CC BY
62
УДК 621.9.048.7; 616.31
И.П. Мельникова, А.В. Лясникова
ВЛИЯНИЕ СТЕПЕНИ КРИСТАЛЛИЧНОСТИ ПОРОШКОВ ГИДРОКСИАПАТИТА И ВОЛЬФРАМА НА ПРОЦЕСС ИЗМЕНЕНИЯ ИХ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА
ПРИ ТЕРМОМЕХАНИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКЕ
Показана необходимость использования равномерного гранулометрического состава порошков гидроксиапатита и вольфрама для создания пористых материалов со сквозными каналами правильной геометрической формы и одинаковыми размерами, что достигается термомеханической обработкой порошков. Процессу иммобилизации ультрамелких частиц на крупных частицах способствует их кристаллическое состояние.
Гидроксиапатит, вольфрамовый порошок, термомеханическая обработка, гранулометрический состав, степень кристалличности
I.P. Melnikova, A.V.Lyasnikova
THE INFLUENCE OF HYDROXYAPATITE AND WOLFRAM POWDERS CRYSTALLINITY DEGREE ON THE GRANULOMETRIC STRUCTURE UNDER THERMOMECHANICAL PROCESSING
The articles describes the necessity for using the uniform granulometric size of hy-droxyapatite and wolfram powders for creating porous materials having through channels with correct shape and similar size is achieved by thermo-mechanical processing of powders. The process of immobilization of ultrafine particles by large particles is facilitated by the crystalline state.
Hydroxyapatite, wolfram powder, thermomechanical processing, grain size, degree of crystallinity
Плазмонапыленные покрытия из кальцийфосфатных керамик на титане относятся к имплан-тационным материалам, обеспечивающим качественную остеоинтеграцию имплантата с живыми тканями. Они должны обладать определенными механическими, физико-химическими и биологическими свойствами, чтобы обеспечить заданный характер взаимодействия с внутренней средой организма. Основным недостатком кальцийфосфатной керамики, обладающей наилучшими свойствами биосовместимости, является ее низкая механическая прочность. Поэтому при изготовлении имплантатов, предназначенных для замещения костных дефектов различной этиологии, гидроксиапатит используют в качестве покрытия на основе других более прочных биосовместимых материалов, например титана марки ВТ-1-00.
Биоактивные покрытия имплантатов должны:
- обладать развитой морфологией поверхности;
- обладать открытой пористостью при общей пористости 35-60% с обязательным наличием пор размером 100-200 мкм;
- быть равномерными по структуре;
- быть прочными;
- быть активными в процессе остеоинтеграции имплантатов с костью [1, 2].
Согласно формуле Козени [3], размер пор в пористых композициях связан с размером частиц, из которых сформированы каркасы. Потому для получения необходимой пористой структуры биоактивного покрытия в настоящее время используют порошок гидроксиапатита (ГА) с размером частиц 40-100 мкм. Разброс частиц по размерам довольно велик, но действия, направленные на его уменьшение (например, применение дополнительных сит) приводят к уменьшению выхода готового порошка и соответственно удорожанию технологии изготовления имплантатов в целом. Очевидно, что при таком интервале размеров частиц целесообразно работать над повышением равномерности структуры и прочности применяемых покрытий.
Известно, что равномерность и прочность покрытий можно повысить, применяя порошки, максимально приближенные к монодисперсному состоянию. Поэтому в данном случае целесообразно использовать для повышения качества порошков по гранулометрическому составу известный способ, приводящий к устранению мелкой фракции. Он заключается в термомеханической обработке (ТМО) с применением длительного отжига и последующего легкого размола [4].
В процессе ТМО мелкие более активные при спекании частицы сильнее припекаются к крупным и друг к другу, и при последующем размоле не отделяются в виде самостоятельных единиц. Конгломераты из крупных частиц легко разделяются на частицы исходного размера. Это способствует эффективному устранению мелких частиц и выравниванию порошка по гранулометрическому составу, что приведет к получению структуры покрытий с равномерными размерами открытых поро-вых каналов. При этом средний размер части порошка (Дср) увеличивается. Таким образом, этот процесс должен привести также к развитию морфологии покрытия.
Подобной ТМО подвергают вольфрамовые порошки (ВЧДК фр.А, ВЧДК фр.Б) при изготовлении долговечных металлопористых катодов с высокой эмиссионной способностью в электронной промышленности при разработке электровакуумных приборов СВЧ [4]. Важнейшим фактором высокой эмиссионной способности и долговечности катодов является правильно сформированная структура эмиттера, определяемая пористостью каркасов. Такая структура придает эмиттерам необходимые свойства - проницаемость для газовых сред. Особую ценность приобретают материалы со сквоз-
ными каналами правильной геометрической формы и одинаковыми размерами, что достигают подготовкой порошков равномерного по гранулометрическому составу с размером частиц, соответствующим применяемой пористости каркасов. Размер частиц вольфрама зависит от температуры ТМО.
Сравнение процессов влияния температуры отжига ТМО при 1650, 1675, 1700 и 1750°С на размер частиц порошка вольфрама (определенной по формуле Козени) с характером изменения шероховатости покрытия из частиц гидроксиапатита, отожженных в процессе ТМО при 800 и 1000°С (температуры отжига однотипные по отношению к температурам плавления вольфрама и гидрокси-апатита) показало, что их характер отличается друг от друга (рис. 1, 2).
