Научная статья на тему 'Термический анализ сахаросодержащих сиропов'

Термический анализ сахаросодержащих сиропов Текст научной статьи по специальности «Химические технологии»

CC BY
150
37
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.
iНе можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.
i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.

Текст научной работы на тему «Термический анализ сахаросодержащих сиропов»

чали подачу воды снизу через подогреватель в количестве =(1,4 + 1,5)-10 мл/с.

Сверху отвод жидкости осуществлялся через сетку, исключающую унос мелких частиц твердой фазы. Дифференциально-струйную тарелку приводили в движение от возвратно-поступательного механизма, обеспечивающего частоту колебаний п = = 2,5 -г 9 Г и, и амплитуду 2+6 мм.

Некоторое количество частиц (до 5%) находи лось во взвешенном состоянии в непосредственной близости (5—10 мм) от тарелки, в объеме слоя сохранялось стационарное состояние без переме шивания твердой фазы.

В ходе эксперимента фиксировалась концентрация жидкости на выходе С] (т). На рис. 2 изображены экстракционные кривые в полулогарифмических координатах, полученные при различной интенсив ности колебаний

Рис 2 Значения п Гц О —2,5; 0 —4,2,

9,2,

Результаты эксперимента свидетельствуют о незначительном влиянии интенсивности колебаний диффе-ренциально-струйных рабочих органов на интенсивность массопередачи в слое твердой фазы при условии обеспечения стационарного состояния слоя. Пористость слоя при этом составила 0,3-^0,35 ж3/ж3.

В ходе эксперимента по известной методике [2] определена интенсивность массоотдачи в слое. Величина критерия Био при этом составила 1-^0,8 при коэффициенте диффузии О = 0,75• 10~9 м2/с и эквивалентном радиусе частиц [6] /? = 0,75• 10~3 м.

ЛИТЕРАТУРА

1 Корниенко Т. С. Исследование закономерностей внешней диффузии в системах твердое тело — жйд-кость при турбулентном режиме движения с приложением к некоторым процессам пищевой технологии: Автореф. дис. ... д-ра техн. наук, Воронеж, 1974 г.— 54 с.

2 Пушанко Н. Н. Исследования массоотдачи от свекловичной стружки к экстракционной жидкости в лабораторных и промышленных условиях: Автореф. дис. ... д-ра техн. наук, Киев, 1967.—38 с.

3. И гнатенко в А. Л., Лобода II. П. Низкочастотный дифференциально-струйный массообменный аппарат,— А. с. № 1042769 СССР, М. Кл ВО 1Д11 /02.— Опубл. в Б.И.— № 35.— 1983.'

4 А к с е л ь р у д Г. А., Се м-е н и ш и н Е. М., Г о р-диенко Е. Г. Массообмен при извлечении твердого вещества из смесей полидисперсных пористых частиц// Инж.-физ. журн. —1977,—№ 33. 4.— С. 622—626.

5 Аксельруд Г. А., Л ы с я не кий В. М. Экстрагирование (система твердое тело — жидкость).— Л.: Химия, 1974,— 254 с.

6 Игнатенков А. Л., Лобода П. П. Исследование массообменных характеристик экстракторов с вибрирующими устройствами// Сб. «Технология и оборудование пищевой промышленности и пищевое машиностроение». Краснодар, 1986.—С. 48—53.

Кафедра химического, полимерного и силикатного машиностроения Поступила 30.06.89

664.126.4.002.23

ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ САХАРОСОДЕРЖАЩИХ СИРОПОВ

В. П. АНДРУЩЕНКО, А. Н. КАШУРИН

Киевский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт пищевой промышленности

Исследования последних лет показали целесообразность и возможность получения в сухом виде сахаропаточных полуфабрикатов [1] и твердой дисперсии сахаров [2], используемых в пищевой промышленности. Эти продукты, специфической особенностью которых является зависимость-качества полученного материала от тепловой обработки, относятся к термочувствительным. При сушке сахаросодержащие продукты подвергаются температурным воздействиям, в результате которых могут изменяться физико-химические характеристики.

Изучено изменение сахарных сиропов при нагревании в широком диапазоне температур с применением методов дифференциально-термического ЦТ А и термогравиметрического ТГ анализов.

Термографические исследования проводили в атмосфере воздуха на дериватографе Д327-100 (ВНР). Скорость повышения температуры в опытах составляла 2,5 град/мин, навеска — 100 мг. При повышении температуры образца фиксировались

масса, скорость изменения за счет происходящих физико-химических превращений, наличие эндотермических или экзотермических эффектов.

Результаты анализа сахарных сиропов показаны на термограммах различным исходным содержанием сухих веществ, %: сироп I — 22,4 (рис. 1), сироп II — 50 (рис. 2), сироп 111 — 70,5 (рис. 3). Кривая Т характеризует изменение температуры среды, окружающей нагреваемой образец: ТГ—изменение

массы образца в зависимости от температуры; ДТГ — производная изменения массы по времени в функции температуры; ДТА — дифференциальнотермический анализ, отражающий тепловые эффекты в условиях линейно возрастающей температуры.

