CC BY
31
УЦК 543.272
В. С. Биронт, Е. А. Волкова, Т. Г. Ильюша, С. Н. Мамонов
УЛУЧШЕНИЕ КАЧЕСТВА ЮВЕЛИРНЫХ И ТЕХНИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ ЗА СЧЕТ СНИЖЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗООБРАЗУЮЩИХ ПРИМЕСЕЙ
Показаны возможности применения и усовершенствования метода определения кислорода в благородных металлах и сплавах на их основе. Разработанные авторами и аттестованные методики используются в центральной заводской лаборатории ОАО «Красцветмет» (г. Красноярск). Применение данных методик позволяет контролировать технологические процессы и улучшить качество ювелирных и технических изделий за счет снижения содержания газообразующих примесей.
В настоящее время ОАО «Красцветмет» (г. Красноярск) осваивает выпуск технических и ювелирных изделий из благородных металлов и сплавов на их основе, проволоки для медицинской промышленности и машиностроения, каталитических сеток из металлов платиновой группы для азотной промышленности.
Внедрение новых технологий и оборудования позволяет свести к минимуму ручную обработку, снизить себестоимость изделий, добиваясь при этом стабильно высокого качества. Развитие процессов обработки благородных металлов и их сплавов предъявляет повышенные требования к платиновым материалам, и вместе с тем возникают новые требования к качеству и свойствам сплавов и, соответственно, к анализу определения газообразующих примесей.
Следовательно, одной из важных задач в производстве изделий из благородных металлов и их сплавов является улучшение качества металла за счет уменьшения содержания газообразующих примесей, а также понижение содержания газов в металлах, предотвращение их поступления в расплавленные металлы или удаление, если они уже перешли в раствор, при помощи того или иного технологического приема.
В настоящее время необходимы не только данные о фактическом содержании газов в металле, но и сведения о количественном и качественном составе и строении неметаллических включений - продуктов реакции «газметалл». Применение этой информации позволит управлять процессом образования неметаллических включений, чтобы добиться получения благоприятных форм и расположения включений, в конечном итоге влияющих на качество [1].
Процессы, протекающие при нагреве благородных металлов в атмосфере водорода, азота, кислорода или на воздухе, плохо изучены, и поэтому выяснение характера взаимодействия этих металлов с газами, особенно при высоких температурах, требует тщательного экспериментального изучения. В последнее время технологи-металлурги стали проявлять особый интерес к тому, какое количество газов находится в благородных металлах при их переработке и какое влияние оказывает газонасыщенность металлов и сплавов на их технологические свойства. Однако количество работ по изучению газонасыщенности благородных металлов и методик анализа этих металлов на содержание газовых примесей весьма ограничено.
Следовательно, изучение взаимодействия «металл-газ» имеет не только теоретическое значение, но и большой практический интерес. Знание закономерностей
поведения газов, механизма образования неметаллических включений позволит управлять технологическими процессами.
Таким образом, авторами была поставлена цель совершенствования методик определения кислорода в благородных металлах и сплавах, а также улучшения качества ювелирных и технических изделий за счет снижения содержания газообразующих примесей.
Известно, что характерным свойством платиновых металлов является их способность абсорбировать на поверхности некоторые газы, особенно водород и кислород. Цаже малые количества примесей вызывают заметные изменения некоторых физико-химических свойств металлов и сплавов, а следовательно, и технических характеристик изделий из них, в частности влияют на их твердость, предел прочности на растяжение и электрическое сопротивление. Однако нормативных документов (ГОСТ, ОСТ, ТУ, МВИ) на методы определения массовой доли кислорода в благородных металлах и сплавах на их основе не существует.
Авторами работы [2] предложено проводить анализ массовой доли кислорода в диапазоне от 0,000 2 до 0,030 % в благородных металлах и сплавах на их основе методом восстановительного плавления с применением газоанализатора «0КН-2000» фирмы «Екта» (Германия). Метод анализа основан на восстановительном плавлении анализируемого образца в графитовом тигле в токе инертного газа-носителя и избирательном ИК-детектировании образующегося оксида углерода с последующим расчетом процентного содержания кислорода. В качестве газа-носителя применялся гелий высокой чистоты (не менее 99,999 9 %).
Необходимый ассортимент государственных стандартных образцов (ГСО) для контроля точности анализа и градуировки прибора при определении газов в благородных металлах и сплавах отсутствует [3]. В связи с этим предлагается устанавливать связь интенсивности линии с содержанием кислорода в пробе с помощью градуировочного графика, по стандартным образцам состава стали (для выполнения анализа платины, палладия и их сплавов), а также состава меди (для выполнения анализа золота, серебра и их сплавов) по алгоритму, заложенному в программном обеспечении газоанализатора.
