L., Odén M. Age hardening in arc-evaporated ZrAlN thin films. Scripta Materialia, 2010, vol. 62, no. 10, pp. 739-741.

13. Kameneva A.L., Klochkov A.Iu. Vliianie davle-niia i sootnosheniia rabochikh gazov v gazovoi smesi na strukturu i mekhanicheskie svoistva Zr-Al-N pokrytiia [Influence of pressure and working gas ratio in gas mixture on structure and mechanical properties of Zr-Al-N coating]. Aktual'nye problemy fizicheskogo metallovedeniia sta-lei i splavov: materialy XXIV Ural. shk. metallovedov-termistov, g. Magnitogorsk, 19-23 marta, 2018 g. Magnitogorsk, 2018, pp. 149-152.

14. Kameneva A.L., Klochkov A.Iu., Kameneva N.V. Evoliutsiia elementnogo sostava, struktury i mikrotver-dosti Zr-Al-N pokrytiia v usloviiakh izmeneniia sootno-sheniia gazov v gazovoi smesi [Evolution of elemental composition, structure and microhardness of Zr-Al-N coating under conditions of gas ratio change in gas mixture]. Aktual'nye problemy poroshkovogo materialovedeniia: materialy mezhdunar. nauch.-tekhn. konf., posviashchennoi 85-letiiu so dnia rozhde-niia akad. V.N. Antsiferova, g. Perm', 26-28 noiabria 2018 g. Perm', 2018, pp. 443-447.

15. Kameneva A.L., Klochkov A.Iu., Kameneva N.V. Osobennosti vliianiia fazovogo i elementnogo sostava iznoso-stoikogo i termodinamicheski ustoichivogo pokrytiia Zr-Al-N na ego mekhanicheskie i tribologicheskie svoistva [Features of influence of phase and element composition of wearproof and thermodynamically stable Zr-Al-N coating on its mechanical and tribological properties]. Naukoemkie i vibrovolnovye tekhnologii ob-rabotki detalei vysokotekhnologichnykh izdelii: sb. tr. mezhdunar. nauch. simp. technologov-mashinostroitelei, g. Rostov-na-Donu, 26-28 sentiabria 2018 g. Izdatelstvo DGTU, 2018, pp. 170-172.

16. Rogstrom L. High temperature behavior of arc evaporated ZrAlN and TiAlN thin flms. Linkoping Studies in Science and Technology: dis. no. 1428. Linkoping University. Sweden, 2012, 104 p.

17. Hasegawa H., Kawate M., Suzuki T. Effects of Al contents on microstructures of Cr1-khAlkhN and Zr1-khAlkhN films synthesized by cathodic arc method. Surf. Coat. Technol., 2005, vol. 200, no. 7, pp. 2409-2413.

18. Howe B., Bare~no J., Sardela M., Wen J.G., Greene J.E., Hultman L., Voevodin A.A., Petrov I. Growth and physical properties of epitaxial meta-stable Hf1-khAlkhN alloys deposited on MG0(001) by ultrahigh vacuum reactive magnetron sputtering. Surf. Coat. Technol., 2007, vol. 202, no. 4-7, pp. 809-814.

19. Kameneva A.L., Kichigin V.I., Soshina T.O., Karmanov V.V. Using Ti1-khAlkhN coating to enhance corrosion re-sistance of tool steel in sodium chloride solution. Research Journal of Pharmaceutical, Biological and Chemical Sciences, 2014, vol. 5(5), pp. 1148-1156.

20. Kameneva A.L., Karmanov V.V., Dombrovsky I.V. Physical and mechanical properties of Ti1-khAlkhN thin films prepared by different ion-plasma methods. Research Journal of Pharmaceutical, Biological and Chemical Sciences, 2014, vol. 5(6), pp. 762-771.

21. Antsiferov V.N., Kameneva A.L. Izuchenie morfologicheskikh osobennostei rel'efa na poverkhnosti titanovoi misheni pri bombardirovke ionami [Study of morphological features of the relief on the surface of a titanium target during ion bombardment]. Ot nanostruktur, nanomaterialov i nanotekhnologii k nanoindustrii: tez. dokl. Vseros. konf. s mezhdunar. internet-uchastiem, g. Izhevsk, 27-29 iiunia 2007g. Izhevsk, 2007, p. 15.

22. Kameneva A.L., Karmanov V.V. Vliianie fazo-vogo i elementnogo sostava Ti1-khAlkhN sistemy na ee fi-ziko-mekhanicheskie svoistva [Influence of phase and elemental composition of Ti1-xAlxN system on its physical and mechanical properties]. Tekhnologiia metallov, 2012, no. 11, pp. 31-36.