Экспериментально полученные кривые зависимости изменения массы от температуры ТГ позволяют судить о термостабильности, составе образца, влагоудалении — в начальном состоянии, на промежуточных стадиях процесса и в конце нагрева. Анализируя кривые ТГ, можно отметить, что их

т,°с

т,°с

характер при нагреве всех проб сиропов от 15 до 250°С одинаков и отражает совокупность следующих друг за другом условно выделенных этапов: после небольшого периода прогрева (I этап) масса образцов резко уменьшается до достижения определенной температуры (II этап), затем некоторое время остается постоянной (термостабильной), сохраняя свои свойства при нагревании практически неизменными (III этап), а потом снова уменьшается (IV этап). Длительность же отдельных этапов и соответствующее им изменение массы образцов находятся в непосредственной зависимости от исходной концентрации проб.

Сравнение кривых ТГ свидетельствует, что повышение исходной концентрации сиропа замедляет процесс влагоотдачи. Так, из сиропа удаляется 20% влаги при нагреве до 60°С, из сиропа II —до 80°С, а из сиропа III — до 115°С. Это объясняется следующим. Для перехода молекул испаряющейся жидкости в газообразную фазу необходимо преодолеть притяжение соседних молекул и совершить работу против удерживающих в поверхностном слое сил притяжения. С увеличением содержания сухих веществ в продукте его вязкость повышается, и для преодоления сил поверхностного притяжения испаряющемуся веществу необходимо сообщить дополнительную энергию (в наших опытах это достигается путем повышения температуры сиропа III на 55°С по сравнению с сйропом I).

Наибольшее снижение массы (II этап) отмечается: для сиропа I — 78% в интервалах температур 60—100°С; для сиропа II — 50% — 60—140°С. Оно соответствует процессам, связанным с удалением свободной влаги. Снижение массы образцов в ходе IV этапа вызвано удалением связанной влаги и частичным разложением сухого остатка.

' При нагреве высококонцентрированного сиропа III масса изменяется плавно с небольшой интенсификацией процесса в интервалах температур 115— 130°С (удаление свободной влаги) и 180—195°С (разложение сухого остатка).

Описанные выше II и IV этапы резкого уменьшения массы нагреваемых образцов сиропа отображены четко выраженными пиками на кривых ДТГ, представляющих собой производные ТГ-кривых. Расположение пиков на кривых ДТГ позволяет более

Рис. 2

точно определить те температуры, при которых скорость изменения массы образцов максимальна, что очень важно при разработке оптимальных температурных режимов сушки данных продуктов. Так, для сиропов I и II температура, при которой скорость удаления свободной вл&ги максимальна, не превышает 125°С, а для наименее концентрированного сиропа (рис. 1) можно ограничиться 100°С, что согласуется с требованиями сушки термочувствительных сахаросодержащи продуктов.

Использованнный нами метод термического анализа позволяет обнаружить закономерности развития или затухания эндотермических и экзотермических эффектов в процессе нагрева веществ. На кривых ДТА (рис. 1,2) ярко выражены по два эндотермических эффекта в близких температурных интервалах: 75—85°С и 90—105°С для сиропа с СВ 22,4%; 80—90°С и 110—120°С. для сиропа с СВ 50%. Наличие этих эффектов является следствием испарения свободной влаги. Причем максимальный эндотермический эффект при нагреве сиропа I наблюдается при 80°С, а сиропа II — при 90'С.

Третий эндоэффект незначителен по величине. Его максимум приходится на 180°С, что соответствует температуре плавления сахарозы. Он обусловлен химическими превращениями, определяемыми потерями массы образцов: за счет выделения летучих масса образца I уменьшается на 14% (рис. 1) ^ образца II — на 24% (рис. 2).

При нагреве сиропа III на кривой ДТА наблюдаются только два слабо выраженных эндотермических эффекта, практически одинаковых по величине. Максимум первого соответствует 120°С, максимум второго — 185°С. За счет выделения летучих масса образца III уменьшилась на 34% (рис. 3).

Для исследуемых сиропов основные процессы разложения завершаются при достижении 225°С. Дальнейшее выделение летучих незначительно. Кривая ДТА на каждом рисунке переходит в размытую изотерму, характеризуя тем самым окисление продуктов разложения.

Приведенные опытные данные позволили сделать вывод, что получать твердую дисперсию сахаров целесообразно из сахарных сиропов с концентрацией сухих веществ, не превышающей 50%, при 80— 120° С

¥ бе» рои Теи/ кам 70-сир 22,( рук пол зат рук нос что вес тер это сах вол

не1

Эт

ко-

пр<

КО!

ма

СТ1

на

за!

