CC BY
33
УДК 621.3.029.6; 616.089.843
И.П. Мельникова, А.В. Лясникова, В.Н. Лясников ТЕХНОЛОГИЯ ДВОЙНОГО ПРИМЕНЕНИЯ: ПОВЫШЕНИЕ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ЛИСТОВЫХ МАТЕРИАЛОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ В СВЧ-ТЕХНИКЕ И ИМПЛАНТОЛОГИИ
Показано, что для изготовления из листовых материалов изделий различного назначения, обладающих антиэмиссионными свойствами и биосовместимостью, возможно применение единой технологии выбора режима отжига. Предложена методика отработки температуры отжига и критерии оценки структуры и свойств листовых материалов для изготовления сеток электронных приборов и медицинских имплантатов.
Сетки электронных пушек, имплантаты, гафний, внутренние напряжения, структурная устойчивость, рентгенограммы по Лауэ, метод Эриксена
I.P. Melnikova, A.V. Lyasnikova, V.N. Lyasnikov
DUAL-USE TECHNOLOGY: INCREAS FUNCTIONAL CHARACTERISTICS OF SHEET MATERIALS USED IN MICROWAVE TECHNOLOGY AND IMPLANTOLOGY
It is shown that for the manufacture of sheet metal products for various purposes, with anti-emission properties and biocompatibility may use a single technology of selection annealing conditions. We offer the technique of working out the annealing temperature and the criteria for assessing the structure and properties sheet materials for the manufacture of electronic devices and medical implants.
Grid of cathode-grid units, implants, hafnium, internal stresses, structural stability, X-ray by Laue, Ericksen method
При разработке СВЧ приборов с сеточным управлением повышенной выходной мощности одной из сложных задач является выбор материала для изготовления теневой и управляющей сеток. Катоды таких приборов имеют высокую рабочую температуру (~1100 °С ярк.), высокую скорость испарения активного вещества, значительное газоотделение из материалов катода и интенсивный перенос активного вещества с катода на теневую и управляющую сетки. В результате изменений физико-механических свойств материала сеток в процессе срока службы и их тепловых деформаций пушка теряет управление по сеткам [1-3]. Известно, что для изготовления сеток электродов применяют титан, цирконий [4] и гафний [3,5]. Все эти материалы обладают хорошими антиэмиссионными свойствами и должны обладать формоустойчивостью при работе катодов электронных пушек.
Биоинертные материалы широко применяются для изготовления имплантатов различного назначения, так как они вызывают слабое или клинически невыраженное раздражение прилежащих к имплантату тканей и их заживление происходит обычным способом [6,7]. К биоинертным металлическим материалам относятся титан, цирконий, тантал. Тантал отличается наилучшими характеристиками коррозионной стойкости и биосовместимости благодаря свойствам поверхностной пленки оксида Ta2O5 и несмотря на его высокую стоимость, он активно применяется для изготовления нейрохирургических и других видов имплантатов, требующих высоких показателей биосовместимости при невысоких механических свойствах. Танталовая пряжа служит для замещения мышечной ткани, танталовыми скрепками соединяют кровеносные сосуды во время хирургических операций, нити из этого материала используют для замены сухожилий и даже нервных волокон. Достаточная прочность тантала (35 кг/мм2) и высокая твердость (HV 140) сочетаются со значительным относительным удлинением (8 ~28%).
Тантал, цирконий и их аналог гафний хорошо поддаются механической обработке, легко штампуются, прокатываются в тончайшие листы и через фильеры вытягиваются в нити. При разработке технологий подготовки этих материалов к изготовлению изделий следует учитывать, что они имеют высокую рыночную стоимость [3,7].
Деформированные (в состоянии поставки) листы при обработке давлением для придания изделиям необходимой формы проявляют упругие свойства и отпружинивают. Более того, при работе сеток электронных пушек внутренние напряжения могут привести к поводкам и нарушению геометрических размеров конструкции. Для повышения надежности материала при изготовлении изделия и его эксплуатации он должен обладать структурной устойчивостью, что может быть достигнуто правильно проведенной термической обработкой.
Исследование структуры, механических и технологических свойств металлических листовых материалов проведено на примере гафния. Гафний является аналогом тантала, также отжигается в вакууме не ниже 6,65 X10 -3 Па. Таким образом, целью настоящей работы явился выбор на примере гафния критериев оценки оптимального режима отжига листовых коррозионностойких металлических материалов, применяемых в электронной технике и медицине.
Хорошее сочетание прочности, пластичности и формоустойчивости деформированным танталу, цирконию, гафнию придает отжиг на структуру первичной рекристаллизации. При такой обработке структура материала мелкозернистая, равномерная с малоугловыми границами зерен.