23. Gorelik S.S., Skakov Iu.A., Rastorguev L.N. Rentgenograficheskii i elektronno-opticheskii analiz: ucheb. posobie dlia vuzov [Radiographic and electron-optical analysis]. Moscow: Izdatelstvo MISIS, 1994, 328 p.

24. Kameneva A.L. Ctrukturnye i fazovye prevra-shcheniia v plenkakh v zavisimosti ot polozheniia podlozhki v potoke plazmoobrazuiushchikh chastits [Structural and phase transformations in films depending on the position of the substrate in the flow of plasma forming particles]. Konstruktsii iz kompozitsionnykh materialov, 2011, no. 1, pp. 50-62.

25. Kameneva A.L. Vliianie davleniia gazovoi smesi na strukturnye i fazovye izmeneniia v plenkakh nitrida titana v protsesse elektrodugovogo ispareniia [Influence of gas mixture pressure on structural and phase changes in titanium nitride films during electroarc evaporation process]. Uproch-niaiushchie tekhnologii ipokrytiia, 2011, no. 7, pp. 20-30.

26. Kameneva A.L. Vliianie fazovogo i elementnogo sostava TikhZr1-khN sistemy na ee fiziko-mekhanicheskie svoistva [Influence of phase and elemental composition of TihZr1-xN system on its physical and mechanical properties]. Izvestiia Samarskogo nauchnogo tsentra RAN, 2012, vol. 14, no. 4-1, pp. 130-135.

27. Beresnev V.M., Turbin P.V., Kovaleva M.G., Kolesnikov D.A., Malikov L.V., Grudnitskii V.V., Stadnik Iu.S., Bukal'tseva Iu.S. Adgezionnaia prochnost' nanokompozitnykh po-krytii Zr-Ti-Si-N, poluchennykh vakuumno-dugovym me-todom [Adhesive strength of Zr-Ti-Si-N nanocomposite coatings obtained by vacuum-arc method]. Fizicheskaia inzheneriia poverkhnosti, 2010, vol. 8, no. 4, pp. 314-319.

28. Hoglund C. Growth and phase stability studies of epitaxial Sc-Al-N and Ti-Al-N Thin Films. Linkoping studies in science and technology: dis. no. 1314. Linkoping University. Sweden: Linkoping, 2010, 118 p.

29. Abadias G., Saladukhin I.A., Uglov V.V., Zlotski S.V., Eyidi D. Thermal stability and oxidation behavior of qua-ternary TiZrAlN magnetron sputtered thin films: Influence of the pristine microstructure. Surface & Coatings Technology, 2013, vol. 237, pp. 187-195.

30. Tsirkin A.V. Iznosostoikie pokrytiia: svoist-va, struktura, tekhnologiia polucheniia [Wear-resistant coatings: properties, structure, production technology]. UlGTU. Ul'ianovsk, 2005, 27 p.

Получено 03.11.2020

Опубликовано 10.12.2020

Сведения об авторах

Каменева Анна Львовна (Пермь, Россия) - доктор технических наук, доцент, профессор кафедры инновационных технологий машиностроения Пермского национального исследовательского политехнического университета, e-mail: annkam789@mail.ru.

Клочков Александр Юрьевич (Пермь, Россия) -аспирант кафедры инновационных технологий машиностроения Пермского национального исследовательского политехнического университета, e-mail: eleshals@bk.ru.

Каменева Наталья Владимировна (Пермь, Россия) - аспирант кафедры механики композиционных материалов и конструкций Пермского национального исследовательского политехнического университета, e-mail: knv143@mail.ru.

Степанов Сергей Александрович (Йошкар-Ола, Россия) - доцент кафедры конструирования и производства радиоаппаратуры Поволжского государственного технологического университета, e-mail: stepan_mail@mail.ru.

About the authors

Anna L. Kameneva (Perm, Russian Federation) - Doctor of Technical Sciences, Associate Professor, Professor, Department of Innovative Engineering Technologies, Perm National Research Polytechnic University, e-mail: annkam789@mail.ru.

Alexsander Yu. Klochkov (Perm, Russian Federation) - Postgraduate Student, Department of Innovative Engineering Technologies, Perm National Research Polytechnic University, e-mail: knv143@mail.ru.

Natalya V. Kameneva (Perm, Russian Federation) -Postgraduate Student, Department of Mechanics of Composite Materials and Structures, Perm National Research Polytechnic University, e-mail: knv143@mail.ru.

Sergey A. Stepanov (Yoshkar-Ola, Republic of Mari-El, Russian Federation) - Associate Professor, Department of Design and Production of Radio Equipment, Volga State Technological University, e-mail: stepan_mail@mail.ru.

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.