Дч,мкм
)ЧД ' фр А
в чд ( ф£ .6
.[
200
а 180
я
в"
х:
о
а
э-
и
2
1650 1675 1700 1725 1750 Т01-иС
Рис. 1. Зависимость размера частиц (Дч) от температуры отжига последней ступени ТМО (То) вольфрамовых порошков разных марок
160
140
120
100
80
К 60
40
*т I
/
1 ъ
/
0 200 400 600 800 1000 1200
Температура отжига ТМО, Т ? °с
Рис. 2. Зависимость параметров шероховатости поверхности покрытия из гидроксиапатита (Яг - высоты шероховатости по 10 точкам, Бт - среднего шага неровностей) от температуры отжига ТМО
Процесс иммобилизации частиц гидроксиапатита при 800°С замедлен, а затем с повышением температуры отжига вплоть до 1000°С активируется. При соответствующей температуре для ГА -800°С по отношению к температуре плавления у вольфрама - 1650°С процесс иммобилизации вольфрамовых частиц происходит интенсивно.
Для проверки влияния аморфного и кристаллического состояния на процесс иммобилизации мелких частиц гидроксиапатита к макрочастицам гидроксиапатита построили зависимость параметров шероховатости покрытия из разных порошков гидроксиапатита от соответствующей степени их кристалличности (рис. 3) [1].
а
н
О
о
н
сз
СО *3
8 м о 18
СЬ г,
а е
э ^
3 N
60
120
100
80
Рч
сз
е
40
/£ т
/ !
а
/
30 60
Степень кристалличности, %
Рис. 3. Зависимость параметров шероховатости поверхности покрытия из гидроксиапатита от его степени кристалличности
Установлено, что процесс иммобилизации происходит наиболее активно на частицах в кристаллическом состоянии, нежели на частицах в аморфном состоянии. Целесообразно для повышения механической прочности покрытия и его остеоинтеграции с костью введение в него керамических частиц нанодиапазона из более прочного биосовместимого материала, например, оксида алюминия, причем опера-
цию иммобилизации следует выполнять в процессе термомеханической обработки. Процесс иммобилизации ультрамелких частиц гидроксиапатита и оксида алюминия на макрогранулах гидроксиапатита целесообразно выполнять при температуре 850-900°C, так как при температуре отжига ТМО 800°C порошок еще достаточно аморфен, а при температуре 1000°C, несмотря на то, что степень кристалличности его сильно повышается, в структуре покрытия появляется трикальцийфосфат [1].
ЛИТЕРАТУРА
1. Мельникова И.П. Исследование возможности повышения функциональных характеристик биосовместимых покрытий медицинских имплантатов за счет изменения морфологии частиц порошков перед электроплазменным напылением / И.П. Мельникова, А.В. Лясникова, В.Н. Лясников // Вестник СГТУ. 2010. № 3(46). С. 68-76.
2. Мельникова И.П. Исследование процесса иммобилизации микрочастиц гидроксиапатита и оксид алюминия на макрочастицах гидроксиапатита для получения высокоэффективных покрытий внутрикостных имплантатов / И.П. Мельникова, А.В. Лясникова, И.П. Гришина // Вестник СГТУ. 2011. № 1 (53). Вып. 2. С. 21-25.
3. Белов С.В. Пористые материалы в машиностроении / С.В. Белов. М.: Машиностроение. 1976. 184 с.
4. Патент № 1634044 РФ. Способ изготовления металлопористых катодов / И.П. Мельникова, Д. А. Усанов. 1994.
Мельникова Ираида Прокопьевна -
кандидат физико-математических наук, доцент кафедры «Биотехнические и медицинские аппараты и системы»
Саратовского государственного технического университета имени Гагарина Ю.А.
Лясникова Александра Владимировна -
доктор технических наук, профессор, заведующий кафедрой «Биотехнические и медицинские аппараты и системы»
Саратовского государственного технического университета имени Гагарина Ю.А.
Статья поступила в редакцию 11.10.11, принята к опубликованию 15.11.11
УДК 621.75
А.В. Королев, О.Ю. Давиденко, М.К. Решетников КИНЕМАТИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ КРИВОЛИНЕЙНОГО СУПЕРФИНИШИРОВАНИЯ
Выполнено исследование кинематики процесса и механизма удаления припуска с поверхности заготовки при криволинейном суперфинишировании. Результаты исследования позволяют анализировать технологические факторы, способствующие обеспечению высокой производительности процесса и достижению заданной выпуклости профиля обработанной поверхности.
Криволинейное суперфиниширование, выпуклость профиля, кинематика A.V. Korolev, O.Yu. Davidenko, M.K. Reshetnikov KINEMATIC FEATURES OF CURVILINEAR SUPER FINISHING
Research of kinematics of the process and the mechanism of removal of an allowance from the surface of preparation is executed at curvilinear super finishing. The re-
Iraida P. Melnikova -
PhD, Associate Professor Department of Biotechnical and Medical Devices and Systems,
Yu. Gagarin Saratov State Technical University
Aleksandra V. Lyasnikova -
Dr. Sc., Professor
Head: Department of Biotechnical
and Medical Devices and Systems,
Yu. Gagarin Saratov State Technical University