Как показали многочисленные исследования, одна и та же партия материала может содержать неоднородные по структуре листы, которые имеют разную температуру первич-110
ной рекристаллизации. Поэтому применение единой, однажды установленной температуры отжига к любому листу при изготовлении изделий электронной техники и медицинских имплантатов может привести к нежелательным последствиям. В процессе их изготовления может попасть недоотоженный материал с внутренними напряжениями или пережженный материал с пониженными значениями прочности и пластичности.
В ходе исследований фольга испытывалась на растяжение по ГОСТ 11701-66, при рабочей длине образца 60 X10-3 м, расчетной длине 40 X10-3 м, скорости передвижения подвижного захвата разрывной машины 10 мм/мин и на выдавливание сферической лунки по методу Эриксена (ГОСТ 10510-80) пуансоном диаметром 8 X10 -3 м.
Структура фольги исследовалась трудоемким металлографическим методом с применением электротравления в сложных электролитах на основе плавиковой и уксусной кислот. Трудности металлографического анализа заключаются в выявлении структуры материала в шлифах с применением химических реактивов, так как рассматриваемые материалы относятся к коррозионностойким и практически не поддаются травлению.
Применение электротравления образцов, залитых в эпоксидную смолу с выводом медного электрода, кроме трудоемкости процесса, характеризовалось близостью режимов травления и электополировки, что также затрудняло процесс выявления структуры листа.
Поэтому в основном структуру листовых образцов в исходном и деформированном состояниях изучали рентгеноструктурным методом путем съемки лауэграмм в СиК« излучении. Для анализа структуры гафния после отжига при различных значениях вакуума применяли рентгеноструктурный анализ дифрактограмм.
В процессе работы были исследованы два листа гафния, толщиной 0,1 мм в состоянии поставки и отожженном в вакууме не хуже 6,65 X10 -3 Па.
Механические и технологические свойства листов гафния толщиной 0,1 мм из одной партии в исходном и отожженном состоянии приведены в табл. 1.
Таблица 1
Свойства листов гафния (№1 и №2) толщиной 0,1 мм
Состояние и свойства материала Без отжига (деформированное состояние) Режим отжига в вакууме _3 не хуже 6,65 X10 Па
950 0 С 60 мин 11000С 60 мин
№1 №2 №1 №2 №1 №2
Механические свойства Предел прочности О в, кг/мм2 72,9 78,6 43,8 50,3 37,7 47,9
Относительное удлинение, 8,% 2,7 2,1 9,7 16,0 10,0 22,9
Технологические свойства Глубина вытяжки, И , мм 1 ’ ф8мм ’ 0,90 0,57 1,81 2,24 1,25 2,79
Т вердость, ЧУ 280 - 195 - 200 -
Из табл. 1 видно, что листы №1 и №2 отличаются, как по сочетанию прочности и пластичности, так и по влиянию температуры на их механические и технологические свойства.
Температура отжига для изготовления изделий из этих листов с применением деформирования, например вытяжкой, для придания им необходимой формы, у листа №1 должна быть 950 0С, а у листа №2 - 1100 0С.
Как показано выше, выбор режима отжига целесообразно выполнять, используя контроль структуры образцов в исходном (деформированном) состоянии и после контрольных отжигов при температурах, в данном случае, для гафния при 950, 1100 и 12000С в течение 60 минут рентгеноструктурным методом по Лауэ (съемкой эпиграмм) от листового образца размером 20 X 20 мм. На рис. 1 приведены эпиграммы от листа №1, из которых легко определяется необходимая температура отжига. Эпиграмма деформированного материала представляет собой размытые сплошные линии. После первичной рекристаллизации при 9500 С эпиграмма состоит из тонких колец, покрытых мелкими рефлексами от многочисленных мелких зерен.
а б в г
Рис. 1. Структура образцов гафния: а - в деформированном состоянии; б - после отжига при 950°С; в - после отжига при 1100 °С; г - после отжига при 1200 °С
С повышением температуры до 1100 0С рефлексы становятся реже и крупнее, что соответствует укрупнению зерна. Отжиг при температуре 1200 0С приводит к собирательной рекристаллизации, зерно листа становится более 50 мкм, что соответственно приведет к падению прочности и пластичности материала.
На рис. 2а приведена структура теневой сетки из гафния после электротравления с величиной зерна ~12^15мкм (увеличение 440х), а на рис. 2б структура пережженного материала хирургической скрепки с величиной зерна 70^100мкм (увеличение 120х).
а б
Рис. 2. Микроструктура образцов из гафния толщиной 0,1 мм а - после отжига при 950°С (Дз~15 мкм), 440х; б - после отжига при 1200°С (Дз~100 мкм), 120х
В результате рентгеноструктурного анализа установлено, что в исходных (деформированных) образцах гафния после отжига в вакууме 6,65 X10 -3 Па образуется карбид гафния (табл. 2). Для повышения вакуума в области отжигаемого материала можно плотно завернуть прилегающие друг к другу образцы в предварительно отожженную фольгу из тантала. Эта фольга толщиной 20-50 мкм отжигается в вакууме не хуже 6,65 X10-3 Па при температуре 1200 0С в течение 30 минут. Фольга плотно облегает детали, поглощает остаточные газы печи. Как видно из табл. 2, после такого отжига вакуум в зоне деталей повышается, и линии карбида гафния практически исчезают.
