CC BY
10
УДК 536.535.34
А. В. Пальцев, Д. В. Косенков, К. Б. Панфилович ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ИК-СПЕКТРОВ ПОГЛОЩЕНИЯ
В ОКОЛОКРИТИЧЕСКОЙ ОБЛАСТИ
Ключевые слова: ИК-спектры, коэффициенты поглощения.
Дана схема экспериментальной установки для измерения спектров пропускания при давлении до 10 МПа и температур 293-500 К.
Keywords: IR-spectra, absorption coefficients.
The scheme of experimental installation for measurement transmittance spectrum at pressures 0.1- 10 MPa within the range of temperatures 293-500 K.
В современных технологиях (сушка, фракционирование, выделение, очистка и т.д.) существенна роль теплообменных процессов, особенно, где теплоноситель (органические вещества) находится в около- или сверхкритическом состоянии т.е. когда аппараты работают в условиях повышенной температуры и давления [1].
Многие теплоносители - полупрозрачные в инфракрасной области вещества. Теплообмен между такими веществами, при отсутствии конвекции, осуществляется одновременно радиационным и кондуктивным путями. Соотношение между кондуктивными и радиационными потоками теплоты, зависит от оптических постоянных (коэффициента поглощения и показателя преломления) жидкости и радиационных характеристик (степень черноты, поглощательная способность) и индикатрисы рассеяния ограничивающих поверхностей.
Разработана экспериментальная установка для измерения оптической постоянной - коэффициента поглощения, в жидких и газообразных средах в инфракрасной области при различных термодинамических параметрах состояния. Основными элементами экспериментальной установки (рис.1) являются:
- Фурье-спектрофотометр Bruker Vertex 70;
- измерительная кювета;
- системы создания и поддержания избыточного давления;
- система вакуумирования;
- система контроля заполнения рабочей кюветы исследуемым веществом;
- система измерения температуры;
- система термостатирования.
Экспериментальная установка позволяет
измерять спектральные пропускания жидкостей и газов при давлениях 0,Н10 МПа, температуре до 500 К, спектральный диапазон 4000.. .400 см-1.
Разработанная установка входит в программу приоритетного направления развития вуза «Комплексное освоение ресурсов углеводородного сырья».
Учитывая все недостатки измерительных ячеек предыдущих авторов [2, 3], была специально спроектирована кювета, оснащенная современной системой автоматизации.
Рис. 1 - Схема экспериментальной установки: 1 - спектрофотометр; 2 - рабочая кювета; 3 -термокомпрессор; 4 - вольтметр цифровой; 5, 6, 7 - эталонный модуль давления; 8 - насос вакуумный; 9 - вакууметр; 10 - баллон; 11 -вентиль; 12, 13 - тиристорные регуляторы мощности; 14 - баллон с исследуемым веществом; 15 - ЭВМ
Корпус кюветы (рис.2) выполнен из нержавеющей стали 12Х18Н10Т. Оптические окна изготовлены из синтетического монокристалла КЯ8-5,
пропускающего излучение от 0,56 до 52 мкм [4]. Уплотнение оптических окон происходит за счет прокладки, изготовленной из резины, способной работать при температурах до 500 К. Усилие, необходимое для уплотнения и удержания оптических окон, создается гайками через нажимные втулки. Толщина слоя исследуемого вещества задается разрезными кольцами, которые устанавливаются между оптическими окнами. В корпусе сделаны несколько отверстий. К отверстию снизу приварена трубка, соединяющая кювету с системой создания избыточного давления. К отверстию сверху приварена трубка позволяющая контролировать заполнение рабочей кюветы, измерять давление исследуемого вещества и вводить термопару. В отверстиях с торца вставляется платиновый термометр сопративления. В остальные отверстия вставляются электрические нагреватели. На гайки наматывается электрический
нагреватель. Рабочая кювета вставляется в универсальный держатель спектрофотометра.
ю
9
2 3 4 5 6
Рис. 2 - Схема измерительной кюветы: 1 - корпус; 2 - кристалл; 3 - кольцо резиновое; 4, 5 - втулка; 6 -гайка; 7, 8 - ТЭН; 9, 10 - датчик температуры
1
8 0.9 с <0 С £
0.6
№
4000 3000 2000 1000
Волновое число ? см'1
б
Рис. 3 - Инфракрасные спектры пропилена: а - по данным http://webbook.nist.gov при комнатной температуре и давлении 0,02 МПа с добавлением N2 до 0,08 МПа, толщина слоя 30 мм; б - наш эксперимент, при температуре 343 К и давлении1,013 МПа, толщина слоя 0,36 мм
Для оценки равномерности температурного поля были измерены температуры окон, внутренней поверхности корпуса ячейки и межоконного пространства. Применение корпуса, прогреваемого по
всей длине и автоматической системы поддержания температуры позволило снизить перепад температур по радиусу окон и по длине ячейки до 0,1 К при 1000С.
Первые полученные ИК-спектр пропилена был сравнены со справочным спектром (рис.3). Расхождений по расположению полос поглощения не наблюдается.
По полученному спектру пропускания рассчитаны спектральные коэффициенты поглощения используя методику [5] (рис. 4).
4(Ю0
3000 ■
2 госо *
1000 I 0 4-
400 1000 1600 2200 2300 3400 4000
Волновое число, см1
Рис. 4 - Спектральный коэффициент поглощения газообразного пропилена при температуре 343 К и давлении 1,013 МПа, толщина слоя 0,36 мм
Располагая данными по радиационным характеристикам любого органического вещества и коэффициентами преломления возможно рассчитать радиационную составляющую коэффициента теплопроводности [6], вклад которой достигает порядка 10 - 20 %.
Литература
1. Анисимов М.А., Рабинович В.А., Сычев В.В. Термодинамика критического состояния индивидуальных веществ. - М.: Энергоатомиздат, 1990.190 с
2. Панфилович В.К., Аляев В.А. Оптические постоянные н-октана, н-нонана и н-декана / Вестник Казан. гос. технол. ун-та. Казань. 2005, №2, ч.11 С. 84-85
3. Бударин А.П. Оптические характеристики и радиационно-кондуктивный перенос тепла в плоском слое жидких н-бутана и н-гексана при давлениях до 10 МПа / В.А. Аляев, А.П. Бударин, П.И. Бударин, К.Б. Панфилович // Вестник Казан. гос. технол. ун-та. Казань. 2003; №2. С. 172-184
4. Лебедева В.В. Экспериментальная оптика. - 4-е изд. -М.: Физический факультет МГУ им. М.В. Ломоносова, 2005. -282 с.
5. Косенков Д.В. Установка для измерения ИК-спектров пропускания газообразных веществ при повышенных давлениях и температурах / Д.В. Косенков, П.А. Бударин, К.Б. Панфилович // Вестник Казан. гос. технол. ун-та. Казань. 2011; № 22. С.36-40.
6. Аляев В.А., Панфилович К.Б. Радиационно-кондуктивный теплообмен в полупрозрачных органических жидкостях. - Казань: Изд-во Казан. ун-та, 2003. - 195 с.
Уцепит Ьег >:гп ")
а
© А. В. Пальцев - ведущий инженер ЗАО «Ферри Ватт»; Д. В. Косенков - асс. каф. вакуумной техники электрофизических установок КНИТУ, (1тько8епкоу@уап11ех. ги; К. Б. Панфилович - д.т.н., проф. той же кафедры.
