CC BY
429
Установка ионно-магнетронного напыления нанокристаллических
покрытий (КВАНТ)
В.П. Сергеев, В.П. Яновский, Ю.Н. Параев, О.В. Сергеев,
Д.В. Козлов, С.А. Журавлев
Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск, 634021, Россия
В работе дано описание конструктивных особенностей вакуумной установки «КВАНТ», предназначенной для ионно-магне-тронного напыления покрытий с нанокристаллической структурой. Приводятся технические характеристики установки, описание некоторых методов напыления и результаты исследований структуры и механических свойств нанокристаллических покрытий, полученных на установке.
QUANT system of ion-magnetron deposition of nanocrystalline coatings
V.P. Sergeev, V.P. Yanovskii, Yu.N. Paraev, O.V. Sergeev, D.V. Kozlov, and S.A. Zhuravlev
In the paper the description of design features of the vacuum system «QUANT» intended for ion-magnetron deposition of coatings with nanocrystalline structure is proposed. The technical characteristics of the system, description of deposition methods and investigations results of the structure and mechanical properties of nanocrystalline coatings obtained by the system are given.
1. Конструктивные особенности установки
Схематическое изображение установки ионно-магнетронного напыления нанокристаллических покрытий «КВАНТ» показано на рис. 1.
Установка имеет камеру размерами 0 600 мм и высотой 500 мм, которая может охлаждаться либо нагреваться с помощью водяной рубашки. На внутренние стенки камеры установлены тепловые экраны, количество которых может меняться в зависимости от температуры нагрева обрабатываемой детали. В центре камеры имеется поворотный стол, изолированный от корпуса установки. Камера имеет 4 фланцевых отверстия диаметром 250 мм, 3 из которых расположены по периметру камеры под углом 120° и одно — сверху камеры, смещенное от центра на 150 мм, а также отверстие диаметром 100 мм, расположенное в центре верхней части камеры. Камера имеет дверь размером 600x500 мм, на которой размещены одно из трех отверстий диаметром 250 мм и смотровое окно диаметром 50 мм. Вакуумная камера изготовлена из нержавеющей стали 12Х18Н10Т. Рубашка охлаждения изготовлена из углеродистой стали.
Откачка вакуумной камеры осуществляется через охлаждаемую шевронную ловушку. В качестве хладо-
гента могут быть использованы вода или фреон. Отсечение вакуумной камеры от высоковакуумной откачной системы производится затвором тарельчатого типа, специально разработанным для данной установки. Затвор не увеличивает габаритные размеры откачной системы и расположен в месте соединения камеры с вакуумной
Рис. 1. Схематическое изображение установки «КВАНТ»
© Сергеев В.П., Яновский В.П., Параев Ю.Н., Сергеев О.В., Козлов Д.В., Журавлев С.А., 2004
Технические Таблица 1 параметры магнетрона
Наименование параметро в Величина параметра
Скорость осаждения 1-10 нм/с
Неравномерность покрытия по толщине менее 5 %
Рабочее напряжение 300-700 В
Ток разряда 2-10 А
Диаметр мишени 200 мм
Рабочий газ азот, кислород, аргон, их смеси
Рабочее давление 0.05-0.5 Па
Потребляемая мощность до 7 кВт
Таблица 2
Технические параметры источника ионов «ПЛАНАР»
Наименование параметров Величина параметра
Энергия ионов до 8 кэВ
Плотность пучка ионов до 3 • 10-3 А/см2
Количество пучков 2
Ширина пучка ионов на мишен і 10 мм
Длина пучка ионов 200 мм
Рабочий газ а зот, кислород, аргон, их смеси
Рабочее давление 0.1-0.3 Па
Потребляемая мощность до 1 кВт
системой. Для высоковакуумной откачки применен диффузионный паромасляный насос НВДМ-400 и для фор-вакуумной откачки — насос АВ3-20Д.
Технология магнетронного напыления нанокристал-лических покрытий предусматривает нагрев деталей. Для этого в камере имеются нагреватели, устанавливаемые либо в центре, либо по периферии камеры в зависимости от типа, количества деталей и технологии.