Авторами в центральной заводской лаборатории ОАО «Красцветмет» были проведены исследования, в результате которых получены контрольные образцы состава меди, золота, серебра и платины с опорным значением массовой доли кислорода в диапазоне от 0,000 2 до
0,030 %. Цля сравнения были взяты результаты анализа
массовой доли кислорода в меди, полученные в Лаборатории масс-спектрометрии и хроматографии ОАО «Ги-редмет» (г. Москва) (см. таблицу).
При использовании газоанализатора «ОКН-2000» возможно определение как общего содержания кислорода в образце, так и раздельного (на поверхностности и в объеме металла), а также проведение фазового (фракционного) анализа.
Для совершенствования производства ювелирных изделий авторами было предложено получать золотые ювелирные сплавы повышенного качества из исходных компонентов (золото, серебро, медь), каждый из которых был бы глубоко дегазирован в расплавленном состоянии.
Экспериментально установлено, что индукционный переплав золота в сочетании с вакуумной обработкой расплава позволяет значительно снизить уровень содержания кислорода в золотых и медных слитках. Таким образом, слитки золота, серебра и меди повышенного качества, полученные данным способом, рекомендованы для использования в производстве золотых ювелирных сплавов. Применение такого золота повышенного качества при производстве мерных слитков на ювелирном производстве позволяет многократно снизить выход бракованных изделий.
Также были произведены опытные партии платино-палладиево-родиевых сплавов, полученные в вакуумной индукционной печи в тигле из диоксида циркония. В ка-
честве компонентов шихты использовались как чистые металлы, так и лигатуры на их основе. Исследовалась поглотительная способность кислорода для тонких проволок в зависимости от диаметра и технологических параметров их получения (деформация, отжиг, среды и т. д.).
В результате была установлена закономерность изменения содержания кислорода в сплавах при нагреве и охлаждении в зависимости от технологической предыстории получения изделий. Для всех вышеперечисленных сплавов обнаружено уменьшение содержания кислорода в сильнодеформированной проволоке в результате развития рекристаллизации. Определена закономерность изменения содержания кислорода в проволоке из данных сплавов в зависимости от ее диаметра по технологическим переходам при волочении.
Таким образом, разработанные авторами методики выполнения измерений массовой доли кислорода в благородных металлах и их сплавах с применением газоанализатора «ОКН-2000» позволяют контролировать технологию получения технических и ювелирных изделий сплавов на их основе. К основным достоинствам данного метода анализа следует отнести хорошую сходимость результатов, высокую степень автоматизации аналитического цикла, достаточную точность и чувствительность определения кислорода.
Результаты анализа массовой доли кислорода в меди методом высокотемпературной экстракции
№ np^6bi O6pa3sq> Macci;Paя д^Яя mcA,£;pi;qa, ppm
OAO «KpacфPsтмsт» OAO «Гиpsдмsт»
l-18-4 Msдь (эA,sктpi;A,итичscкaя P rpaHyXax) 6l2 680
l-22-1 Msдь (чушта) 3,9 4
l-24-1 Msдь (Лит^к) 2,8 3
l-25-1 Msдь (Лит^к) 5,l 6
l-25-2 Msдь (чушта) 11,6 12
l-26-1 Msдь (Лит^к) 5,3 5
l-28-1 Msдь (чушта) 3,9 4
Библиографический список
1. Волкова, Е. А. Анализа кислорода в благородных металлах и ювелирных сплавах на их основе / Е. А. Волкова, Т. П. Землянко, Т. Г. Ильюша, Э. В. Сорокатый // Аналитика Сибири и Дальнего Востока-2004 : материалы VII конф. Рос. акад. наук. Новосибирск, 2004. С. 203.
2. Кунин, Л. Л. По методам определения газов в металлах, областям их применения и аналитическим харак-
теристикам / Л. Л. Кунин, Ю. А. Карпов // Кинетика и термодинамика взаимодействия газов с жидкими металлами : сб. М. : Наука, 1974. С. 189.
3. Шубина, С. Б. Стандартные образы для определения кислорода и азота в углеродистой стали / С. Б. Шубина, М. Е. Трофимова, Э. А. Смирнова // Стандартные образцы в черной металлургии : сб. М. : Металлургия, 1972.
С. 21.
V. S. Biront, E. A. Volkova, T. G. Ilyusha, S. N. Mamonov
IMPROVEMENT OF QUALITY OF JEWELER AND TECHNICAL PRODUCTS OWING TO DECREASE CONTENTS OF GAS IMPURITY
In dissertation have been investigated potentialities of using and improvement of a method of definition of oxygen in precious metals and their alloys. These techniques are devised, attested and used in the Central factory laboratory ofJSC «Krasnoyarsk non-ferrous metals plant».Application of these techniques allows to supervise technological processes and to improve quality ofjeweler and technical products owing to decrease of the contents of gas impurities.