Таблица 2
Рентгеноструктурный анализ влияния вакуума при отжиге на фазовый состав гафния
Марка материала Толщина образца h X10 -3, м Режим отжига 6,65X10 3 Па 6,65X10 4 - 1,33X10 -4 Па
Межплоскостные расстояния, d,A Фазовый состав Межплоскостные расстояния, d,A Фазовый состав
2,81 2,81
2,77 2,76
2,54 2,53
2,43 2,43
1,87 Hf 1,86 Hf
1,60 1,60
1,44 1,44
G 1,35 1,35
ГФИ-1 0,3 950 С 1,27 1,27
30 мин 1,15 1,15
2,67
2,32
1,64 HfC 2,67 HfC
1,39
1,36
Выводы
1. При изготовлении сеток электродов электронных приборов СВЧ из листовых материалов (тантала, циркония, гафния) целесообразно использовать предварительно отожженный материал. При этом следует подбирать температуру отжига для каждого листа из партии материала, что является основным критерием подготовки его структуры. Материал для медицинских имплантатов следует подготавливать аналогичным образом.
2. Целесообразно при выборе режима отжига материала использовать испытания его в деформированном состоянии и после контрольных отжигов на вытяжку сферической лунки по Эриксену и использовать контроль структуры этих же образцов рентгеноструктурным анализом по методу Лауэ.
3. Отжиг в вакууме сеток электродов электровакуумных приборов и заготовок имплантатов целесообразно выполнять, используя физическую защиту поверхности этих деталей путем их уплотнения и обертки в предварительно тщательно отожженную танталовую фольгу.
Работа ведется в рамках выполнения государственных заданий вузам в части проведения научно-исследовательских работ на 2012 г.
ЛИТЕРАТУРА
1. Vorozheikin V.G., Kozlov V.U. // Fourth JEEE International Vacuum Electron Sources Conferences. - Saratov, Russia, July 15-19, 2002. - P. 330.
2. Катодно-сеточные узлы для приборов с низковольтным управлением / Ж.Н. Бабанов [и др.] // Электронные приборы и устройства СВЧ: материалы науч.-техн. конф., посвящ. 50-летию ФГУП «НПП «Алмаз»». - Саратов: СГУ, 2007. - С. 140-146.
3. Мельникова И.П. Исследование физических причин, ограничивающих долговечность и эмиссионную способность катодных и катодно-сеточных узлов, и возможеность
улучшения этих параметров в электровакукумных приборах СВЧ: дис. ... канд. физ.-мат. наук / И.П. Мельникова. - Саратов: СГТУ, 1997. - 246 с.
4. Пат. № 4096406, США, МКИ И01 1/46
5. Григорьев Ю.А. Электронно-оптические системы с сеточным управлением / Ю.А. Григорьев, Б.С. Правдин, В.И. Шестеркин // Обзоры по электронной технике. Электроника СВЧ. Сер. 1: Моск. обл., г. Фрязино. - 1987. - Вып. №7(1264).
6. Лясникова А.В. Биосовместимые материалы и покрытия нового поколения: особенности получения, наноструктурирование, исследование свойств, перспективы клинического применения / А.В. Лясникова, Т.Г. Дмитриенко. - Саратов: Научная книга, 2011. - 220 с.
7. Лясников В.Н. Материалы и покрытия в медицинской практике / В.Н. Лясников, А.В. Лясникова, Т.Г. Дмитриенко. - Саратов: Научная книга, 2011. - 300 с.
Мельникова Ираида Прокопьевна -
кандидат физико-математических наук, доцент кафедры «Биотехнические и медицинские аппараты и системы» Саратовского государственного технического университета имени Г агарина Ю.А.
Лясникова Александра Владимировна -
доктор технических наук, заведующая кафедрой «Биотехнические и медицинские аппараты и системы» Саратовского государственного технического университета имени Г агарина Ю.А.
Лясников Владимир Николаевич -
доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой «Физическое материаловедение и технология новых материалов» Саратовского государственного технического университета имени Г агарина Ю.А.
Iraida P. Melnikova -
Ph. D., Associate Professor
Department of Biotechnical and Medical Devices
and Systems,
Gagarin Saratov State Technical University
Aleksandra V. Lyasnikova -
Dr. Sc.,
Head: Department of Biotechnical and Medical Devices and Systems,
Gagarin Saratov State Technical University
Vladimir N. Lyasnikov -
Dr. Sc., Professor
Head: Department of Physical Materials and Technologies of New Materials Gagarin Saratov State Technical University
Статья поступила в редакцию 17.05.12, принята к опубликованию 16.06.12
