CC BY
69
УДК 536.535.34
Д. В. Косенков, К. Б. Панфилович, П. И. Бударин
УСТАНОВКА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ
ИК-СПЕКТРОВ ПРОПУСКАНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ ВЕЩЕСТВ ПРИ ПОВЫШЕННЫХ ДАВЛЕНИЯХ И ТЕМПЕРАТУРАХ
Ключевые слова: коэффициент поглощения, спектр, экспериментальная установка.
Дана схема экспериментальной установки для измерения спектров пропускания при давлении до 10 МПа и температур 293-500 К. По измеренным инфракрасным спектрам пропускания пропилена рассчитаны спектральные и массовые коэффициенты поглощения в интервале температур 293-368 К и давлений 0,1-3 МПа.
Key words: rnefficient absorption, spectrum, experimental installation.
The scheme of experimental installation for measurement transmittance spectrum at pressures 0.110 MPa within the range of temperatures 293-500 K and wave numbers 200-4400 сш-1. On the basis of experimentally obtained transmittance spectra of propylene, spectral and mass absorption coefficients have been calculated over the temperature range 293-368 K and pressure range 0.1-3 MPa.
Получение пропилена и его транспортировка связаны с повышенными термодинамическими параметрами - давлением и температурой. В этом случае возрастает роль радиационно-кондуктивного и радиационно-конвективного переноса тепла между средой и стенками. При расчете таких тепловых потоков необходимы данные по коэффициентам поглощения.
Анализ литературы показал, что данные по спектральным коэффициентам поглощения пропилена при повышенных давлениях и температурах, имеются в ограниченном количестве и то при нормальных условиях [1]. Поэтому экспериментальные исследование радиационных характеристик реальных газов является актуальной.
Экспериментальная установка (рис. 1) разработана для измерения спектров
пропускания при давлении до 10 МПа и температур 293-500 К. Толщина слоя газа может изменятся от 0,1 мм до 10 мм. Измерения проводятся в газовой, жидкой областях и в закритическом состоянии.
Основные элементы установки :
- измерительная ячейка;
- система заполнения ячейки исследуемым веществом;
- система создания и контроля температуры;
- система создания и контроля давления;
- спектрофотометр SPECORD M80.
Цель работы - получение спектральных коэффициентов поглощения пропилена в газовой области в интервале волновых чисел от 400 до 4000 см-1, давлений от 0,1 до 3 МПа и температур до 368 К, толщина исследуемого слоя /=10 мм.
В эксперименте использовался пропилен высшего сорта, состав: пропилен - 99,86 %; метан <0,0005 %; этан - 0,0249 %; этилен <0,0005 %; пропан - 0,11 %; ацетилен + метилацетилен <0,0001 %; изобутан <0,0001 %; n - бутан <0,0001%; бутилен <0,0001 %; дивинил <0,0001 %; пропадиен <0,0001 %.
Конструкция измерительной ячейки представлена на рис. 2. Корпус ячейки 1 выполнен из нержавеющей стали марки Х18Н10Т. Толщина исследуемого слоя вещества создается проставкой 6, помещенной между кристаллами 9. Они изготовлены из синтетического материала KRS-5, спектр пропускания которого находится в диапазоне длин волн от 0,6 до 40 мкм (рис. 3) [2].
Рис. 1 - Схема экспериментальной установки: 1 - ИК-спектрофотометр; 2 -
измерительная ячейка; 3 - ячейка сравнения; 4 - термокомпрессор; 5 - вакуумный насос; 6-8 - лабораторные автотрансформаторы; 9 - стабилизатор; 10, 11 - термопары; 12 - переключатель термопар; 13 - универсальный вольтметр; 14, 15 - манометры; 16 -баллон с исследуемым газом; 17 - редуктор 18-21 - вентиля высокого давления; 22 -преобразователь манометрический тепловой ПМТ-2; 23 - персональный компьютер; 24 - вакуумная ловушка; 25 - нагреватель
Рис. 2 - Измерительная ячейка: 1 - корпус; 2 - кольцо; 3 - уплотнитель; 4 - втулка; 5 -гайка нажимная; 6 - проставка; 7 - прокладка; 8 - винты; 9 - кристаллы ККЗ-5; 10 -нагреватель; 11 - изоляция; 12-13 - патрубки
При сборке ячейки проставка устанавливалась прорезью против патрубка 12, чем обеспечивалась возможность полного заполнения пространства между кристаллами исследуемым веществом без каких либо воздушных пузырей.
37
Для герметизации рабочей полости ячейки использовался кольцевой уплотнитель 4. Материал уплотнителя - термостойкая резина, которая химически не взаимодействует с исследуемыми веществами. Усилие, необходимое для обеспечения герметичности ячейки, создавалось нажимной гайкой 5 через промежуточную втулку 4. Фиксация кристаллов в ячейке осуществлялась винтами 8 через фторопластовую прокладку 7.
Ячейка имеет наружный нагреватель 10, который использует для создания необходимой температуры исследуемого вещества.
К корпусу ячейки приварены два патрубка. В патрубок 12 вставляется термопара. Патрубок 13 соединяет ячейку с термокомпрессором и вакуумным насосом.
Система заполнения газом (рис. 1 включала баллон с исследуемым веществом, термокомпрессор, манометр, вентили высокого давления. В эту же систему входят вакуумный насос, ловушка и датчик ПМТ-2 с вторичным прибором ВИТ-3.