Вакуумная камера оснащена двумя магнетронами и одним источником высокоэнергетических ионов. Они размещены на боковых стенках камеры. Магнетроны разработаны специально для установки «КВАНТ» и имеют диаметр катода 200 мм. Магнитная система магнетрона обеспечивает равномерность распыления катода ±5 % при рабочем давлении газа Аг 0.05 Па. Внешний вид магнетрона показан на фотографии рис. 2, технические параметры его приведены в таблице 1.
В качестве источника высокоэнергетических ионов используется источник «ПЛАНАР», выполненный по принципу плазменного ускорителя с замкнутым дрейфом электронов [1]. Источник ионов «ПЛАНАР» обеспечивает два параллельных пучка ионов рабочего газа энергией до 8 кэВ и плотностью тока до 3 • 10-3 А/см2 с равномерным распределением тока на длине 200 мм.
Он размещается на фланце, подобном магнетронному напылителю. Это обеспечивает взаимозаменяемость местоположения источника и магнетрона на камере. Внешний вид источника ионов показан на рис. 3, технические параметры источника ионов приведены в таблице 2.
2. Методы напыления с помощью установки «Квант» и результаты исследования нанокристаллических покрытий
2.1. Применение реакционных газовых смесей и ассистирующей ионно-лучевой обработки
На магнетрон устанавливается мишень, изготовленная из титана марки ВТ-1-0. В вакуумную камеру на предметный стол помещаются образцы подложек из полированной до Ra = 0.08 мкм нержавеющей стали 12Х18Н10Т. Камера с образцами откачивается до остаточного давления газов 1 • 10-3 Па и с помощью устройства автоматического газонапуска, имеющего обратную связь с прибором контроля вакуума, в камеру подается рабочий газ — аргон до давления 0.03 Па. Включается вращение предметного стола, ионный источник выводится в режим травления: ускоряющее напряжение
Рис. 2. Внешний вид магнетрона
Рис. 3. Внешний вид источника ионов «ПЛАНАР»
нм
80
60
40
20
0
40
20 -
о -1-
0 О
Рис. 4. Изображение поверхности нанокристаллических покрытий на основе карбонитрида титана (а) и нитрида титана-алюминия (б), полученное с помощью атомной силовой микроскопии
2 кВ, ток 40 мА и проводится ионная очистка поверхности подложек в течение 10 мин. После окончания этого процесса с помощью устройств дозированного газо-напуска устанавливается постоянное натекание реакционных газов — ацетилена и азота с отношением парциальных давлений 0.30 и суммарным давлением реакционных газов 0.02 Па. С помощью устройства автоматического газонапуска в камеру подается рабочий газ — аргон до общего давления газовой смеси 0.10 Па. Включаются магнетрон и ионный источник с параметрами работы соответственно по напряжению — 450 В и 5 кВ, по току — 8 А и 120 мА. Расстояние от подложек до магнетрона и ионного источника было одинаковым — 60 мм, время напыления — ионно-лучевой обработки — 60 мин. В результате этого процесса напыления получаются нанокристаллические покрытия на основе карбонитрида титана ТЮхNу (рис. 4, а) с высокой твердостью и износостойкостью (табл. 3), превышающие значительно по характеристикам широко применяемые микрокристаллические покрытия имеющие размер зерен в пределах 100-300 нм. Методы определения структурных характеристик, фазового состава, толщины покрытий и механических свойств приводятся в работе [2].
2.2. Применение мишеней из металлических сплавов и повышенных температур осаждения
На магнетрон устанавливается мишень из сплава титана (60 ат. %) и алюминия (40 ат. %). Далее последовательность операций проводится в том же порядке, что в разделе 2.1, за исключением ионного источника, который в данном процессе не применяется, а также подачи реакционной газовой смеси, вместо которой применяется один газ — азот. В данном процессе проводится нагрев подложек до температуры 643 К, параметры работы магнетрона и режима напыления те же, что в разде-ле2.1. В результате получаются нанокристаллические сверхтвердые покрытия на основе нитрида титана-алюминия ТіЬх А1Х N (рис. 4, б) с износостойкостью в 510 раз выше износостойкости известных микрокристаллических покрытий ТЫ (табл. 3).
