CC BY
15Наноматериалы и нанотехнологии в аэрокосмической отрасли
УДК 669.713.7
А. А. Мацынин, В. С. Жигалов
Сибирский государственный аэрокосмический университет имени академика М. Ф. Решетнева, Россия, Красноярск
ТВЕРДОФАЗНЫЙ СИНТЕЗ ИНВАРНЫХ РеМп-ПЛЕНОК: СТРУКТУРНЫЕ И МАГНИТНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ*
Представлено исследование синтеза ГвМп-пленок с использованием твердотельных реакций. Для изучения процесса синтеза использовались магнитные измерения, рентгеновская и мессбауэровская спектроскопия. В синтезированных пленках ЕвМп кроме магнитных исследовались также инварные свойства.
Интерес исследователей в прикладном плане к пленкам БеМп системы связан с присущим им эффектом памяти формы. В этой системе указанный эффект обусловлен мартенситным превращением между у (ГЦК - аустенитной) и е (ГПУ -мартенситной) фазами. Данный эффект заложен при проектировании многих современных технических устройств для создания малогабаритных приводов и устройств, способных развивать сравнительно большие усилия и моменты. Успешное использование эффекта памяти зависит от понимания в деталях прямого у^е-превращения и обратного у^е при нагреве и в большей степени от условий их осуществления, а также способа изготовления этих сплавов. Усиление эффекта памяти достигается с помощью малых добавок в систему
и С. Сплавы с высоким содержанием железа обладают уникальными свойствами, включающими мартенситные превращения при низкой (~ 200 °С) температуре, инварный эффект, и используются как антиферромагнитные слои в пленочных структурах с обменным взаимодействием [1].
В данной работе образцы для исследования были синтезированы с использованием твердофазных реакций в трехслойной структуре Ре/Мп/Ге, предварительно осажденной методом термического испарения из тиглей, разогреваемых электронной бомбардировкой в вакууме 10-6 Торр на монокристаллические М§0(001) подложки при температуре 480...500 К, обеспечивающей эпитаксиальный рост пленки Бе(001), и на подложки из квазиаморфного кварцевого стекла. Последний слой Бе в трехслойной структуре наносился с целью защиты от окисления Мп. Весовое соотношение слоев выбрано 5:1, при котором, согласно диаграмме фазового состояния, наблюдаются все зарегистрированные фазы, а именно: а'-БеМп, у-Бе,Мп и е-Бе,Мп, а также все наблюдаемые мартенситные превращения. Общая толщина двухслойных образцов, измеренная с
помощью рентгенофлуоресцентного анализа, составляла 140 нм. Двухслойные пленки подвергались последовательному термическому отжигу длительностью в 40 мин с интервалом ~ 75о в вакууме 10-6 Торр [2; 3].
I, arb. un.
130 -
100
Е (100)
ty
a-Fe,Mn Е (002)
a'-Fe,Mn е (101)
Отжиг 400 оС
a-Fe (211)
е (102) Е (110)
a-Fe (200)
е (103)
у (111)
Отжиг 600 оС
Е (100) 40-Л
AJ
a-Fe,Mn a' -Fe,Mn Y (200)
Y (220)
Е (103)
Е (100)
.. i'
а-Ре (110) е (002)
Отжиг 800 оС
a' -Fe,Mn
е (101)
кж
a-Fe (200) a-Fe (211)
| Е (110)
40 50 60 70 80 20 ¿ед
в
Рентгеновские спектры для пленочной системы Бе/Мп, подвергнутой термоотжигу:
а - при Тап = 400 оС; б - при Тап = 600 оС; в - при Тап = 800 оС
a'-Fe.Mn
70
10 н
а
160
130
100
70
10
б
160
130
100
70
10
Работа выполнена при финансовой поддержке программы АВЦП «Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2010)», рег. номер 2.1.1/4399. Авторы благодарят Л. Е. Быкову, В. Г. Мягкова и Г. Н. Бондаренко за участие в работе и обсуждении результатов.
Решетневские Чтения
Процесс синтеза изучался с помощью измерений магнитных и структурных свойств. В качестве магнитных параметров измерялась намагниченность насыщения Js с использованием крутильного магнитометра и дополнительно на подложках MgO измерялась первая константа кристаллографической анизотропии К\. Фазовый состав и структурные параметры пленок FexMni_x, синтезированных на кварцевых подложках, определялись методами рентгеновской и мессбауэров-ской спектроскопии. Толщина каждого слоя Mn и Fe определялась с помощью рентгено-флуоресцентного анализа.
Используемый комплекс аналитических методик позволил отследить модификацию магнитных и структурных свойств в процессе отжигов. До T = 300 oC намагниченность насыщения практически не меняется, а с увеличением температуры отжига на полученных кривых (см. рисунок) можно выделить три участка в зависимости Js (Tan), связанных с температурами отжига примерно в 400 oC (рисунок, часть а), 600 oC (рисунок, часть б) и 800 oC (рисунок, часть в). Можно предположить, что столь сложный характер кривой связан с происшедшими в двухслойной структуре Fe/Mn фазовыми превращениями.
Анализируя спектры, можно предположить, что начальный спад намагниченности (рисунок, часть а) связан с началом твердотельной реакции, при которой еще сохраняется основная ферро-
магнитная фаза с а-Ре,Мп-решеткой, но уже присутствуют ферромагнитная мартенситная a'-Fe,Mn и е-парамагнитная фазы.
Отжиг при Tan = 600 °C способствует появлению парамагнитной у-фазы, что и является причиной почти полного исчезновения JS (рисунок, часть б). И, наконец, при Tan = 800 °C (рисунок, часть в) анализ спектра свидетельствует о распаде парамагнитной у-фазы с появлением вновь ферромагнитной фазы с ОЦК-решеткой и парамагнитной е-фазы с сохранением мартенсита a'-Fe,Mn, т. е. система практически возвращалась в состояние, показанное на рисунке, часть а.
Таким образом, нам удалось установить последовательность фазовых превращений в процессе твердотельных реакций в двухслойной структуре Fe/Mn.
Библиографический список
1. Седов, В. Л. Антиферромагнетизм гамма-железа. Проблема инвара / В. Л. Седов. М. : Наука, 1987.
2. Фазовые превращения в Mn/Fe(001) пленках: структурные и магнитные исследования / В. С. Жигалов, В. Г. Мягков, О. А. Баюков и др. // Письма в ЖЭТФ. 2009. Т. 89. Вып. 12.
3. Мягков, В. Г. / В. Г. Мягков, О. А. Баюков Л. Е. Быкова и др. // Письма в ЖЭТФ. 2004. Т. 80. Вып. 7. С. 555-559.
M. A. Matsynin, V. S. Zhigalov Siberian State Aerospace University named after academician M. F. Reshetnev, Russia, Krasnoyarsk
SOLID-PHASE SYNTHESIS OF INVAR FeMn FILMS: STRUCTURAL AND MAGNETIC STUDIES
This work is devoted to the synthesis of FeMn films with the use of solid-state reactions. To study the synthesis process in magnetic measurements, X-ray spectroscopy and messbaurovskaya were used. In addition to the synthesized FeMn films magnetic properties of Invar were also studied.
© Мацынин А. А., Жигалов В. С., 2009