Перед началом работы установки проводилось вакуумирование всей системы вакуумным насосом 5 до давления ~1 Па. Вентили 20-21 открыты. Вакуум контролировался датчиком ПМТ-2. Вакуумирование системы и прогрев рабочей полости измерительной ячейки до температуры порядка 423 К позволяет удалить из последних атмосферный воздух, а также сорбированную воду с поверхности кристаллов. Ловушка 24 предназначена для снижения обратного потока паров масла из вакуумного насоса. При достижении давления ~1 Па, закрывался вентиль 19, вакуумный насос отключался.
Давление газа в камере создавалось путем подачи его из баллона 16 через редуктор 17. Газ через открытые вентили 18, 20 и 21 поступал в измерительную ячейку.
Когда необходимо иметь давление в ячейке выше, чем в баллоне, используется термокомпрессор 4. Для этого закрывали вентили 20 и 21. Включали нагреватель компрессора. При достижении необходимого давления газ через вентиля 18 и 20 перепускался в измерительную ячейку. При необходимости данная операция повторялась.
Давление, создаваемое термокомпрессором, контролировалось манометром 15. Давление в измерительной ячейке 2, контролировалось манометром класса точности 0,16 с пределом измерения от 1 до 100 кгс/см2.
Создание температуры исследуемого вещества в измерительной ячейке и ее дальнейшее поддержание в течении всего эксперимента осуществлялось нагревателем 10 (рис. 4), который позволяет создавать необходимую температуру для опыта. Регулировка подаваемого напряжения на нагреватель осуществляется при помощи лабораторного автотрансформатора 7-8 (рис. 1). Стабилизатор 9 использовался для выравнивания колебаний напряжения в питающей цепи. Для снижения потерь тепла в окружающую среду нагреватель 10 (рис.4) покрыт асбестовой изоляцией 11.
Рис. 3 - Область пропускания кристалла ККЗ-5 [2]
38
Температура газа в ячейке измерялась медь-константановой термопарой, помещенной в исследуемый слой вне поля видения приемника излучения. ЭДС, развиваемая термопарой, регистрировалась универсальным вольтметром 13 с максимальной погрешностью на данном диапазоне измерений 0,01%.
Регистрация спектра пропускания исследуемого вещества производилась на приборе SPECORD M80
До начала эксперимента включался нагреватель на ячейке, обеспечивая тем самым равномерный нагрев до необходимой температуры опыта. Одновременно с включением нагревателя включался вакуумный насос для откачки из рабочего объема атмосферного воздуха.
После вакуумирования до давления ~1Па, вентиль 19 закрывался (рис. 1). Затем открывался редуктор на баллоне, и осуществлялась подача газа в термокомпрессор при открытом вентиле 21. При достижении равенства давлений в баллоне и термокомпрессоре, вентиль 21 закрывался. Включался нагреватель термокомпрессора, давление в котором повышалось до ~10МПа и контролировалось манометром 15. По достижении этого давления нагрев отключался, открывались поочередно вентили 20, 18. Газ порциями подавался в измерительную ячейку до заданного давления в опыте. После стабилизации температуры записывался и выводится на ЭВМ спектр пропускания ячейки, заполненной исследуемым веществом. При регистрации спектра температура в ячейке сравнения и измерительной ячейке одинакова.
По полученным спектрам пропускания были рассчитаны спектральные коэффициенты поглощения пропилена по аналогии с [3].
В качестве примера на рис.4 и 5 дана отдельная полоса поглощения пропилена, с центром вблизи 1830 см-1, при Т=333 К. Она заметно изменяются с ростом давления [4].
Рис. 4 - Спектральный коэффициент поглощения гексена при Т=333 К, /=0,01 м и давлениях: 1 - 0,3 МПа; 2 - 0,6 МПа; 3 - 0,8 МПа; 4 - 1,2 МПа; 5 - 1,8 МПа; 6 - 2,2 МПа
Можно выделить две характерные причины зависимости спектральных характеристик от давления.
Первая связана с уширением спектральных линий. Оно наблюдается как для идеальногазового состояния, так и при отклонении от него. Ширина спектральной линии пропорциональна давлению.
Рис. 5 - Массовый спектральный коэффициент поглощения пропилена при Т=333 К, /=0,01 м, давления те же, что и на рис. 4
Второй аспект влияния давления на радиационные свойства газов связан с отклонением их поведения от идеально-газового. В этих условиях все теплофизические свойства меняют характер зависимости от температуры и давления.
Применение массового спектрального коэффициента поглощения позволило получить обобщенные по давлению зависимости спектральных коэффициентов поглощения в виде единой функции для исследованных давлений при Т=СОПБ( (рис. 5).
Такие массовые коэффициенты поглощения можно использовать для расчетов коэффициентов поглощения газов при повышенных давлениях.
Литература
1. Тухватуллин С.Г. Радиационные свойства газообразных углеводородов и внутренний теплообмен в печах пиролиза. - Дис. ... канд. тех. наук. Казань, 1982. 142 с.
2. Лебедева В.В. Экспериментальная оптика. - М.: Физический факультет МГУ им. М.В. Ломоносова, 2005. -282 с.
3. Косенков Д. В. Спектральные коэффициенты поглощения гексена при повышенных давлениях / Д.В. Косенков, П. А. Бударин, К.Б. Панфилович // Вестник Казан. технол. ун-та. - 2010. - №11. - С .108-112.
4. Бахшиев Н.Г. Спектроскопия межмолекулярных взаимодействий./Н.Г. Бахшиев - Л., 1972.-137 с.
© Д. В. Косенков - асп. каф. вакуумной техники электрофизических установок КНИТУ, dmi-kosenkov@yandex.ru; К. Б. Панфилович - д-р техн. наук, проф. той же кафедры. П. И. Бударин -канд. техн. наук, доц. той же кафедры.