ра

1

ст«

ет;

пр

в

та

и

3 С

пг

ко

то

Р;

ИЗВЕСТИЯ ВУЗОВ. ПИЩЕВАЯ ТЕХНОЛОГИЯ, № 4, 1990 »

На распылительной сушильной установке с центробежным распылителем жидкости нами получен порошкообразный сахарорафинадный полуфабрикат. Температура воздуха на входе в сушильную камеру составляла 100—110°С, на выходе из нее— 70—80°С. Исходная концентрация высушиваемого сиропа — 37,5%, чистота — 97,41%, цветность — 22,045 ед. опт. пл. к массе СВ, содержание редуцирующих веществ — 0,84%'. Полученный после сушки полуфабрикат характеризуется следующими показателями: влажность — 1,7%, содержание редуцирующих веществ — 0,84%, чистота — 97,4%, цветность — 19,048 ед. опт. пл. Эти данные показывают, что сушку сахаросодержащих сиропов можно вести при 80—120°С, что удовлетворяет требованиям термочувствительности исследуемых продуктов. При этом не наблюдается термического разложения сахара и накопления редуцирующих веществ в готовом продукте.

ВЫВОДЫ

1. При нагреве сахаросодержащих сиропов проис-

ходят сложные тепломассообменные процессы, связанные с испарением влаги и сопровождающиеся в пределах исследуемых температур тепловыми эффектами различной величины. Они зависят от многих факторов, в том числе и от исходной концентрации материала.

2. Технологически целесообразно и экономически выгодно сушку сахаросодержащих продуктов вести из растворов с исходным содержанием сухих веществ около 50% при 80—-120°С.

ЛИТЕРАТУРА

1. Зубченко А.В., Магомедов Г. О., С е р б у-л о в Ю. С. Получение порошкообразных сахаропаточных полуфабрикатов распылительной сушкой//Из-вестия вузов СССР. Пищевая технология.— 1986.— № 2,— С.120—122.

2. А. с. 1159543 (СССР). Способ твердой дисперсии сахаров/Бывальцев А. И.. Лосева В. А.— Опубл. в Б. И. -- 1985,— № 21.

Кафедра машин и аппаратов

пищевых производств Поступила 12.10.89.

664.1.054.012

КОНТРОЛЬ СТЕПЕНИ ПЕРЕСЫЩЕНИЯ ПРИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ САХАРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МИКРОЭВМ

М. А. КАРАГОДИН, В. И. ТУЖИЛКИН, А. И. СОРОКИН, А. Р. САПРОНОВ, 3. С. ВОЛОШИН,

П. В. ЯПКОВСКИЙ

Московский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт пищевой промышленности УКРСАХТЕХЭНЕРГОРЕМОНТ

Кристаллизация сахара является одним из сложнейших процессов с точки зрения автоматизации. Это связано в первую очередь со сложностью физико-химических и теплофизических взаимосвязей процесса, а также с отсутствием надежных систем контроля основных параметров кристаллизующейся массы. В частности, в настоящее время отсутствует надежная система автоматического контроля наиболее важного параметра процесса кристаллизации степени пересыщения межкристального раствора II.

Последняя должна быть поддержана в мета-стабильной зоне для того, чтобы существующие кристаллы росли с. достаточной скоростью, а новые практически не образовывались (как это случается в лабильной или промежуточной зонах). Необходим контроль II как в момент, заводки кристаллов, так и в последующие стадии процесса кристаллизации, в течение которых оптимальное- значение II может значительно возрасти [1, 7, 11].

Сложность .контроля степени пересыщения связана с отсутствием прямых методов контроля этого параметра, что привело к созданию различного рода косвенных методов — по электропроводимости, повьи шению точки кипения ПТ к, вязкости, рефрактометрии, диэлектрической постоянной и др.

С целью разработки надежной системы автоматического контроля степени пересыщения в утфеле проведен анализ существующих методов контроля II Рассмотрим особенности этих методов.

Контроль по электропроводимости наиболее дешев

и прост в эксплуатации, используется при уваривании утфелей с низкой доброкачественностью. Однако недостатком является то, что метод основан на измерении не концентрации или насыщения сахарозы, а концентрации и подвижности ионов (зольности), и как следствие, показания чувствительны к изменению качественного состава сиропа и температуры. Кроме того, измерительные электроды со временем покрываются налетом, что искажает их показания. Последняя проблема решается с помощью бесконтактного метода, однако проблема калибровки и остальные недостатки остаются [4, 7, 12, 15].

Метод ПТ К хорошо зарекомендовал себя при контроле II в утфелях, увариваемых из низкодоброкачественных сиропов, в которых ПТ К составляет 15°С. Однако методу свойственны существенные недостатки, связанные с влиянием на ПТК изменений концентрации сахарозы, тиГта и количества несахаров межкристального раствора, а также уровня в вакуум-аппарате [5, 7, 12, 15].

Методы контроля по вязкости и реологическим свойствам сходны между собой и требуют -значи тельно больше затрат на изготовление и установку, чем предыдущие. Кроме того, требуется осуществлять во время процесса калибровку и подстройку вискозиметров. Эти методы хорошо зарекомендовали себя, так как точность их мало подвержена влиянию температуры и состава несахаров в утфеле. Они дают точные результаты при контроле момента заводки кристаллов и достаточно эффективны при

i Надоели баннеры? Вы всегда можете отключить рекламу.