2.3. Применение мишеней со вставками и подача потенциала смещения
На магнетрон устанавливается мишень из титана ВТ-1-0 с медной вставкой в виде диска диаметром 50 мм, расположенного в центре мишени. Далее последовательность операций подготовки и напыления проводятся в том же порядке, что в разделе 2.2. Нагрев под-
Таблица 3
Состав мишеней, основные фазы, средний размер зерен, толщина, микротвердость и износостойкость нанокристаллических (партии 1, 2, 3) покрытий, полученных с помощью установки «КВАНТ», и микрокристаллических покрытий TiN (партия 4),
напыленных ионно-плазменным вакуумно-дуговым методом
Номер партии образцов Состав мишени Основная фаза покрытия Средний размер зерен, нм Толщина покрытия, мкм Микротвердость, ГПа Износостойкость, ч/г
1 Ті н-ТіСЛз, 20 10 33 240
2 > 3 ^ ОЧ о о т. т. н-ТІ1-хЛШ 20 12 41 610
3 Ті со вставкой Си н-™ 30 8 40 220
4 Ті м-^Ы 150 10 22 46
ложек проводится до температуры 473 К, параметры работы магнетрона и режима напыления те же, что в разделе 2.1. Дополнительно перед началом напыления покрытия на предметный стол подается потенциал смещения — 150 В. Длительность процесса напыления увеличивается до 100 мин. В результате этого процесса напыления получаются нанокристаллические сверхтвердые покрытия на основе нитрида титана-алюминия TiNх с износостойкостью в 5 раз выше износостойкости известных микрокристаллических покрытий TiN (табл. 3).
3. Заключение
1. Разработана установка ионно-магнетронного напыления нанокристаллических покрытий со следующими техническими характеристиками:
- скорость осаждения покрытий — до 10 нм/с,
- объем рабочего пространства вакуумной камеры — 0 600 X 500 мм,
- количество магнетронов — 2,
- количество ионных источников — 1,
- напряжение питания — 3 Х380 В: 50 Гц,
- потребляемая мощность — не более 25 Вт,
- рабочие газы — смеси газов аргона, азота и др.,
- расход рабочей газовой смеси — не более 0.2 м3/ч,
- расход охлаждающей воды — не более 0.5 м3/ч,
- габаритные размеры — 2 200 X1600 X1 850 мм.
2. Основные методы напыления нанокристаллических покрытий, которые могут быть реализованы с помощью данной установки:
- магнетронное напыление с применением реакционных газовых смесей и ассистирующей ионно-лучевой обработки, не требующее нагрева подложек;
- магнетронное напыление с применением мишеней из металлических сплавов и нагрева подложек до температур вплоть до 673 K;
- магнетронное напыление с применением мишеней с металлическими вставками, нагрева подложек до умеренных температур и подачей потенциала смещения на подложки.
3. Средний размер зерен основных фаз напыленных покрытий находится в пределах 20-30 нм, микротвердость — 33-41 ГПа, износостойкость — 220-610 ч/г при толщине покрытия 8-12 мкм.
Литература
1. Плазменные ускорители / Под ред. акад. Л.А. Арцимовича. - М.: Машиностроение, 1973. - 312 с.
2. Фортуна С.В., Шаркеев Ю.П. Особенности микроструктуры моно-слойных нитридных покрытий // Физ. мезомех. - 2000. - Т. 3. -
№ 3. - С. 29-35.
3. Sergeev VP., Fedorisheva M.V., Voronov A.V., Sergeev O.V. // Proc. of 7th Int. Conf. on Modification of Materials with Particle Beams and Plasma Flows, 2004,Tomck, Russia. - P. 433-436.
